PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ

INSTITUTO PARA LA CALIDAD

DIPLOMATURA DE ESTUDIO EN
GESTIÓN DE LA CALIDAD EN LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIÓN
ISO/IEC 17025

TRABAJO INTEGRADOR FINAL

Grupo N.º 1

INTEGRANTES

✔ AMARO QUISPE Henderson

✔ APONTE HUAMÁN Mariela
✔ GOICOCHEA MORI José Luis
✔ PALPAN RICRA Ronald
✔ VENTURA GAGO Carla

Lima – Perú

2021

2
2
 ÍNDICE

1. ORGANIZACIÓN…………………………………………………………………………………1

1.1. 1
Descripción de la Organización…………………………………………….……………
1.2. Organigrama……………………………………………………………………….…...… 1
1.3. Misión………………………………………………………………………….…………..2
1.4. Visión………………………………………………………………………………..…….2

2
2. JUSTIFICACIÓN DEL PROYECTO………………………………………………………..……

2
3. SISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN…………………………………………………………

3.1. Alcance del sistema de Gestión de Calidad. …………………………………………2

3.2. Política y Objetivos de Calidad…………………………………………………………4
3.3. Mapa de Procesos………………………………………………………………….……6
3.4. Plan de Implementación………………………………………………………………… 7
3.5. Procedimiento de control de documentos…………………………………………… 12
3.6. Procedimiento de control de registros…………………………………………….…… 21
3.7. Procedimiento para el trabajo no Conforme…………………………………………… 26
3.8. 30
Procedimiento para la estimación de la Incertidumbre de la medición………………
3.9. Aplicación práctica – Estimación de la Incertidumbre………………………………… 41
3.10. Procedimiento de Validación de métodos de ensayo ………………………………… 46
3.11. Aplicación práctica – Validación de un método de Ensayo…………………………… 72
3.12. Programa de aseguramiento de Calidad…………………………………………..…… 88
3.13. Procedimiento de aseguramiento de la validez de los resultados …………….… 91
3.14. Procedimiento de acciones correctivas. ……………………………………..………… 98
3.15. Matriz de Gestión de Riesgo………………………………………………………..…… 106

4. CONCLUSIONES ………………………………………………………………………………… 113

5. RECOMENDACIONES…………………………………………………………………………..113
6. BIBLIOGRAFIA………………………………………………………………………………….114
7. ANEXOS…………………………………………………………………………………………..115
8. PAPER DEL TRABAJO INTEGRADOR………………………………………………………126

2
1. ORGANIZACIÓN

1.1 DESCRIPCION DE LA ORGANIZACION:

El laboratorio químico de la empresa SILVERGOLD MINERALS SAA, creado el año

2021, ubicado en la región de Pasco, está dedicado a las actividades de muestreo,
preparación y análisis químicos en muestras de minerales polimetálicos y concentrados,
así como el análisis químico de aguas, a favor de sus clientes de las áreas: Planta
concentradora, Geología, laboratorio metalúrgico y comercial.

1.2 ORGANIGRAMA

1
 1.3 MISION

Brindar servicios de muestreo, preparación y análisis químicos en muestras de minerales

polimetálicos y concentrados, garantizando servicios de calidad en cumplimiento con los
lineamientos de la norma ISO/IEC 17025:2017, el cual permite asegurar un servicio
adecuado, eficiente, confiable y trazable, con el respaldo de excelentes profesionales,
tecnología e instalaciones adecuadas, orientados en la satisfacción de las necesidades de
nuestros clientes.

1.4 VISIÓN

Ser un laboratorio líder a nivel nacional y reconocido internacionalmente por su acreditación

y cumplimiento de los requisitos generales de la norma ISO IEC: 17025:2017, contamos con
sistemas operativos y personal altamente calificado comprometidos a ofrecer servicios de
análisis e informes de alta confiabilidad y confidencialidad de los resultados de manera
rápida y oportuna, resaltando la calidad de nuestros servicios.

2. JUSTIFICACIÓN DEL PROYECTO

Al desarrollar el trabajo Integrador para implementar un Sistema de Gestión de Calidad

basado en la Norma ISO/IEC 17025:2017, nos aseguramos del cumplimiento y mantenimiento
de los requisitos y parámetros establecidos por la norma, dentro del Sistema de Gestión de la
Organización. Ya que esta implementación permite brindar un servicio eficiente, confiable y
trazable a los clientes; con el respaldo de excelentes profesionales, tecnología e instalaciones
adecuadas, acorde a los requisitos establecidos por la Norma, buscando siempre la mejora
continua en cada uno de los procesos.

3. SISTEMA INTEGRADO DE GESTION

3.1 ALCANCE DEL SISTEMA DE GESTION DE CALIDAD

El alcance de nuestro Sistema de Gestión de la Calidad comprende: Recepción, digestión,

lectura por AA, evaluación y emisión de resultados para el método de análisis, “Determinación
analítica de plata en muestras de concentrado de Zn, mediante la técnica de espectrometría
de absorción atómica.”

2
2
3.2 POLITICA Y OBJETIVOS DE CALIDAD

3.2.1. POLITICA DE CALIDAD

LABORATORIO QUÍMICO SILVERGOLD MINERALS

El laboratorio químico de la empresa SILVERGOLD MINERALS SAA, creado el año

2021, ubicado en la región de Pasco, está dedicado a las actividades de muestreo,
preparación y análisis químicos en muestras de minerales polimetálicos y
concentrados, así como el análisis químico de aguas, a favor de sus clientes de las
áreas: Planta concentradora, Geología, laboratorio metalúrgico y comercial; declara
junto a la alta dirección y todos los miembros de la organización los siguientes
compromisos:

● Brindar servicios de ensayos químicos de minerales y medio ambiente, buscando

satisfacer las expectativas de nuestros clientes aplicando principios de calidad,
demostrándolo en todos los niveles del proceso de la prestación de nuestro
servicio, dirigidos por nuestro código de confidencialidad, imparcialidad y conducta
profesional.

● Cumplir con los requerimientos de los clientes, los legales, los reglamentarios y
los establecidos en los métodos implementados para el servicio.

● Desarrollar nuestras actividades con las competencias técnicas del laboratorio,

además con la participación y desarrollo continuo de nuestro personal acorde a
las buenas prácticas profesionales, políticas, procedimientos y documentación de
calidad establecidos.

● Cumplir con los lineamientos de la norma ISO/IEC 17025:2017, que nos permitan
mejorar continuamente la competitividad de nuestro laboratorio.

Pasco, 10 de Enero del 2021.

Gerente General Gerente de Laboratorio Químico

3
3.2.2 OBJETIVOS DE LA CALIDAD

LABORATORIO QUÍMICO SILVERGOLD MINERALS

Los objetivos generales de calidad del laboratorio Químico que se derivan de su política
de calidad son:

● Lograr y mantener la satisfacción de nuestros clientes, con el fin de que exista una
retroalimentación constante por parte de estos hacia el laboratorio que validen la
conformidad de los servicios brindados.

● Conseguir la máxima calidad de nuestros ensayos, asegurando que se realizan con

buenas prácticas profesionales, y cumplir los tiempos de respuesta conforme a las
especificaciones del cliente y bajo un riguroso control de calidad que garantiza su
fiabilidad.

● Ampliar el alcance de la acreditación con nuevos métodos de ensayo en la medida

en que son demandados por los clientes.

Todos estos objetivos son medidos mediante el uso de indicadores de gestión que nos
permiten determinar su cumplimiento o alcance y por consecuencia mejorar nuestras
actividades permanentemente.

Pasco, 10 de Enero del 2021.

Gerente General Gerente de Laboratorio Químico.

4
 a. Cuadro de Resumen Política y Objetivos de calidad, Indicadores y Metas

POLÍTICA OBJETIVO INDICADOR META

“Buscando Lograr y mantener la % de clientes > al 85%
satisfacer las satisfacción de satisfechos. satisfechos.
expectativas de nuestros clientes.
nuestros clientes
aplicando principios
de calidad.”
“Cumplir con los Lograr % de clientes > al 85%
requerimientos de la satisfacción de satisfechos. satisfechos.
los clientes, lo nuestros clientes,
legales, los con una % de quejas y < al 10%
reglamentarios y los retroalimentación reclamos con De quejas y
establecidos en los constante, que respecto al año reclamos.
métodos validen la pasado.
implementados.” conformidad de los
servicios brindados.
% de trabajos no < al 15%
Conseguir la conformes. Anual.
“Desarrollar máxima calidad de
nuestras nuestros ensayos, % de quejas y < al 10%
actividades con la asegurando que se reclamos. De quejas y
participación y realizan con buenas reclamos.
desarrollo prácticas Calificación en
competente de profesionales, y ensayos de ≤ ± 2*S
nuestro personal.” cumplir los tiempos Aptitud.
de respuesta.
% capacitaciones
100%

“Cumplir con los

lineamientos de la Ampliar el alcance
norma ISO/IEC de la acreditación % de Métodos > al 10%
17025:2017, que con nuevos métodos validados. Anual
nos permitan de ensayo.
mejorar % de objetivos 100%
continuamente” cumplidos.

5
3.3 MAPA DE PROCESOS DE ORGANIZACIÓN

6
 3.4. PLAN DE IMPLEMENTACIÓN

PLAN GANTT DE IMPLEMENTACIÓN DE LA NORMA NTP-ISO/IEC 17025:2017

EN UN LABORATORIO DE ENSAYO O CALIBRACIÓN
Alcance: (métodos)

1. Determinación de la plata por AAS ASTM E2941-14

TIPO DE ENSAYO NORMA DE REFERENCIA AÑO TÍTULO

PRÁCTICAS ESTÁNDAR ASTM E 2941 - 14 2021 Determinación Analítica de PLATA en
PARA EXTRACCIÓN DE muestras de concentrados de Zn mediante
ELEMENTOS DE la técnica de Espectrometría de Absorción
MINERALES Y
Atómica.
MATERIALES
METALÚRGICOS
RELACIONADOS POR
DIGESTIÓN ÁCIDA.

Nombre del GRUPO: Grupo 1

AÑO 2021 Presupuesto
N° Actividad Ejecuta Supervisa
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
DIAGNÓSTICO
Auditoria de Experto Jander Ramirez X $10000
Diagnostico. Consultor Gerente de
Laboratorio

MÉTODO

7.2 Validar método AAS Palpan Ricra Jander Ramirez X X $10000

Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad

7.6 Determinar la Palpan Ricra Jander Ramirez X -

Incertidumbre del Ronald. Gerente de
método. Supervisor de Laboratorio
Calidad
7.7 Elaborar y ejecutar Palpan Ricra Jander Ramirez X x x x x x x x $10000
programa de Ronald. Gerente de
Aseguramiento Supervisor de Laboratorio
(control de calidad Calidad
interno y externo)

DOCUMENTACIÓN

4.1 Elaborar formato de Palpan Ricra Jander Ramirez X X $80000

DJ de imparcialidad Ronald. Gerente de
y confidencialidad Supervisor de Laboratorio
Calidad
5. Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X
organigrama, Ronald. Gerente de
Mapa de Procesos, Supervisor de Laboratorio
MOF (Manual de Calidad
Organización y
funciones)
6.2 Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X
procedimiento Ronald. Gerente de
Gestión del personal Supervisor de Laboratorio
Calidad
6.3 Elaborar un Palpan Ricra Jander Ramirez X X
procedimiento de Ronald. Gerente de
Gestión para Supervisor de Laboratorio
controlar las Calidad
instalaciones
6.4 Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X
procedimiento para Ronald. Gerente de
la manipulación, Supervisor de Laboratorio
Calidad

7
 transporte,
almacenamiento,
uso y mantenimiento
planificado del
equipamiento

Elaboración
procedimiento de
comprobación
intermedia para los
equipos:
dependiendo de los
equipos usados en
los métodos
definidos en el
alcance.

6.5 Elaborar un Palpan Ricra Jander Ramirez x x

procedimiento de Ronald. Gerente de
trazabilidad Supervisor de Laboratorio
metrológica. Calidad
6.6 Palpan Ricra Jander Ramirez X X
Elaborar Ronald. Gerente de
procedimientos de Supervisor de Laboratorio
compras de bienes y Calidad
servicios externos,
en base a requisitos
del laboratorio.

Elaborar
procedimiento para
seguimiento,
reevaluación y
acciones a tomar
sobre el desempeño
de proveedores.
7.1 Palpan Ricra Jander Ramirez X X
Elaborar Ronald. Gerente de
procedimiento para Supervisor de Laboratorio
revisión de Calidad
solicitudes, ofertas y
contratos.

7.2 Palpan Ricra Jander Ramirez X x

Elaborar Ronald. Gerente de
procedimiento de Supervisor de Laboratorio
validación y Calidad
verificación de
métodos de ensayo.

Elaborar
procedimientos de
todas las actividades
del laboratorio.

Elaborar
procedimiento para
la evaluación de la
incertidumbre de
medición.

Elaborar
procedimiento del
uso de técnicas
estadísticas para el
análisis de datos.

8
7.3 Palpan Ricra Jander Ramirez X X
Elaborar plan y Ronald. Gerente de
método de muestreo. Supervisor de Laboratorio
Calidad
7.4 Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X
procedimiento para Ronald. Gerente de
el transporte, Supervisor de Laboratorio
recepción, Calidad
manipulación,
protección,
almacenamiento,
conservación y
disposición o
devolución de los

ítems de ensayo o
calibración,

7.7 Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X

procedimiento para Ronald. Gerente de
hacer el seguimiento Supervisor de Laboratorio
de la validez de los Calidad
resultados.
7.8 Elaborar un Palpan Ricra Jander Ramirez X X
procedimiento Regla Ronald. Gerente de
de decisión. Supervisor de Laboratorio
Elaborar un Calidad
procedimiento para
documentar todas
las opiniones e
interpretaciones
emitidas en los
informes
7.9 Documenta el Palpan Ricra Jander Ramirez X x
proceso de Ronald. Gerente de
queja(flujograma) Supervisor de Laboratorio
Calidad
7.10 Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X
procedimiento de Ronald. Gerente de
trabajo no conforme Supervisor de Laboratorio
Calidad
7.11 Documentar toda Palpan Ricra Jander Ramirez X X
modificación del Ronald. Gerente de
software del sistema Supervisor de Laboratorio
de gestión de la Calidad
información antes de
su implementación
8.2 Procedimiento de Palpan Ricra Jander Ramirez X X
control de Ronald. Gerente de
documentos. Supervisor de Laboratorio
Calidad
8.3 Elaborar Política de Palpan Ricra Jander Ramirez X X
la calidad Ronald. Gerente de
Elaborar Objetivos Supervisor de Laboratorio
de la calidad Calidad
8.4 Procedimiento de Palpan Ricra Jander Ramirez X X
control de registros Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad
8.5 Procedimiento de Palpan Ricra Jander Ramirez X X
riesgos y Ronald. Gerente de
oportunidades Supervisor de Laboratorio
Calidad
8.6 Palpan Ricra Jander Ramirez X X
Procedimiento de Ronald. Gerente de
mapeo de las FODA Supervisor de Laboratorio
de cada operación. Calidad

Procedimiento de
gestión de

9
 comunicación con el
cliente.

8.7 Palpan Ricra Jander Ramirez X X

Elaborar Ronald. Gerente de
procedimiento Supervisor de Laboratorio
Gestión del personal Calidad

Elaborar
procedimiento de
acciones correctivas
8.8 Procedimiento de Palpan Ricra Jander Ramirez X X
auditoría Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad

8.9 Elaborar Palpan Ricra Jander Ramirez X X

procedimiento de Ronald. Gerente de
revisión y Supervisor de Laboratorio.
seguimiento al Calidad
sistema de gestión.
PERSONAL

6.2 Capacitación en la Consultora Jander Ramirez X $4000

norma ISO/IEC externa AVM Gerente de
17025 Laboratorio
6.2 Capacitación en Consultora Jander Ramirez X $1000
Espectroscopía de externa AVM Gerente de
absorción atómica Laboratorio
6.2 Capacitar en la Palpan Ricra Jander Ramirez X
ASTM E2941-14 Ronald. Gerente de 10000
Supervisor de Laboratorio
Calidad
6.2 Capacitar en Palpan Ricra Jander Ramirez X
Auditoría interna Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad
6.2 Capacitar en Palpan Ricra Jander Ramirez X
validación (verificar) Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad
6.2 Capacitar Palpan Ricra Jander Ramirez x
incertidumbre Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad
EQUIPAMIENTO

6.4.1 Adquisición de Supervisor de Jander Ramirez X X X $10000

balanza analítica Laboratorio Gerente de X
José Goicochea Laboratorio
6.4.1 Adquisición de pesas Supervisor de Gerencia de X X X X $5000
para Calibración Laboratorio Laboratorio
José Goicochea Jander Ramirez.
6.4.1 Adquisición de Hot Supervisor de Gerencia de X X X X $7000
block Laboratorio Laboratorio
Jose Goicochea Jander Ramirez.
6.4.1 Adquisición de Supervisor de Gerencia de X X X X $3000
termómetros Laboratorio Laboratorio
digitales Jose Goicochea Jander Ramirez.
6.4.1 Adquisición de Supervisor de Gerencia de X X X X $1000
agitadores Laboratorio Laboratorio
automáticos Jose Goicochea Jander Ramírez.
6.4.1 Adquisición de Supervisor de Gerencia de X X X X $1000
termohigrómetros Laboratorio Laboratorio
Jose Goicochea Jander Ramirez.
6.4.1 Adquisición de Supervisor de Gerencia de X X X X X $70000
equipo de Absorción Laboratorio Laboratorio
Atómica Jose Goicochea Jander Ramirez.
6.4.1 Adquisición de Supervisor de Gerencia de X X X X $50000
extractor de gases Laboratorio Laboratorio
Jose Goicochea Jander Ramirez.

10
 Elaborar y ejecutar Supervisor de Gerencia de X X X X X -
un Programa de Laboratorio Laboratorio
Calibración y Jose Goicochea Jander Ramirez.
mantenimiento
INSTALACIONES

6.3.1 Ingeniería Básica y Supervisor de Gerencia de X X X $80000

de diseño Laboratorio Laboratorio
Mariela Aponte Jander Ramirez.

