Operaciones Básicas de Laboratorio
UNIDAD DE TRABAJO N9 5
MUESTREO Y TOMA DE MUESTRA
INSTRUMENTOS DE TOMA DE MUESTRA
1. El muestreo
El muestreo es una operación que cons¡ste en obtener una porc¡ón seleccionada
(muestra) del material en estudio (población), de tal manera que sea representativa
con respecto a una o varias de sus propiedades dentro de los límites medibles de
error.
El tamaño de la muestra vendrá determinado por la complejidad del material y la
selección se hará mediante un procedimiento establecido (Norma).
La muestra ha de ser fiel reflejo de la población y ser representativa en todas aquellas
propiedades que se vayan a medir (composición, densidad,...). Esto significa que debe
representar fielmente al material original. Es necesario evaluar el error cometido en el
muestreo.
1.1 Definiciones relacionadas con el muestreo
Lote: totalidad del material que se quiere caracterizar.
Muestra bruta: conjunto de muestras que se combinan para obtener una cantidad de
material representativa del lote.
lluestra de laboratorio: es la que se obtiene a partir de la muestra bruta, reduciendo
su tamaño pero manteniendo la composición.
Alícuota: fracción de muestra que se utiliza para el análisis.
2. Requisitos básicos de muestreo
El muestreo del material que va a ser analizado es muy importante, en muchos casos
es más que el propio análisis. Como referencia, sirva esta frase "ningún resultado
analítico es mejor que la muestra en la que se ha realizado".
Cuanto mayor sea el ne de unidades de muestreo, más representativa será la
muestra. No obstante, existe un límite que viene condicionado por el coste que
representa.
El número de unidades de muestreo necesarias para obtener la muestra bruta
@ende más del tamaño de la partícula y de la uniformidad de composición del
rnaterial que de la cantidad total del mismo sometida a muestreo.
Ei calor producido en la molienda, puede dar lugar a pérdidas de humedad. Por tanto,
s s€ va a determinar la humedad de un material deberá guardarse una parte de la
ffuestra en un recipiente cerrado que sirva como testigo.
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2.1 Conservac¡ón de la muestra
La muestra no tiene por que ser analizada en el momento de su preparación y, por
tanto, tiene que ser guardada con unas ciertas condiciones de seguridad.
También hay que tener cierto cuidado con las posibles alteraciones de la muestra
producidas por el material de que está construido el recipiente que la contiene, la
acción de la humedad, del oxígeno, del dióxido de carbono, de la luz o del calor
pueden variar la composición de la muestra. Por otra parte, hay ciertas muestras que
no se pueden almacenar, por lo que hay que analizarlas tan pronto como se toman ya
que pueden variar su composición o contaminarse.
2.2 ldentificación de muestras
Cada muestra debe estar completamente identificada, marcada y etiquetada de forma
que no nos tengamos que preguntar de donde procede.
Alguna información que debemos anotar al tomar la muestra es:
o Número de muestra
o Número de identificación
o Fecha y hora
o Origen de la muestra
o Ne de referencia del proveedor
o Peso o Volumen aproximado de la muestra
o Código identificación del contenedor (si lo hay)
o Determinaciones que se van a hacer a la muestra.
Aunque hoy día todos estos datos se registran en soporte informático, es importante
disponer de un libro de registro donde quede constancia de la entrada de muestras.
FICHA DE TRABAJO N9 26
olseÑo DE UNA HoJA DE coNTRoL DE MUESTRAS
1. Antonio González Pérez con D.N.l.:10.234.459-J es un cooperativista de la Sociedad Agrícola
del Campo y lleva uvas y aceitunas a dicha cooperativa en un tractor que tiene un remolque de
Tara 1500 Kg matrícula BA-1495 S.
Con estos datos, diseña una hoja de toma de muestra con los datos que creas necesarios
consignar en el libro de registro.
3. Plan de muestreo
No existe una teoría general que sirva para toda la técnica de muestreo, ya que varía
con la sustancia a analizar y sus características f ísicas.
