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Purificación Sólidos: Recristalización

Este documento describe el proceso de purificación de compuestos sólidos mediante la técnica de recristalización. La recristalización implica disolver el compuesto impuro en un solvente caliente, enfriar la solución para que el compuesto se vuelva a cristalizar, y luego filtrar los cristales puros. El documento explica cómo elegir el solvente adecuado y las condiciones de enfriamiento óptimas para obtener cristales puros. También distingue la recristalización de la cristalización

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Adrián Lume Huayllani

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Proceso Experimental de Purificación de

Compuestos Sólidos por Recristalización

Elizabeth C. Alarcón Nole, Claudio A. Lume Huayllani, Kevin A. Alarcón Carranza, Kevin

A. Huamali Cornejo y Valery N. López Canales

Facultad de Ingeniería Ambiental y de Recursos Naturales, Universidad Nacional de Callao

Química orgánica

Ing. María L. Gabriel Gaspar

Bellavista, Callao

27 de junio de 2020
INTRODUCCIÓN

Por lo general los productos de una reacción química se obtienen impuros por

la presencia de subproductos y/o reactivos en exceso. Si el producto es un sólido puede

ser purificado por recristalización en un solvente adecuado. La recristalización es una de

las técnicas más utilizadas para la purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de

que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío,

debido a la dependencia del producto de solubilidad de temperatura. En muchos de los

procesos de recristalización de sustancias se usa carbón activado para eliminar las

impurezas.
OBJETIVOS

Objetivo general

 Aplicar la técnica de Recristalización de una sustancia impura, empleando el solvente

más adecuado y como decolorante el carbón activado.

Objetivos específicos

 Determinar para qué sirve la recristalización

 Identificar y comprender como se realiza la recristalización

 Determinar el disolvente pertinentemente para el compuesto solido a trabajar, para

una correcta recristalización.

 Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

MARCO TEÓRICO

Operación unitaria

Son aquellas que implican tratamientos físicos a la materia prima con el objetivo de

obtener los productos deseados a partir de esta. Todas estas operaciones obedecen las leyes

de la conservación de la masa y la energía, así como también la cantidad de movimiento.

Estas operaciones facilitan el transporte de la materia prima (este en estado líquido, sólido o

gaseoso) hacia los reactores, así como su calentamiento o enfriamiento. También favorecen la

separación efectiva de un componente específico de una mezcla de productos.

Algunos ejemplos de operaciones unitarias son la filtración, la destilación,

centrifugación, trituración, el secado, la extracción, disolución, cristalización, agitación,

dilución, decantación, evaporación y precipitación.

Proceso unitario

Son los procesos que involucran cambios químicos de los materiales, como resultado

de la reacción química que tiene lugar. Junto con las operaciones unitarias (conversiones

físicas), los procesos unitarios (conversiones químicas) forman la estructura básica de un

proceso industrial químico. La mayoría de los procesos químicos consisten por consiguiente

en una combinación de varios procesos unitarios y operaciones unitarias. Lo más importante

de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el mecanismo de la

reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar.

Algunos ejemplos de los procesos unitarios son la oxidación, combustión,

fermentación, saponificación, precipitación, hidrogenación, reducción, nitración, entre otros.

La purificación

La purificación puede referirse a quitar las impurezas o la suciedad de un líquido. En

el caso específico del agua, su purificación consiste en reducir el nivel de sustancias dañinas
para el organismo, como bacterias, componentes tóxicos, etc. La purificación también se

vincula a la refinación de una sustancia química.

Técnicas de purificación

Entre las técnicas existentes para la purificación de sustancias impuras, podemos

encontrar los siguientes métodos:

 La destilación: La separación y purificación de líquidos por destilación

constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La

destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las

sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son: la

vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o

transformación del vapor en líquido.

 La cristalización: Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos

orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor

cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se

genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la

cristalización.

 La cromatografía: Las técnicas cromatográficas para el análisis y purificación

de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en el laboratorio

orgánico. La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar

mezclas de compuestos mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema

bifásico equilibrado. Todas las técnicas cromatográficas dependen de la

distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una

fase móvil, llamada también activa, que transporta las sustancias que se

separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria.

La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un

sólido o un líquido.