6.3.1 Ingeniería de detalle. Supervisor de Gerencia de X $100000

Laboratorio Laboratorio
Mariela Aponte Jander Ramirez.
EVALUACIÓN

Seguimiento del Palpan Ricra Jander Ramirez X X X -

GANTT Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad
Primera Auditoría Consultor Jander Ramirez X $4000
Interna externo Gerente de
Auditores Laboratorio
internos en
entrenamiento
Levantamiento de Palpan Ricra Jander Ramirez X X --
acciones correctivas Ronald. Gerente de
Supervisor de Laboratorio
Calidad
Primera Revisión por Supervisor de Jander Ramirez X -
la Dirección Laboratorio Gerente de
Mariela Aponte Laboratorio
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Mariela Aponte Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Supervisor de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha: 25-04-2020 Fecha: 26-04-2020 Fecha: 27-04-2020

11
 3.5. PROCEDIMIENTO DE CONTROL DE DOCUMENTOS

PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
Pág. 1 de 9

CONTROL DE DOCUMENTOS

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
Pág. 2 de 9

1. OBJETIVO: Establecer los procedimientos para elaborar, revisar y aprobar los documentos del
Sistema de Gestión de Calidad.

2. ALCANCE: Este documento es aplicado para el Laboratorio Químico SilverGold Minerals S.A.A.

3. DEFINICIONES:

3.1. Documento
Información y el medio en el que está contenida (3.8.5 - ISO 9000:2015)

3.2. Documentos internos

Se entiende por documento interno todo aquel que es necesario para el sistema de gestión
de calidad o que deriva del mismo, son elaborados por la propia empresa.

3.3. Documentos externos

Se entiende por documento externo todo aquel que es necesario para el sistema de gestión
de calidad o que deriva del mismo, pero que no han sido elaborados por la propia empresa.

3.4. Documento obsoleto

Se entiende por documento obsoleto todo aquel que no se usa en la actualidad.

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:

4.1. NTP-ISO/IEC 17025:2017 - Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de

Ensayo y Calibración.
4.2. Directrices para la Acreditación de Laboratorios de Ensayo Y Calibración DA-acr-06D

5. RESPONSABILIDADES

5.1. El personal del laboratorio SILVERGOLD MINERALS S.A.A es responsable de cumplir lo

establecido en el presente documento.
5.2. El Supervisor de Gestión de la Calidad es responsable de controlar los documentos internos y
externos del laboratorio SILVERGOLD MINERALS S.A.A
5.3. El jefe de Guardia de laboratorio es responsable de dar seguimiento los documentos internos
que utiliza su personal, así como supervisar que el personal de la guardia cumpla lo establecido
en el presente documento.
Revisado por: Aprobado por:
Elaborado por: Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Carla Ventura Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio
Analista de Laboratorio
Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
Pág. 3 de 9

5.4. El jefe de laboratorio es responsable de aprobar/eliminar los documentos del SGC en el

laboratorio SILVERGOLD MINERALS S.A.A.

6. ACCIONES PRELIMINARES
Ninguna

7. DESARROLLO DEL PROCESO

El presente documento comprende las siguientes etapas:

▪ Identificación de documentos
▪ Estructura de los documentos
▪ Control de documentos
▪ Elaboración del documento
▪ Revisión inicial del documento
▪ Aprobación del documento
▪ Difusión del documento
▪ Distribución del documento
▪ Revisión periódica del documento
▪ Actualización del documento
▪ Control de cambios del documento
▪ Eliminación del documento

7.1. Identificación de documentos

En el laboratorio SILVERGOLD MINERALS S.A.A la codificación de los documentos se realiza

mediante un código alfanumérico, las primeras 3 letras corresponden al tipo de documento,
seguidas de un guion, las siguientes 4 letras corresponden al laboratorio y áreas relacionadas,
seguidas de un guion y los tres últimos números corresponden a la numeración correlativa del
tipo documento.

Ejemplo:

Área Laboratorio Química: MAN-LQSM-001

Elaborado por:
Revisado por: Aprobado por:
Carla Ventura
Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Analista de Laboratorio
Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio
Fecha:01-03-2021
Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
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Tipo de Documento Código

Manual MAN
Procedimientos PRO
Métodos MET

Área Código

Gcia. Finanzas FINZ

Gcia Comercial COMC

Gcia. Asuntos Ambientales AMBI

Gcia. Planta PLNT

Gcia. Laboratorio LQSM

Gcia. Mina MINA

Gcia. Recursos Humano RRHH

Gerencia General GNRL

La identificación de los documentos es única e irrepetible.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
| Pág. 5 de 9

7.2. Estructura de los documentos

En todos los documentos se debe considerar el encabezado y el número de ejemplar al pie de

página:

Logo Tipo de documento Código

Título del documento Edición
Página _ de _

Ejemplar Nª:____

La carátula corresponde al Manual, a los procedimientos y a los métodos.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
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El contenido en el Manual de la Calidad corresponde al contenido de la norma.

El contenido de los procedimientos es:

● Objetivo
● Alcance
● Definiciones
● Documentos de referencia
● Responsabilidades
● Acciones preliminares
● Desarrollo del proceso
● Registros
● Historial de cambios
● Anexos

El contenido del método:

● Objetivo
● Alcance
● Definiciones
● Documentos de referencia
● Fundamento del método
● Acciones preliminares (seguridad, equipos, materiales, insumos)
● Desarrollo del proceso
● Reporte e interpretación de resultados
● Registros
● Historial de cambios
● Anexos

El contenido de un instructivo comprende:

● Desarrollo de la actividad
● Registros
● Historial de cambio
● Anexos

El contenido de un formato depende de la actividad que se quiere registrar.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
Pág. 7 de 9

7.3. Control de documentos

Los documentos internos son controlados a través del FOR-LQSM-001 Lista maestra de
documentos internos y los documentos externos a través del FOR-LQSM-002 Lista maestra de
documentos externos. Los archivos físicos y electrónicos de los documentos son controlados
por el Área de Calidad.
Los documentos que se requiera distribuir en el laboratorio son sellados como “DOCUMENTO
CONTROLADO” por el personal del Área de Calidad. En caso que se requiera distribuir fuera
del laboratorio, por motivos legales u otros, son sellados como “DOCUMENTO NO
CONTROLADO”.
Los documentos electrónicos se encontrarán en la carpeta general de laboratorio, donde cada
área tendrá una sub carpeta que contará con contraseña, solo habilitado para el área al que
corresponda. Una vez descargado el documento se identificará como documento no controlado.
El editable solo lo debe tener el supervisor de calidad, el resto de personal sólo tendrá acceso a
lectura del documento.

7.4. Elaboración del documento

La elaboración de un documento corresponde al dueño del proceso o de la actividad.
Para elaborar un documento se solicita el editable al Área de Calidad mediante FOR-LQSM-003
Solicitud para elaborar/revisar/eliminar un documento.

7.5. Revisión inicial del documento

La revisión del borrador o versión no autorizada lo realiza el jefe inmediato del elaborador u otro
que designe, además del personal del Área de Calidad.

7.6. Aprobación del documento

El jefe de laboratorio aprueba el documento a solicitud del responsable del Área de Calidad.
Cuando es una nueva versión del documento, por revisión periódica o actualización, se cambia
el número de edición.

7.7. Difusión del documento

El documento aprobado es difundido mediante el envió de un correo electrónico a los
responsables, posteriormente se realiza una difusión al personal involucrado en una reunión de
calidad, y se registra en el documento FOR-LQSM-005 Difusión de los documentos del SGC y
lista de asistencia. Después se envía el registro para su archivo al Área de Calidad.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar Nº01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
Pág. 8 de 9
7.8. Difusión del documento
Los documentos son distribuidos a través de una carpeta compartida, sólo para lectura de los
usuarios.
En caso se requiera entregar copia impresa, debe ser una copia controlada, y registrada en
FOR-LQSM-004 Lista de distribución de documentos.
7.9. Revisión periódica del documento
Los documentos internos en el laboratorio SILVERGOLD MINERALS S.A.A tienen una
vigencia de 01 año. Con evidencia en FOR-LQSM-001 Lista maestra de documentos internos,
en caso de revisión con o sin cambio.

7.10. Actualización del documento

El documento es actualizado cuando sea necesario.

7.11. Control de cambios del documento

Los cambios realizados en los documentos deben ser registrados en el ítem “HISTORIAL DE
CAMBIOS” del mismo documento, respecto a la edición anterior.

7.12. Eliminación del documento

El documento es eliminado cuando el proceso/actividad ya no debe ser realizada en el
laboratorio o cuando es obsoleto (cambio de edición).
Todos los documentos eliminados son archivados en físico y/o electrónico por el Área de
Calidad.
El documento es eliminado por el jefe de Laboratorio a solicitud del responsable del Área de
Calidad.
Los documentos impresos son recogidos de las áreas en las que se distribuyó y destruidos
por personal del Área de Calidad.

8. REGISTROS
FOR-LQSM-001 Lista maestra de documentos internos
FOR-LQSM-002 Lista maestra de documentos externos
FOR-LQSM-003 Solicitud para elaborar/revisar/eliminar un documento
FOR-LQSM-004 Lista de distribución de documentos
FOR-LQSM-005 Difusión de los documentos del SGC

9. HISTORIAL DE CAMBIOS

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Carla Ventura Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio
Analista de Laboratorio
Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar Nº01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-001
Edición 01
CONTROL DE DOCUMENTOS
Pág. 9 de 9

10. ANEXOS

ANEXO 01: FLUJOGRAMA DEL CONTROL DE DOCUMENTOS

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar Nº01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

20
 3.6 PROCEDIMIENTO DE CONTROL DE REGISTROS

PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-002
Edición 01
CONTROL DE REGISTROS
Pág. 1 de 5

CONTROL DE REGISTROS

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-002
Edición 01
CONTROL DE REGISTROS
Pág. 2 de 5

1. OBJETIVO: Controlar, elaborar y preservar los registros generados durante la realización de las
actividades del laboratorio.

2. ALCANCE: Este documento es aplicado para Laboratorio Químico SilverGold Minerals S.A.A.

3. DEFINICIONES:
3.1 Registro
Documento que presenta resultados obtenidos o proporciona evidencia de actividades
desempeñadas en una plantilla o formato. Es la evidencia de cumplimiento de un requisito de
la norma.
3.2 Formato
Un formato es una plantilla para la toma de datos o para anotar los resultados de actividades
realizadas.

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
4.1 NTP-ISO/IEC 17025:2017 - Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de
Ensayo y Calibración.

4.2 Directrices para la Acreditación de Laboratorios de Ensayo Y Calibración DA-acr-06D

5. RESPONSABILIDADES
5.1 El personal es responsable de mantener la integridad de los registros a los que tiene acceso.
5.2 Los jefes de Guardia son responsables de la custodia y mantener la integridad y
confidencialidad de sus registros.
5.3 El área de calidad es responsable de controlar todos los registros del laboratorio.

6. ACCIONES PRELIMINARES
Ninguna

7. DESARROLLO DEL PROCESO

Este proceso comprende las siguientes etapas:

● Identificación
● Almacenamiento
● Protección

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Carla Ventura Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio
Analista de Laboratorio Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021
Fecha:01-03-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-002
Edición 01
CONTROL DE REGISTROS
Pág. 3 de 5
● Copia de seguridad
● Archivo
● Recuperación
● Tiempo de conservación
● Disposición final

7.1 Identificación
Los registros internos provenientes de formatos del laboratorio mantienen la misma
identificación. Ejem. FOR-LQSM-003 Solicitud de elaboración/revisión de los documentos.

Los registros externos son identificados por su nombre y su propia codificación del proveedor
externo. Ejem. Certificado de calibración de la balanza INACAL-CA-002-2021.

7.2 Almacenamiento
Los registros son almacenados en las áreas responsables de custodiarlos, asegurando su
integridad y confidencialidad.
Los registros pueden ser físicos o electrónicos.

Registros Almacenamiento
Calidad (solicitudes, difusiones, Área de calidad
distribución. Listas maestras,
auditorías, etc.)
Certificados de calibraciones. El archivo original en cada file del
Informes de mantenimiento. equipo en el área de Calidad. Así
como también las copias
controladas.
Control de condiciones En las carpetas de cada área
ambientales. dentro de la carpeta general de
Laboratorio, archivo electrónico.
Registro de recepción de En la carpeta de Preparación de
muestras. muestras de la carpeta general de
Registros de muestreo Laboratorio, archivo electrónico

7.3 Protección
Los registros son protegidos para evitar su modificación en condiciones ambientales de humedad
y temperaturas. Además, se establecen niveles de acceso o perfiles.
En caso de archivos en físico pueden ser protegidos colocándolos en micas de plástico.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Carla Ventura Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio
Analista de Laboratorio Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021
Fecha:01-03-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-002
Edición 01
CONTROL DE REGISTROS
Pág. 4 de 5

7.4 Copia de seguridad

Cada área del laboratorio realiza copias de seguridad y las envía al Área de Calidad.
Calidad custodia las copias de seguridad y además conserva copias en una instalación diferente
y distinta al laboratorio.

7.5 Archivo

Los registros físicos son colocados en archivadores de palanca y estos en una vitrina identificada
en un área determinada. Y los electrónicos en carpetas específicas.

7.6 Ubicación

Los registros son fácilmente ubicados mediante la lista maestra según FOR-LQSM-006 Lista
maestra de registros.
La lista general la mantiene el área de calidad, con accesos restringidos.:

7.7 Tiempo de conservación

De acuerdo a ley o según acuerdos con el cliente. Los registros técnicos se conservan 4 años.

7.8 Disposición final

Los registros son eliminados físicamente al término de su tiempo de conservación. Los

electrónicos pueden ser mantenidos indefinidamente. Diferenciándose en carpetas vigentes y
obsoletos.

8. REGISTROS
FOR-LQSM-006 Lista maestra de Registros.
FOR-LQSM-007 Registros generados de solicitudes y revisiones por los usuarios.

9. HISTORIAL DE CAMBIOS

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez
Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio
Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-002
Edición 01
CONTROL DE REGISTROS
Pág. 5 de 5

ANEXOS

ANEXO 01: FLUJOGRAMA DEL CONTROL DE DOCUMENTOS

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 3.7. PROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DEL TRABAJO NO CONFORME

PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-003
Edición 01
TRABAJO NO CONFORME
Pág. 1 de 4

TRABAJO NO CONFORME

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-003
Edición 01
TRABAJO NO CONFORME
Pág. 2 de 4

1. OBJETIVO: Establecer procedimientos para el control de trabajos no conformes durante el

proceso principal del laboratorio, que afectan los resultados de ensayo.

2. ALCANCE: Documento aplica para a los procesos principales del Laboratorio Químico
SilverGold Minerals S.A.A.

3. DEFINICIONES:
3.1 Trabajo no conforme. Es una no conformidad que se da durante una ejecución de un
proceso, es el incumplimiento de un requisito.
3.2 Conformidad. Cumplimiento de un requisito.

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
4.1 NTP-ISO/IEC 17025:2017 - Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de
Ensayo y Calibración.
4.2 Sistemas de gestión de la calidad — Fundamentos y vocabulario ISO 9000.

5. RESPONSABILIDADES
5.1 El personal del laboratorio SILVERGOLD MINERALS S.A.A es responsable de cumplir lo
establecido en el presente documento.
5.2 El Supervisor de Gestión de la Calidad es responsable del seguimiento de los trabajos NC.

6. ACCIONES PRELIMINARES
Ninguna.

7. DESARROLLO DEL PROCESO

7.1 Identificación de TNC
Es identificado el TNC por cualquier miembro del proceso principal del laboratorio o cliente
externo.

7.2 Registro del TNC

Registro de los TNC en FOR-LQSM-008 Registro de TNC.

7.3 Evaluación del TNC

Evaluación del TNC por personal del área responsable.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-003
Edición 01
TRABAJO NO CONFORME
Pág. 3 de 4
7.4 Acciones a tomar

Frente al TNC se realiza un análisis de causas y proponer acciones para la eliminación de

causas.

7.5 Seguimiento de las acciones a tomar

Realizar el seguimiento periódico de la implementación de las acciones correctivas propuestas

y registrar en FOR-LQSM-009 Tratamiento de TNC, el estado y resultado del seguimiento.

7.6 Evaluación y Cierre

Evaluar la eficacia de las acciones correctivas ejecutadas, además deben ser registradas en
FOR-LQSM-009 Tratamiento de TNC

8. REGISTROS

FOR-LQSM-008 Registro de TNC

FOR-LQSM-009 Tratamiento de TNC

9. HISTORIAL DE CAMBIOS

Descripción del cambio

Item(s)

--- ---

--- ---

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-003
Edición 01
TRABAJO NO CONFORME
Pág. 4 de 4

10. ANEXOS

ANEXO 01: FLUJOGRAMA TNC

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura Palpan Ricra Ronald. Jander Ramirez

Analista de Laboratorio Supervisor de Calidad Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:08-03-2021 Fecha: 09-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

29
 3.8 PROCEDIMIENTO PARA LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA
MEDICIÓN.

PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 1 de 11

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado.
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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 2 de 11
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1. OBJETIVO
Establecer los criterios para la estimación y expresión de la incertidumbre de medición de
ensayos cuantitativos como resultado de los ensayos.

2. ALCANCE
Aplica a todos los métodos de ensayo de las diferentes áreas del laboratorio Silver Golds
Minerals S.A.

3. DEFINICIONES, SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

3.1. Incertidumbre de medición: parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los

valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza. (Fuente: VIM 2.26)
3.2. Medición: proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que
pueden atribuirse razonablemente a una magnitud. (Fuente: VIM 2.1)
3.3. Mensurando: magnitud que se desea medir (VIM 2.3)
3.4. Incertidumbre Estándar: Incertidumbre del resultado de medición expresada como
desviación estándar. μ(xi) (Fuente: VIM 2.30)
3.5. Evaluación Tipo A de la incertidumbre de Medición: evaluación de una componente de
la incertidumbre de medición mediante un análisis estadístico de los valores medidos obtenidos
bajo condiciones de medición definidas. (Fuente: VIM 2.28)
3.6. Evaluación Tipo B de la incertidumbre de Medición: evaluación de una componente de
la incertidumbre de medición de manera distinta a una evaluación tipo A de la incertidumbre de
medición. (Fuente: VIM 2.29)
3.7. Incertidumbre estándar relativa: cociente entre la incertidumbre estándar y el valor
absoluto del valor medido. (Fuente: VIM 2.32)
3.8. Incertidumbre estándar combinada: incertidumbre estándar obtenida a partir de las
incertidumbres estándares individuales asociadas a las magnitudes de entrada de un modelo de
medición. μc(y) (Fuente: VIM 2.31)
3.9. Incertidumbre Expandida: producto de una incertidumbre estándar combinada y un factor
mayor que uno. U = kμc (y) (Fuente: VIM 2.35)
Nota 1: El factor que interviene en esta definición es un factor de cobertura.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado.
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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 3 de 11

3.10. Factor de Cobertura: número mayor que uno por el que se multiplica una incertidumbre
estándar combinada para obtener una incertidumbre expandida. k (Fuente: VIM 2.38), el factor
de cobertura está asociado a una distribución y un nivel particular de confianza.

