LABORATORIO Nº 3
EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA
3.1.- FUNDAMENTO TEÓRICO
El proceso de extracción se basa en el fenómeno de distribución o partición, "extracción
es la separación de uno o varios componentes del seno de una mezcla ya sea líquida o
sólida, por acción de un solvente denominado agente extractor, que es selectivo
respecto de los componentes individuales". Por otra parte también es importante el
concepto de lavado, que se efectúa cuando se extraen las impurezas, permaneciendo
el compuesto requerido en su fase original.
Para la recuperación del componente en mezcla con el agente extractor se deben
realizar operaciones de evaporación cuando el agente extractor se halla en una mínima
cantidad y cuando la cantidad del agente es apreciable se debe destilar.
La extracción es empleada para aislar productos naturales, o para purificar un producto
sintetizado. Algunos ejemplos de aplicación son:
- Aislamiento de productos orgánicos de una solución acuosa, por extracción con un
solvente orgánico.
- Purificación del compuesto orgánico deseado, aislando sales, ácidos y bases que se
hayan formado en las reacciones de extracción con agua, lo que se llama lavado.
- Separación de ácidos o bases orgánicas de otros compuestos orgánicos presentes en
una fase orgánica, por extracción con ácidos o bases diluidas.
En los casos enunciados se puede aplicar la extracción simple, que consiste en agitar
la solución acuosa y la fase del solvente orgánico en un embudo de separación, luego
dejar reposar unos minutos la mezcla y separar ambas fases, drenando la fase inferior
por la llave de la ampolla.
Nota: Debe tenerse mucho cuidado al descartar alguna de las fases, para ello debe
constatarse cual es la fase orgánica y cual la acuosa, para evitar cualquier tipo de error.
Una vez concluida la agitación si no se presentara una separación definida y clara entre
ambas fases, y se formase una emulsión, si una de las fases es agua la emulsión se
puede "romper", agregando una solución salina saturada. Este agregado disminuye la
tensión superficial del agua y permite que las gotas se colapsen formando una capa.
Otra manera de separar ambas fases es proceder al centrifugado de la mezcla.
Una vez concluida la separación, la fase orgánica se halla saturada con agua (impureza)
por ello es preciso efectuar un secado antes de evaporar o destilar el solvente, para ello
generalmente se emplean sales que formen hidratos:
MgSO4 ; Na2SO4 : CaCL2 ; CaSO4 y otros.
La cantidad de agente desecante a emplear es la décima o vigésima parte del volumen
a secar, debe ponerse en contacto con el líquido a secar de 10 a 20 minutos y luego
eliminar por filtración rápida, aunque en algunos casos se deja el agente desecante de
un día a otro.
ELECCIÓN DEL SOLVENTE DE EXTRACCIÓN.- La elección del solvente de
extracción está en directa relación con la solubilidad del compuesto a extraer, la
volatilidad, la toxicidad de los posibles solventes a emplear.
Cuanto mayor sea la afinidad de la muestra orgánica con el solvente de extracción
elegido, la operación será más sencilla y fácil. Si la solubilidad del compuesto en agua
es grande se puede recurrir al efecto "salting out".
NUMERO DE ETAPAS DE EXTRACCIÓN.- Se tienen mejores resultados en la
extracción cuando esta se efectúa en varias etapas y no en una sola, es decir es más
conveniente dividir el solvente de extracción en algunas porciones antes de hacer una
extracción única con la totalidad del volumen del solvente de extracción.
Si se desea extraer la mayor cantidad posible de un compuesto, sabemos que:
Masa/ volumen de agente extractor
Kd =
Masa/ Volumen de agua
Kd = Coeficiente de reparto = constante
X/ V a
Kd =
(A - X)/V
Donde :
X = número de gramos a extraer con Va
(A-X) = número de gramos que permanecerá en la fase acuosa luego
de efectuada la extracción.
