UNIVERSIDAD CATÓLICA BOLIVIANA “SAN PABLO”
UNIDAD ACADÉMICA REGIONAL COCHABAMBA
Departamento de Ciencias Exactas e Ingenierías
Ingeniería industrial
Practica #2: Uso del punto de fusión en identificación de
compuestos orgánicos
Integrantes:
Marcelo Orellana Cartagena
Siacara Rasguido Alejandro
Cochabamba - Bolivia
marzo 2020
1. INTRODUCCIÓN
En esta práctica determinaremos experimentalmente el punto de fusión del ácido
benzoico que con anterioridad fue purificado mediante el proceso de recristalización, si
el proceso de purificación se ha realizado correctamente las propiedades físicas de la
sustancia como el punto de fusión, densidad, índice de refracción, punto de ebullición,
color, espectro de absorción, etc. Debe ser muy similares a los datos teóricos que se
encuentran escritos en los libros de química orgánica.
Los puntos de fusión de las sustancias se pueden determinar de varias formas, las más
comunes son utilizando el aparato de Fisher Johns o bien el tubo de Thiele. La selección
del método dependerá de la naturaleza de la sustancia, el método que usaremos para esta
práctica es el tubo de Thiele, ideal para identificar sustancias problema que cualquiera
sea su grado de pureza, esto por la facilidad del método que no requiere de aparatos
especiales y costosos para determinar correctamente los puntos fusión, sin embargo, la
sustancia debe estar seca y finamente pulverizada.
La transferencia indirecta del calor es una técnica importante de este método, ya que nos
permitirá apreciar el cambio de estado físico de la muestra en intervalos de tiempo y no
de forma rápida e incontrolable.
2. OBJETIVOS GENERALES
Identificar los compuestos orgánicos y su pureza mediante el uso del punto de
fusión.
3. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Determinar el punto de fusión practica de la sustancia.
Determinar su porcentaje de error del punto de fusión.
Comprender el uso de baños calientes indirectos en la determinación del punto
de fusión.
4. MARCO TEÓRICO
Punto de fusión: El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la cual las
sustancia en estado sólido se transforma en estado líquido igualando su presión a la
presión atmosférica externa [ CITATION Ray02 \l 3082 ]. Puesto que el punto de fusión
es una característica propia de las sustancias puras, la determinación de este método
nos permitirá la identificación del producto estudiado. como por otra parte la
presencia de impurezas rebaja el punto de fusión, nos puede servir también como
indicativo en cuanto al grado de pureza de la sustancia de naturaleza conocida
[ CITATION Raf13 \l 3082 ]
Efectos de las impurezas en puntos de fusión: Un compuesto orgánico puro funde
usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado menos). Un
compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a 3 veces o incluso de 10-20°.
Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como criterio de pureza.
Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino
también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo, una
muestra de acido benzoico funde a 121°- 122°C Vease la tabla E, pero una muestra
impura puede presentar un rango de fusión de 115° a 119°. [ CITATION Men15 \l 3082 ]
Tabla 1: Propiedades físicas del ácido benzoico.[ CITATION Fra03 \l 3082 ].
Punto de fusión mixta: el punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia.
En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una
muestra de compuesto de referencia véase la fig. 4a. Para esto se utilizan tres tubos
para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el
conocido y una mezcla de ambos, se calienta al mismo tiempo y en el mismo
aparato. [ CITATION Zai19 \l 3082 ]
Fig. 1: esquema de tres sustancias diferentes para hallar el punto de fusión de la sustancia desconocida.
En un informe el Prof. Rafael A. sostuvo que: Debe realizarse un punto de fusión
mixto a fin de poner en evidencia la influencia que las impurezas tienen en el punto
de fusión, suponiendo que se ha caracterizado-identificado previamente una
sustancia por su punto de fusión, dicha identificación se confirmará haciendo un
punto de fusión mixto. En este caso una pequeña cantidad de sustancia problema se
mezcla íntimamente con una parte menor de muestra del producto puro conocido si
los productos mezclado son idénticos, no se aprecia variación del punto de fusión en
esta determinación. Si se produce disminución en la temperatura de fusión
observada, el alumno debe interpretar el resultado obtenido [ CITATION Raf13 \l 3082 ]
El método de tubo de Thiele: el método de Thiele es basado en la observación de
fenómeno de fusión de una pequeña cantidad de la sustancia que se esta analizando,
por esta razón, es necesario controlar la cantidad de solido que se coloca en el capilar
para que sea lo suficientemente significativa para ser observada a través de aceite,
pero bastante pequeña para que el cambio de fase de solido a liquido sea casi
instantáneo y se pueda determinar la temperatura de fusión con gran precisión.