3.11. Correlación: A menudo los resultados de mediciones de dos magnitudes de entrada están
ligados, ya sea porque existe una tercera magnitud que influye en ambas; porque se usa el
mismo instrumento para medir, o el mismo patrón para calibrar; o por y w son dos variables
aleatorias independientes, la probabilidad conjunta se expresa como el producto de las
probabilidades de las variables respectivas.

3.12. Trazabilidad: Es la propiedad del resultado de medición por la cual dicho resultado puede
relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medición. (Fuente: VIM
2.31)

3.13. Modelo de medición: Relación matemática entre todas las magnitudes conocidas que
intervienen en una medición. (Fuente: VIM 2.48)

3.14. Función de medición: función de magnitudes cuyo valor es un valor medido de la

magnitud de salida en el modelo de medición, cuando se calcula usando los valores conocidos
de las magnitudes de entrada en el modelo de medición. (Fuente: VIM 2.49)

3.15. Magnitud de entrada de un modelo de medición: magnitud que debe ser medida, o
magnitud cuyo valor puede obtenerse de otra manera, para calcular un valor medido de un
mensurando. (Fuente: VIM 2.50)

Nota 1: Frecuentemente, una magnitud de entrada en un modelo de medición, es una

magnitud de salida de un sistema de medición.
Nota 2: las indicaciones, las correcciones y magnitudes de influencia pueden ser magnitudes
de entrada en un modelo de medición.

3.16. Magnitud de salida en un modelo de medición: Magnitud cuyo valor se calcula usando
los valores de las magnitudes de entrada en un modelo de medición. (Fuente: VIM 2.51)

3.17. Magnitud de influencia: Magnitud que, en una medición directa, no afecta a la magnitud
que realmente se está midiendo, pero si afecta a la relación entre la indicación y el resultado de
medición. (Fuente: VIM 2.52)
Revisado por: Aprobado por:
Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 4 de 11

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

● DA-acr-09D. Directriz para la Estimación y Expresión de la Incertidumbre de la Medición.

● EURACHEM/CITAC: Guide. Quality Uncertainty in Analytical Measurement. Third edition.
● Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición. Segunda Edición. Julio del 2001.
● Guía para estimar la incertidumbre de la medición. Schmid Wolfgang /Lazos. CENAM 2004
● Vocabulario Internacional de Metrología, conceptos fundamentales, 3era Edición 2012.
● ISO/IEC Evaluación de la conformidad- Vocabulario y principios generales.
● JCGM 100: 2008. Evaluación de datos de medición. Guía para la Expresión de la
Incertidumbre de Medida. EDICIÓN DIGITAL 1 en español (traducción 1ª Ed. Sept. 2008).
● NTP-ISO 5725-2. Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición.
Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un
método de medición normalizado.

4. RESPONSABILIDADES
5.1. Gerente General: Asignar los recursos necesarios para el cumplimiento de este
procedimiento.
5.2. Gerente de Laboratorios, Sub-Gerente de Laboratorios: Dirigir los procesos para
asegurar el cumplimiento de este procedimiento.
5.3. Jefe de Laboratorio: Revisar y aprobar los informes de incertidumbre de los métodos
de ensayo.
5.4. Supervisor / Responsable: Elaborar el programa de Estimación de incertidumbre y
verificar el cumplimiento de dicho programa: realiza con el personal competente (analista) la
elaboración del informe de estimación de la Incertidumbre.
5.5. Analista: Ejecutar el programa de estimación de la incertidumbre.

6. PROCEDIMIENTO DE EVALUACIÓN:
● Se realizará la estimación de la incertidumbre a todos los métodos de ensayo dentro del
alcance.
● Rango y aplicación del método de ensayo; de ello depende estimar la incertidumbre en
diferentes niveles de concentración.
● Aplicación en diferentes matrices; de acuerdo al alcance del método el laboratorio deberá
estimar la incertidumbre en diferentes matrices para evaluar el efecto de la matriz.
● Revisión del programa de incertidumbre; de acuerdo al procedimiento para la estimación de
la incertidumbre de medición de los diferentes métodos de ensayo se pueden identificar los
factores que contribuyen y tomarlos en cuenta en la formación y calificación del personal y
en la selección y calibración de los equipos utilizados.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 5 de 11

6.1. PLANTEAMIENTO DEL PROCESO:

a) El supervisor del área realiza el programa de estimación de la incertidumbre cada año y se

actualiza cuando se inicia la implementación de un método de ensayo. El cálculo para la
estimación de la incertidumbre se establece y se actualiza considerando las fuentes de
información disponibles en el laboratorio en el momento actual y se verifica cada seis meses
según las contribuciones de las fuentes identificadas.

b) De acuerdo al programa de incertidumbre el supervisor del área pide al encargado de

recepción de muestras genere las órdenes de trabajo internas por cada método de ensayo para
estimar la incertidumbre.

c) El personal de recepción de muestras reparte las órdenes de trabajo internas, los analistas
que participan en la estimación de la incertidumbre y de acuerdo al programa de incertidumbre
los analistas tienen un plazo para entregar la data correspondiente a las corridas realizadas.

d) Los analistas que realizan las corridas de incertidumbre deberán contar con competencia
técnica en el desarrollo del método. Las corridas se deben realizar con diferentes analistas y en
diferentes días para evaluar las condiciones de repetibilidad y/o reproducibilidad.

e) Los analistas realizan las corridas de incertidumbre tomando en cuenta el rango y aplicación
del método del ensayo y alcance del método.

f) Cuando las corridas han sido ejecutadas, los datos son guardados y entregados al supervisor
para el análisis estadístico.

g) Los analistas encargados del análisis estadístico definen la especificación del mensurando y
la identificación de las fuentes de incertidumbre enfocando las fuentes de Tipo A y de Tipo B.

h) Se recopilan los datos y se realiza la estimación de la incertidumbre con los siguientes ítems:

6.1.1. Definición del mensurando.

Se refiere a la expresión una declaración clara e inequívoca de lo que se está medido. El

mensurando no debe definirse mediante un número o valor, sino mediante la descripción de
aquella magnitud a medir. El resultado de una medición incluye la mejor estimación del valor del
mensurando y una estimación de la incertidumbre sobre ese valor. Ejemplo: Determinación de
%Ag por AAS en concentrado de Zinc.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 6 de 11

6.1.2 Identificación de magnitudes de influencia: La incertidumbre se compone de

contribuciones de diversas fuentes, algunas de ellas descritas por las magnitudes de entrada
respectivas. Algunas contribuciones son inevitables por la definición del propio mensurando,
mientras otras pueden depender del principio de medición, del método y del procedimiento
seleccionado para la medición, así como atributos no cuantificables.

Ejemplo 1: Para el Método de Concentrado de Zinc – Cu por Absorción atómica.

6.1.3. Establecer el modelo matemático.

Representar matemáticamente el modelo físico, transformando el conjunto de observaciones en

el resultado de la medición y puede incluir varias magnitudes de influencia que son conocidas
de manera inexacta. En lo posible se debe dividir el procedimiento de medición en etapas de
manera que la relación entre mensurando y magnitudes de entrada sean mediante expresiones
simples.

Ejemplo:

donde:

C=Concentración de Zn en muestra sólida. (%)

Cx=Concentración de Zn en solución. (mg/L)

V= Volumen del extracto en líquido. (mL)

P=Peso de la muestra. (g)

fdilución=Factor de dilución.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 7 de 11

6.1.4 Identificación de las fuentes de incertidumbre.

Una vez determinados el mensurando, el principio, el método y el procedimiento de medición,

se identifican las posibles fuentes de incertidumbre. Éstas provienen de los diversos factores
involucrados en la medición, por ejemplo:
- Los resultados de la calibración del instrumento.
- La incertidumbre del patrón o del material de referencia.
- La repetibilidad de las lecturas.
- La reproducibilidad de las mediciones por cambio de observadores instrumentos u otros
elementos.
- Características del propio instrumento, como resolución, deriva, etc.
- Variación de las condiciones ambientales.
- La definición del propio mensurando.
- El modelo particular de la medición.
- Variaciones en las magnitudes de influencia.

La incertidumbre instrumental es la componente de la incertidumbre de medida que procede del

instrumento o sistema de medida utilizado y se obtiene mediante calibración de éste. En el caso
de un patrón primario suele obtenerse a partir de la participación en comparaciones clave
interlaboratorios.

6.1.5. Estimación de la incertidumbre estándar de los componentes de la incertidumbre

“μ(xi)”.

La evaluación de la incertidumbre asociada a cada fuente individual, para posteriormente,

determinando directamente la contribución combinada a la incertidumbre de los resultados de
algunas o todas estas fuentes, usando datos del desempeño del método y combinarlas. En la
literatura se distinguen dos métodos principales para cuantificar las fuentes de incertidumbre:

[Link]. Método de Evaluación de incertidumbre Tipo A: Está basado en un análisis

estadístico de una serie de mediciones. La incertidumbre de una magnitud de entrada (Xi )
obtenida a partir de observaciones repetidas bajo condiciones de repetibilidad, se estima con
base en la dispersión de los resultados individuales.

La incertidumbre estándar u(xi) de Xi se obtiene mediante el cálculo de la desviación estándar

experimental de la media, para una distribución normal:

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
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[Link]. Método de Evaluación de incertidumbre Tipo B: Comprende todas las demás

maneras de estimar la incertidumbre. En una evaluación tipo B de la incertidumbre de una
magnitud de entrada se usa información externa u obtenida por experiencia. Las fuentes de
información pueden ser:

● Certificados de calibración.
● Manuales del instrumento de medición, especificaciones del instrumento.
● Normas o literatura.
● Valores de mediciones anteriores.
● Conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de medición.

A) Distribución de probabilidad: La cuantificación de una fuente de incertidumbre incluye la

asignación de un valor y la determinación de la distribución a la cual se refiere este valor. Las
distribuciones que aparecen más frecuentemente son:

a.1) Distribución normal:

Resultado de medición repetida, se obtiene dividiendo la incertidumbre expandida dada en el

certificado de calibración por el factor de cobertura indicado.

Siendo el factor de cobertura (k = 2, para un nivel de confianza al 95% y k=3, para un nivel de
confianza al 99%).

a.2) Distribución rectangular:

Resolución de un instrumento digital, información sobre tolerancias, cuando exclusivamente hay

conocimiento de los límites superior e inferior del intervalo de variabilidad de la magnitud de
entrada.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 9 de 11

a.3) Distribución triangular: Procesos que inician y terminan en valores similares. Por
ejemplo medidas volumétricas, escalas analógicas.

6.1.6. Estimación de la incertidumbre combinada “μc(y)”

El resultado de la combinación de las contribuciones de todas las fuentes es la incertidumbre

estándar combinada uc(y). La contribución ui(y) de cada fuente a la incertidumbre combinada
depende de la incertidumbre estándar u(xi) de la propia fuente y del impacto de la fuente sobre
el mensurando. Para ello se necesita el coeficiente de sensibilidad (ci).

A) Coeficiente de sensibilidad: Describe qué tan sensible es el mensurando con respecto a

variaciones de la magnitud de entrada correspondiente.

Ci=Cuando las magnitudes guardan relación funcional directamente con el mensurando, se

halla con derivadas parciales, a partir del modelo matemático.

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
Palpan Ricra Ronald. Pablo Cárdenas Zambrana.
Fecha:01-02-2021
Fecha:01-02-2021 Fecha:01-02-2021
Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-004
Edición 01
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Pág. 10 de 11
Ci=Cuando las magnitudes que se encuentran en el modelo matemático funcionan como
efectos, se determina de manera experimental.

[Link]. Cálculo para Magnitudes de Entrada Correlacionados: Cuando las variables no son
independientes, la relación es más compleja:

Donde es la covarianza entre son los coeficientes de sensibilidad. La

covarianza se relaciona con el coeficiente de correlación de este modo:

Donde:

En algunos casos, las expresiones para combinar incertidumbres se reducen a formas mucho
más sencillas. Aquí se dan dos reglas simples para combinar incertidumbres estándar.

Regla 1: Para modelos que suponen sólo una suma o diferencia de cantidades, por ejemplo
y=(p+q+r+...), la incertidumbre estándar combinada uc(y) viene dada por:

Regla 2: Para modelos que impliquen un producto o un cociente, por ejemplo y=(p ´ q ´ r ´...) o
y= p / (q ´ r ´...), la incertidumbre estándar combinada uc(y) es dada por:

Revisado por: Aprobado por:

Elaborado por: Grupo 1
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ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
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Donde (u(p)/p) etc. son las incertidumbres en los parámetros, expresadas como desviaciones
estándar relativas.

NOTA: La resta es tratada del mismo modo que la suma, y la división del mismo modo que la
multiplicación.

6.1.7. Estimación de la incertidumbre expandida “U”

La incertidumbre expandida U se obtiene multiplicando la incertidumbre típica combinada uc(y)

por un factor de cobertura k.

Siendo el factor de cobertura (k = 2, para un nivel de confianza al 95% y k=3, para un nivel de
confianza al 99%).

a) Para el reporte, el mensurando (M) debe establecerse junto con la Incertidumbre Expandida
(U) en las mismas unidades, indicando el factor de Cobertura (k) utilizado.

M ± U; (k=2)

Nota: La incertidumbre reportada corresponde a la Incertidumbre expandida para un nivel

de confianza de aproximadamente 95% con k=2.

b) El supervisor revisa el informe de estimación de la incertidumbre y el jefe del área aprueba

el informe de estimación de la incertidumbre.

c) Se volverán a evaluar los componentes significativos de incertidumbre si:

● La incertidumbre obtenida actualmente es mayor a la incertidumbre de referencia de la

evaluación anterior.
● No cumple algún requerimiento establecido sobre la incertidumbre, de tal manera que
se necesite que sea menor a un determinado valor.

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40
3.9 APLICACIÓN PRÁCTICA – EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE

MENSURANDO: Concentración de plata en muestra sólida en mg/Kg

41
42
 Calibración C vs A
0.400

0.300
Absorbancia

0.200
Series1
0.100 Linear (Calibración)
0.000
0 1 2 3 4
Concentración

43
44
 C(x)
F
componente

m
V
fa
ft
Analistas

0.0000000 200.0000000 400.0000000 600.0000000 800.0000000 1000.0000000 1200.0000000

u(x).c(x)

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 3.10. PROCEDIMIENTO DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO.

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VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO

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VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO
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1. OBJETIVO
Asegurar que los métodos de ensayos del Laboratorio Silver Gold Minerals son aptos para
el fin previsto, proporcionando resultados analíticos confiables y exactos.

2. ALCANCE
Aplica a todos los métodos estandarizados modificados, métodos empleados fuera del
alcance, o mejorados, métodos propios del laboratorio o que requieren una verificación de
sus parámetros de desempeño, desarrollados en el Laboratorio Silver Gold Minerals en
muestras de exploración Geoquímica, concentrados y Metalurgia.

3. REFERENCIA Y BIBLIOGRAFÍA

3.1. ISO/IEC 17025:2017 - Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de

ensayo y Calibración.
3.2. Directriz DA-acr-20D – Directriz para la validación de métodos de Ensayo.
3.3. Guía EURACHEM 1998 – Métodos analíticos adecuados a su propósito: Guía de Laboratorio
para Validación de Métodos y Tópicos Relacionados.
3.4. Montgomery, Douglas – 2005 Control estadístico de la calidad. México – Limusa S.A.
3.5. NTP ISO/IEC 5725
3.6. Vocabulario Internacional de Términos Fundamentales y Generales de Metrología. INDECOPI.
2. Edición 1993.
3.7. Guía para la Validación de Métodos de ensayo y las directrices para la implementación y
Evaluación de Métodos de Ensayos Sensoriales, Res N° 0008-2003/[Link]

4. DEFINICIONES

4.1. Calibración: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especificadas, la

relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medición o un
sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada o por un
material de referencia y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por
patrones (3.6.).
4.2. Comparaciones Inter laboratorios: Organización, realización y evaluación de ensayos
sobre el mismo ítem de ensayo o sobre ítem de ensayos similares, por dos o más
laboratorios, de acuerdo con condiciones predeterminadas (3.6.).

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4.3. Incertidumbre de la medición: parámetro asociado a los resultados de una medición que
caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser atribuidos razonablemente al
mensurando (3.6.).

4.4. Material de referencia certificado: Material de referencia, acompañado de un certificado,

en el cual uno o más valores de sus propiedades han sido certificados mediante un
procedimiento que establece su trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la que
se expresan los valores de dichas propiedades. Cada valor certificado se acompaña de una
incertidumbre y el nivel de confianza correspondiente (3.6.).

4.5. Material de referencia: Material o sustancia que posee valores de una o más propiedades
suficientemente homogéneas y bien conocidas para permitir su uso en la calibración de
aparatos, la evaluación de un método de medición o la atribución de valores a estos
materiales (3.6.).

4.6. Mesurando: Magnitud particular sometida a medición (3.6).

4.7. Factor de Cobertura (k): Factor numérico usado como multiplicador de la incertidumbre
estándar para obtener una incertidumbre expandida. (3.3)

4.8. Linealidad: Define la habilidad del método para obtener resultados de la prueba
proporcionales a la concentración del analito (3.3)

4.9. Procedimiento de Medición: Conjunto de operaciones, descritas específicamente, para

realizar mediciones particulares de acuerdo a un número determinado. (3.3)

4.10 Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual
pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas
incertidumbres determinadas. (3.3)

4.11. Validación: Confirmación mediante examinación y suministro de evidencia objetiva de que

los requisitos particulares para un uso especifico de interés son satisfechos. (3.3.)

