“A ÑO

DEL BICENTENARIO DEL PERÚ: 200 AÑOS DE INDEPENDENCIA”

FACULTAD DE: CIENCIAS DE LA SALUD

LABORATORIO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA
PROFESOR: BRACHO PEREZ, JULIO CESAR
INFORME DE PRÁCTICAS
PRÁCTICA N°: 02

TÍTULO: CRISTALIZACIÓN

INTEGRANTES:

 CONTRERAS ROMERO, ESTEFANY NATHALI

 ECHEVARRIA VALVERDE, ALEXA ARIANA
 RODRIGUEZ VARILLAS, RICARDO ANDREÉ
 ORTIZ TENORIO, ALANIS MARIA

HORARIO DE PRÁCTICA

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 06 DE SEMPTIEMBRE DEL 2021

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 13 DE SEMPTIEMBRE DEL 2021

 LIMA – PERÚ
CRISTALIZACIÓN
1. OBJETIVOS
 Demostrar destreza en la metodología de purificación de sólidos.
 Aplicar los conceptos de solubilidad y el efecto de la temperatura en la
purificación.
 Adquirir destreza en las operaciones y manejo de equipos de filtración por
gravedad y a presión reducida.
 Demostrar la propiedad que tiene el carbón activado para absorber
impurezas.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
La cristalización es una operación unitaria muy eficiente para purificar
compuestos sólidos, consiste en la formación de cristales de un compuesto a
partir de sus disoluciones o de la sustancia fundida y se basa en la solubilidad
de la sustancia en un solvente adecuado, a diferentes temperaturas. Además,
el solvente adecuado para iniciarla cristalización debe de cumplir
principalmente con ser poco soluble a bajas temperaturas, pero muy soluble a
altas temperaturas con el compuesto a cristalizar. Asimismo, este método
químico consta de seis etapas, que son (1):
1. La dilución de la mezcla en caliente
2. Filtración en caliente
3. Enfriamiento
4. Filtración en frío
5. Desecación.
6. Pesado
Asimismo, la solubilidad de un compuesto aumenta con la temperatura. Por
ejemplo, la solubilidad de un sólido en un líquido determinado es limitada y
depende fundamentalmente de la temperatura. Por ello, es importante hacer
un análisis de la curva de solubilidad y para ello se trazan un sistema de
coordenadas en el cual se comparan las cantidades de sustancias disueltas
en la abscisa y temperatura en la ordenada (1).
 Imagen N°1 obtenida de: León J, Almicar P. Guía de laboratorio curso: Química Orgánica. 3ra
ed. UNCS: Perú; 2018

Es por ello, que el presente informe tiene como objetivo evaluar la solubilidad
del hexano, cloroformo, etanol y agua con el ácido benzoico a bajas
temperaturas (temperatura ambiente) y altas temperaturas, a fin de escoger
entre ellos el mejor solvente para la cristalización. Y comprobar la eficiencia
del método de cristalización mediante la purificación del ácido benzoico
inmerso en 5g de una mezcla de azúcar y arena, siguiendo paso a paso las
seis etapas de la cristalización, ya antes mencionadas.

3. PARTE EXPERIMENTAL:

Materiales Radioactivos
 01 gradilla  01 carbón activado 0.2g
 13 tubos de ensayo (13 x 100mm)  01 acetanilida 5g
 01 n – hexano ~ C6H14 gotero 25mL
 01 piseta c/agua destilada
 01 cloroformo ~ CHCl3 gotero 25mL
 01 erlenmeyer 250mL
 01 alcohol 96° gotero 25mL
 01 embudo Buncher
 01 mechrero
 01 caja de fósforo
 01 plancha de calentamiento
 01 luna de reloj
 02 papel filtro
 01 trípode
 01 rejilla con asbesto
 01 bagueta
 01 beaker 250mL
 01 franela
Metodología

Cristalización de la acetanilida
1. 2. 3.

4. 5. 6.

1. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Tabla 4.1: Elección del solvente para la acetanilida

n–HEXANO CLOROFORMO ETANOL AGUA ÁCIDO ACÉTICO

Calient Calient Calient Calient Calient

Frío Frío Frío Frío Frío
e e e e e
 Ligerament
e Insoluble
Solubl Solubl (se - Solubl Insolubl
- - - Soluble
e e obtendrá e e
pequeños
residuos)

Tabla 4.2: Purificación de la acetanilida

FILTRACIÓN EN CALIENTE FILTRACIÓN EN FRÍO

1 1
IMPUREZAS
SOLUBLES +
ACETANILIDA

Imagen N°2 obtenida de:

[Link]
andle/10259/4180/21.3%20-

CARBÓN
ACTIVADO
FILTRACIÓN AL VACÍO

Imagen N°3
obtenid[Link]
purificada-para-empresas/carbon-
3

Imagen N°5 obtenida de:

[Link]

Imagen N°4 obtenida de:

[Link]
0-%20Te%CC%81cnicas%20de%20Cristalizacio%CC

Imagen N°6 obtenida de:

[Link]
21.3%20-%20Te%CC%81cnicas%20de
Resultados: La obtención de cristales tarda Resultados: La obtención de cristales es al
aproximadamente entre 8 a 10 minutos. instante que termina el proceso de filtración
en frío. Asimismo, esto están completamente
secos, gracias a la succión de la bomba de
vacío.
2. DIFUSIÓN DE RESULTADOS:
A partir de los resultados obtenidos, se ha logrado demostrar destreza en: la
metodología de purificación de sólidos, al aplicar los conceptos de solubilidad y
el efecto de la temperatura en la purificación y en las operaciones y manejo de
equipos de filtración por gravedad y a presión reducida. Además, se ha
demostrado la propiedad del carbón activado en capturar de ciertas impurezas,
como colorantes. Asu vez, se ha podido observar en los resultados de la Tabla
4.1, Tabla 4.2 lo siguiente:
Primero, en la Tabla 4.1 se puede observar los resultados de solubilidad
realizados a cada uno de los solventes presentados, de los cuales luego de
una agitación se pudo demostrar que solvente insoluble en frio es el ácido
acético (sustancia apolar). El cual, para continuar con el proceso de
cristalización será calentada en baño maría. Además, se pudo identificar al
etanol como ligeramente insoluble gracias a que es una sustancia
ligeramente polar. Asimismo, se ha podido identificar que el n–hexano, el
cloroformo y el agua son solubles en frio con la acetanilida, debido a que
son sustancias polares.
Por otro lado, en la Tabla 4.2 se ha demostrado que para la purificación de la
acetanilida se hacen dos tipos de filtrados: en caliente y en frío. En primer
lugar, realizamos la filtración en caliente, para ello agregamos la muestra en un
matraz, en donde disolvemos y calentamos para así poder observar la
acetanilida y las impurezas solubles. Seguido de esto retiramos el matraz de la
hornilla o placa calentadora donde se calentó para filtrar. En donde, al observar
que la solución está de color amarillo agregaremos carbón activado (adsorción
de impurezas), una vez hecho esto filtramos (eliminación de impurezas,
grasas, colorantes y resinas), y dejamos enfriar para la formación de cristales,
los cuales serán obtenidos en un tiempo aproximado de 8 a 10 minutos de
forma espontánea. Para que luego, se realice la filtración en frío, la cual se
hace después de un proceso de enfriamiento de la solución, en donde se
prepara el equipo para la “filtración en vacío”, la cual sirve para la obtención de
cristales secos de manera más rápida, mediante una succión que provoca que
la presión se reduzca, dejándolos listos para el proceso de lavado y secado (ya
sea a temperatura ambiente por unas 24 horas o utilizando un desecador) (1).

3. CONCLUSIONES:
 - La cristalización es un método selectivo, forma su red cristalina separando
a las impurezas y obteniendo los cristales de ácido benzoico.
- El mejor solvente para realizar la parte experimental es el agua, debido a
que el acido benzoico resulta poco soluble en él en bajas temperaturas, no
reacciona con el ácido y es muy fácil de eliminar al finalizar el proceso.
- Los solventes n-hexano, cloroformo y agua son sustancias polares que son
solubles en frio a comparación del etanol y ácido acético que son
sustancias polares, pero no son solubles en frio con la acetanilida.