La Recristalización

Definición

La recristalización es una técnica utilizada para purificar compuestos sólidos. Los

sólidos tienden a ser más soluble en líquidos calientes que en líquidos fríos. La

recristalización no es considerada como una técnica de separación; por el contrario, es una

técnica de purificación en el que se elimina una pequeña cantidad de una impureza de un

compuesto. Sin embargo, si las propiedades de solubilidad de dos compuestos son lo

suficientemente diferentes, la recristalización puede utilizarse para separarlas, aunque están

presentes en cantidades casi iguales. Recristalización funciona mejor cuando la mayoría de

las impurezas ya se han quitado por otro método, como extracción o columna cromatografía.

Proceso de la recristalización

Durante la recristalización, un compuesto sólido impuro se disuelve en un líquido

caliente hasta que la solución está saturada, y entonces el líquido se deja enfriar. el

compuesto entonces debe formar cristales relativamente puros. Idealmente, las impurezas que

están presentes se mantendrán en la solución y no se incorporarán a los cristales crecientes.

Los cristales pueden eliminarse luego de la solución por filtración. No todo el compuesto es

recuperable, algunos permanecerán en la solución y se perderán

Figura x

Esquema General para la Recristalización

Nota: Compuestos purificación por recristalización (imagen). https://www.jove.com/science-

education/10184/
Elección del disolvente.

Una recristalización acertada depende de la elección adecuada del disolvente. El

compuesto debe ser soluble en el solvente caliente e insoluble en el solvente mismo cuando

hace frío. A los efectos de la recristalización, tener en cuenta 3% w/v la línea divisoria entre

soluble e insoluble: Si 3 g de un compuesto se disuelve en 100 mL de un solvente, se

considera soluble. En la elección de un disolvente, mayor será la diferencia entre solubilidad

en caliente y frío solubilidad, el producto más recuperable de recristalización.

La tasa de enfriamiento determina el tamaño y la calidad de los cristales: enfriamiento

rápido favorece pequeños cristales, y enfriamiento lento favorece el crecimiento de cristales

grandes y generalmente más puros. La velocidad de recristalización es generalmente mayor a

unos 50 ° C por debajo del punto de fusión de la sustancia; la máxima formación de cristales

se produce a unos 100 ° C por debajo del punto de fusión.

Aunque los términos "cristalización" y "recristalización" a veces se usan

indistintamente, técnicamente se refieren a diferentes procesos. Cristalización se refiere a la

formación de un nuevo producto insoluble de una reacción química; Este producto entonces

se precipita de la solución de reacción como un sólido amorfo que contiene muchas

impurezas atrapadas. La recristalización no implica una reacción química; el producto crudo

simplemente se disuelve en solución, y luego se cambian las condiciones para permitir que

los cristales se vuelven a formar. Recristalización produce un producto final más puro. Por

esta razón, los procedimientos experimentales que producen un producto sólido por

cristalización normalmente incluyen un paso final de recristalización para dar el compuesto

puro.

Preparación de la disolución.

Reflujo. técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el

calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura
ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción. El montaje del

reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos químicos usando una

temperatura bastante superior a la temperatura ambiente.

Ebullición. Proceso físico también conocido como vaporización, comienza cuando al

calentar un líquido aparecen burbujas de gas en toda su masa que son desprendidas a la

atmósfera, es decir la temperatura de la totalidad del líquido iguala al punto de ebullición del

líquido a esa presión. Si se continúa calentando el líquido, éste absorbe el calor, pero sin

aumentar la temperatura.

Filtración en caliente.

Filtros plegados. Son filtros de gran superficie filtrante, con características de

retención definibles, obtenidas por medio del plisado (fino y/o grueso) de diferentes capas de

microfibras de las que son compuestos. Poseen forma de tubo.

Enfriamiento de la disolución.

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima

cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un

matraz Erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamaño

medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva

impurezas disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas

quedan adsorbidas.

Separación de los cristales.

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad

posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue

empleando un embudo Büchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de

vacío.

Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de
tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la

masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo.

El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su

diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar

completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto

se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión

Secado de los cristales.

Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido

mediante un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado

en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre

los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se

exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio

o una cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan

partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura

ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz

para eliminar el disolvente usado.

Figura 1

Proceso de cristalización

Proceso de cristalización. (s. f.). [Imagen].

http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf
¿Ponen en riesgo la recristalización los mecanismos ocultos?

Visto desde fuera, puede parecer que un proceso de cristalización está funcionando

sin problemas. Sin embargo, los mecanismos de cristalización ocultos pueden afectar

drásticamente al resultado final.

 La aglomeración puede atrapar las impurezas.

 El aceitado provoca un control deficiente.