4.12. Plan de Validación: Es el planeamiento y ejecución de validación de métodos de ensayo.

(3.7.)

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4.13. Límites de Detección: El Límite de detección de un procedimiento analítico es la menor

cantidad de un analito en una muestra la cual puede ser detectada pero no es necesario
cuantificada con un valor exacto. (3.7). La concentración más baja del analito en una muestra
que puede ser detectada, pero no es necesariamente cuantificable bajo condiciones
indicadas de la prueba. (3.3)

4.14. Límites de Cuantificación: Es la concentración mínima que puede determinarse con un

nivel aceptable de exactitud y precisión. Se establece examinando una muestra o material
de referencia apropiado. (3.7.)

4.15. Exactitud: Grado de concordancia existente entre los resultados independientes de un

ensayo, obtenidos en condiciones estipulados. (3.5)

4.16. Precisión: Grado de concordancia existente entre los resultados independientes de un

ensayo, obtenidos en condiciones estipuladas (3.5)

4.17. Robustez: Es la medida de la resistencia de un método al cambio de respuesta cuando se

introducen pequeñas variaciones en el procedimiento. (3.7)

4.18. Selectividad: Es la medida de la resistencia de un método puede determinar un analito

particular dentro de una mezcla compleja, sin ser interferido por otros componentes de la
mezcla. (3.7)

4.19. Incertidumbre: Parámetros asociados al resultado de una medición, que caracteriza la

dispersión de los valores que podrían razonablemente, ser atribuidos al mensurado. (3.3)

5. CONSIDERACIONES PREVIAS

5.1. Responsabilidades:

5.1.1. Gerente de Laboratorio:

• Seguimiento del proceso de validación del método especificado.

• Autorización de cambios en proceso analítico y de validación.
• Elaboración y cumplimiento del Plan de Validación.

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• Evaluación del Plan de Validación.

• Revisión de la evaluación de parámetros de desempeño.
• Elaboración del Informe de Validación.

5.1.2. Supervisor de Laboratorio:

• Aplicación del proceso de validación del método especificado.
• Evaluación de los parámetros de desempeño.
• Evaluación de las evidencias documentarias establecidas.
• Verificación de las pruebas de calidad para cada método de análisis.

5.1.3. Analistas:
• Ejecución de ensayos y verificación de las pruebas de control de calidad para cada
método de análisis.

5.2. Controles Previos: Antes de la evaluación de los parámetros de desempeño del método de
ensayo el Supervisor de Laboratorio verificará y registrará el cumplimiento de cada uno de
los criterios técnicos de la norma ISO/IEC 17025 mediante la evaluación de las evidencias
documentarias establecidas en el documento LVCT-LQSM-001 “Lista de Verificación Criterios
Técnicos”.

6. PROCESO DE VALIDACIÓN

6.1. Evaluación de Validadores

Seleccionar el equipo de analista que realizará la evaluación de los parámetros de

desempeño del método de ensayo. Empleando un material de referencia certificado (MRC)
por nivel, cada analista realizará 5 medidas independientes, seguir los siguientes pasos:

Evaluar la tendencia a la normalidad de los resultados mediante la prueba de Anderson-

Darling.

Si se verifica la tendencia a la normalidad de los datos:

➢ Evaluar la presencia de valores atípicos mediante la aplicación de la prueba Cochran

(evaluación de varianzas) y de la prueba Grubbs (evaluación de medias). Si se verifica
la presencia de datos atípicos retirarlos de la evaluación, repetir cada prueba hasta
que no se evidencia existencia de atipicidad.

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➢ Evaluar homogeneidad de varianzas mediante la aplicación de la prueba Bartlett. Si

no se cumple la prueba y se verifica la existencia de una varianza diferente, retirar los
datos que la generan y repetir la prueba hasta que se verifique la hipótesis nula
correspondiente.

➢ Evaluar la equivalencia de los resultados de los analistas mediante la aplicación de la

prueba Anova de un factor. Se establecerá el grupo de analistas validadores
considerando los grupos de resultados en los cuales se verifique el cumplimiento de
la hipótesis nula correspondiente a la prueba indicada.

Si no se verifica la tendencia a la normalidad de los datos:

➢ Evaluar la equivalencia de los resultados de los analistas mediante la aplicación de la

prueba Kruskal-Wallis. Se establecerá el grupo de analistas validadores considerando
los grupos de resultados en los cuales se verifique el cumplimiento de la hipótesis
nula correspondiente a la prueba indicada.

6.2. Evaluación de los parámetros de desempeño

Dependiendo de la naturaleza del método a validar, los estudios de validación deben contener
la determinación de los siguientes parámetros:

✓ Límite de detección.
✓ Límite de Cuantificación.
✓ Selectividad/Especificidad.
✓ Rango (Intervalo de Trabajo)
✓ Linealidad.
✓ Sensibilidad
✓ Precisión
✓ Veracidad
✓ Robustez
✓ Incertidumbre

En caso no se realice la evaluación de alguno de los parámetros indicados, se debe justificar

técnicamente dicha omisión.

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La descripción detallada de las pruebas estadísticas empleadas en el presente procedimiento

se encuentra en el documento MAN-LQSM-01 “Manual de pruebas de Control y Evaluaciones
Estadísticas de resultados de Laboratorio”

6.2.1. Límite de Detección:

[Link]. LD basado en IUPAC-1

El límite de detección, expresado como concentración cL, o como cantidad qL, se deriva de
la medición más pequeña xL que puede ser detectada con certeza razonable para un
procedimiento analítico dado. El valor de xL está dado por la ecuación:

xL = xbl + ksbl

Donde:

xbl: es la media de las mediciones del blanco, valor positivo o cero.

sbl: es la desviación estándar de las mediciones del blanco
k: es un factor numérico elegido de acuerdo al nivel de confianza deseado

Aplicación: Analizar 10 muestras de soluciones blanco independientes, medidas una vez

cada una. Calcular la desviación estándar sbl del grupo de medidas. Aproximar el valor de
k=3, para un intervalo de confianza al 99%. El valor de LD expresa la concentración del
analito correspondiente xL.

[Link]. LD basado en IUPAC-2

Se verifica que la media de las mediciones del blanco toma un valor negativo, en este caso
se prepara soluciones blanco fortificadas a la menor concentración aceptable, y el valor de xL
está dado por la ecuación:

xL = ksbl-f

sbl-f: es la desviación estándar de las mediciones del blanco

k: es un factor numérico elegido de acuerdo al nivel de confianza desead

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Aplicación: Analizar 10 muestras de soluciones blanco fortificadas independientes, medidas

una vez cada una; Calcular la desviación estándar del grupo de medidas sbl-f. Aproximar el
valor de k = 3, para un intervalo de confianza al 99%.

Criterio de aceptación: el valor de promedio xbl-f se debe encontrar en el siguiente rango:

LD < xbl-f < 5. LD

Si no se cumple el requisito indicado repetir el procedimiento incrementando la fortificación.

Fuente: IUPAC-1 y 2 Compendium of Chemical Technology, 1985.

[Link]. LD por regresión Lineal:

Se parte de una calibración Lineal. Lo ejecutamos mediante las siguientes ecuaciones:

𝐿𝐷𝑌 = 𝑌𝑏𝑙 + 𝐾. 𝑆𝑟𝑒𝑠

Donde:

𝐿𝐷𝑌 : Límite de detección de la Señal.

𝑦 : Promedio de la señal del blanco.

𝑆𝑟𝑒𝑠 : Desv. STD de los residuales.

𝑘: Fator de cobertura

Una vez determinado el límite de detección de la señal, podemos determinar el límite de

detección de la concentración.
𝐿𝐷𝑌 − 𝑏
𝐿𝐷𝑋 =
𝑎

Donde:

𝐿𝐷𝑥 : Límite de detección de la concentración.

𝑏 : Intercepto. a : Pendiente.

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[Link]. LD basado en EPA:

El límite de detección (LD) es la mínima concentración de analito que puede ser identificado,
medido y reportado con un intervalo de confianza de 99% tal que la concentración del analito
es mayor que cero.

Aplicación: Se analiza 10 réplicas del blanco de calibración; la desviación estándar obtenida

multiplicada por 3 será el límite de detección instrumental (IDL). Se prepara una solución
usando agua grado reactivo calidad superior fortificada a una concentración de 2 a 3 veces
el límite de detección instrumental estimado (IDL). Se analiza la solución preparada en el
paso anterior 7 veces.

Se calcula el LD de la siguiente manera:

LD = t. s

Donde:

t: valor de constante estadística t’ de Student para un nivel de confianza del 99% y una
desviación estándar estimada con n-1 grados de libertad; siendo n = 7, el valor de t será 3,14.
s: la desviación estándar de los análisis de las réplicas del blanco fortificado.

Criterio de decisión: Si la desviación estándar relativa (RSD) del análisis > 10% es
Aceptable, caso contrario el estudio puede ser inapropiado.

Fuente: Determination of metals and trace elements in water and wastes by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry – EPA Method 200.7 – Revision 4.4 – 1994.

6.2.2. Límite de Cuantificación:

El límite de cuantificación es la menor concentración de un analito que puede ser determinada

con una precisión aceptable (repetibilidad) y de veracidad bajo las condiciones establecidas
de la prueba.

El valor de LC se obtiene multiplicando por un factor (f) el valor de desviación estándar

obtenido en el cálculo del límite de detección correspondiente, dicho factor puede tomar
valores dependiendo de la certeza en la cuantificación de los resultados establecida por el
método y el laboratorio.

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𝐿𝐶 = 𝑓. 𝑆
Donde:

f: factor 10 / 3
s: desviación estándar obtenido en el cálculo del límite de detección correspondiente.

Fuente: NATA Tech Note #13 - obtenida de Guía Eurachem 1998

6.2.3. Selectividad/Especificidad:

Es la habilidad que tiene un método para determinar exactamente y específicamente el analito

de interés en la presencia de otros componentes en la matriz, bajo condiciones establecidas
de la prueba. Cuando se elimina correctamente los interferentes el método es Selectivo.

Aplicación:

✓ Cada muestra o porción de material de referencia será analizado mediante el método

de ensayo de interés y mediante un método analítico estándar donde no se observe
presencia de posibles interferentes.
✓ Los resultados así obtenidos serán evaluados como datos emparejados. Evaluar la
normalidad de los resultados mediante la aplicación de la prueba Anderson-Darling.
✓ De verificarse la normalidad de los datos realizar la prueba de comparación de
medias, test de t para datos emparejados, en caso contrario aplicar la prueba no
paramétrica de Man Whitney para muestras relacionadas.

Criterios de Aceptación:

Si al realizar la prueba estadística de comparación se obtiene como resultado que las

diferencias no son estadísticamente significativas, se acepta la selectividad del procedimiento
analítico establecido.

6.2.4. Rango de trabajo e Intervalo Lineal:

[Link]. Intervalo de trabajo:

Se define como “el intervalo de las concentraciones analíticas sobre las cuales el método va
a ser aplicado”.

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Aplicación: Dicho intervalo está definido por:

✓ La menor concentración del intervalo, que estaría dada por los valores de límite de
detección o límite de cuantificación.
✓ La mayor concentración estaría establecida por efectos que dependerán de la técnica
analítica y del sistema de respuesta del instrumento.

Fuente: IUPAC Orange Book - obtenida de Guía Eurachem 1998.

[Link]. Intervalo Lineal:

Dentro del intervalo de trabajo puede existir un intervalo donde la señal de respuesta tendrá
una relación lineal con la concentración del analito.

Aplicación:

✓ La menor concentración del intervalo, que estaría dada por el valor de límite de
cuantificación. La mayor concentración estaría establecida por efectos que
dependerán de la técnica analítica y del sistema de respuesta del instrumento, en este
caso la norma de referencia indica el valor de concentración de 5 mg/L
✓ El intervalo lineal se obtiene analizando como mínimo una solución blanco de
calibración y 5 soluciones estándares de concentraciones incluidas dentro del rango
de trabajo y elaborando la curva de calibración intensidad vs concentración.

Criterios de Aceptación:

✓ Inspección visual: corroborar la obtención de una línea.

✓ Valor de R2: mayor o igual a 0.995
✓ Prueba t: criterio de aceptación según MAN-LQSM-01 Calibración lineal
✓ Prueba de homocedasticidad: criterio de aceptación según MAN-LQSM-01
Calibración lineal
✓ Gráfico de residuales: criterio de aceptación según MAN-LQSM-01 -Calibración
lineal

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Fuente: Estadística y Quimiometría para Química Analítica - J.N. Miller. 4q Ed.

6.2.5. Sensibilidad:

Cambio de la respuesta del sistema de medición en función del cambio de la concentración

del analito” o es la capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración
del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibrado, que es la pendiente unidades de
señal / concentración a partir de los datos de la curva de calibración, es decir, el gradiente de
la respuesta de la curva.

Aplicación: Establecer la pendiente unidades de intensidad o Abs / concentración según los

datos de calibración.

Variaciones de la sensibilidad- Fuente: Estadística y Quimiometría para Química Analítica -

J.N. Miller. 4q Ed.

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6.2.6. Precisión:

A) Evaluación de precisión en condiciones de repetibilidad y de reproducibilidad

Intralaboratorios

✓ Por cada analista autorizado realizar ensayos por duplicado empleando una muestra
típica o un material de referencia, por cada nivel dentro del rango de trabajo.
✓ Realizar pruebas de atipicidad (Cochran y Grubbs), eliminar valores atípicos.
✓ Obtener la desviación estándar de repetibilidad (sr) y desviación estándar de
reproducibilidad (sr) por cada nivel.

Criterio de aceptación:

✓ Cada valor de desviación estándar de repetibilidad por nivel debe ser menor
✓ igual que el valor correspondiente establecido en el método de referencia.
✓ Cada valor de desviación estándar de reproducibilidad por nivel debe ser menor o
igual que el valor correspondiente establecido en el método de referencia.

B) Gráfico de control de precisión

B.1) Precisión en condiciones de repetibilidad Aplicación:

Realizar el análisis de muestras por duplicado (n=2) por cada nivel

Criterios de Aceptación:

✓ Criterio de aceptación inicial (número de muestra analizadas por nivel <30):

✓ Calcular el valor del rango calculado para los resultados de cada muestra y evaluarlo
con respecto al límite de repetibilidad (r), se debe cumplir:

Rango _ calculado = Max – Min ≤ r

Calcular el valor de desviación estándar relativa (RSD) para los resultados de cada
muestra y evaluarla mediante la prueba Horwitz considerando condiciones de
repetibilidad.

Retirar los valores que no cumplan con la prueba elegida y realizar el análisis de causas
correspondiente de la desviación observada.

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Criterio de aceptación de rutina (número de datos ≥ 30):

✓ Evaluar la dispersión de los resultados obtenidos por muestra mediante el cálculo del
rango Ri = Xmáximo - Xmínimo.
✓ Realizar un gráfico de control de la precisión (rangos)
✓ Calcular el rango Ri para cada muestra.
✓ Calcular el rango promedio, 𝑅̅ , que se utiliza para la elaboración de las cartas de
control y el cálculo de la desviación estándar (SDR) según la siguiente ecuación:

𝑅̅
𝑆𝐷𝑅 =
𝑑2

Los límites de control (LCS y LCI, superior e inferior respectivamente), y el límite superior de
advertencia, utilizados para la elaboración de las cartas de control de precisión para rangos,
son estimados mediante:

𝐿𝐶𝑆 = 𝐷4 . 𝑅̅

𝐿𝐶𝐼 = 𝐷3 . 𝑅̅

Donde:

d2 = 1,128 = factor para línea central

D3 = 0 = factor para límite de control

D4 = 3,267 = factor para límite de control

d2, D3, D4: son factores estadísticos empleados para la construcción de cartas de control.

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Los resultados de los análisis deben estar dentro de los límites de control de acción.
De presentarse un valor fuera de los criterios aceptación establecidos repetir la prueba:

✓ si el nuevo valor se encuentra dentro de los límites de control establecidos continuar

con el proceso de análisis normalmente.
✓ si el nuevo valor se encuentra fuera de los límites de control establecidos, aplicar el
procedimiento de “trabajo no conforme” dentro del sistema de gestión de la calidad.

B.2) Precisión en condiciones de reproducibilidad:

Realizar el análisis la evaluación de la dispersión de los resultados correspondientes a los

valores promedio por duplicado, obtenidos por diferentes analistas, por cada nivel

Criterios de Aceptación:

Criterio de aceptación inicial (número de muestra analizadas por nivel <30)

Calcular el valor del rango calculado para los resultados de cada muestra y evaluarlo con
respecto al límite de reproducibilidad (R), se debe cumplir:

Rango _ calculado = Max – Min ≤ R

Calcular el valor de desviación estándar relativa (RSD) para los resultados de cada
muestra y evaluarla mediante la prueba Horwitz considerando condiciones de
reproducibilidad.

Retirar los valores que no cumplan con la prueba elegida y realizar el análisis de causas
correspondiente de la desviación observada.

Criterio de aceptación de rutina (número de datos ≥ 30):

Evaluar la dispersión de los resultados correspondientes a los valores promedio por

duplicado, obtenidos por diferentes analistas, mediante el cálculo del rango Ri=Xmáximo-
Xmínimo.
Realizar un gráfico de control de la precisión (rangos)

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✓ Calcular el rango Ri para cada muestra.

✓ Calcular el rango promedio, 𝑅̅, que se utiliza para la elaboración de las cartas de
control y el cálculo de la desviación estándar (SDR) según la siguiente ecuación:

𝑅̅
𝑆𝐷𝑅 =
𝑑2

Los límites de control (LCS y LCI, superior e inferior respectivamente), y el límite

superior de advertencia, utilizados para la elaboración de las cartas de control de
precisión para rangos, son estimados mediante:

𝐿𝐶𝑆 = 𝐷4 . 𝑅̅

𝐿𝐶𝐼 = 𝐷3 . 𝑅̅

Donde:

d2 = 1,128 = factor para línea central

D3 = 0 = factor para límite de control

D4 = 3,267 = factor para límite de control

d2, D3, D4: son factores estadísticos empleados para la construcción de cartas de
control.

