INFORME Nº 2
CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA
TÍTULO: CRISTALIZACIÓN
PROFESORA: MUÑOZ CABANA MILAGROS YOVANA
INTEGRANTES:
- MORENO DE LA CRUZ RODRIGO
- MOSCOSO ZEGARRA CARLOS
- PISCOYA GUERRERO ANDRE
- ROJAS ORDOÑO NICOLE
- RONDAN SALAZAR GONZALO
1.- INTRODUCCIÓN
La cristalización es uno de los métodos para purificar compuestos sólidos, es un
método que nos permite eliminar impurezas. Muchas veces, no es suficiente un solo
proceso de cristalización, debido a que existen las posibilidades que ciertas
impurezas quedan atrapadas en la red cristalina y para ello es necesario realizar
una recristalización con el fin de obtener al compuesto con un alto grado de pureza.
El grado de pureza, puede ser monitoreado a través de métodos como el de punto
de fusión, cromatografía en capa fina, papel, etc.
2.-OBJETIVOS
● Aplicar los conceptos de solubilidad y el efecto de la temperatura en la
purificación.
● Adquirir destrezas en las operaciones y manejo de equipos de filtración por
gravedad y a presión reducida.
● Demostrar la propiedad del carbón activado en capturar ciertas impurezas.
3.-FUNDAMENTO TEÓRICO:
La cristalización es un proceso de purificación bastante selectivo, ya que el
crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo,
forma, tamaño tiende a excluir la presencia de impurezas.
No todas las muestras sólidas se cristalizan.
Tipos de impurezas:
Impurezas insolubles:
● Mecánicas: Se elimina en la filtración caliente.
● Orgánicas: Se elimina con el carbón activado y luego se calienta hasta el
punto de ebullición.
Tipos de enfriamiento:
Cristalización espontánea:
- Se caracteriza por un enfriamiento a temperatura ambiente, buena calidad de
los cristales y una lenta velocidad de cristalización.
Cristalización inducida:
- Se caracteriza por un enfriamiento forzado, mala calidad de los cristales y
alta velocidad de cristalización.
4.- MATERIALES:
● 01 gradilla
● 13 tubos de ensayo (13 x 100mm)
● 01 piseta c/agua destilada
● 01 erlenmeyer 250mL
● 01 embudo Buchner
● 01 mechero
● 01 caja de fósforo
● 01 plancha de calentamiento
● 01 luna de reloj
● 02 papel filtro
● 01 trípode
● 01 rejilla con asbesto
● 01 bagueta
● 01 beaker 250mL
● 01 franela
● 01 sistema de filtración al vacío
● 01 balanza analítica
REACTIVOS
● 01 carbón activado 0.2g
● 01 acetanilida 5g
● 01 n – hexano ~ C6H14 gotero 25mL
● 01 cloroformo ~ CHCl3 gotero 25mL
● 01 alcohol 96° gotero 25mL
5.-PARTE EXPERIMENTAL:
ELECCIÓN DEL SOLVENTE ADECUADO:
Echar 1g de acetanilida pura en los tubos de ensayo y tratar de disolverlas en frío y
caliente en los siguientes disolventes:
● Cloroformo
● n-Hexano
● Etanol
● Agua destilada
Si la muestra resulta insoluble en frío llevarla a baño maría utilizando una plancha
de calentamiento.
DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA:
A la (acetanilida + contaminantes) le agregamos un poco de agua 100ml.
Lo llevamos a calentar hasta el punto de ebullición, esperamos a que deje de ebullir
para agregarle el carbón activado ya que va a adherir las impurezas orgánicas.
Calentamos con el carbón activado hasta el punto de ebullición.
FILTRACIÓN POR GRAVEDAD EN CALIENTE:
Preparamos nuestro equipo papel filtro, embudo, Erlenmenyer, aro metálico, soporte
universal para realizar la filtración cuando esté caliente. Pasarán el agua, la
acetanilida e impurezas solubles.
El vástago del embudo debe ser corto para que no se enfríe.
ENFRIAMIENTO:
Realizamos un enfriamiento espontáneo, colocamos hielo alrededor para ver los
cristales
FILTRACIÓN AL VACÍO O A PRESIÓN REDUCIDA:
Preparamos nuestro equipo Embudo de Büchner, matraz de kitasato, pinzas,
soporte universal, bombilla de succión, papel filtro para verter los cristales.