Para hacer un plan de muestreo correcto, seguiremos los métodos normalizados. El
procedimiento viene evaluado por una larga experiencia y tests exhaustivos que se
publican en ASTM (American Society Testing Materials) y AOAC (Association of
Official Analytical Chemists). En España la normativa utilizada son las normas UNE
(Una Norma Española).
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Un plan de muestreo se puede establecer, en general, con las siguientes etapas:
o Estudios preliminares: tipo de muestra (rocas, lodos, agua, metales...),
distribución de los lugares de muestreo, variación temporal (por ejemplo corrientes
de agua), identificación de las muestras, conservación de las muestras, normas a
aplicar, posibles errores...
o Tamaño de muestra (en masa o volumen)
o Frecuencia del muestreo.
o Número de muestras a tomar.
o Técnicas a aplicar en el muestreo.
o Parámetros a determinar.
o Técnicas de análisis adecuados
o Obtención de resultados, conclusiones y errores.
4. Errores de muestreo. Consideraciones estadísticas
Es de gran importancia práctica la toma de muestra media, ya que puede realizarse
un análisis con toda exactitud y sin embargo no reflejar sus resultados la realidad de
un proceso de fabricación, o la composición exacta de un material, natural o artificial,
a causa de no haber tomado una muestra representativa.
Los errores pueden ocurrir en dos sentidos:
o El primero se refiere a
la pérdida de componentes del material como
consecuencia de la reducción de tamaño y cuarteo de la muestra.
o El segundo puede venir por la contaminación de la muestra durante el proceso
de reducción de tamaño. La introducción en la muestra de materia extraña a causa
de los molinos, se minimiza utilizando equipos con materiales resistentes a la
abrasión.
Los resultados analíticos obtenidos de n muestras se pueden distribuir con una
desviación estándar: s =+, donde o es la desviación estándar y ta raíz cuadrada de
4n
n la diferencia entre las observaciones individuales y la media poblacional (p) y s es
una estimación de o que se calcula como la raíz cuadrada de la diferencia entre el
dato y la media aritmética 1 x ¡ dividido por el número de datos:
f
i=1
("' - p)'
En general o y p no son conocidas, pejo s puede ser una estimaciÓn de o y la media
de los datos obtenidos en el muestreo x pueden usarse como una estimación de p
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Ejercicio 1:
Si consideramos como meta de nuestro proceso de muestreo una desviación estándar del 1 %
y de los datos obtenidos de previos /ofes nos da un valor de o del 2%
Calcular el número de muestras a tomar a) sin tener en cuenta los resultados analíticos;
b) teniendo en cuenta que los análisis tíenen una desviación del 1%.
Sustituyendo queda 1=++ n-4, que sería el ne de muestras atomar aleatoriamente det
ln
lote enviado.
para inctuir el efecto de los errores analíticos y poder sumar las desviaciones necesitamos el
uso de varianzas fél V sumando las varianzas debidas al muestreo y al análisis quedaría:
^z-o2r+o: -0y
D )t1=S
Como vemos, se necesita mayor ne de muestras a medida que aumenta la incertidumbre.
5. Tamaño de la muestra
MUESTRA ne oucclótrt
BRUTA rnunño MUESTRA
HOMOGENEIZACION
1
'=+ffi=*
,ea?daloa a,
-t<--
Acepta Rechaza
Molienda Molienda Distribuidor
grano grueso Reductor Jones grano de muestras
Hay tres etapas en la preparación de la muestrapara el análisis de sÓlidos:
o Reducción del tamaño:
La reducción de tamaño se logra por medio de máquinas especiales como
trituradoras, machacadoras de mandíbula. Se reduce a fragmentos de un diámetro
máximo de 2,5 cm. Después se extiende Ia muestra bruta sobre una superficie plana
y limpia, por ejemplo, un piso de cemento, de tal manera que Ia muestra no pueda
absorber humedad ni permitir la entrada de cuerpos extraños a la misma durante su
preparación.
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o Reducción de la muestra (método del cuarteo):
Se obtiene la muestra con el tamaño de partícula conveniente, se mezcla
cuidadosamente y se apila de manera circular procediendo de fuera hacia dentro, y
golpeando con cuidado el vértice del montón después de la adición de cada
paletada.