 La nucleación secundaria ralentiza la filtración.

DATOS EXPERIMENTALES

Según la profesora

Materiales y equipos

- Vasos de precipitados de 150 mL, 50 mL y 450 mL

- Embudo de vástago corto

- Probeta de 10 mL

- 2 pedazos de papel de filtro de 12 x 12 cm

- Luna de reloj

- Balanza pequeña

- Recipiente para colocar hielo

- Bagueta

Figura 2

Vaso de precipitado

Nota. Adaptado de Set de vasos de precipitado de vidrio. Amazon (sf). https://www.amazon.com/-

/es/Glass-Measuring-Beaker-100ml-Graduated/dp/B01J57WFF6/ref=pd_lpo_328_img_0/147-9856044-

2675128?_encoding=UTF8&pd_rd_i=B01J57WFF6&pd_rd_r=263d2d7d-85a2-4928-b9ff-

cdccecb9595c&pd_rd_w=MiSJN&pd_rd_wg=giI5r&pf_rd_p=7b36d496-f366-4631-94d3-

61b87b52511b&pf_rd_r=X1DF0D8AW5QNXJEQZK8A&psc=1&refRID=X1DF0D8AW5QNXJEQZK8A
Figura 3

Embudo

Nota. Adaptado de Embudo (imagen). Leiva Andrés (sf). http://www.initusmedic.cl/product/embudo-

de-100-mm-diametro-tallo-corto/

Figura 4

Probeta

Nota. Adaptado de Probetas. GAB (sf). http://shop.gabsystem.com/b2c/producto/3026334/1/probeta-

graduada-10-ml

Figura 5

Bagueta

Nota. Adaptado de Bagueta o Varilla de Agitación. Laboratorio de química (sf).

https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-

quimico/bagueta-o-varilla-de-agitacion.html
Reactivos o insumos químicos

- Ácido Benzoico impuro

- Carbón activado

- Agua destilada

- Hielo

Figura 6

Acido benzoico impuro

Nota. Adaptado de ¿Qué es el ácido benzoico? Getty (22 de noviembre de 2011). Quiminet.

https://www.quiminet.com/articulos/que-es-el-acido-benzoico-2641618.htm

Figura 7

Carbón activado

Nota. Adaptado de Carbón activado. Colaboradores de Wikipedia (2020).

https://es.wikipedia.org/wiki/Carb%C3%B3n_activado
Según el video 1

Materiales y equipos

 Matraz Erlenmeyer

Figura 8

Matraz Erlenmeyer

Nota: Matraz Erlenmeyer (imagen). https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-

quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/matraz-erlenmeyer.html

 Parrilla eléctrica

Figura 9

Parrilla Eléctrica

Nota: Parrilla eléctrica (imagen). https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-

quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/agitador-magnetico.html
 Embudo cónico

Figura 10

Embudo Cónico

Nota: Embudo cónico (imagen). https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-

quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/embudo.html

 Filtro de pliegues

Figura 11

Filtro de Pliegues

Nota: Filtro de pliegues (imagen). http://www.sabelotodo.org/quimica/

 Kitasato

Figura 12

Kitasato

Nota: Kitasato (imagen). https://biomars.pe/producto/matraz-kitasato-forma-erlenmeyer-biohall/

 Embudo Buchner

Figura 13

Embudo Buchner

Nota: Embudo Buchner (imagen). https://www.instrumentodelaboratorio.info/embudo-buchner/

 Filtro redondo

Figura 14

Filtro Redondo

Nota: Filtro de papel (imagen). https://www.fishersci.es/es/es/products/I9C8KNOQ/filter-paper.html

 Luna de reloj

Figura 15

Luna de Reloj

Nota: Luna de reloj (imagen). http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/05/luna-de-reloj.html

 Espátula

Figura 16

Espátula

Nota: Espátula (imagen). https://materialesdelaboratorio.info/espatula-de-laboratorio

Insumos y reactivos

 Compuesto solido impuro

Figura 17

Compuesto solido

Nota: Universidad Complutense de Madrid. Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización (video).

https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs

 Disolvente adecuado

Figura 18

Disolvente

Nota: Universidad Complutense de Madrid. Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización (video).

https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs
Según el video 2

Materiales y equipos

-Matraz Erlenmeyer -Matraz kitazato -Estufa eléctrica

-Embudo Común -Embudo Büchner -Filtro de pliegues

-Soporte universal -Papel filtro -Espátula