Los resultados de los análisis deben estar dentro de los límites de control de acción.
De presentarse un valor fuera de los criterios aceptación establecidos repetir la
prueba:
Si el nuevo valor se encuentra dentro de los límites de control establecidos continuar
con el proceso de análisis normalmente.
Si el nuevo valor se encuentra fuera de los límites aplicar procedimiento de trabajo o
conforme dentro del SGC.

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C) Evaluación de precisión mediante criterios de aceptación establecidos en el

método de referencia.

Si existen criterios de aceptación establecidos en el método de referencia, realizar las

pruebas de laboratorio aplicando los criterios de aceptación correspondientes
establecidos en el método de referencia.

Ejemplo:

Se verifica el valor de desviación estándar obtenido en el análisis de dos réplicas en la

determinación de metales mediante el método EPA 200.7 siguiendo el procedimiento
establecido en el documento EPA Method Study 27, Method 200.7 Trace Metals by ICP.

Ejemplo para determinación de cobre: ecuaciones de regresión lineal de veracidad y

precisión:

s=0,0406x+0,96

x=0,9647c-3,64

rango de concentración 8 a 1887 ug/L donde:

s: desviación estándar de los resultados de dos réplicas

c: concentración del analito ug/L

x: promedio recuperado ug/L

Criterio de Aceptación

Existe concordancia en la evaluación de precisión si la desviación estándar

correspondiente a los resultados del análisis de cada muestra es menor o igual que el
valor de s correspondiente

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6.2.7. Recuperación

A) Evaluación en muestras

Muestras fortificadas con una concentración conocida de tal manera que la concentración de
la muestra más la fortificación se encuentran dentro del rango analítico establecido.

✓ Seleccionar un material de referencia certificado (MRC)

✓ Realizar el análisis de muestras y las correspondientes muestras fortificadas empleando
material de referencia por lo menos una vez por cada lote o serie de muestras analizadas,
por nivel.

Cuando el laboratorio cuente con suficientes datos de %R (mayor o igual a 30) emplear los
valores obtenidos para establecer una carta de control por nivel.

Criterios de Aceptación:

Criterio de aceptación inicial (número de datos <30):

Los valores de %R deben estar en el rango de 70 – 130 % (Ref. EPA Method 200.7 rev 4.4,
acápite 9.4.3)

Criterio de aceptación de rutina (número de datos ≥ 30):

La recuperación es calculada como porcentaje (% R) de acuerdo a la siguiente relación:

𝐶(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)−(𝑓𝑜𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛) − 𝐶(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) 𝑥 100

%𝑅𝐼
𝐶𝑓𝑜𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛

Donde:

C(muestra) i + (fortificación) = la medida de la concentración en la muestra fortificada

C(muestra) i = concentración en la muestra no fortificada
C(fortificación) = concentración conocida de la fortificación añadida a la muestra

La recuperación calculada como porcentaje (%R) para cada muestra debe ser evaluada
respecto de los límites de control de fortificación correspondientes.

̅̅̅̅̅ ) y la
Son desarrollados límites de control (LC) a partir del promedio de la recuperación (%𝑅
desviación estándar de los datos de recuperación (SD%R)

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La desviación estándar de los porcentajes de recuperación (SD%R) se obtiene aplicando la

siguiente ecuación:

donde:

̅̅̅̅̅ ) es el promedio de los %Ri

(%𝑅

Los límites de control (LC), utilizados para la elaboración de las cartas de control para %Ri,
son estimados en función de:

𝐿𝐶 = ̅̅̅̅̅
%𝑅 ± 3. 𝑆𝐷%𝑅

La homogeneidad y la naturaleza química de la matriz de la muestra pueden afectar la

recuperación del analito y la calidad de los datos.

Asimismo, la diferencia entre la matriz de las soluciones de calibración y de las muestras

también pueden afectar la calidad de los resultados

Es necesario entonces asegurar la eficiencia del método para extraer todo el analito de la
matriz y determinarlo por completo.

Una forma de determinar esta eficiencia es mediante los siguientes pasos:

✓ Adicionar porciones de prueba del analito a varias concentraciones.

✓ Extraer las porciones fortificadas.
✓ Medir la concentración del analito en cada una.

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Posible inconveniente: Existen diferencias inherentes de comportamiento químico entre el

analito adicionado y aquél que naturalmente se encuentra en la muestra, pudiendo obtenerse
resultados irreales de eficiencia.

Los valores de %R deben estar dentro de los límites de control.

De presentarse un valor fuera de los criterios aceptación establecidos repetir la prueba:

✓ Si el nuevo valor se encuentra dentro de los límites de control establecidos continuar con
el proceso de análisis normalmente.
✓ Si el nuevo valor se encuentra fuera de los límites de control establecidos, aplicar el
procedimiento de “trabajo no conforme” dentro del sistema de gestión de la calidad.

Fuente: SM-APHA-AWWA-WEF –Ed 22th- Año 2012 - Part 1000.

B) Evaluación en soluciones blanco

Obtención: Son fortificadas de soluciones de blanco con una concentración conocida de tal
manera que la concentración de la solución blanco más la fortificación se encuentran dentro
del rango analítico establecido.

Aplicación:

✓ Seleccionar un material de referencia certificado (MRC).

✓ Realizar el análisis de soluciones blanco y las correspondientes soluciones blanco
fortificadas empleando material de referencia por lo menos una vez por cada lote o serie
de muestras analizadas, por nivel.
✓ Cuando el laboratorio cuente con suficientes datos de %R (mayor o igual a 30) emplear
los valores obtenidos para establecer una carta de control por nivel.

Criterios de Aceptación:

✓ Criterio de aceptación inicial (número de datos <30):

✓ Los valores de %R deben estar en el rango de 85 – 115 % (Ref. EPA Method 200.7 rev
4.4, acápite 9.3.2)

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✓ Criterio de aceptación de rutina (número de datos ≥ 30)

✓ Para la evaluación seguir los mismos criterios establecidos en el acápite 6.2.7 A del
presente procedimiento.

Fuente: SM-APHA-AWWA-WEF –Ed 22th- Año 2012 - Part 1000.

6.2.8. Veracidad

A) Evaluación de veracidad mediante el análisis de material de referencia certificado

(MRC)

Obtención

Evaluar el sesgo correspondiente a los resultados obtenidos mediante la aplicación del

método analítico empleando materiales de referencia certificados (MRC), trazables a
estándares internacionales:

Aplicación:

✓ Seleccionar un material de referencia certificado (MRC)

✓ Realizar el análisis del material de referencia por lo menos una vez por cada lote o serie
de muestras analizadas, por nivel.
✓ Cuando el laboratorio cuente con suficientes datos (mayor o igual a 30) emplear los
valores obtenidos de los análisis del MRC para establecer una carta de control por nivel.

Criterios de Aceptación:

✓ Criterio de aceptación inicial (número de datos <30).

✓ El promedio de 3 medidas consecutivas del análisis del MRC debe encontrarse en el
rango ± 5 % del valor de referencia. (Ref. EPA Method 200.7 rev 4.4, acápite 9.2.3)

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Criterio de aceptación de rutina (número de datos ≥ 30)

Evaluar la normalidad de los resultados mediante la prueba de Anderson-Darling.

Si se verifica la normalidad de los datos, evaluar la veracidad mediante los siguientes pasos:

✓ Determinar la media de los resultados obtenidos del análisis del MRC

✓ Determinar la desviación estándar de los resultados (Sx).
✓ Elaborar una carta de control de Shewhart de promedios
✓ Desarrollar una prueba de hipótesis, prueba t, que demuestra que no existe sesgo
significativo entre la media de los resultados obtenidos mediante la carta de control de
Shewhart y el valor de referencia certificado.

Los valores obtenidos del análisis del MRC deben estar dentro de los límites de control.

De presentarse un valor fuera de los criterios aceptación establecidos repetir la prueba:

✓ si el nuevo valor se encuentra dentro de los límites de control establecidos continuar con
el proceso de análisis normalmente.
✓ si el nuevo valor se encuentra fuera de los límites de control establecidos, aplicar el
procedimiento de “trabajo no conforme” dentro del sistema de gestión de la calidad.

✓ El sesgo será calculado mediante la expresión

𝑠𝑒𝑠𝑔𝑜 = 𝑥 − 𝑉𝑟𝑒𝑓

Donde:

x (promedio): mejor estimador de los resultados obtenidos al analizar el MRC.

Vref: valor de referencia del MRC

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B) Evaluación de veracidad mediante participación en pruebas Inter laboratorios:

Aplicación:

Participar exitosamente en pruebas de eficiencia (PT) internacionales dos veces al año.

Criterios de Aceptación:

Criterios establecidos en el estudio interlaboratorios correspondiente por la entidad

organizadora.

6.2.9. Robustez

La robustez de un procedimiento analítico es una medida de su capacidad de permanecer

inalterado por variaciones pequeñas pero deliberadas en los parámetros del método y
proporciona una indicación de su confiabilidad durante su uso normal.
Fuente: ICH Q2A, CPMP/ICH/381/95

Obtención:
Para evaluar el parámetro robustez se debe contar con la información correspondiente a:

✓ Los resultados obtenidos bajo las condiciones analíticas establecidas por el

método validado, y los resultados obtenidos bajo las condiciones analíticas
modificadas debido a los cambios deliberados en el método de ensayo, para
luego poder comparar los resultados y verificar si la diferencia se encuentra
dentro de criterios aceptables.

Aplicación
Para realizar la prueba deben identificarse aquellas etapas del método donde los cambios
implicarán efectos severos en el desempeño analítico y evaluar su influencia mediante el
uso de pruebas de robustez.
Utilizaremos la prueba de Youden - steiner, esta prueba nos permite realizar hasta siete
cambios en el método, con el análisis de solo ocho muestras.

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Las pruebas de robustez son aplicadas, como se ha mencionado, para evaluar la influencia
sobre la variabilidad, tanto aleatoria como sistemática, que se produce cuando se
introducen cambios deliberados en un método de ensayo. Por consiguiente, en la práctica,
se evalúa los cambios en la exactitud del proceso, evaluando los cambios en la precisión y
veracidad del mismo, ante cada cambio.
Las variables deben ser elegidas estratégicamente. Se examina el método y se identifica
aquellas etapas que posiblemente pueden afectar los resultados finales, además de otras
variables "habituales" (como la concentración de reactivos, temperatura, tipo y tiempo de
agitación, tipo de filtro, etc.)

Tabla 1: Test de Robustez de Youden para un método analítico.

De la Tabla 1 se promedian los resultados (estos resultados son s, t, u, v, w, x, y, z) que se

han obtenido al analizar cada parámetro, así por ejemplo para la variable A, el cálculo se
hará de la siguiente manera:

Y para la variable a el cálculo del promedio de los correspondientes resultados sería:

Como A y a son las variables introducidas en el ejercicio para el mismo parámetro se

evaluará el efecto del cambio en el mismo mediante la diferencia en valor absoluto entre
dichos valores A y a.

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Criterio:

✓ Si A − a  S 2, entonces hay diferencia significativa del parámetro evaluado

en el rango asignado
✓ Si A − a  S 2, entonces no hay diferencia significativa del parámetro evaluado en el
rango asignado donde S es la desviación estándar obtenida en el ensayo de
repetibilidad del método.

Similarmente se trabajará con las variables B y b, C y c, D y d, E y e, F y f, G y g

6.2.10. Incertidumbre

Una forma de expresar el hecho de que, para un mensurando y un resultado de medición

dados no hay un único valor, sino un número infinito de valores dispersos alrededor del
resultado, que son consistentes con todas las observaciones, datos y conocimientos que se
tengan del mundo físico, y que con diversos grados de credibilidad pueden ser atribuidos al
mensurando. Parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la
dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuido al mensurando.

Fuente: “Guía para la expresión de la Incertidumbre de la medición”-Indecopi,1999, con

autorización de ISO, en base a versión en inglés editada por BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
IUPAP, OIML, 1995, p. 86 VIM 1993 - obtenida de Guía Eurachem 2012.

Obtención:

Según el procedimiento para Estimación de la Incertidumbre de la medición establecido en el

procedimiento PRO-LQSM-005

7. DOCUMENTACIÓN ASOCIADA:

• PRO-LQSM-004 Procedimiento para Cuantificación de la Incertidumbre de la Medición en

Métodos de Ensayo
• PRO-LQSM-008 Procedimiento de control de equipos.
• PRO-LQSM-009 Procedimiento de control de reactivos.
• PRO-LQSM-0010 Procedimiento de control de materiales de laboratorio.
• INT-LQSM-001 Instrucciones para el control, verificación, calibración y uso de equipos.
• INT-LQSM-002 Instrucciones para el control, verificación de funcionamiento y uso de
balanzas analíticas.
• MAN-LQSM-01 Manual de pruebas de Control y Evaluaciones Estadísticas de resultados.

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8. CRITERIO PARA LA REVALIDACIÓN

8.1 Criterios de Revalidación

Se procederá a la revalidación del Método de ensayo cuando:

✓ A criterio técnico el método no sea estable o produzca desviación aleatoria-sistemática

significativa en el trascurso del tiempo y desarrollo.
✓ Se modifique algunas de las variables del sistema validado: Instrumentación, condiciones de
trabajo, personal, procedimiento de tratamiento de muestra.

8.2 Criterios de Revisión de la Validación

La revisión de la validación se efectuará anualmente a fin de verificar que el procedimiento

analítico continúa cumpliendo lo establecido.

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3.11. APLICACIÓN PRÁCTICA – VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE ENSAYO.

A) PRUEBA INTRALABORATORIO

Evaluación de Validadores.
Nivel Bajo: Muestra SQM-101

ANALISTAS
MUESTRA
HAQ JGM CVG JRG
SQM-101 0.34526 0.34516 0.34526 0.34505
SQM-101 0.34506 0.34508 0.34456 0.34497
SQM-101 0.34522 0.34476 0.34426 0.34511
SQM-101 0.34466 0.34496 0.34506 0.34491
SQM-101 0.34496 0.34511 0.34488 0.34488
SQM-101 0.34476 0.34509 0.34477 0.34523

Conclusión: Los datos tienen una distribución Normal.

72
 B) LÍMITE DE DETECCIÓN:

ANALISTA 1: HAQ ANALISTA 2: MAH ANALISTA 3: CVG

25/06/2021 mg/L 27/06/2021 mg/L 29/06/2021 mg/L
blanco 1 -0.00030 blanco 1 0.00020 blanco 1 0.00005
blanco 2 -0.00016 blanco 2 0.00027 blanco 2 0.00203
blanco 3 0.00075 blanco 3 -0.00047 blanco 3 -0.00050
blanco 4 -0.00074 blanco 4 0.00094 blanco 4 -0.00037
blanco 5 0.00144 blanco 5 0.00091 blanco 5 -0.00053
blanco 6 0.00082 blanco 6 0.00069 blanco 6 0.00082
blanco 7 0.00121 blanco 7 0.00039 blanco 7 -0.00037
blanco 8 -0.00046 blanco 8 -0.00039 blanco 8 0.00110
blanco 9 0.00015 blanco 9 -0.00049 blanco 9 -0.00037
blanco 10 0.00107 blanco 10 0.00119 blanco 10 0.00053
[Link] 0.00077 [Link] 0.00062 [Link] 0.00086
PROMEDIO 0.00038 PROMEDIO 0.00032 PROMEDIO 0.00024

LD = PROMEDIO DE BLANCO + 3X DEST. STD

LD = 0.00270 mg/L LD = 0.00218 mg/L LD = 0.00282 mg/L

PROMEDIO
LoD = 0.0026 mg/L

C) LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN:

LC = PROMEDIO DE BLANCO + 10X DEST. STD

LC = 0.00811 mg/L LC = 0.00650 mg/L LC = 0.00884 mg/L

PROMEDIO
LoQ= 0.0078 mg/L

73
D) PRECISIÓN:

MRC - Zn
VALOR DE REFERENCIA 0.345
INCERTIDUMBRE (±) 0.004 mg/L

ANALISTAS
MUESTRA
HAQ JGM CVG JRG
SQM-101 0.34526 0.34516 0.34526 0.34505
SQM-101 0.34506 0.34508 0.34456 0.34497
SQM-101 0.34522 0.34476 0.34426 0.34511 n= 6
SQM-101 0.34466 0.34496 0.34506 0.34491
SQM-101 0.34496 0.34511 0.34488 0.34488
SQM-101 0.34476 0.34509 0.34477 0.34523
Media 0.34499 0.34503 0.34480 0.34503 0.34496 Promedio
Varianza 5.86667E-08 2.14267E-08 1.27137E-07 1.743E-08 0.0001088 [Link]
Diferencias 2.750E-05 6.750E-05 1.608E-04 6.583E-05
[Link] 0.000242 0.000146 0.000357 0.000132

D.1) Prueba de Cochran

var máx 0.00000013

suma var 0.00000022

C exp 0.5659

C5% 0.590
C1% 0.676
Pasa la prueba, No hay evidencia de dato atipico.

D.2) Prueba Grubbs

Máx diferencia 1.608E-04

G exp 1.478
G 5% 1.481
G 1% 1.496

Pasa la prueba, No hay evidencia de resultados

atípicos.

74
D.3) Prueba de Homogeneidad de Varianzas:

Se acepta la H0: Todas las varianzas son iguales.

D.4) Análisis de varianzas - ANOVA 1 Factor:

RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
HAQ 6 2.06992 0.344986667 5.86667E-08
JGM 6 2.07016 0.345026667 2.14267E-08
CVG 6 2.06879 0.344798333 1.27137E-07
JRG 6 2.07015 0.345025 1.743E-08

ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de Grados Promedio de
Suma de Valor crítico
las de los F Probabilidad
cuadrados para F
variaciones libertad cuadrados
Entre
grupos 2.13083E-07 3 7.10278E-08 1.264627041 0.313348762 3.098391212
Dentro de
los grupos 1.1233E-06 20 5.6165E-08

Total 1.33638E-06 23
Fcalculado < Fcritico P> 0.05

75
 Se concluye que los analistas trabajan de manera equivalente.

D.5) Intervalos de confianza:

Analista Límite Inferior Limite Superior t= 2.0860

HAQ 0.3448 0.3452
JGM 0.3448 0.3452
CVG 0.3446 0.3450
JRG 0.3448 0.3452
Los datos se traslapan.