Debe procurarse la formación de un montón simétrico, puesto que el polvo tiende a
reunirse en el centro. Para lograrlo, es conveniente colocar un embudo grande o
tolva en el centro del montón, e irlo subiendo poco a poco, para conseguir que el
material no caiga violentamente sobre el montón, sino que fluya con suavidad.
Se esparce regularmente el material comprimiendo el vértice del montón con una
tabla cuadrada.
Se divide en cuatro partes iguales mediante dos diámetros perpendiculares y se
rechazan dos sectores opuestos. Se reúnen los dos sectores restantes y se trituran
hasta que el diámetro de los trozos mayores sea la mitad del que tenían Ias
porciones más gruesas en el primer montón.
El montón obtenido se hace y deshace un par de veces, y se vuelve a cuartear como
se indicó anteriormente, repitiendo sucesivamente estas operaciones cuantas veces
sea necesario para obtener el peso de muestra conveniente.
La reducción de la muestra puede también realizarse más rápidamente por medio de
aparatos llamados reductores o cuarteadores (tubular, Jones), los cuales dividen de
una forma automática el material en dos partes iguales.
Formar un cono
A 6 --------- Aplanar y cuartear
d A Reformar cono
Derramar en vértice
A d Derramar en vértice
Aplanar y cuartear ,-.------
Reformar cono A
A
d A Repetir las veces necesarias
Derramar en vértice
A
Cono Aplana Divide en Se rechazan dos y se
cuatro partes rehace el cono
Método de cuarteo de muestras
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o Homogene¡zación:
Tan pronto como el volumen del montón lo permite, en general cuando pesa unos 60
kg, se extiende la cantidad que queda de la muestra bruta primitiva sobre una lona
fina de forma cuadrangular y se mezcla tirando de una punta de la lona hasta caer
sobre o más allá de la punta opuesta, de manera que el material no resbale, sino
que ruede sobre sí mismo. Luego se hace lo propio con las dos puntas opuestas, y
se repite la operación hasta lograr una mezcla perfecta. Teniendo la masa en el
centro de la lona, se amontona, extiende y cuartea como en las primeras
operaciones.
Ejempto de reducción del tamaño de partícula y del tamaño de la muestra:
MUESTBA BRUTA: de 500 kg y 25 mm de diámetro
REDUCCTóN Oe ?ESO DE LA MUESTRA: de 500 kg y 25 mm de diámetro se pasa con
paletadas alternativas a dos montones de 250 kg y 25 mm de diámetro del que despreciamos
uno cualquiera.
REDUCCTóN ort TAMAñO DE LA MUESTRA: se machaca el montón elegído hasta conseguir
partículas de 20 mm de diámetro.
REDUCCTÓN Oet PESO DE LA MIJESTRA: el montón de 250 kg y 20 mm de diámetro se
reduce a dos montones de 125 kg y 20 mm de diámetro por medio de paladas alternas;
elegimos uno de los dos montones.
REDIJCCTÓN Oet TAMAÑO DE LA MUESTRA: al montón elegido de 125 kg y 20 mm de
diámetro lo machacamos hasta conseguir partículas de 13 mm de diámetro.
REDUCCTÓN Oet PESO DE LA MUESTRA: por el sistema de cuarteo conseguiremos dos
montones de 62.5 kg y 13 mm de díámetro, de los cuales nos desprenderemos de uno de ellos.
REDUCCÓfU On TAMAÑO DE LA MIJESTRA: machacamos el montón elegido de 62.5 kg y
13 mm de diámetro hasta conseguir partículas de 10 mm de diámetro.
REDUCCTÓN Oet PESO DE LA MIJESTRA: extendemos sobre una lona los 62.5 kg de
muestra y volvemos a cuartear escogiendo un montón de 31 .25 kg y 10 mm de diámetro.
REDIJCCTÓN Oru TAMAÑO Y DEL PESO EN LABORATORIO: se mezcla bien y se reduce en
el laboratorio a 15.625 kg y 5 mm de díámetro, siguiendo el método anterior y utilizando molinos
preparados para reducir automáticamente la muestra como son el molino tubular o el molíno
reductor Jones.