7. RECOMENDACIONES
 Se deben respetar las normas de seguridad según el nivel de bioseguridad
del laboratorio. Por ejemplo, en nuestro caso serán las siguientes (Normas
de Nivel I de Bioseguridad):

1. No está permitido fumar ni comer en el laboratorio.

2. El uso de la vestimenta adecuada es importante.
3. Se debe desechar con cuidado la eliminación de residuos.
4. No se debe trabajar solo en un laboratorio, menos en horas
no establecidas.
5. No manipular ningún instrumento o equipo sin saber usarlo.
6. Mantener limpio el lugar de trabajo.
7. La protección de ojos es muy importante dentro del
laboratorio.
8. En caso de que haya fuego en el laboratorio se debe salir
ordenadamente y manteniendo la calma.
9. Evitar el contacto con las sustancias químicas.
[Link] inhalar, ni probar u oler los productos químicos.
 Evitar que el soluto tenga algún tipo de impurezas para evitar que se
obtenga un cristal con un color parduzco.
 Verificar que el solvente sea lo suficientemente volátil, para ser fácilmente
eliminado de los cristales.
 No hacer uso de material de vidrio de Pyrex en mal estado, pues aumenta
el riesgo de accidentes.
 No calientes nunca un recipiente totalmente cerrado, ya sea en el mechero
de Bunsen o en la plancha de calentamiento y dirige siempre la boca del
recipiente en dirección contraria a ti mismo o a las demás personas
cercanas.
8. EVALUCIÓN
 EVALUACIÓN
¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?

-   Que sea fácil de eliminar, o tenga, bajo punto de ebullición.

-   Debe tener una curva pronunciada de solubilidad que indica que se disuelve más en
caliente que en frío.

-   Que no tenga interacción química con la muestra

Nota: Debe existir pruebas preliminares con solventes de distintas polaridades.

EVALUACIÓN
En base a la función del carbón activado, habrá alguna diferencia al comparar
muestras que utilizaron carbón activado y otras que no la hicieran.

Sí, el carbón activado tiene la función de absorber, debido a su propiedad de micro

porosidad elevada, aquellas impurezas que no se logran eliminar cuando la solución llega a
su punto de ebullición, por lo tanto, las muestras que no tengan implicado el carbón activado
en su proceso de cristalización pueden llegar a ser decolorados por aquellas impurezas que
no se eliminaron al calentar la solución.

Observación: Es importante tener en cuenta lo siguiente al emplear el carbón activado:

1)    El carbón activado tiene que ser agregado a la solución caliente, no en punto de
ebullición, sino se corre peligro de generar proyecciones.

2)    Este proceso debe realizarse en caliente y de manera rápida.

¿Por qué es necesario filtrar en calentamiento y a gravedad en la primera operación?

Es necesario que se filtre en caliente porque en ese momento se encuentra en su máximo

punto de solubilidad en el *solvente*, aquí se encontrarán aquellas impurezas no solubles y
al momento de filtrarlos se eliminarán, además, si se empieza a enfriar podría surgir una
cristalización prematura en el momento de la filtración, lo que podría causar que se formen
cristales en el papel de filtro y estos resulten contaminados. Además, se debe utilizar la
filtración en gravedad porque la filtración al vacío utiliza la bomba al vacío, cuya función es
evacuar las moléculas de aire, esta aspiración ejecutada por la bomba podría causar una
cristalización prematura por el enfriamiento que surge por parte de la bomba en la
aspiración.

¿En esta última operación, por qué fue necesario filtrar con embudo de Vástago corto
y no largo?

Porque, en la filtración a presión reducida el proceso de filtración ocurre con rapidez gracias
al vació del interior, aprovechando de este modo la presión externa como fuerza impulsora 
y la disolución caiga a favor  de la gradiente, entonces, al colocar un embudo largo no se
aprovecharía la fuerza impulsora, ya que el embudo largo acortaría la distancia.

¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar antes la
solución? ¿A qué razones atribuye la necesidad de enfriar a temperatura cercana a
0°C, antes de filtrar a presión reducida?

Porque, en ese momento la solubilidad disminuye y el sólido ya se cristalizó, entonces se

ejecuta una filtración a presión reducida para separar los cristales de la disolución (aguas
madres). Asimismo, se utiliza esta temperatura para que el enfriamiento sea lento y reposo,
además, se debe enfriar antes de la filtración al vacío porque  este proceso de filtración
separa un sólido (en este caso los cristales) de un líquido (la disolución), entonces si no se
enfría  no se formarán los cristales y  no se podría ejecutar la filtración por ausencia del
sólido.

¿Qué tipo de contaminantes se eliminan durante la filtración a presión reducida?

Explique.

