PRÁCTICAS DE LABORATORIO
CURSO : QUÍMICA ORGÁNICA
Capítulo 4 :
EXTRACCIÓN
• LABORATORIO
SEM_5
LOGROS DE APRENDIZAJE
Verifica la separación y purificación de un compuesto contenido en una
mezcla.
Explica los diferentes métodos de extracción para la obtención de
compuestos orgánicos, dependiendo su estado físico.
REFLEXIÓN DESDE LA EXPERIENCIA
¿Será posible extraer la grasa presente
en la harina de pescado ?
¿Qué método o técnica puedo aplicar ?
Logro de aprendizaje:
* Verifica la separación y purificación
de un compuesto orgánico contenido
en una mezcla.
* Explica los diferentes métodos de
extracción para la obtención de
compuestos orgánicos, dependiendo
de su estado físico.
Fundamento Teórico:
* La extracción con disolventes es la técnica de
separación de un compuesto a partir de una
mezcla sólida o líquida, aprovechando las
diferencias de solubilidad de los componentes de
la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye
una de las técnicas de separación de compuestos
más utilizadas en el laboratorio químico.
* Según el estado físico de la muestra a extraer la
extracción puede ser básicamente de dos tipos:
extracción liquido-sólido y extracción líquido-
líquido.
I. Extracción líquido – sólido:
Para ello se hace uso de equipos adecuados, siendo
el más utilizado el extractor SOXHLET, que consta
de 3 partes fundamentales: El matraz inferior; que
contiene el solvente de extracción, la parte central o
extractor propiamente dicho, donde se coloca la
muestra sólida a extraer (Aquí se realiza la
extracción) y un refrigerante superior de reflujo.
Equipo Soxhlet
Ventajas de su Operación:
El proceso presenta muchas ventajas, siendo las
principales:
a) Es contínuo y automático, no requiere la presencia
permanente del operador.
b) Con cantidades relativamente pequeñas de
solventes se puede extraer exhaustivamente la
muestra con alta pureza.
c) Puede usarse para cuantificaciones si previamente
se tara el matraz y se vuelve a pesar al terminar la
extracción y recuperar (por destilación) el solvente.
Por ejemplo, se usa para determinar el porcentaje de
grasa de alimento, harina de pescado, etc.
II. Extracción líquido – líquido:
Se aplica cuando la muestra a extraer es líquida
y la extracción se realiza con otro líquido o
solventes que reúna ciertas características.
Generalmente uno de estos líquidos es el agua.
Los principios se encuentran en medio acuoso y
los disolventes empleados son inmiscibles en
este medio.
En algunos casos es suficiente una sola
extracción, pero hay compuestos orgánicos que
por su parcial solubilidad en agua es necesario
varias extracciones para aislarlo.
Coeficiente de reparto (Kd):
Cuando se agita una solución acuosa de una
sustancia con un solvente orgánico (por ejemplo
éter), el compuesto se distribuye parcialmente en
ambos solventes. Esta distribución se realiza hasta
que alcanza el equilibrio, el que se logra cuando la
relación entre las concentraciones de la sustancia en
la capa orgánica y acuosa sea igual a una constante,
llamada Coeficiente de reparto o Coeficiente de
distribución (Kd) que es específica del soluto, del
par de solventes y la temperatura de trabajo.
Coeficiente de reparto Kd:
Kd = [fase orgánica] / [fase acuosa] = (S f.org) / (S f.ac)
A su vez, este coeficiente es proporcional
a la solubilidad del compuesto en el
solvente orgánico, (S f.org.) y en el agua,
S f.ac.
Donde:
✓ []: Concentración molar en la capa orgánica
✓ []: Concentración molar en la capa acuosa
✓ Sf,org. Solubilidad en el solvente orgánico
✓ Sfac. Solubilidad en agua
Ejemplo 1:
Si la solubilidad de un compuesto en éter es de 0,6
g/100mL y en agua es de 0,12 g/100mL, su Kd para el
sistema éter/agua es:
Kd=[fase org.] / [fase acuosa]
Kd = (0,6 g / 100mL) / (0,12 g/ 100 mL)
Kd = 0,60/0,12 = 5
Puede también comprobarse que si se hacen varias
extracciones con cantidades pequeñas del líquido
exactamente (denominada extracción múltiple) se
puede extraer mayor cantidad de sustancia que
haciendo una extracción con el mismo volumen total
del solvente.