Para reducir el tamaño de la partícula en laboratorio se utilizan:
- molinos (de díscos, de bolas, vibratorio, Wiley...)
- morteros de cristal, porcelana, ágata, acero, hierro; tanto manuales como mecánicos. Al
utilizar un mortero, deben tomarse dos precauciones:
4mflar bien el mortero antes de comenzar a moler la muestra.
-nunca moler dos sustancias conjuntamente, sino se conoce Ia reacción que
puedan tener.
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6. Muestreo de sólidos
En el muestreo de sólidos, el tamaño de partícula es una variable. Una relación
tamaño/peso muestra puede ser utilizado como criterio del tamaño de muestra.
peso de la partícula más grande.l00
A
" -_ peso ae muestra
Se puede tomar para b un valor de 0,2; sin embargo, es preferible que el valor de b
sea determ inado experimentalmente.
Como ejemplo, si muestreamos carbón y encontramos que las partículas más grandes
retenidas en el primer tamiz pesan una media de 25 g, el peso de la muestra sería:
25 .100
0,2 =
peso muestra - peso muestra = +.100
0,2
- 12500 g = 12,5 kg
Si se trata de embalajes (sacos) de un lote, una regla aproximada es aplicar la
siguiente fórnula: donde x es el na de embalajes del lote, el resultado nos dará el
fi
número de embalajes a muestrear.
N=)UY
X=Ne embalajes Y = Na de tomas espaciamiento entre
E= embalaies
<3 todas
3-10 3
10 3 3
20 4 5
100 8 12
200 10 20
400 15 26
1 000 23 42
2000 32 62
Así, por ejemplo si el número de sacos de un lote es de 1 12 se operaría como si
hubiera 200, se tomarían 10 sacos y se escogería cada once sacos uno
(N=Xl/=112fi6 = 1 1).
Para tomar una muestra de un camión o un vagón se toman las muestras con una
sonda que se introduce en el material a distintas alturas. Estas sondas tienen la
posibilidad de cerrarse con el material dentro. Para recoger la muestra en cada vagón
se pueden realizar 15 puntos en los que se realiza la toma de muestra tal como se
muestra en la figura.
Operaciones Básicas de Laboratorio
\1 F
Sonda para muestrear
Puntos a muestrear un vaqón varios puntos
El número mínimo de tomas a efectuar depende del número de vagones:
Número de vagones Número de tomas
1 5
2 8
3-12 12
13-20 15
21-50 20
Por ejemplo, si tenemos 5 vagones y vamos a las tablas nos da 12 tomas. Se sortea
un ne del 1 al 15. En caso de tocar el 8, en el primer vagón se harían 2 tomas en los
puntos B y 9; en el segundo vagón se tomarían 3 tomas (10, 11, 12); en el tercer
vagón se tomarían 2 tomas (13, 14); en el cuarto vagón se tomarían 3 tomas
(15, 1 , 2) y en el quinto vagón se tomarían las 2 tomas restantes (3, 4).
Si el material está en movimiento en una cinta transportadora la muestra se toma a
intervalos regulares en toda la anchura de la cinta, ya que debido al movimiento los
trozos grandes tienden a situarse a los lados de la cinta.
Cuando se trata de la toma de muestra de un producto contenido en un gran número
de embalajes (sacos, cajas, barriles, etc...) hay que tener en cuenta que debido a la
separación de tamaños que sufre el material dentro del envase, así como a las
posibles alteraciones de su contenido en humedad, deben hacerse las tomas en el
centro del envase.
6.1 Toma de muestra de plantas
Para conocer la composición química tenemos que especificar la zona de la planta
que hemos elegido, lo más utilizado es el análisis foliar (de las hojas).
Hay que tener en cuenta que la composición química puede variar por muchos
factores como el cambio de estación, del día a la noche, etc.
6.2 Toma de muestra de materiales higroscópicos y peligrosos
Se utiliza la "caja seca", una caja con atmósfera de nitrógeno de tal modo que no sea
alterada la muestra por la humedad o el oxígeno atmosférico. Cualquier recipiente en
el que eliminemos el oxígeno previamente, puede servir.
