UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA
FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA METALÚRGICA
Laboratorio de Análisis Químico Profesor: Ing. Oscar Yesidt Córdoba Angarita
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE NIQUEL MEDIANTE DIMETILGLIOXIMA
1. OBJETIVO:
Determinar cuantitativamente el níquel, como dimetilglioximato de níquel, contenido en una
moneda. (proceso análogo para muestra mineral con preparación de la muestra por digestión
acida)
2. FUNDAMENTOS:
La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran
importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos precipitados se
utilizan en el análisis gravimétrico, así como en la separación de interferencias en otros
procedimientos analíticos.
Los métodos gravimétricos de análisis se basan en los registros de masa realizados con una
balanza analítica. En la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la muestra en
disolución, como un precipitado y se convierte en un compuesto de composición conocida
que se puede pesar.
Para aclarar dudas ver video del siguiente enlace:
[Link]
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3. EQUIPO:
Balanza analítica
Estufa (110 ⁰C)
Trampa de vacío o bomba de vacío
Parrilla eléctrica o mechero bunsen
MATERIAL:
1 Agitador de vidrio.
1 Desecador completo.
1 Espátula.
1 Filtro de vidrio de fondo poroso “M” ó Crisol de Gooch.
1 Matraz aforado de 50 ml.
1 Matraz Kitazato con alargadera y manguera
1 Perilla (pera de succión o pipeteador)
1 Piseta (frasco lavador)
1 pinzas para crisol
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Tazón de aluminio
1 Termómetro
1 Vidrio de reloj
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3 vasos de precipitado de 100 ml
SUSTANCIAS
HCl concentrado
HNO3 concentrado
Dimetilglioxima
NH40H
0.1 g de muestra que contenga níquel (ej. Moneda de nominación de 1 peso, Morelos)
Alcohol etílico
Ácido tartárico
Agua destilada, hervida y fría.
4. PARTE EXPERIMENTAL:
Observar el siguiente video: [Link]
Tener en cuenta que en el video se usa como muestra una sal comercial, pero se puede
emplear una muestra de una aleación, por ejemplo, de una moneda, de un acero inoxidable
con gran porcentaje de níquel, o a un mineral. A estas muestras hay que hacerles una
preparación para extraer a medio acuoso el níquel presente, esta extracción generalmente
se hace por digestión acida.
La muestra de metal (por ejemplo, moneda) en la que se va a determinar el níquel, se lava
bien con el fin de eliminar grasa y mugre. Después se seca y se lima para pesar
aproximadamente
0.1 g. Realizar esto en casa.
Se transfiere a un vaso de precipitado de 100 mL y se disuelve con 3.0 mL de HCl 1:1, se añade
1.0 mL de HNO3 1:1 (ver nota 1).
Calentar la solución suavemente para eliminar los óxidos de nitrógeno, y evaporar hasta la
fase sólida-húmeda. Adicionar 1ml de HCl concentrado y evaporar a la mitad (ver nota 2).
Diluir con 5 mL de agua y si queda algún residuo filtrar y lavar el precipitado con HCl 1:1 y
después con agua destilada (ver nota 3), diluir la solución a unos 15.0 mL. Agregue 5.0 mL de
disolución de ácido tartárico al 20% (ver nota 4) y aforar a 50 mL.
Tomar una alícuota de 5 mL y diluir con agua hasta 20 mL. Calentar a 60-65 ◦C y agregar 1 mL
de solución de NH4OH 1:1 o hasta que la solución esté alcalina (ver nota 5). Si durante la
adición de amoniaco aparece precipitado de Fe(OH)3 disuelva añadiendo HCl 1:1 adicionar de
nuevo ácido tartárico y volver a neutralizar con amoniaco (ver nota 6).
Calentar nuevamente a 60 ◦C, la solución caliente se trata con 2.5 mL de una solución al 1% de
dimetilglioxima en alcohol. Digerir el precipitado utilizando baño María durante 1 hora, enfriar
hasta temperatura ambiente y dejar en reposo durante 30 min. (ver nota 7).
Filtrar a través de un crisol de vidrio de fondo poroso. Lavar el precipitado 3 veces con agua
destilada, hervida y fría (para eliminar el ion cloruro).
Seque el precipitado calentando a una temperatura entre 110–120 ◦C, durante 1 hora. Colocar
en el desecador hasta alcanzar peso constante y finalmente pesar.
Nota 1: El hierro 2 precipita con dimetilglioxima; el ácido nítrico oxida el hierro 2 a
hierro 3, que queda en la disolución porque forma un complejo soluble con el ion
tartrato.
Nota 2: La evaporación con HCl destruye el exceso de HNO 3 ya que podría oxidar a la
dimetilglioxima añadida.
Nota 3: El residuo está formado por ácido silícico y wolfrámico si es pequeño
prescindir de él, después de lavarlo.
Nota 4: El ácido tartárico forma con el hierro 3 un complejo estable del cual no
precipita el óxido hidratado al añadir el amoniaco.
Nota 5: Al ir añadiendo la solución de NH 4OH irá modificando su color: verde pálido,
anaranjado oscuro, pardo amarillo y azul cuando la disolución está alcalina. La
disolución final debe de oler a amoniaco.
Nota 6: Si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por filtración.
Nota 7: No perjudica un reposo largo, es conveniente si la cantidad de níquel es
pequeña.
5. CUESTIONARIO:
1. Si al final de la practica empleando una aleación de níquel ( 0,5 g de muestra disuelta)
y con un peso del precipitado obtenido de 0,123 g de Dimetilglioximato de Níquel.
2. Escriba cada reacción química balanceada que interviene en la práctica
3. Calcule el porcentaje en peso de Ni contenido en la muestra ( % de Ni de la aleación)
4. Construya un diagrama de flujo que contenga las etapas seguidas durante el análisis.
5. Escriba la fórmula de la dimetilglioxima empleada como agente precipitante
6. Mencionar la diferencia entre ion complejo y agente quelante
7. Escriba las características del complejo formado
6. BIBLIOGRAFÍA
Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., (2004) Química Analìtica (8a. ed)
Mexico: Thomson
Harvey D., (2004) Química Analítica Moderna, (1a. Ed.) Colombia:Mc. Graw Hill