Ejemplo 1:
b) ¿Cuántos miligramos se extraerán con 02
porciones de 25mL c/u de benceno? (Extracción
múltiple). El Kd del ácido butírico en el sistema
benceno/agua a 20°C es de 3.
Extracción múltiple:
1°Extracción (25mL de benceno)
X1 = 24mg extraídas con 25mL de benceno
3= (x1 /25mL) / (40 – x1)/50 L
(quedan en la fase acuosa 40 – 24 = 16mg de ácido
3 = 2 x1 /(40- x1 )
butírico)
x1 = 24 mg
2°Extracción (25mL de benceno):
3 = (X2/25 mL) / (16- X2) / 50 mL
X2 = 9,6 mg X2 = 9,6 mg extraídas con esta segunda porción
Conclusión: en la extracción múltiple del benceno (quedan en la fase acuosa 16 – 9.6 =
se extrae mas producto: 24 +9,6 = 6,4mg de ácido butírco).
33,6 mg contra 30 mg ambos con 50
mL de solvente.
Equipo y solvente de extracción:
La extracción líquido-líquido se puede hacer manualmente en
un embudo de separación o pera. En algunos casos es necesario
usar equipos de extracción continua que funciona que funciona
en forma automatizada similares al extractor Soxhlet.
Un buen solvente de extracción debe reunir las siguientes
características:
a) Debe disolver fácilmente la sustancia a extraer.
b) Debe extraer poco o nada de las otras sustancias presentes
(impurezas o sustancias indeseables).
c) Debe ser fácilmente separado después de la extracción.
Generalmente se usan solventes volátiles que pueden ser
eliminados por destilación o evaporización.
d) Debe ser inerte con las sustancias a extraer.
Parte experimental: https://youtu.be/5wdd1thyDmM
Extracción líquido – sólido
Tarar el matraz y armar el equipo Soxhlet sobre la plancha
eléctrica de calentamiento o baño maría, como se indicó
anteriormente. Colocar en el cartucho de extracción 5,045 g de
cáscara de naranja, medir 300 mL de etanol en un matraz y
adicionar aproximadamente 150 mL al balón esmerilado. Haga
circular agua por el refrigerante e inicie el calentamiento de tal
manera que el solvente hierva suavemente. Continúe la operación
hasta que el extracto sifone, coloreando a pardo rojizo.
https://youtu.be/UnoEGEFVZcg
Extracción líquido – líquido de un colorante:
1. Elección de un solvente:
Agregar a 04 tubos de prueba 10 gotas de solución de cristal
violeta, añadir a cada tubo 20 gotas de etanol, cloroformo, n –
hexano y agua, respectivamente.
Agitar a fin de poner en contacto los diferentes solventes con la
solución del colorante, dejar en reposo y observe la densidad y
color de la capa orgánica. (Agregar NaCl si se formase
emulsión). Observe y compare los resultados.
2. Extracción simple: https://youtu.be/Q3QxStCFDUo
Elegido el solvente que reúne las condiciones
necesarias para una buena extracción, se procede a
poner en un embudo de separación 15mL de la solución
de cristal violeta y se añaden 15mL del solvente elegido:
(cloroformo). Recoger la fase orgánica (parte inferior
mas densa) en un matraz y la acuosa en otro
erlenmeyer y guardarlos para una observación y
comparación posterior.
3. Extracción múltiple:
Tomar 15mL de la solución acuosa de cristal
violeta elegido y proceder a extraer con porciones
de 5mL por tres veces, reunir los extractos en un
tubo de ensayo y recoger la solución acuosa
remanente en un cuarto tubo. Comparar la
intensidad del color de las soluciones orgánicas y
de las dos acuosas. Anotar los resultados.
INTEGRAMOS LO APRENDIDO
EXTRACCIÓN
EXTRACCIÓN ESTRACCIÓN
LÍQUIDO - LÍQUIDO -
SÓLIDO LÍQUIDO
Equipo de Requisito del Coeficiente de Elección del
TIPOS Equipos
soxhlet buen solvente Reparto solvente
EXTRACCIÓN EXTRACCIÓN DECANTACIÓN
SIMPLE MÚLTIPLE Y SOXHLET
ACTIVIDAD ASINCRÓNICA
• Próxima semana: Presentación de informe de
Laboratorio 4(Capítulo 4): Extracción. Envío hasta
una hora antes del inicio de la 5ta clase.
• Próxima semana: Leer previamente la guía del
capítulo 5 antes de ingresar a clase.
¡LOGROALCANZADO !
MUCHAS