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Operaciones Básicas de Laboratorio
6.3 Toma de muestra de aleaciones
Hay que tener en cuenta que a medida que se enfría la aleación, los metales de punto
de fusión más alto se irán solidificando primero. Por lo tanto, en la superficie que se
enfría mucho antes habrá una mayor pureza del metal con un punto de fusión más
alto y en el interior habrá mayor riqueza del material con un punto de fusión más bajo.
7. Muestreo de líquidos
Una regla general en el muestreo de líquidos es que la homogeneidad no debe ser
supuesta.
La toma de muestra se realiza de manera diferente según que el líquido se halle en
reposo en un solo recipiente o en varios, o que se trate de líquidos en movimiento.
Cuando hay corrientes, la muestra se toma a contracorriente como es el caso de ríos,
tuberías, etc.
En líquidos homogéneos suele bastar con introducir varias veces una pipeta y tomar
las cantidades de líquido precisas para completar el volumen de muestra requerida.
Para muestrear botellas o pequeños contenedores, se introduce una pipeta cerrada y
se deja introducir el aire en el punto deseado. También se pueden utilizar jeringas
para extraer las muestras.
Si las características del líquido permiten suponer la existencia de zonas de distinta
composición, se procede a efectuar tomas a distintas profundidades por medio de una
sonda para líquidos.
Los muestreadores de profundidad contienen algún tipo de mecanismo para quitar el
tapón del recipiente cuando éste se encuentra a una determinada profundidad. Uno de
estos puede ser una botella de 1 litro sujeta con una cuerda y con un contrapeso para
que se hunda. El tapón va sujeto con una cuerda para que en un momento
determinado se abra la botella. Las cuerdas pueden sustituirse por alambres o varillas
metálicas en el caso de muestreo de depósitos.
Los muestreadores automáticos se abren cuando una varilla toca el fondo del
depósito o cuando una pesa mensajero se desliza sobre la guía actuando sobre un
mecanismo que permite la entrada del líquido. El aire es expulsado a través de un
tubo al exterior.
La toma de líquidos en movimiento puede efectuarse de manera continua o
intermitente mediante la colocación de una derivación en la tubería. Se pueden
obtener muestras en distintos puntos con llaves que a tal efecto se dispongan en las
tuberías. Cuando el líquido se bombea, pueden tomarse muestras de líquido a
intervalos regulares de tiempo.
Cuando el líquido contiene materias insolubles en suspensión, pero es posible obtener
por agitación una suspensión uniforme y estable por lo menos durante el tiempo
necesario para tomar la muestra, se practica en ella la toma por uno de los
procedi m ientos anteriores.
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Operaciones Básicas de Laboratorio
En mezclas de líquidos inmiscibles lo mejor es dejar separar las distintas capas y
efectuar diversas tomas de los componentes de cada capa, mezclándolas después en
las proporciones adecuadas.
A continuación se presentan unas figuras de muestreadores sólidos y líquidos.
TI
,lal orificio
IH
aire
rw
looool
I
I
looo I abierto cerrado
looo o I
grifo grifo
u,",..
Sonda Funcionamiento micromuestreador Muestreadores de líquidos
abierta
8. Muestreo de gases
En el muestreo de gases se usan recipientes que "atrapan" el gas. Para ello se hace
circular el gas a través de un tubo de vidrio (250-1000 ml de capacidad) que se cierra
por los dos extremos. A veces es necesario arrastrar el gas y esto se consigue con un
frasco de agua, que mediante desplazamiento consigue una depresión o también con
una jeringa u otro dispositivo mecánico que desplace el aire del toma muestras.