Pasarán el agua y las impurezas solubles.
LAVADO DE CRISTALES:
Lavamos los cristales con un poquito de agua destilada por si quedaron algunos
contaminantes solubles.
SECADO DE CRISTALES:
Llevamos los cristales a la estufa o secador, de preferencia al secador porque puede
estar húmedo.
6.- CÁLCULOS Y RESULTADOS:
CUADRO 1
A temperatura n-hexano Cloroformo Etanol Agua
ambiental( En
frío)
SOLUBLE , Poco soluble Soluble Poco soluble Insoluble
INSOLUBLE O
POCO
SOLUBLE CON
LA
ACETANILIDA
CUADRO 2
En caliente n-hexano Agua
Soluble o insoluble Soluble Soluble
¿Qué pasó con el Se volatilizó rápidamente, Mantuvo su volumen.
solvente? se inflama.
¿Qué solvente No Sí, porque el agua no es
seleccionas? y¿Por tóxico ni se volatiliza.
qué?
7.- CUESTIONARIO
Práctica Nº 02
Cristalización
Existirá alguna diferencia en el producto que resulte de la purificación
mediante cristalización de una muestra que utilizó carbón activado frente a
otra muestra que no la utilizó. Explique
Sí, existe una diferencia, porque cuando usamos carbón activado, este cumple una
función de adsorción de los residuos pequeños que restan en el papel filtro,
ampliando las partículas del contaminante insoluble. De lo contrario, fácilmente los
residuos atraviesan el papel filtro y esto hace que la muestra se contamine.
¿Por qué es necesario filtrar en caliente durante el trabajo de purificación y
que tipo de contaminantes se eliminan en dicha operación?
En caliente:
Es necesario hacer el filtrado en caliente durante la purificación puesto que
así se logra
obtener (disueltos) el soluto que queremos purificar y el contaminante
soluble. De este modo, podemos filtrar y despreciar el contaminante
insoluble con ayuda del carbón activado previamente aplicado.
Tipo de contaminante eliminado: insoluble (cristalizado)
Antes de la filtración en frío, por qué es necesario enfriar la muestra y que
tipo de contaminantes se eliminan durante esta filtración en frío.
Por qué es necesario enfriar:
Es necesario enfriar la muestra porque de esta forma podemos obtener
los cristales de acetanilida; además, eliminamos las impurezas restantes, que como
sabemos, son
impurezas solubles.
Tipo de contaminante eliminado: se elimina lo que resta de solvente y las impurezas
solubles
Que solvente eligió para la purificación de acetanilida y que características
fueron determinantes para dicha elección.
Solvente: El Agua
Características:
· El agua es considerada como el solvente universal.
· El calor hace que facilite la disolución y que esta no sea degradante.
· A bajas temperaturas, la acetanilida tiene muy poca solubilidad
· Llegando a disolverse totalmente en el agua, a altas temperaturas.
En cuanto a las impurezas ¿Cómo las eliminamos?¿Qué son las aguas
madres?
El tiempo para completar la filtración normal es de 5 a 10 minutos, para filtración
por vacío es de 5 a 10 segundos máx. En este proceso se disuelve la acetanilida
filtrando así los contaminantes y de este modo permite que no se cristalicen.
8.- CONCLUSIONES:
Durante el proceso de purificación debemos darle suma importancia a las
temperaturas; ya que el enfriamiento o calentamiento determinará las impurezas
que puedan o no filtrarse , por ello la pureza de la muestra obtenida dependerá del
proceso adecuado
Determinar que solvente utilizaremos resulta fundamental para el proceso de
cristalización.
Aprendimos sobre la importancia del proceso de cristalización para la obtención de
una muestra de mayor pureza.
9.- RECOMENDACIONES:
Cuando elegimos el solvente adecuado es necesario realizarlo con una muestra
pura.
Debemos esperar a que la muestra deje de ebullir para agregarle el carbón
activado.
10.- REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
● Wikihow , (2019) Como cristalizar compuestos orgánicos.
● Toledo, M (2015) Desarrollo de procesos de cristalización eficaces, artículo
técnico
● Miguel, P.G (2008). Fundamentos de Química orgánica: Estructura y
Propiedades de los Compuestos Orgánicos, Universidad de Burgos.