Prueba t

t experimental = 0.02041
t critico = 1.9840 t exp < t critico
Sesgo = 0.00004
El valor promedio es estadísticamente equivalente al valor de referencia.
El sesgo no es significativo

D.6) Evaluación de Z- score

ANALISTAS
HAQ JGM CVG JRG
z - Score -0.0550 0.1822 -0.5656 0.1894

Satisfactorio los 4 Analistas.

E) ROBUSTEZ

Solución DE (mg/L) 0.0010 0.0014

76
CANTIDAD DE
MUESTRA
A 0.0351
a 0.0354
A-a 0.0004
0.0014

0.0004 < 0.0014 No existen diferencias significativas

CANTIDAD DE ÁCIDO CLORHÍDRICO

B 0.0350
b 0.0355
B-b 0.0005
0.0014

0.0005 < 0.0014 No existen diferencias significativas

CALIDAD DE AGUA C 0.0351

c 0.0354
C-c 0.0003
0.0014

0.0003 < 0.0014 No existen diferencias significativas

CALIBRACIÓN
d 0.0354
D 0.0351
D-d 0.0003
0.0014

0.0003 > 0.0014 No existen diferencias significativas

TIEMPO
ESTABILIZACIÓN
E 0.0347
e 0.0358
E-e 0.0011
0.0014

0.0011 < 0.0014 No existen diferencias significativas

VELOCIDAD DE FLUJO
DE MUESTRA F 0.0359
f 0.0346

77
 F-f 0.0012
0.0014

0.0012 < 0.0014 No existen diferencias significativas

TIEMPO DE REACCIÓN
G 0.0349
g 0.0356
G-g 0.0007
0.0014

0.0007 < 0.0014 No existen diferencias significativas

F) INCERTIDUMBRE

Mensurando: Concentración de plata en muestra sólida en mg/Kg

(Ver desarrollo en la aplicación del procedimiento “Determinación de la Incertidumbre”)

G) INTERVALO LINEAL

78
 G.1 Inspección Visual

Linealidad
0.5000 y = 0.0446x - 0.0034
0.4000 R² = 0.9998
0.3000
Linealidad
0.2000
0.1000
0.0000
0.0 5.0 10.0 15.0

G.3 Prueba de Normalidad de residuos

79
80
81
H) SENSIBILIDAD DE CALIBRADO

I) SENSIBILIDAD ANALÍTICA

82
83
J) SELECTIVIDAD

84
K) VERACIDAD

85
86
87
 3.12. PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Norma de Referencia Año de

Controles aplicados (De acuerdo al Req. 7.7 de la Frecuencia de
Tipo de Ensayo versión o
Código Titulo Directriz DA-acr-06D) los controles
edición
MRC de Ag OREAS 133a
Uso de Marca: OREAS
Materiales de Rango: 98 ppm a 101.8 ppm
referencia o Diario (Bach 10
materiales de MRC de Ag OREAS 351 muestras)
control de Marca: OREAS
Calidad. Rango: 117 ppm a 122 ppm
Standard
Practices for Blanco
Extraction of - Diario
Determinación de la Bk Reactivo.
Elements from
concentración de ASTM STD verificación
Ores and 2014
Plata en muestras E2941-14 Curva STD 2 ppm Diario
Related
concentradas de Zn Calibración
Metallurgical
Materials by Balanza 01:
Acid Digestion Verificación de la Balanza con
Por día de
Comprobacione pesas patrón
análisis
s funcionales del Nivelación burbuja centrado de la
equipamiento de balanza
ensayo y de Plancha Calentamiento 01
medición. Verificación de la plancha 250 °C Semanal
+/-20 °C

88
 Equipo de Absorción Atómica
01
1) Verificación de la Sensibilidad
equipo de AA con STD de Cu 5
ppm
Por día de
2) Check List verificación de
análisis
lámparas
3) Check List verificación de
gases
4) Check List de verificación del
drenaje
Reactivos Cada vez que se
HNO3 prepara el
HCl reactivo
Fiolas:
Verificación de las fiolas Anual /Semestral

Balanza 01:
Verificación de la Balanza con Por día de
pesas patrón análisis

Plancha Calentamiento 01
Verificación de la plancha 250 °C Semanal
Comprobacione +/-20 °C
s intermedias en
los equipos de Equipo de Absorción Atómica
medición 01
Por día de
Verificación de la Sensibilidad
análisis
equipo de AA con STD de Cu 5
ppm
Fiolas
Verificación de las fiolas Anual /Semestral

89
 Repetición del
ensayo
utilizando los Por día análisis
mismos Repetibilidad: Duplicado (%RSD) (lote 10
métodos o muestras)
métodos
diferentes
Reensayo de los
%RSD 06 meses
ítems retenidos
Revisión de Revisión de los informes de cada vez que se
resultados ensayo, se evidencia con la firma emite un informe
informados del jefe de laboratorio de ensayo
Comparaciones
intra 06 meses /12
-
laboratorio/Interl meses
aboratorios.

%RSD
Ensayos de
Mensual
muestras ciegas
Material de referencia

Datos adicionales

Control Calidad
• MRC Ag: 120 ppm ± 2 ppm -Diario (Bach10 muestras)
• Duplicado muestra: donde %RSD <5 % (lote 10 muestras)
• Blanco Método < LCM, LCM: Limite cuantificación método

Equipo 240FS AA
• Verificación Sensibilidad STD Cu 5 ppm >0.9 Abs

90
 3.13. PROCEDIMIENTO DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-006
ASEGURAMIENTO DE LA VALIDEZ DE Edición 01
LOS RESULTADOS Pág. 1 de 7

ASEGURAMIENTO DE LA VALIDEZ DE LOS

RESULTADOS

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-006
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LOS RESULTADOS Pág. 2 de 7
|
1. OBJETIVO
Establecer las actividades para el seguimiento del programa de aseguramiento de validez de los
resultados de ensayos. Realizando el análisis de datos en contraste con los criterios predefinidos
de tal manera que se detecten tendencias y cuando sea posible, aplicar herramientas
estadísticas para la revisión de los mismos.

2. ALCANCE
Aplica a todos los métodos de ensayo desarrollados por el laboratorio Silver Golds Minerals S.A.

3. DEFINICIONES, SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

• Infraestructura: Sistema de instalaciones, equipos y servicios necesarios para el

funcionamiento de la organización. La infraestructura incluye, cuando sea aplicable:
• Edificios, espacio de trabajo y servicios asociados,
• Equipo para los procesos (tanto hardware como software), y
• Servicios de apoyo (tales como transporte, comunicación o sistemas de información).
• Condiciones Ambientales: conjunto de condiciones bajo las cuales se realiza el trabajo. Las
condiciones ambientales pueden incluir: temperatura, humedad, iluminación, calor,
circulación de aire, higiene, ruido, etc.)
• Contaminación Cruzada: Presencia de entidades físicas, químicas o biológicas indeseables,
procedentes de otros procesos que se desarrollan en el laboratorio, y que puedan afectar el
resultado de la muestra.
• Patrón: Medida materializada, aparato de medición o sistema de medición destinado a definir,
realizar, conservar o reproducir una unidad, uno o varios valores conocidos de una magnitud,
para servir de referencia.
• Aseguramiento de los Resultados: Es un conjunto de medidas dentro de la metodología de
análisis de una muestra que permiten asegurar que el proceso está en estado de control es
decir es el mecanismo establecido para controlar errores.
• Blanco Muestra: Explica la contaminación de las muestras por manipulación.
• Blanco Reactivo: Explica la contaminación de los reactivos durante el proceso de análisis.
• Muestra. Parte o porción de características tomadas de un conjunto por métodos que
permiten considerarla como representativa del mismo. Una muestra representativa, es por lo
tanto, aquella parte o porción de características que se supone están asociadas a un material
que tiene la misma composición y/o características del producto sometido a muestreo, cuando
se le considera como un todo homogéneo.

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LOS RESULTADOS Pág. 3 de 7

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

● DA-acr-09D. Directriz para la Estimación y Expresión de la Incertidumbre de la Medición.

● EURACHEM/CITAC: Guide. Quality Uncertainty in Analytical Measurement. Third edition.
● Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición. Segunda Edición. Julio del 2001.
● Guía para estimar la incertidumbre de la medición. Schmid Wolfgang /Lazos [Link]
2004
● Vocabulario Internacional de Metrología, conceptos fundamentales y generales y términos
asociados, 3era Edición 2012. Edición del VIM 2008, con inclusión de pequeñas correcciones.
3era Edición en español. Centro español de Metrología.
● ISO/IEC Evaluación de la conformidad- Vocabulario y principios generales.
● NTP-ISO 5725-2. Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición.
Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un
método de medición normalizado.

5. RESPONSABILIDADES

5.1. Gerente General: Asignar los recursos necesarios para el cumplimiento de este
procedimiento.
5.2. Gerente de Laboratorios, Sub-Gerente de Laboratorios: Dirigir los procesos para
asegurar el cumplimiento de este procedimiento.
5.3. Jefe de Laboratorio: Revisar y aprobar los informes de incertidumbre de los métodos de
ensayo.
5.4. Supervisor / Responsable: Elaborar el programa de Estimación de incertidumbre y
verificar el cumplimiento de dicho programa: realiza con el personal competente (analista) la
elaboración del informe de estimación de la Incertidumbre.
5.5. Analista: Ejecutar el programa de estimación de la incertidumbre.
Falta responsabilidad en la evaluación de la incertidumbre, responsabilidad en el
planteamiento de la evaluación de la incertidumbre y en la verificación de dicho
planteamiento, así como responsabilidad en la verificación de los cálculos y conclusiones
correspondientes

6. PROCEDIMIENTO DE EVALUACIÓN:

El laboratorio aplica el programa FOR-LQSM-006 “Aseguramiento de la validez de los resultados

de ensayo” en donde se establece los controles, frecuencia y criterio de aceptación establecido.
En la tabla 1 se muestra un resumen de los controles a considerar cuando aplique.
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Tabla 1.

✓ En caso de que el laboratorio considere que no aplica alguno de los controles mencionados
en la tabla 1, debe sustentar el por qué en el programa de aseguramiento FOR-LQSM-006
✓ El Laboratorio realiza el análisis de los datos que resulten del seguimiento de los resultados
a través de los controles para la mejora del proceso.
✓ Si al realizar el análisis de los datos se detecta desviaciones respecto a los criterios
establecidos, el responsable asignado aplicará lo indicado en el procedimiento PRO-LQSM-
004 y evitar que se reporten resultados incorrectos.
✓ En caso se identifique en la gráfica de control una tendencia en los resultados, proceder de
acuerdo con el instructivo PRO-LQSM-007
✓ El programa de aseguramiento FOR-LQSM-006 se actualiza en los casos que se establezcan
nuevos controles de calidad, evaluación de nuevos criterios de aceptación para los controles.
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7. CONDICIONES AMBIENTALES:

El control de las condiciones ambientales que se requiere en cada uno de los ambientes del
laboratorio se establece en función de los requerimientos de los ensayos que ahí se realicen y
de los equipos que operen, en base a un programa “Control de condiciones ambientales “FOR-
LQSM-012, teniendo en cuenta las siguientes consideraciones de la tabla 2 para el llenado.

CAMPO DESCRICIÓN

Instrumento de Medición Colocar el rango en el que fue calibrado (ver certificado de calibración)

Criterio de aceptación ✓ Requerido: lo indicado en el manual o en el método de ensayo

✓ Establecido el rango más exigente que cubra todo lo requerido
✓ Fuente: los nombres o códigos de las manuales o métodos.

Cada área o laboratorio registra la verificación de condiciones ambientales en EL LIMS o en el

registro físico FOR-LQSM-013 “Control de condiciones ambientales”, en ese último se debe
considerar lo descrito en la tabla 3.

ITEM DESCRIPCIÓN

Es el rango aceptable de condiciones ambientales (temperatura y humedad

Rango de trabajo relativa) en el que se debe trabajar según los requerimientos del método de
ensayo o del fabricante
para la operatividad del equipo o instrumento. Los rangos de temperatura y
humedad
relativa deben coincidir con los rangos en el que fue calibrado el
Termohigrómetro.

Temperatura observada Es la Temperatura leída en la pantalla del termohigrómetro, sin corrección.

Temperatura corregida Es la temperatura leída, pero considerando la corrección de acuerdo al certificado

de calibración del termohigrómetro.

Es el resultado que se obtiene al comparar la medicación corregida con el rango

Estado de inspección de trabajo, por ejemplo, si el rango de trabajo de temperatura es 15°C 35°C y la
lectura corregida es 25.5°C entonces se concluye que es conforme debido a que
25.5 está dentro del rango de trabajo aceptable (15°C 35°C).

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ASEGURAMIENTO DE LA VALIDEZ DE Edición 01
LOS RESULTADOS Pág. 6 de7

✓ Cuando las condiciones ambientales comprometan los resultados de los ensayos, éstos se
deben interrumpir.

✓ Por cada verificación de parámetros de control se tiene establecido un registro de los

resultados de las verificaciones realizadas en el que se identifica si la verificación es
conforme o No conforme, si sale no conforme se coloca un NC para tomar acción y luego de
tomar acción debe re inspeccionarse el ambiente y en el caso que sea necesario deberá
verificarse los resultados emitidos realizados en el ambiente antes de detectarse el
problema.

✓ Se considera dentro de las instalaciones del Laboratorio las fuentes de energía, la

iluminación y los controles ambientales, según lo indicado en los manuales de operación y/o
instrucciones operativas y/o metodología a emplear teniendo en cuenta la separación de las
áreas para prevenir la contaminación cruzada, también se considera los controles de
acceso de acuerdo a los ensayos a realizarse en el Laboratorio. La responsabilidad es del
jefe de Laboratorio o encargado del área para la realización correcta de los ensayos.

✓ La distribución de las áreas debe permitir asegurar que no se realicen actividades

incompatibles dentro del mismo espacio, para lo cual las zonas donde se efectúan ensayos
deben estar claramente identificadas y definidas. Los responsables de las áreas de trabajo
establecen las medidas de acceso al laboratorio, áreas y/o zona del personal autorizado para
el ingreso de las mismas.

8. REVISIÓN DE INFORMES DE ENSAYO

✓ La revisión de los informes de ensayo se evidencia mediante la firma en el informe de ensayo,
para lo cual se tiene la relación de signatarios autorizados en el formato FOR-LQSM-013
Registros de firmas autorizadas.

✓ Al detectarse un resultado no conforme deberá procederse de acuerdo al PRO-LQSM-006

Control de trabajos no conformes.

9. CONTROL DE INGRESO AL LABORATORIO:

✓ El acceso al laboratorio es controlado y solamente tienen acceso permanente o temporal, a
las instalaciones, las personas autorizadas a fin de garantizar la confidencialidad de la
información manejas en el área de trabajo.

✓ El acceso del personal autorizado para ingresar a laboratorios o áreas de trabajo está
limitado al uso de implementos de seguridad como medida de prevención de accidentes.

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10. REGISTROS Y ARCHIVOS:

NOMBRE CODIGO RESPONSABLE TIEMPO DE

RETENCION

Programa de FOR-LQSM-006 Jefe de Laboratorio/ 1 año

aseguramiento de la supervisor de calidad
calidad de los
resultados

Verificación de equipos FOR-LQSM-007 Jefe de Laboratorio/ 1 año

supervisor de calidad

Calibración de equipos FOR-LQSM-008 Jefe de Laboratorio/ 1 año

supervisor de calidad

Control de condiciones FOR-LQSM-012 Jefe de Laboratorio/ 1 año

ambientales supervisor de calidad

Control de equipos FOR-LQSM-009 Jefe de Laboratorio/ 1 año

supervisor de calidad

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 3.14. PROCEDIMIENTO DE ACCIONES CORRECTIVAS.

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ACCIONES CORRECTIVAS

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ACCIONES CORRECTIVAS
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1. OBJETIVO

Definir los requisitos para determinar las no conformidades y sus causas, evaluar la necesidad de
actuar para prevenir la ocurrencia, determinar e implementar las acciones necesarias, registrar los
resultados de las acciones tomadas.

2. ALCANCE

Este procedimiento aplica a todos los procesos del Laboratorio Silver SILVERGOLDS que forman
parte del Sistema de Gestión de Calidad (SGC).

3. RESPONSABILIDADES

➢ Todos los miembros de la Organización: Son responsables de cumplir lo establecido en el

presente procedimiento, mantener sus registros actualizados y de garantizar su
almacenamiento en lugares apropiados y seguros, con el fin de evitar su deterioro, cumplir
con lo señalado en el presente documento.

➢ Gerente de Laboratorio: Responsable de aprobar la documentación correspondiente al

Sistema de Gestión de Calidad y cumplir lo señalado en el presente procedimiento.

➢ Jefe de Laboratorio. Responsable de elaborar la documentación de los procesos operativos

y de soporte, según corresponda y cumplir lo señalado en el presente procedimiento.

➢ Jefe de calidad: Responsable de elaborar y revisar documentación estratégica; así como,

cumplir y hacer cumplir el presente procedimiento asegurando su implementación y control
respectivo. Revisar la documentación relacionada con los procesos operativos, estratégicos
y cumplir lo señalado en el presente procedimiento.

4. DEFINICIONES

➢ Requisito: Necesidad o expectativa establecida, generalmente implícita u obligatoria.

➢ No conformidad: Incumplimiento de un requisito especificado en la norma.

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➢ Acción correctiva: Acción tomada para eliminar la causa de una no conformidad detectada
u otra situación indeseable.

➢ SAC: Solicitud de acción correctiva.

5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

➢ Norma ISO/IEC 17025:2017

6. GENERALIDADES

➢ Consideración aplicable al sistema de gestión de Calidad: Cuando ocurra una no

conformidad, la organización realiza, si fuera necesario, la actualización de los riesgos y
oportunidades determinados durante la planificación de acuerdo a lo definido en la Gestión
Riesgos y Oportunidades Procesos de Capacitación

➢ Una no conformidad se puede generar como:

a) Resultado de las auditorías internas o externas del sistema de gestión de la calidad.

b) Reclamos de clientes.
c) Recurrencia de salidas no conformes.
d) Desviaciones encontradas en la revisión por la dirección,
e) Incumplimiento de las mediciones de satisfacción del cliente.
f) Desviaciones encontradas en mediciones y análisis de datos (indicadores).
g)Incumplimiento de un requisito legal asociado al servicio, de acuerdo al procedimiento
Identificación y Evaluación de cumplimiento de requisitos legales y otros.
h) Desviaciones identificadas por dueños de proceso.