En el caso de muestreo de aire, se hace pasar una cantidad de aire a través de un
tren de muestreo que contiene:
o Fittro: consta de una membrana (0,45 ¡rm) que retiene las partículas sólidas
o Bomba de aspiración: es una bomba de vacío que hace que circule el aire a
través de todo el sistema.
o Medidor de flujo: pueden ser de dos tipos:
r Los que miden velocidad: son pequeños y de bajo costo, pero tienen la
desventaja de medir la velocidad puntualmente y deben vigilarse con frecuencia
durante el periodo de muestreo. El más simple es el rotámetro que consta de un
flotador esférico de acero inoxidable en el interior de un tubo en forma cónica con
una escala. El flotador se eleva y desciende en proporción directa a la velocidad de
f lujo.
r Los que miden volumen: registran el flujo total y son más útiles. Un ejemplo
es el contador de gas y su mecanismo es un conjunto de fuelles de plástico que se
llenan y se vacían alternativamente, haciendo que se muevan las agujas de las
carátulas mediante un sistema de palancas.
o Dispositivos de muestreo: el tercer componente del tren de muestreo es el
colector, que puede ser de dos tipos dependiendo de los contaminantes:
120
Operaciones Básicas de Laboratorio
. S¡ los contam¡nantes están en forma de aerosol la muestra se recoge
mediante un filtro de fibra de vidrio o vidrio fritado. Otro dispositivo colector para
contam¡nantes en aerosol es el muestreador de impacto, que consiste en presentar
superficies de choque en el recorrido del gas.
I Si los contaminantes están en forma gaseosa, los gases pueden recogerse
por absorción en un líquido, sólido, o llenado de un recipiente evacuado al vacío.
Entre los dispositivos utilizados en la absorción están los frascos lavadores que
pueden contener líquidos o sólidos que retengan el componente a analizar. El
dispositivo de absorción más eficiente es el frasco lavador de vidrio fritado que
permite una dispersión eficiente del gas.
A continuación figuras de muestreo de gases.
Frascos lavadores
Ampolla muestreo Tren de muestreo
de gases
Ejercicio 2:
La atmósfera de una fábrica de papel se analiza para ver
si /os humos cumplen con los límites de las normas
oficiales de menos de 5 ppm de SOz @s decir 5 ml SOz
en 1000000 ml SOz). El aire se pasó a una velocidad de
9,00 Umin durante 30 minutos a través de una trampa
(frasco lavador) que contenía 100 ml de agua oxigenada
al 1%. Si la concentración de SOz al analizar la solución
9 l/min aire es de 20 mg/l. Calcular en ppm el SOz @=2,85 g/l)
contenido en el aire, y si cumple las normas.
Primero calculamos el volumen de aire que ha circulado:
Volumen - Caudal .tiempo- O' t - g+. 30 min - 270 litros
mtn
Segundo, calculamos la cantidad de SOz en la solución:
,o^%.0,1 t-2mgsoz
121
Operaciones Básicas de Laboratorio
Por la densidad, determinamos el volumen de SOz
D=Y+v =4=#n
t?'
VD 2,55%
-7.10-a t
Luego la concentración de SO2 en el aire es:
cso,=ffi=2,6.10-o##
La concentración en ppm (l parte en I mittón de parte.s/ es;
I ml aire- --->2,6 . 10-6 ñ SOz
1000000 ml aire-----> x ; X = 2,6 mt SOz
2,6 ml SO2 que hay en 1 mitlón de mitilitros, o sea 2,0 ppm ¡sí cumpte las normas!
También se pueden apricar ras fórmutas siguientes:
oJ,t,x2om%
mg so,
ry=\9=
| - o¡- rn#o*r="- tv
=7.4.10-3
Y mediante un factor de conversión pasamos mg/t ppm
a (mt/r 000000 ml).
ppm = Factor
ry =
ffi ffi= -'-- #fu 7,4 10-s *P _ 2,6 ti#
\l) tsoz
Por lo que podemos deducir la siguiente fórmuta para
un probtema de este tipo:
mg_
-4s'ffi
r ooo .v(tl I Yg\
t)
122
Operaciones Básicas de Laboratorio
CUESTIONES Y PROBLEMAS RESUELTOS
1) lndicar brevemente cómo se obtiene la muestra para el análisis en los siguientes
CASOS
a) una barra de D = 15 cm y 3,5 m de longitud
b) un vagón de cemento de 700 sacos de 40 Kg
c) un vagón de carbón extraído de una mina
d) trigo que se está descargando de un barco mediante una cinta transportadora
e) aceite de un tanque de 50000 litros
f) suelo de un cultivo de 4 hectáreas
g) aire a una altura de 6000 m
h) un líquido con gran cantidad de supensión sólida de un bidón de 140 Iitros
Respuesta:
a) Para tomar una muestra de una barra metálica es preferible extraer las
torneaduras en sentido normal a su eje y hasta la mitad de la distancia entre su
superficie y su eje longitudinal (en este caso 7,5 cm ). Si no se supone uniformidad
en el metal tomar al menos tres muestras: una en el centro y dos en ambos
extremos.
