Sinai Guadalupe Gutiérrez Cruz 10-03-21
Reporte
“Video de Fundamentos de la Microscopia Electrónica de Transmisión”
Objetivos:
Conocer los fundamentos y el uso de un Microscopio Electrónico de Transmisión
conociendo las partes y el procedimiento adecuado para llevar a cabo una buena
caracterización de muestra.
Introducción:
La microscopía electrónica es una herramienta
importante en la caracterización de
nanomateriales. En su modalidad de alta
resolución, es posible obtener imágenes de las
columnas de átomos que conforman una
muestra, o si el espesor es una monocapa,
pueden obtenerse imágenes de átomos.
Normalmente, el producto es una imagen con
intensidades específicas, para ser interpretado
correctamente, se debe considerar la
interacción del haz electrónico con la muestra.
La microscopía electrónica de transmisión es
de importancia especial por su capacidad para
resolver la estructura de la materia y
determinar su composición química. Sus metas
consisten en determinar el arreglo de átomos
en una muestra y, al mismo tiempo, determinar
la composición química correspondiente. Los parámetros relevantes en esta disciplina son
la resolución espacial, la resolución analítica y la sensitividad del método.
La tecnología primero fue desarrollada por la loma y Ernst máximos Ruska de los
científicos alemanes en 1931 y se ha desarrollado a lo largo de los años para convertirse
en una técnica común que se utiliza global en ciencia y la ingeniería para observar
nanopartículas.
TEM se puede utilizar para observar partículas en un aumento y una resolución mucho
más altos que puede ser logrado con un microscopio liviano porque la longitud de onda de
un electrón es mucho más corta que la de un fotón. También ofrece imágenes más de alta
resolución que un microscopio electrónico de exploración, que se puede utilizar solamente
para explorar y para ver la superficie de una muestra. Usando TEM, los científicos pueden
ser utilizados para ver especímenes al nivel atómico, que es menos que 1nm.
Procedimiento: Haz de electrones
1. Primero se fue describiendo las partes del
microscrocopio: Columna
La columna contiene vacío y en la parte superior hay una Muestra
fuente de electrones.
Pantalla
La fuente de electrones dispara electrones directamente Fluorescente
dentro de la columna.
En la parte de en medio se coloca la muestra.
El electrón pasa a través de la muestra e interactúa con
la muestra para posteriormente golpear la pantalla
fluorescente.
Sinai Guadalupe Gutiérrez Cruz 10-03-21
Reporte
La columna tiene 3 nodos, el primero es una apertura de condensador donde se
elige el maño del haz, la apertura de la sección media es una apertura e objetivo la
cual selecciona los electrones que se desviaron en la muestra y haces donde se
puede crear un campo oscuro o claro y la última apertura es para la difracción de
electrones
2. Preparación de muestras:
Primero colocas la muestra en pequeñas rejillas metálicas de 3mm de ancho, la
cual está compuesta por varios agujeros los cuales están cubiertos con algún tipo
de película.
Si se tienen nanopartículas en liquido solo se dejará caer una gota del líquido
sobre la rejilla del lado opaco donde tiene la película de carbono.
Después se colocará la rejilla en el portamuestras donde se deberá ajustar la
rejilla.
Posteriormente colocada en el portamuestras se mete al microscopio.
Una vez insertada la muestra se comienza a activar el vacío y cuando el aire ha
sido evacuado, se puede rotar la muestra e irla insertando suavemente dentro del
microscopio
3. Iniciar el TEM
Se enciende la configuración de alto voltaje.
Se aumenta el voltaje se hace en aumento de 10kV , hasta alcanzar el valor de
voltaje requerido.
Después de enciende el filamento girando lentamente.
Se apaga el disco pequeño de la pantalla fluorescente.
Sinai Guadalupe Gutiérrez Cruz 10-03-21
Reporte
Resultados y discusión:
Análisis de la muestra
Se enciende la pantalla fluorescente y se pueden observas los agujeros de la
rejilla, se va buscando y ampliando donde parezca haber algo.
Una vez encontrado algo se cambia la vista a la cámara la cual se verá gris.
Si se quiere hacer difracción de rayos x usamos la apertura del área seleccionada,
luego seleccionamos la región de interés y cambiamos a modo difracción y
comenzamos a ver el patrón de difracción.
Y de igual forma se puede cambiar a campo oscuro.
Se puede discutir que el caracterizar una muestra por TEM requiere de mucho cuidado y
de conocer adecuadamente tanto la muestra como el equipo a trabajar, que se pueden
obtener distinto tipo de imágenes, así como características cristalográficas, haciendo uso
de campo claro, campo oscuro y difracción de rayos X.
Conclusiones:
El microscopio electrónico de trasmisión está compuesto por la columna que genera el
haz de electrones, un sistema de alto vacío, un sistema de enfriamiento, corrientes de
alimentación y un sistema de registro de la imagen. La imagen formada por los electrones
es proyectada sobre una pantalla fluorescente y puede ser obtenida finalmente a través
de una cámara digital en una computadora, para caracterizar por medio de TEM se debe
tener mucho cuidado desde la preparación de muestra ya que el tamaño puede influir al
hacerle pasar el haz de electrones, es lo más importante ya que de esto va a depender de
tener una buena imagen.