A = número de gramos iniciales en la muestra
EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA A PARTIR DE LAS HOJAS DE TÉ
3.2.- ASPECTOS GENERALES
La cafeína o el 1,3,7,trimetil xantina ( C8H10N4O2) se encuentra junto a otros alcaloides
xantinicos como la teobromina y teofilina en el café crudo de un 0,9 a 2%, la cual se
encuentra combinada como una sal doble de cafeína y potasio, también se halla
presente en las hojas de té, donde se encuentra de 1,5 a 4% de concentración, pero
comparado con el café su acción fisiológica de este ultimo es mayor por su tostación y
también el estado de combinación de la cafeína es distinto. La cafeína es un alcaloide
derivado de la purina, reacciona con ácidos formando sales por su carácter básico.
En dosis adecuadas estimula la corteza cerebral y aumenta el rendimiento intelectual,
por otra parte sirve para tener una mayor resistencia a la fatiga y sueño
Un dato que se debe considerar en todo proceso de extracción es el coeficiente de
reparto, para la cafeína en el sistema cloroformo-Agua es 15, considerando una
temperatura de 15oC. Si este dato no se conociera debe ser determinado antes de iniciar
el trabajo de extracción.
3.3.- OBJETIVOS
a) Determinar la cantidad de cafeína por extracción discontinua, de hojas de
te.
b) Investigar a que otros productos se puede aplicar el método.
3.4.- MATERIALES Y REACTIVOS
- Dos vasos de precipitación de 250 y 400 ml.
- Bomba de vacío, Kitasato y Buchner
- Hornilla o baño María
- Embudo de separación
- Balón de destilación
- Refrigerante
- Mangueras
- Dos soportes universales
- Anillo y vidrio de reloj
REACTIVOS
- Cloroformo
- Acetato de plomo
- Hojas de té
3.5.- ESQUEMA EXPERIMENTAL
3.6.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.- Hervir 10 g. de té con 125 ml. de agua, en un vaso de 400 ml. durante 15 minutos y
filtrar.
Por esta dilatada extracción la solución contiene ácidos tánicos y cafeína en una
concentración mayor que la del té preparado usualmente, por ello los ácidos tánicos
deben ser precipitados añadiendo a la solución caliente acetato de plomo al 10%, hasta
que no se perciba precipitación alguna.
2.- Filtrar la solución por succión en caliente, las veces que sean necesarias.
3.- Evaporar el filtrado hasta que su volumen se vea reducido a 50 ml. y dejar enfriar.
De ser necesario vuelva a filtrar.
4.- Tomar la muestra y agregar 25 ml. de cloroformo, agitar enérgicamente por 5
minutos y proceder al filtrado por succión en un nuevo papel filtro, luego volver a colocar
el filtrado en el embudo de separación y agitar por tres minutos aproximadamente, dejar
reposar.
5.- Posteriormente separar ambas fases, la clorofórmica y la acuosa, recoger la fase
clorofórmica en un vaso de precipitación. Cual de ellas? y volver a extraer las veces que
sean necesarias, reúna los extractos clorofórmicos y volver a filtrar por gravedad. Si la
cantidad de la fase clorofórmica es apreciable se debe destilar para la recuperación del
solvente, y si no es considerable colocar el extracto en un vidrio de reloj y dejar evaporar.
Tomar la muestra extraída, pesar y ver si esta se sublima.
Los cristales formados deben asemejarse a los de la fotografía:
3.7.- CUESTIONARIO
1.- Como puede determinar la polaridad de un compuesto cualquiera? De un ejemplo
claro que demuestre su respuesta.
2.- ¿Considerando la estructura de la cafeína el agente extractor por excelencia es el
cloroformo, si en laboratorio tenemos solamente tetracloruro de carbono, sulfuro
de carbono y éter dietílico que agente seleccionaría Ud. para extraer la cafeína? En
base que fundamenta su respuesta?
3.- Determine el rendimiento del trabajo experimental
PROBLEMA:
Conociendo el valor del coeficiente de extracción para el sistema cloroformo-cafeína-
agua igual a 15, teniendo un volumen de agua de 50 ml. y 0.5 g de cafeína en la muestra
inicial determine la eficacia en la extracción para:
a) Una etapa con 15 ml. de agente extractor.
b) Dos etapas con 7.5 ml. de agente extractor cada una.
c) Tres etapas con 5 ml. de cloroformo cada una.
4.- Investigue la cantidad de cafeína en bebidas energéticas por cada 100 ml
5.- ¿Como afecta el excesivo consumo de cafeína al ser humano?