b) El ne aproximado de sacos a muestrei
arsena
E 19 sacos. La
lr= e =,ISSO =
muestra se haría aleatoriamente, y dependería de la disposición de los sacos.
Si los sacos se están descargando, la muestra se tomaría una cada 37 sacos
(700119=36,8).
Si los sacos están apilados se tomarían muestras aleatorías, siguiendo el modelo
del vagón de tren.
c) El número mínimo de tomas a efectuar depende del número de vagones; en
este caso para un vagón se necesitan cinco tomas. Los puntos a muestrear serían
aleatorios siguiendo un orden previamente establecido por sorteo.
Nota: Se han detectado gran cantidad de fraudes en el muestreo de vagones,
camiones, etc. debido a que las sondas no alcanzaban el fondo de estos
elementos, y por tanto se solía rellenar con material de peor calidad el fondo. Ante
estas situaciones, es necesario conseguir la muestra lo más representativa, y si es
necesario se debe descargar el material para hacer el muestreo.
d) La muestra se debe hacer a intervalos regulares de tiempo, tomando la muestra
a la salida de la cinta.
e) La homogeneidad de los líquidos no debe ser supuesta. De ahí que deberán
tomarse muestras a diferentes alturas.
17?
Operaciones Básicas de Laboratorio
zag-zag, no muestreando cerca de
f) Se hará un muestreo recorr¡endo la finca en
acequias, cercas, construcciones. Es recomendable alejarse al menos 10 m de las
cercas, árboles, etc.
g) La única manera de recoger muestras a esa altura es enviando globos sonda
que recojan la muestra y mediante una emisora manden los datos a una estación
receptora.
h) Previamente se debe de disponer de un sistema de agitación que permita
mantener en suspensión los sólidos mientras se toma la muestra. La muestra se
debe tomar a diferentes alturas, mediante una pipeta o sonda.
2) ¿Cuáles son las dos reglas básicas del muestreo?
Respuesta:
El tamaño de muestra debe ser el adecuado, dependiendo del tipo de muestra y
del tipo de parámetro a determinar.
La muestra debe ser representativa
3) ¿Cuáles son los principales componentes de un tren de muestreo de gases?
Respuesta:
Bomba de aspiración con caudal constante.
Medidor de caudal, pudiendo ser un rotámetro o un contador de gas. En los dos
casos deben calibrarse peviamente.
Absorbedores: frascos de absorción donde se retiene la muestra. Los frascos de
absorción pueden contener como absorbente un sólido o un líquido.
4) ¿Qué precauciones debemos tomar para proteger las muestras del aire antes del
análisis?
Respuesta:
Se utiliza un recipiente herméticamente cerrado. También se determina la
humedad de la muestra y se suele guardar una muestra testigo por si es necesario
repetir la medida.
5) ¿Cuántas operaciones se necesitan por el método del cuarteo para reducir una
muestra de 250 kg a 2 kg?
Respuesta:
Si tenemos en cuenta que con el método del cuarteo reducimos la muestra a la
mitad, para calcular el ne de operaciones se puede hacer:
124
Operaciones Básicas de Laboratorio
25012=125; 12512=62,5; 62,512-31 ,25; 31,2512=15,625; 15,62512=7 ,8125i
7,81 2512=3,90625; 3,9062512=1,95.