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➢ Los Auditores Internos están autorizados para emitir Solicitudes de acciones correctivas,
preventivas (SAC) ante los hallazgos presentados durante la auditoría según lo descrito en el
procedimiento Auditoría interna.

➢ Todos los miembros de la organización pueden detectar una no conformidad potencial, no

conformidad u oportunidades de mejora debiendo informar al Superior inmediato, o al Jefe de
Calidad.

➢ Las SAC generados por el auditor, dueños de proceso u otro; deben ser comunicadas en un
tiempo máximo de 3 días hábiles al Jefe de calidad para ser ingresados a la base de datos.

➢ Las no conformidades genera acciones correctivas, mientras que las observaciones serán
evaluadas por el Jefe de Calidad a fin de determinar la generación de acciones correctivas
asi como acciones para abordar riesgos y oportunidades.

➢ El Jefe de calidad comunica a cada dueño de proceso involucrado y asigna un personal de

apoyo como facilitador para el análisis. Debiendo ser analizados en un tiempo no mayor de 5
días hábiles.

➢ La numeración se llevará como sigue:

XX – YYY
Donde:

XX : Dos últimas cifras del año en que se emitió SAC/OM

YYY : Numero correlativo. Se debe anteceder la letra “E”, si es de procedencia externa por
ejemplo: auditorías externas, homologaciones entre otros.

Por ejemplo:
21 - 001, que corresponde a SAC/OM Nro. 001 del año 2021.
21 - E004 que corresponde a SAC/OM Nro. 004 de la auditoria externa realizada el 2018.

➢ El Jefe de Calidad lleva a cabo el seguimiento de las SAC en la Base de Datos. Cumplido los
5 días hábiles para el análisis de la No conformidad, se enviará una alerta al facilitador y
dueño de proceso para el cierre del análisis, realizándose el último control en el lapso de 1
días hábil, de no haberse cerrado se procederá a comunicar a su jefe inmediato.

➢ De forma periódica, el Jefe de Calidad revisa las acciones tomadas con la Gerencia
responsable a fin de asegurar el conocimiento y cumplimiento de las mismas.

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7. FLUJOGRAMA:

Actividad Descripción Resp. Entrada Salida

- Una vez identificada la NC generadas por el
auditor o dueño de proceso se comunica al Jefe
de Calidad para su evaluación e ingreso a la
Base de Datos de Acción
Correctiva/Oportunidades de mejora. Base de
-Aceptada la NC, se registra en la base, se Datos de
Jefe de
1. asigna la persona responsable del SIG como Acción
Calidad
Identificaci NC Correctiva/
facilitador, luego se procede a completar la
ón de NC Oportunida
“Sección A” de la Base de Datos para ser des de
enviado al responsable por el facilitador o auditor mejora
a cargo.
-Las SAC generados por el auditor, dueños de
proceso u otro; deben ser comunicadas en un
tiempo máximo de 3 días hábiles.
- El responsable o el equipo responsable de la
NC (auditor, dueño y facilitador) determinan las
causas que originaron la NC, establece las
acciones y determina los plazos de ejecución, e
informa al Jefe de calidad para su revisión.
Base de
-El análisis debe realizarse en un tiempo no
Datos de
2. mayor de 5 días con el apoyo de un facilitador.
Acción
Investigaci -Una vez aprobada las acciones, plazos y Jefe de
NC Correctiva/
ón de la responsables, se procede a llenar la “Sección B” Calidad
Oportunida
causa de la Base de Datos de AC/AP de la base de
des de
datos y es enviada al responsable del
mejora
cumplimiento de las acciones para el
seguimiento y control respectivo.
-Las Gerencias asignan los recursos necesarios
para implementar las acciones determinadas
cuando fuera necesario.
Durante la implementación se puede evidenciar
reuniones de coordinación, donde se fijan
3. Base de
acuerdos, responsables y plazos a cumplir,
Implement Datos de
pudiendo ser plasmadas en actas de reunión.
ación de Res. de la Acción
Una vez concluido el plazo de implementación,
las NC/ Jefe de NC Correctiva/
el responsable de la NC informa al Jefe de
acciones Calidad Oportunida
Calidad, las evidencias objetivas de su
correctivas des de
cumplimiento.
. mejora

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 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-007
Edición 01
ACCIONES CORRECTIVAS
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En base al plazo de implementación y

considerando un tiempo prudente que asegure la
eficacia de la acción tomada, el Jefe de Calidad
verifica la eficacia personalmente o a través del
auditor para que valide la eficacia. De ser
conforme la eficacia, se procede al llenado de la Base de
Sección C, en donde indica el Estado de la NC Datos de
4.
como Cerrado y la Fecha de Cierre de la misma. Acción
Verificació Jefe de
En caso no haya sido eficaz, el Jefe de Calidad NC Correctiva/
n de la Calidad
realiza el análisis y consigna la gestión de Oportunida
eficacia
acciones y planificación de cambios, plazos y des de
responsables en el campo de Observaciones, mejora
debiendo mantener la codificación de la misma.
Realizar el seguimiento de las NC en la Base de
Datos, así como un análisis de la situación a fin
de ser remitido a la Gerencia General cuando
sea solicitado.
5. Informe El jefe de calidad proporciona a la Alta Dirección, Jefe de
Informe
a la alta informes sobre el estado de las acciones Calidad -
RVD
Dirección tomadas para su revisión.

7. REGISTROS

Registro de No Conformidades y acciones Correctivas. REG-LQSGM-009

Registro de Acciones para abordar riegos y oportunidades. REG-LQSGM-0010

8. ANEXOS

Solicitud de acción correctiva.

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Mariela Aponte Palpan Ricra Ronald. José Luis Goicochea.
Supervisor de Calidad. Supervisor de Laboratorio. Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:09-03-2021 Fecha: 10-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado.

103
 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-007
Edición 01
ACCIONES CORRECTIVAS
Pág. 7 de 8

Silver Golds
Minerals S.A. A

Código: SAC-001
SOLICITUD DE ACCIÓN CORRECTIVA
Versión: 01

Página 1

N° Fecha
Origen de NC
Requisito de Referencia
Descripción de la no conformidad (NC)

Supervisor de Calidad Supervisor de Laboratorio

Nombre
Firma
Descripción de la Corrección

Análisis de Causa de la NC

Acciones Correctivas
N° Acciones Responsable Periodo de
Implementación
1
2
Supervisor de Calidad Supervisor de Laboratorio
Nombre
Firma

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Mariela Aponte Palpan Ricra Ronald. José Luis Goicochea.
Supervisor de Calidad. Supervisor de Laboratorio. Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:09-03-2021 Fecha: 10-03-2021

104
 PROCEDIMIENTO PRO-LQSM-007

ACCIONES CORRECTIVAS Edición 01

Pág. 8 de 8

Verificación de Acciones Correctivas

N° Resultado Estado Fecha Observaciones
1
2
Supervisor de Calidad Supervisor de Laboratorio
Nombre
Firma
Fecha de Cierre de la SAC

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Mariela Aponte Palpan Ricra Ronald. José Luis Goicochea.
Supervisor de Calidad. Supervisor de Laboratorio. Gerente de Laboratorio

Fecha:01-03-2021 Fecha:09-03-2021 Fecha: 10-03-2021

Ejemplar N.º 01
*Toda copia en papel es un documento no controlado.

105
3.15 MATRIZ DE GESTIÓN DE RIESGO.

1. Identificación del riesgo

PASO1: Identificación del Riesgo

Recurrencia
Descripción de Factores de Tipo de Riesgo
Entrada Descripción del Riesgo del
la Entrada Origen del Riesgo
Riesgo

Que se incumpla con el

abastecimiento de materiales
Gestion
PROCESO que influyen directamente en el Interno Operacional No rutinario
logistica
proceso por mala gestión
logística.

Que se incumpla con el

Gestion de seguimiento de los trabajos no
PROCESO Interno Operacional No rutinario
calidad conformes por falta de un
responsable.

Gestion de Que no se cumpla con el llenado

PROCESO Interno Operacional Rutinario
calidad de los registros cuando se ejecute
la actividad por la carga laboral.

Que se incumpla la metodologia

Gestion de
PROCESO de los ensayos acreditados por Interno Operacional No rutinario
Calidad
falta de capacitación al personal.

Que se incumpla el programa de

mantenimiento o calibración a los
equipos del laboratorio por falta
PROCESO de coordinación y comunicacion Operacional Rutinario
entre las areas involucradas
Gestion de (produccion - calidad -
Calidad Proveedores) Interno

Que se incumpla el cronograma de

trabajo por mal manejo de tiempos
PROCESO Interno Operacional No rutinario
de procesos y/o descordinacion en
Gestion de la planificacion de carga laboral.
Calidad

Que se incumpla el programa de

Gestion
PROCESO aseguramiento de la calidad por Interno Operacional Rutinario
logistica
falta de materiales de referencia

[Link] del Riesgo

106
[Link] y valoración del Riesgo inherente

Tabla2. Análisis y valoración del Riesgo inherente

107
[Link] de controles

PASO3: Determinación de Controles

Frecuencia de Descripción del Responsable del

Control Control Control

Realizar el seguimiento del stock de

insumos del laboratorio
Mantener comunicación fluida con el Responsable de
Cuando se requiera
Proveedor para el reestablecimiento de almacen
los servicios apenas sea posible y
comunicandole con anticipación

Designar un personal responsable, que

de seguimiento a los trabajos no
Diario conformes. Supervisor de Calidad
Realizar el seguimiento de las acciones
correctivas a los trabajos no conformes.

Capacitacion de personal sobre de

llenado correcto de registros y Coordinador de
Diario
sanciones correspondientes por calidad
incumplimiento

Realizar programación de
Mensual capacitaciones al personal, sobre la Supervisor de Calidad
actualización de métodos.

Asignar un responsable que se encarge

del mantenimiento y calibracion de los
equipos.
Trimestral Elaborar registros acerca de la Supervisor de Calidad
identificación de los equipos, que
necesitan mantenimiento y calibracion

Contar con mayor personal capacitado,

con los respectivos procedimientos.
Supervisor de
Quincenal Contar con un plan de accion para el
Laboratorio
cumplimiento de la calidad en casos
extraordinarios
Realizar el seguimiento del stock de
materiales de referencia
Mantener comunicación fluida con el
Proveedor para el reestablecimiento de
Responsable de
Cuando se requiera las adquisiciones apenas sea posible y
almacen
comunicandole con anticipación
Establecer plan de adquisicion de
materiales de referencia mensual segun
las necesidades del laboratorio

Tabla3. Determinación de Controles

108
4. Análisis y Valoración del riesgo Residual

Tabla4. Análisis y Valoración del riesgo Residual

109
 5. Tratamiento del riesgo/Seguimiento y revisión

PASO5:Tratamiento del
PASO6: Sequimiento y revisión
riesgo

Requiere Plan de
Aplica/ tratamiento Equipo
Estrategia Responsable Evaluador
No Aplica Responsable

Area de Jefe de
Aplica Aceptar no Supervisor de Calidad
Almacen Laboratorio

Aseguramiento Jefe de
Aplica Aceptar No Supervisor de Calidad
de la Calidad Laboratorio

Aseguramiento Jefe de
Aplica Aceptar No Supervisor de Calidad
de la Calidad Laboratorio

Aseguramiento Jefe de
Aplica Aceptar No Supervisor de Calidad
de la Calidad Laboratorio

Aseguramiento Jefe de
Aplica Aceptar No Supervisor de Calidad
de la Calidad Laboratorio

Area de Jefe de
Aplica Aceptar No Supervisor de Calidad
produccion Laboratorio

Area de Jefe de
Aplica Aceptar No Supervisor de Calidad
Almacen Laboratorio

Tabla5. Tratamiento del riesgo/Seguimiento y revisión

110
CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIÓN DEL RIESGO

MATRIZ DE PROBABILIDAD E IMPACTO

111
 ESCALAS DE PROBABILIDAD

Aplica tanto a la valoración de riego inherente, como riesgo Residual.

112
9. CONCLUSIONES

• Se adquirió los conocimientos completos de los requisitos de Norma ISO/IEC 17025:2005 para
ser capaz de implementar un sistema de gestión de calidad en laboratorios de ensayo, así como
planear e implementar actividades que mejoren la calidad de los procesos el cual se ve reflejado
en el desarrollo de este Trabajo Integrador.
• La adopción de un sistema de gestión basado en la norma ISO/IEC 17025 es una decisión
estratégica para la empresa SILVERGOLD – Laboratorio Químico, que ayuda a mejorar su
desempeño global y proporcionar una base sólida para las iniciativas de desarrollo sostenible
de los servicios que ofrece.
• Se logró Diseñar procedimientos alineados a la documentación de la estructura de los capítulos
de la Norma ISO/IEC 17025.
• Se estableció el Procedimiento de Control de Documentos el cual describe el mecanismo para
la emisión, revisión, actualización, aprobación, disposición de la versión vigente y eliminación
de los documentos del Sistema de Gestión de Calidad de SILVER GOLD- Minerals.
• Con la implementación del procedimiento de acciones correctivas, se establecen actividades y
controles para lograr la ejecución seguimiento y cierre de las observaciones que permitan
eliminar las causas de las no conformidades reales y potenciales que puedan afectar la
efectividad del sistema de calidad.
• El procedimiento de Validación de métodos, permite verificar el método de ensayo por lo tanto
el objetivo es obtener resultados válidos, exactos y confiables para un fin previsto.
• Se abordó los riesgos y oportunidades asociadas con su contexto y objetivos de la empresa
SILVER GOLD – Laboratorio.
• Se mejoró la capacidad para proporcionar regularmente servicios que satisfacen los requisitos
de nuestros clientes, así como los legales y reglamentarios aplicables.

10. RECOMENDACIONES

• Se recomienda adoptar un sistema de gestión global para todo el laboratorio basado en la

norma ISO/IEC 17025, que ayude a mejorar el desempeño y así mismo proporcionar una base
sólida para las iniciativas de desarrollo sostenible de los servicios que ofrece.
• Se recomienda que el laboratorio debe tener disponibles el personal, las instalaciones, el
equipamiento, los sistemas y los servicios de apoyo necesarios para gestionar y realizar sus
actividades de laboratorio
• Se recomienda que el laboratorio cuente con el personal competente con experiencia en estos
tipos de análisis, para realizar las actividades de las cuales es responsable.
• Se debe diseñar procedimientos alineados a la documentación de la estructura de los capítulos
de la Norma ISO/IEC 17025
• Las instalaciones y las condiciones ambientales deben ser adecuadas para las actividades del
laboratorio y no afecten adversamente la validez de los resultados.
• Los Termohigrómetros de las salas de Balanza y de Absorción Atómica, para medir las
Condiciones Ambientales, deben estar Calibrado.

113
 • Se debe tener en cuenta la importancia de lavar todo el material de vidrio que se va a utilizar
durante el procedimiento y los recipientes en los que se van a conservar la muestra, con agua
desionizada y de esa manera poder evitar cualquier tipo de contaminación.
• Se debe realizar este tipo de estudios espectroscopia por Absorción Atómica en otros tipos de
concentrados que no sea de Zinc y ver que tan factible puede resultar con respecto a costo y
tiempo de respuesta para determinar los resultados.

11. BIBLIOGRAFIA

• EURACHEM/CITAC: Guide, Quality Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition.

● Schmid Wolfgang /Lazos, 2004, Guía para estimar la incertidumbre de la medición, CENAM.
● JCGM 100: 2008. Evaluación de datos de medición. Guía para la Expresión de la Incertidumbre
de Medida, 1ª Edición.
● INACAL, NTP-ISO 5725-2. Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de
medición.
● EURACHEM, 1998, Métodos analíticos adecuados a su propósito: Guía de Laboratorio para
Validación de Métodos y Tópicos Relacionados.
● Montgomery, Douglas,2005, Control estadístico de la calidad. México – Limusa S.A.
● INDECOPI, 1993, Vocabulario Internacional de Términos Fundamentales y Generales de
Metrología. 2. Edición.
● INDECOPI, 2003, Guía para la Validación de Métodos de ensayo y las directrices para la
implementación y Evaluación de Métodos de Ensayos Sensoriales, Res N° 0008.
• ASTM E2941, 2014, “Standard practices for extraction of elements from ores and related
metallurgical materials by acid digestion”
• INACAL, DA-ac-06D, “Directriz para la acreditación de laboratorios de ensayo y calibración”
• INACAL,2017,” Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de ensayo y
Calibración- NTP 17025”
• INACAL, DA-acr-09D, “Directriz para la Estimación y Expresión de la Incertidumbre de la
Medición.”

114
12. ANEXOS

ANEXO 1. Método de Referencia, ASTM E2941 – 14: Prácticas estándar para Extracción de
elementos de minerales y materiales metalúrgicos relacionados mediante digestión

115
116
117
118
119
 ANEXO 2: Método de Análisis Validado

1. OBJETIVO
Establecer un método de ensayo para la determinación de: Plata, en muestras geológicas utilizando
un equipo de Espectroscopia por Absorción Atómica.

2. ALCANCE
Este método es aplicable para la determinación de: Plata en muestras geológicas en el rango de
trabajo indicado a continuación:

Analito Unidad Límite Inferior Límite Superior

Ag Ppm 0.5 300

3. DEFINICIONES
3.1 Analíto: Es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra. Es una
especie química cuya presencia o contenido se desea cuantificar mediante un proceso de
medición química.

