DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE Fe (II) EN UN PRODUCTO FARMACEUTICO:
CURVA DE ERROR.
1
Johan Sebastian Pantoja Muñoz
2
Jonatan Morales Cuellar
1
[email protected]
2
[email protected]
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: 11-08-2021
Fecha de entrega: 18-08-2021
RESUMEN.
se determinó la cuantificación del Fe2+ de un producto farmacéutico (jarabe)con la
espectrofotometría, con una concentración de (x) con el cual se usó el método de la curva
de calibración por espectrofotometría Para esta determinación fue necesario la
preparación de soluciones estándar de 2 ppm y 50 ppm de hierro. Por medio de una curva
de error se determina el rango donde se encuentra una mejor confiabilidad lineal, con esta
veracidad los valores fueron de 0,024 a 4,00 ppm. Finalmente se realiza una curva de
calibración es donde nos confirma la linealidad, y se obtiene una cantidad de Fe (II) en el
jarabe de 3,579±0,12 ppm Fe. Junto con un error porcentual de 43,9%.
Palabras clave: espectrofotometría, ley de Beer-Lambert, reducción de hierro.
Datos, Cálculos y Resultados.
Tabla 1. Concentración de estándares de
Fe y volúmenes tomados.
Se preparó 250 ± 0.15 mL de una concentracion de volumen (mL)
solución de 50 ppm de Fe a partir de la FE(ppm)
sal de mohr ((𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2.6 𝐻2O) y a 0,04 0,5 ± 0,002
partir de esta solución se preparó otra de 0,08 1 ± 0,01
50 ± 0.05 mL de 2.0 ppm. A partir de las 0,16 2 ± 0,01
soluciones anteriores se prepararon
0,24 3 ± 0,01
soluciones de 25 ± 0.03 mL de
concentraciones diferentes para la 0,4 5 ± 0,015
realización de la curva de error y de 1 0,5 ± 0,02
calibración. La tabla 1 registra los 2 1 ± 0,01
volúmenes necesarios para cada 4 2 ± 0,06
solución con su respectiva desviación.
8 4 ± 0,14
10 5 ± 0,015
16 8 ± 0,30
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Se midió la absorbancia emitida por
A partir de la solución de 2.0 ppm de las soluciones que estaban a
Fe2+, se hizo un barrido espectral entre diferentes concentraciones, para esto
400-520 nm con el fin de determinar la se utilizó el blanco como referencia.
longitud de onda máxima de absorbancia
del complejo Fe-(fenantrolina)3. La tabla Tabla 3. Absorbancias obtenidas para
2 registra los datos obtenidos del barrido
los patrones de hierro (II).
espectral.
Tabla 2. Barrido espectral entre 400-500 nm concentración de Fe Abs
de la solución de 2,0 ppm Fe2+. (ppm)
0,04 0,008
longitud de onda absorbanci
0,08 0,011
(nm) a
0,16 0,023
400 0,137
420 0,203 0,24 0,029
440 0,257 0,4 0,041
460 0,3 1 0,182
480 0,348 2 0,351
500 0,363 4 0,719
502 0,362 8 1,215
504 0,371 10 1,232
506 0,373 16 1,165
508 0,375
510 0,374
512 0,375
514 0,375
516 0,371
518 0,366
520 0,36
Grafico 2. Absorbancias obtenidas para
los patrones de hierro (II) vs
Figura 1. Grafica del barrido espectral concentración de Fe (ppm). En el cual
tomado con una sln de hierro 2 ppm,
no se logran observar los puntos de
preparado a partir del patrón de sal de
Abs bajos. En la imagen.
mohr.
La longitud de onda de mayor absorción
registrada es de 512 nm.
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Tabla 4. Absorbancia para patrones de Fe2+ 117.5
en la curva de calibración.
97.5
concentración Abs %T T ∆C/C
de Fe (ppm)
0,04 0,008 98,1 0,981 - 77.5
0,0002
0,08 0,011 97,5 0,975 - 57.5
%T
0,0002
0,16 0,023 94,8 0,975 -
0,0005 37.5
0,24 0,029 93,5 0,935 -
0,0007 17.5
0,4 0,041 90,9 0,909 -0,001
1 0,182 65,7 0,657 -0,006
-2.00 -1.50 -1.00 -0.50 -2.5
0.00 0.50 1.00 1.50
2 0,351 44,6 0,445 -
0,0171 ppm Fe2+
4 0,719 19,1 0,191 -0,081
8 1,215 6,1 0,061 -0,432 Grafico 5. Curva de error Ringbom.
10 1,232 5,8 0,058 -0,456 Tabla 5. Medidas de absorbancia de la
16 1,165 6,8 0,068 -0,369 muestra de Fe.
muestra Abs
1 0,648
2 0,6
promedio 0,624
Xo= 3,579 ±0,12 ppm Fe.
[Fe]= 11933,321 ppm Fe
Determinación de la concentración real
de la muestra. (FeSO4).
[FeSO4]=32,5± 0,0004 mg/Ml
% ERROR= 43,9%.
Grafico 3. Curva de error (Crawford).
Límite de detección: 0,09 ppm Fe
Límite de cuantificación:0,3 ppm Fe
Tabla 6. Mínimos cuadrados.
promedio x 1,93
promedio y 24,23
sxx 35,19
syy 0,35
sxy 3,19
R2 0,91
b 0,09
Grafico 4. Curva de calibración (error a 0,11
típico). Rss 0,47
dx 0,12
sx 2,39
análisis de resultados.