Con lo que el resultado es de 7 operaciones de cuarteo
También se puede desarrollar una fórmula tal como:
muestra 250
muestra reducída
=¿a17
2
aD
= 125 = 2' + log(tzs) = n . tog(z)= n - loglog125
2
= 6,96 = 7
6) ¿Cuál es la característica más importante en el muestreo de líquidos?
Respuesta:
La característica más importante es que no se debe suponer la homogeneidad de
los líquidos. Esto es debido a que los líquidos más densos cuando están
almacenados tienden a estar en las capas más bajas. En el caso de un tanque
debemos tomar muestras a diferentes alturas.
7) ¿Cómo se muestrean los líquidos cuya agitación es difícil?
Respuesta:
El muestreo de estos líquidos consta de varias submuestras representativas de
todo el líquido. A continuación se obtiene la muestra mezclando en laboratorio
todas estas submuestras y uniformando su composición mediante agitación.
8) ¿Por qué debe hacerse el vacío en un tomamuestras para gases?
Respuesta:
Si vamos a hacer una toma de muestra puntual, es necesario hacer el vacío a
menos de 1 mm de Hg para que el gas no sea contaminado por el aire que
contiene en su interior el tomamuestras (Ver ampolla de vidrio para gases).
Si la toma es continua, no es necesar¡o hacer vacío, pero conviene hacer pasar el
gas durante el tiempo suf iciente para que arrastre el aire contenido en el
tomamuestras. La muestra se toma haciendo pasar el gas a través del
tomamuestra con las dos llaves ab¡ertas, y a continuación cerrar las dos llaves,
primero la superior y después la más próxima a la entrada ya que conviene que la
muestra tomada esté a una presión superior a la atmosférica, para impedir
posibles entradas de aire de la atmósfera.
e) Una muestra de carbón húmedo se muestrea adecuadamente a pie de mina y se
encuentra que contiene un 8,90 % de cenizas. Una muestra secada al aire
(t = 24 h) contiene un 10,12 "/' de cenizas y un 0,89 '/" de agua. lndicar a) la
humedad de la m.o. b) el porcentaje de cenizas en la muestra seca.
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Operaciones Básicas de Laboratorio
Respuesta:
Un esquema del problema nos ayudará a entender el problema:
Para resolver el problema elegimos como base de cálculo 100 g de carbón
húmedo (m.o.).
En este caso vamos a determinar la cantidad de muestra secada al aire (m.s.a),
sabiendo que el contenido en cenizas en gramos no cambia de la m.s.a a la
muestra húmeda.
Así en 100 g m.o. hay 8,90 g de cenizas que son los mismos gramos que hay en la
m.s.a y mediante una relación directa podemos determinar la cantidad de m.s.a.
1 00 g m.s.a.--- > 10,12 g cenizas
X
Sabiendo la cantidad de m.s.a podemos determinar la cantidad de agua que tiene
la muestra original, que será el agua que pierde (100-87,94 = 12,06) más la que
contiene la m.s.a:
12,06 + (0,89/100) ' 87,94 = 12,06 + 0,78 - 12,84 g de agua.
Por lo que el contenido en agua de la muestra original será del 1 2,84 "/" HzO.
Para determinar el contenido en
cenizas en la muestra seca es
100 g m.o. necesario conocer la cantidad de
_____> muestra seca, que será de:
8,90 g cenizas
100 - 12,84 - 87 ,16 g
Relacionamos los 8,90 g de cenizas que serán los mismos que hay en la muestra
seca:
87,16 g m.s. ---> 8,90 g cenizas
100 g m.s.--- ,X= 8,90' 100187,16 = 10,21 g cenizas
Por lo que el contenido en cenizas de la muestra seca será del 10,21 "/o.
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Operaciones Básicas de Laboratorio
Este problema trata de ilustrar lo importante que es la humedad en el análisis de
muestras y como influye en los resultados según:
o/o
Muestra Cenizas % H2O
Carbón húmedo (m.o.) 8,90 12,94
Carbón secado al aire (m.s.a.) 10,12 0,89
Carbón seco (m.s.) 10,21 0
La diferencia de porcentaje nos muestra la importancia del agua en el análisis,
siendo conveniente en muchas ocaslones hacer las determinaciones referidas a
muestra seca.
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