4. RESPONSABLES
4.1. El jefe de Laboratorio y/o Supervisor del área es responsable de:
✓ Implementar, mantener y hacer cumplir este método.
✓ Asegurar que el personal nuevo se familiarice y capacite para el cumplimiento efectivo del
método.
4.2. El analista es responsable de:
✓ Informar al jefe de laboratorio y/o supervisor del área, las no conformidades detectadas
antes, durante o después de realizar el proceso

5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
5.1 Instrucción operativa para el análisis de muestras por Absorción Atómica en el Laboratorio
químico de SilverGold: INT-LQSM-001
5.2 Instructivo de Funcionamiento de las Planchas de calentamiento (Hot Plate): INT-LQSM-002
5.3 Instructivo de Funcionamiento de Balanzas Analíticas: INT-LQSM-003.
5.4 Instructivo de pesado de muestras: INT-LQSM-004

120
6. DESARROLLO
6.1 Seguridad
• Se debe trabajar con todas las medidas e implementos de seguridad:
✓ Pesado: Mandil, Lentes de seguridad, mascarilla desechable, guantes.
✓ Digestión: Mandil, Lentes de seguridad, zapatos de seguridad, respirador con filtro
multiuso, guantes.
✓ Trasvase: Mandil, Lentes de seguridad, respirador con filtro multiuso, guantes.
✓ Lectura: Mandil, Lentes de seguridad, guantes.
• Se debe preparar las soluciones de concentración alta, bajo una campana de extracción,
evitando la inhalación de gases durante el proceso de ataque químico de las muestras.
• Tener mucho cuidado al manipular los ácidos, para lo cual se debe usar guantes, lentes y
respirador semifacial.
• El material de vidrio de trabajo debe estar en buenas condiciones.
• En caso de quemaduras con ácidos, lavarse inmediatamente con abundante agua y/o
utilizar la ducha.
• En caso salpicara algún agente químico a los ojos, usar inmediatamente el lavaojos.
• Tener a la mano las hojas MSDS de los reactivos utilizados.

6.1. Equipos
• Balanza analítica.
• Dispensador de ácidos.
• Plancha de calentamiento eléctrico.
• Espectrofotómetro de Absorción Atómica

6.2. Materiales e Insumos

Deben usar reactivos para análisis de reconocido grado analítico (PA/RA) o pureza superior.
• Ácido Nítrico (65 -70%)
• Ácido Clorhídrico (35 - 40%)
• Agua desionizada tipo 2.
• Tubo de Polipropileno o vidrio de 50mL.
• Vasos de vidrio de 250mL.
• Espátulas.

121
 • Pincel
• Navecillas o luna de reloj para pesado.
• Pinza para vaso.
• Fiola de 50 mL
• Pizetas (Frasco Lavador)
• Tubo de Polipropileno de 25mL.
• Pipetas volumétricas.

6.3. Procedimiento
6.3.1. DIGESTIÓN EN PLANCHA
[Link]. Pesado.
• Codificar el vaso de vidrio de 250mL según el batch que lo genera el sistema LIMS,
el cual tendrá un código único.
• Abrir la hoja de sistema LIMS e ingresar el código de batch en la computadora de
balanza, seguir procedimiento I-LMM-075.
• Pesar 0.1000 ± 0.0030g del material por analizar en una navecilla o luna de reloj
previamente, tarada, y transferir al vaso de vidrio de 250mL previamente codificado.
[Link]. Digestión.
• Colocar los vasos de vidrio dentro de la cabina de extracción, agregar 10mL de
Ácido Nítrico hasta eliminar vapores nitrosos, adicionar 5 mL de Ácido Clorhídrico
en caliente, dejar digestar por 10 minutos aproximadamente, luego se adiciona el
medio.
• Digestar alrededor de 15 minutos en planchas a 180+/-30°C, retirar y enfriar.
• Adicionar Ácido Clorhídrico según la capacidad de la fiola volumétrica de trasvase
y el porcentaje del medio final.

HCl (mL)
Matraz
Medio Medio
Volumen
10% 25%
(mL)
25 2.5 7
50 5 12.5
100 10 25
200 20 50

122
 • Trasvasar a matraz volumétrico asignado en el batch, aforar con agua desionizada,
homogenizar y dejar reposar.
• De ser necesario hacer la dilución, respectiva según indique el batch.
• La curva de calibración, materiales referencias y diluciones (si aplica) deben tener
el mismo medio de cuantificación.
• Los analitos son cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

6.3.2. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Cálculos:

Analito (ppm ) =
Medición (mg/L) * volumen(m l) * factor de dilución
Peso de la muestra (g)

Analito (% ) =
Medición (mg/L) * volumen(m l) * factor de dilución
Peso de la muestra (g) * 10000

6.3.3. Control de Resultados.

Efectuar los ensayos en paralelo con Material de Referencia Certificados y/o Internos,
por cada Bach de Análisis bajo las mismas condiciones de operación que las muestras
en análisis, con el fin de verificar la exactitud del ensayo.
Realizar la cuantificación por Analistas autorizados.
Realizar los gráficos de control de los materiales de referencia Certificados y/o Internos
para monitorear la validez de los resultados y detectar posibles desviaciones en el
proceso.

[Link]. Control de Ensayo

Los ensayos se efectuarán de la siguiente forma:
• Reconocimiento: Análisis simple
• Lote: Análisis por Duplicado
• Dirimencia: Análisis por Triplicado

[Link]. Reporte de Resultados

123
 Los resultados son emitidos a través del sistema LIMS.

7. REGISTROS.
• RSG-LQ-06: Registro de Verificación de Balanzas.
• RSG-LQ-08: Registro de Verificación de Condiciones Ambientales.
• RSG-LQ-15: Registro de Verificación de Temperatura de las planchas.
• RSG-LQ-24: Registro de Verificación de Absorbancias por elemento.
• RSG-LQ-25: Registro de Condiciones Instrumentales.
• RSG-LQ-07: Registro de Consumo de Gases especiales.
• RSG-LQ-26: Gráficos de Control.

8. MODIFICACIONES AL DOCUMENTO

Item
Descripción del cambio
(s)
------- ----------
-------- ----------

Ver. Fecha Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Carla Ventura José Goicochea Jander Ramirez
03 01/07/2021 SUPERVISOR DE JEFE DE GERENTE DE
LABORATORIO LABORATORIO UNIDAD

124
9. ANEXOS.
ANEXO 01: Diagrama de Flujo - Digestión en Plancha

MUESTRAS

PESAR
0.1 g

10 mL HNO3
5 mL HCl
Agitar
DIGESTAR
PLANCHA
180 ± 30°C

Ver tabla HCl

180 ± 30°C x 1 min
SOLUBILIZAR

AFORAR
Volumen según el
batch

CUANTIFICAR POR
ABSORCION ATOMICA

125
 13. PAPER DEL TRABAJO INTEGRADOR

TRABAJO INTEGRADOR FINAL

Implementación de un Sistema de Gestión de la Calidad de acuerdo a la norma ISO

17025:2017, para el laboratorio Silver Gold Minerals con alcance a “Determinación analítica de
plata en muestras de concentrado de Zn, mediante la técnica de espectrometría de absorción
atómica.”

Implementation of a Quality Management System in accordance with the ISO 17025: 2017
standard, for the Silver Gold Minerals laboratory with scope to "Analytical determination of
silver in Zn concentrate samples, by means of the atomic absorption spectrometry technique."

AMARO QUISPE H; APONTE HUAMAN, M; GOICOCHEA MORI, J; PALPAN RICRA, R; RAMIREZ

GUEVARA, J; VENTURA GAGO, C.

RESUMEN

Se implementó un Sistema de Gestión de la Calidad, aplicando los lineamientos de la norma ISO/IEC

17025:2017, específicamente para la determinación analítica de plata en muestras de concentrado de
Zn, mediante la técnica de espectrometría de absorción atómica, todo con el fin de que nuestro
laboratorio asegure a sus clientes que se les está brindando un servicio eficiente, confiable y trazable.

ABSTRACT

A Quality Management System was implemented, applying the guidelines of the ISO / IEC 17025: 2017
standard, specifically for the analytical determination of silver in Zn concentrate samples, through the
atomic absorption spectrometry technique, all with the aim of that our laboratory assures its clients that
it is providing them with an efficient, reliable and traceable service.

INTRODUCCIÓN laboratorio Químico Silver Gold Minerals, bajo

fundamentos y teorías válidas existentes y
Ante la coyuntura actual de globalización y contemplando los requisitos que el laboratorio
competitividad, los clientes son cada vez más debe cumplir en base a las exigencias del
exigentes, requieren productos o servicios con Organismo Acreditador del Perú (INACAL).
determinadas características que satisfagan sus
Se consideró la documentación necesaria
expectativas y controles de calidad; es por ello
dentro de un sistema de gestión de calidad;
que los laboratorios de ensayos deben demostrar
procedimientos, instructivos y registros propios
ser competitivos, eficaces y confiables.
dentro del laboratorio, necesarios para establecer
El desarrollo del Trabajo Integrador se llevó un sistema de trabajo adecuado y óptimo; además
a cabo para adquirir los conocimientos necesarios de promover la validación de métodos de ensayo,
respecto a la aplicación de herramientas que como una herramienta fundamental para evaluar
permitan implementar, mantener y mejorar un y entregar resultados de manera confiable. En la
sistema de gestión de calidad en cumplimiento parte práctica del sistema, se desarrolló la
con los requisitos de la norma ISO/IEC estructura organizacional de la empresa,
17025:2017, con la finalidad de contar con un conjuntamente con la planificación, los procesos,
sistema de calidad que garantice y asegure la los recursos y los documentos que se necesitan
confiabilidad de los resultados emitidos por el para proveer la mejora continua de productos y

126
servicios cumpliendo con los requerimientos de todo el proceso de análisis de muestras en el
los clientes en tiempo y forma, obteniendo como laboratorio, ya que nos facilitan la trazabilidad de
resultado su satisfacción los mismos.

DETERMINACIÓN DEL CASO ANALIZADO Se utiliza el parámetro z-score para la

comparación e interpretación de resultados entre
El caso a evaluar es la implementación del ensayo participantes. Los datos de la evaluación se toman
“Determinación de Ag en muestras de del expediente de validación, cuyos ensayos han
concentrado de Zn por digestión agua regia y sido realizados por los distintos analistas.
espectroscopia de absorción atómica bajo la
norma NTP-ISO/IEC 17025:2017. Se consideró Tabla 1. Resultados de analistas validadores
importante la selección de este método porque es
uno de los que más soporte económico brinda a la
ANALISTAS
empresa.
HAQ JGM CVG JRG
z – Score - 0.0550 0.1822 -0.5656 0.1894
2.1. Metodología
Es una metodología propia (Validada), basada en
la ASTM E2941 – 14, en un vaso de 250ml pesar
0.1g de muestra, adicionar 5 ml HNO3 y 5 ml de
HCl, llevar a planta de calentamiento a 180 ºC +/- Según los resultados es satisfactorio para los 4
analistas.
30 ºC, enfriar y transferir a una fiola de 250ml;
llevar al equipo Absorción atómica para analizar. En el análisis de robustez no se encuentra
diferencias significativas.
2.2. Control Calidad
MRC Ag:120 ppm ± 2 ppm-Diario (Bach10 Tabla 2. ANOVA de 1 factor
muestras). Duplicado muestra: donde %RSD <5
% (lote 10 muestras). Verificación Sensibilidad
STD Cu 5 ppm >0.9 Abs.

2.3 Equipos

En la parte de equipos se necesita: balanza

analítica, plancha de calentamiento y equipo de
absorción atómica.

DESARROLLO / USO DE HERRAMIENTAS

(TECNOLÓGICAS, ORGANIZACIONALES Y Se concluye que los analistas trabajan de manera
DEL SIG) equivalente.
El uso de herramientas tecnológicas es
importante para la implementación del ensayo
“Determinación de Ag en muestras de
concentrado de Zn por absorción atómica bajo la
norma NTP-ISO/IEC 17025:2017.
Se emplearon herramientas como MiniTab, Excel
para el análisis estadístico, el sistema LIMS que
es el sistema de gestión de información de
laboratorio y el software SpectraAA que sirve para
la cuantificación del analito en el concentrado. Figura 1. Consideraciones para incertidumbre
Estas herramientas son fundamentales durante

127
 Esta técnica analítica se considera como otro
procedimiento “húmedo” ya que la muestra
original debe estar completamente disuelta en
una solución antes de analizarse.
La absorción atómica es una técnica capaz de
detectar y determinar cuantitativamente la
mayoría de los elementos del Sistema
Periódico. El método consiste en la medición
de las especies atómicas por su absorción a
Son las consideraciones para evaluar para el una longitud de onda particular. La fuente de
cálculo de incertidumbre. energía de esta técnica es una fuente
Figura 2. Aporte de incertidumbre luminosa (una lámpara de cátodo hueco), con
un espectro electromagnético que abarca
desde la radiación visible hasta la ultravioleta.

Esquema de los componentes principales de un

El mayor aporte y contribución a la incertidumbre espectrómetro de absorción.
lo tiene la "Determinación de la C(x)" con un 92.83 Tomado de Cornelis, Klein. Manual de Mineralogía.
%. Cuarta edición. 2001. Pag.147

La nube representa idealmente los átomos libres

PLANTEAMIENTO DE LA IMPLEMENTACIÓN DE LAS de cualquier fuerza de enlace molecular. Cuando
ALTERNATIVAS DE SOLUCIÓN RECOMENDADAS:
la energía luminosa es equivalente a la necesaria
En la actualidad hay varios métodos para poder para que el átomo pase de sus niveles energéticos
determinar la plata en los diferentes tipos de más bajos a los más altos, es absorbida y causa
concentrado de acuerdo al trabajo que estamos la excitación del átomo. El haz luminoso atraviesa
realizando que es en muestras de concentrado de la nube muestra y su absorción es detectada por
zinc podemos citar los siguientes métodos. un espectrómetro. Para determinar las
concentraciones de los elementos mediante esta
• Análisis volumétrico técnica analítica, los átomos deben estar
• Análisis químico húmedo completamente libres de todo enlace que exista
en el estado sólido o líquido, pues los electrones
• Espectroscopia de Absorción Atómica
no absorberán del haz las longitudes de onda
• Fluorescencia de rayos X
específicas si se encuentran de algún modo
ligados con los átomos que les rodean. La
Entre los cuales usaremos el método de: solución de ensayo es aspirada como una fina
Espectroscopia de Absorción Atómica que niebla dentro de una llama, donde se convierte en
vapor químico.
fue introducida por Alan Walsh en 1955. Los
químicos analistas de aquella época La intensidad luminosa incidente procede de una
apreciaron rápidamente la velocidad, lámpara de cátodo hueco, la cual tiene corrientes
exactitud y la ventaja que suponía este elevadas, y produce la emisión de un espectro de
método al ser innecesaria la separación de la rayas que es característico del elemento excitado
mayor parte de los componentes químicos. en el tubo catódico. De este espectro se

128
selecciona como fuente luminosa una sola raya de asociadas con su contexto y objetivos de
alta intensidad y de una longitud de onda la empresa SILVER GOLD – Laboratorio.
específica. Posteriormente, se selecciona de • Se logró implementar un plan que cumplan
modo que la línea espectral emitida por la lámpara con los requisitos del cliente y los legales
catódica sea la misma que la del elemento y reglamentarios aplicables.
analizador en el vapor atómico.
La muestra vaporizada absorbe energía en el RECOMENDACIONES:
valor del tubo catódico, y el tubo fotomultiplicador
mide la reducción final de intensidad debida a la • Se recomienda adoptar un sistema de
absorción. gestión global para todo el laboratorio
ANÁLISIS COSTO-BENEFICIO: basado en la norma ISO/IEC 17025, que
ayude a mejorar el desempeño y así
mismo proporcionar una base sólida para
las iniciativas de desarrollo sostenible de
los servicios que ofrece.
• Se recomienda que el laboratorio debe
tener disponibles el personal, las
instalaciones, el equipamiento, los
sistemas y los servicios de apoyo
necesarios para gestionar y realizar sus
actividades de laboratorio
• Se recomienda que el laboratorio cuente
con el personal competente para realizar
las actividades de las cuales es
responsable.
Como se puede apreciar el método a implementar, • Se debe diseñar procedimientos alineados
“Determinación analítica de la plata en muestras a la documentación de la estructura de los
de concentrados de Zn por espectrometría de capítulos de la Norma ISO/IEC 17025
absorción atómica”,nos generan un menor costo a • Las instalaciones y las condiciones
comparación de la que se aplica actualmente, ambientales deben ser adecuadas para
“Prácticas estándar para extracción de elementos las actividades del laboratorio y no afecten
de minerales y materiales metalúrgicos adversamente la validez de los resultados.
relacionados por digestión ácida – ASTM E2941-
14”, así como también se mejora en el tiempo de AGRADECIMIENTOS:
respuesta en los análisis para la determinación de
plata concentrados de Zinc. El presente informe fue elaborado por un equipo
de profesionales ejemplares, que con esfuerzo y
CONCLUSIONES: dedicación se logró el objetivo, que fue obtener un
modelo para la implementación de la norma
• Se planteó la implementación de un ISO/IEC 17025 para la empresa SILVER GOLD.
sistema de gestión basado en la norma Un agradecimiento muy especial a todos los
ISO/IEC 17025, la cual es una decisión integrantes del grupo 1, que con su apoyo se logró
estratégica para la empresa obtener la data necesaria para la elaboración de
SILVERGOLD – Laboratorio Químico, que todos los parámetros estadísticos de diplomatura
puede ayudar a mejorar su desempeño ISO/IEC 17025
global y proporcionar una base sólida para
las iniciativas de desarrollo sostenible de BIBLIOGRAFÍA:
los servicios que ofrece.
• Se diseñó procedimientos alineados a la
- Standard practices for extraction of
documentación de la estructura de los
elements from ores and related
capítulos de la Norma ISO/IEC 17025
metallurgical materials by acid digestion –
• Se abordó los riesgos y oportunidades
ASTM E2941

129
 - Directriz para la acreditación de
laboratorios de ensayo y calibración –
Directriz DA-ac-06D
- NTP-ISO/IEC 17025 – INACAL (2017)
- EURACHEM/CITAC: Guide. Quality
Uncertainty in Analytical Measurement.
Third edition.
- ISO/IEC Evaluación de la conformidad-
Vocabulario y principios generales.
- Douglas – 2005 Control estadístico de la
calidad. México – Limusa S.A.
- NTP-ISO 5725-2. Exactitud (veracidad
y precisión) de los métodos y
resultados de medición.
- Directriz DA-acr-20D – Directriz para la
validación de métodos de Ensayo.
- ISO/IEC 17000:2004 Evaluación de la
conformidad- Vocabulario y principios
generales.

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La firma puede ser de puño y letra o digital
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