Impurezas solubles, ya que se elimina el disolvente en el cual se encuentran suspendidos

los cristales, el cual contiene impurezas solubles que podrían ser absorbidas de nuevo si no
se filtra. Asimismo, este tipo de filtración presión reducida resulta más interesante utilizar
cuando lo que se quiere obtener es el sólido, en nuestro caso los cristales.

9. FUENTES DE INFORMACIÓN
1. León J, Almicar P. Guía de laboratorio curso: Química Orgánica. 3ra ed.
UNCS: Perú; 2018
2.
10. ANEXO
CUESTIONARIO N°2

1. ¿Cuál fue el rendimiento práctico, que obtuvo en la cristalización de la

sustancia purificada? 
 5 gramos de la muestra.
 1000 gramos del cristal formado. 
 1000g/ 5g x100% = 20%
 Por tanto, el rendimiento práctico es de 20%.

2. Se tienen 7g de una sustancia sólida °x°, disuelta en 100mL de agua a

100°C y se enfría hasta 20°C. ¿Qué cantidad de esta sustancia
cristaliza? Observe la curva de solubilidad para la sustancia “x”.

 A

100°c se solubiliza 7 gramos del sólido "x", por lo tanto, no se

cristaliza nada del sólido "X"
 A 20°C se solubiliza a 2.5gramos de sólidos "x", por lo tanto, se
cristalizan 7-25= 4,5 del sólido en 100ml de agua
 Por tanto, se cristalizan 4,5 del sólido "x" en 100 ml del agua.

3. Se tienen 3g de la sustancia sólida "x", disuelta en 5mL de agua a

100ºC y se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia
cristaliza? Observe la curva de solubilidad para la sustancia "x".
 Observamos, que, al estar trabajando con un dato de la mitad del
solvente, entonces los datos de los gramos deben trabajarse de la misma
forma, o también trabajar con 5 por cada 100 mililitros:
 A 100°c se solubiliza 3g del sólido "x"
 A 20°c se solubiliza 2,5 g del sólido "x", 3-2,5=0,5 g
 Por tanto, se cristaliza 0,5g del sólido "x" de la sustancia "x"

4. Se tienen 3 gramos de sustancia “A” disueltas en 25mL de acetato de

etilo a 90 °C y se enfría durante toda la noche a 20°C, ¿qué cantidad de
esta sustancia “A” cristalizará, si se conoce la curva de solubilidad de
“A “en el solvente?
 A 14°c se solubiliza 3g de la sustancia "A"
 A 20°c se solubiliza a x de la sustancia "A"
20x3/14=4,2857142847=4,29
 Debido a que utilizamos 25 ml, el resultado debe dividirse entre 4
para así poder obtener las proporciones correctas:
4,28/ 4 = 1,0714285712=1,07
3-1,07=1,928571428 = 1,93g
 Por lo tanto, de la sustancia A se cristalizarán solo 1,93g.
5. Si a Usted le entregan una muestra de ácido benzonico y se le pide
encontrar el porcentaje de pureza de este ácido, ¿qué haría primero?
Diseñe un esquema de purificación del ácido benzoico que se
encuentra mezclado con azúcar. Nota: consulte su solubilidad en
diferentes solventes.
 Primero, agregamos 5g de ácido benzoico impuro.
 Luego, colocamos el sólido (ácido benzoico) en un matraz de
Erlenmeyer de 125ml y agregamos 25ml de etanol.
 Después, al tener una mezcla del ácido benzoico con el etanol, lo
llevamos a calentar y empezamos a mover con una bagueta para
que se disuelva completamente. si no hay solución total, se agrega 2
a 3ml de etanol, tratar de no exagerar el calentamiento para evitar la
pérdida del solvente por evaporación.
  Luego, de que esté disuelto el ácido benzoico inmediatamente
agregamos 0,5g de carbón activado a la mezcla, el cual va seguir
calentando suavemente por 5 minutos más y con agitación
constante.
 Una vez que observemos que se ha filtrado toda la solución, se
enfría en un baño agua- hielo, los cristales se recogen por filtración al
vacío
 Finalmente, secar el filtrado a temperatura ambiente por 24 horas o
lo llevamos al desecador, para que después lo pesemos y
calculemos el porcentaje obtenido.
Peso de ácido benzoico: 1,23g
Peso del papel filtro: 0,19g
La resta es el peso del ácido benzoico :1,04g
5gr---------100%
1.04--------x
x=100x1.04/5= 20,8%
El porciento obtenido es 20,8%.