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El principio de funcionamiento de la Entorno a los datos dados (ver tabla 1)
espectrofotometría se basa en el empleo se procedio a realizar su debida grafica
de las interacciones entre la radiación de absorbancia en función de onda (ver
electromagnética y la materia, donde el grafica 1) en donde se puede observar
analito energizado que se encuentra en un comportamiento ascendente hasta
un estado no estable (estado exitado) a llegar a su pico máximo de absorbancia
condiciones estandar; tiende a regresar a para después bajar sus valores de
la condición estable (estado basal), para absobancia, se observa que el valor
lógralo emite un fotón con la energía que máximo de absorbancia es de 0,375 y su
logró excitarla antes.[1] relación con la longitud de onda es de
512 nm.
En esta espectrofotometría el equipo que
se utiliza se denomina espectrofotómetro
uv-visible, es un instrumento que mide la Conclusiones.
absorbancia de una solución. por lo tanto
En la curva de calibración de
para medir la concentración de un analito
CRAWFORD y de RINGBOM señalo que
por este método es necesario que el el rango de las concentraciones donde se
analito (o un producto de reacción del refleja un menor error y asegura una
analito) tenga la propiedad de absorber buena trazabilidad con los cuales en el
radiación electromagnética (luz) en la cálculo de los mínimos cuadrados se
región del uv-visible, su principio es puede determinar el coeficiente de la
cuantificar los analitos en una muestra en determinación R2
función de sus características de En la lecturas y cálculos resueltos se
absorción, ya que la esta es una determina un porcentaje de error del
magnitud directamente proporcional a la 43,9% con el cual son las posibles
concentración. [1] interferencias del método o las impurezas
de la muestra. Los cuales puedes ser de
tipo aleatorio o sistemáticos.
En la muetra de jarabe a analizar se
Se debe tener en cuenta la perdida de
encontraba el hierro en estado oxidación linealidad cuando las concentraciones
(|||), el Fe+3 es un compuesto no estable son altas en los analitos debido a las
en el cual no se da absorción [2], por este interferencias que presentan en las
motivo se procedio a preparar la muestra lecturas.
para reducir de Fe+3 a Fe+2 ya que se
necesita que el compuesto reciba una
absorción a una determinada longitud de Bibliografía.
onda, en base a esto el Fe+3 se trató con [1]SKOOG, D, A.; HOLLER, y CROUCH,
cloruro de hidroxilamina (agente S.R. Principios de análisis instrumental.
reductor) para posteriormente forma el 6ed.Mexico: McGraw-Hill, 2008.pag.
complejo con 1-10 fenantrolina, dando un [2]RUBINSON, K. y RUBINSON, J. Análisis
quelato color rojo, para mantener el pH instrumental. 3ed.Madrid: Pearson
constante, se utilizó acetato de sodio Educación S.A, 2001.pag.
haciendo que el complejo fuera estable , [3] MILLER, J Y MILLER, J. Estadística y
a continuación se presenta el tratamiento quimiometria para química analítica.
del Fe+3. 4ed.Madrid: Pearson educación, S.A,2002.
Pag.
[4]HARRIS, D.C. Análisis químico
cuantitativo. 6ed.Barcelona: Reverte S.A,
Rx 1.
2007.pag.
Anexos.
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1. Suponiendo un error fotométrico del 1%, absorbancia medida, el Fe se determina
demuestre matemáticamente que el error con la resta de la conc. Resultante de Fe +
+
en la medición de la transmitancia es a la de Fe total.
mínimo cuando el valor es alrededor del
37%.
R/
∆ C 0,434 ∆ T
Er= =
C TLogT
dEr d 1
dT
=0,434 ∆ T
dT TLogT( )
d 1 1 1
( = 2 ) + 2
dT TLogT T ( LogT ) ln ( 10 ) T log(T )
2
1 1
0=0,434 ∆ T ( 2 2
+ 2 )
T ( LogT ) ln ( 10 ) T log ( T )
1
=−1
log ( T ) ln ( 10 )
−1
log ( T )=
ln ( 10 )
T =0,3678 %T =36,8 %
El valor de transmitancia mínima
respecto al error relativo con la
concentración es igual a 36,8% y no del
error instrumental.
2. por qué hay pérdida de la linealidad a
concentraciones altas del analito.
R/ la concentración alta del analito se
considera altas apartir de 0,01M, entonces en
el cual las elevadas interacciones del soluto o
solvente y también los puentes de hidrogeno,
pueden incluir de manera negativa la
naturaleza o las condiciones ambientales de
este ya que esto interfiere en su absorción.
Lo que altera la distribución de las cargas de
ambas moléculas con lo cual modifica que la
absorbacia de radiación y afecte la relación
lineal de la abs en función de la [].
3. Explique claramente como realizaría la
especiación del Fe (Fe3+ y Fe2+) en la
muestra mediante un método
espectrofotométrico.
R/: la especiación en el Fe es usando el
método espectrofotométrico, se basa en
reacciones exotérmicas, con el color del
Fe con el uso de un ligando fuerte como
es el de la fenantrolina. Que apartir de la
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