Este método fue desarrollado por Johannes Thiele, químico alemán pionero en el
análisis orgánico, y emplea un aparato de vidrio de forma triangular, llamado tuvo de
Thiele véase la fig. 2. Que permite que la temperatura del aceite que se emplea para
la técnica sea igual en todo su volumen y caliente la muestra de manera uniforme.
[ CITATION Adm19 \l 3082 ]
Fig. 2: Montaje del tubo de Thiele y acercamiento del tubo capilar.[ CITATION Jag03 \l 3082 ]
5. MATERIALES
1 tubo de Thiele
1 tubo capilar
1 soporte universal
2 bandas de goma
1 mortero pequeño
1 termómetro de mercurio de 0 - 200°C
1 mechero bunsen
REACTIVOS
Acido benzoico
Aceite de semilla comercial
6. METODOLOGÍA
Inicialmente en el mortero se trituró una pequeña cantidad de la sustancia de
ácido benzoico cristalizado y purificado previamente, posteriormente se tomó
el tubo capilar y se lo selló un extremo usando el mechero Bunsen
seguidamente se introdujo una pequeña cantidad de la sustancia al interior del
tubo capilar hasta que alcanzó una altura de 1 cm y se amarró el tubo capilar
al termómetro con las bandas de goma, luego se tomó el tubo de Thiele y se
vertió el aceite vegetal en su interior hasta la mitad y se lo sujetó a una altura
adecuada de la mesa usando el soporte universal. Se introdujo el tubo capilar
junto con el termómetro al interior del tubo de Thiele hasta que la sustancia
quedó sumergida en el aceite y se selló el tubo con un tapón tipo corcho. Por
ultimo se encendió el mechero y se lo puso debajo del tubo de Thiele para
incrementar la temperatura. Los datos fueron registrados en función del
tiempo en minutos hasta que se logró que la sustancia en el interior del tubo
capilar alcanzó su punto de fusión a los 120C luego de 10 minutos
transcurridos.
7. CÁLCULOS Y RESULTADOS
7.1 DISCUSIÓN
El punto de fusión de la sustancia alcanzó una temperatura de 120°C una
temperatura de fusión muy idéntica de 122.4°C en la literatura de los libros
que química orgánica [ CITATION Fra03 \l 3082 ], obteniendo así un porcentaje
de error de 1.82% , un resultado muy pequeño, esto significa que la sustancia
tenía una pureza óptima y que el proceso de recristalización fue realizada
correctamente garantizando de esta manera las características físicas de la
sustancia como punto de ebullición, color, densidad, etc.
8. CONCLUSIÓN
Se determinó el punto de fusión practica de la sustancia en 120°C.
Se determinó su porcentaje de error del punto de fusión de 1.82%.
Se comprendió el uso de baños calientes indirectos en la determinación del punto
de fusión.
9. BIBLIOGRAFÍA
Admin. (9 de Enero de 2019). Quimicafacil.net. Obtenido de https://quimicafacil.net
Bernal, R. A. (2013). Riubu.ubu. Obtenido de https://riubu.ubu.es
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dicarboxílicos representativos. En F. A. Carey, Quimica Orgánica (pág. 1289).
Mexico: The McGraw Hill.
Chang, R. (2002). Quimica general. Colombia: McGraw Hill .
Lizcano, M. L. (2015). Manual Quimica Organica. Pamplona: Unipamplona.
Mohan, J. (2003). Organic Analyrical Chemestry: Theory and practice. U.S.A.: Alpha
Science.
Zaitrezx. (2019). Course Hero. Obtenido de https://www.coursehero.com
10. CUESTIONARIO
1. ¿Qué efecto ejercerá cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto
de fusión observando de una muestra?
a. Grosor del capilar
b. Una calefacción rápida
c. Impurezas
d. Existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que
permita la entrada en este del líquido del baño.
R. a) el grosor del capilar no ejerce ningún efecto sobre el punto de fusión ya
que no es parte de la sustancia, sin embargo, solo podría afectar el tiempo que
demora en alcanzar la temperatura de fusión.
b) una calefacción rápida solo podría tener como consecuencia llegar al punto de
fusión en un tiempo demasiado corto.
c) las impurezas impiden hacen que el punto de fusión sea por debajo del valor
teórico.
d) en caso de la existencia de un agujero en el tubo capilar el liquido del baño
caliente contaminaría la sustancia y alcanzaríamos el punto de fusion a una
temperatura muy baja de lo normal.
2. Explique porque se utiliza baños, o sea calentamientos indirectos en la
determinación del punto de fusión.
R. el calentamiento indirecto permite transferir esta energía calorífica de forma
uniforme a la sustancia y tener control de la técnica.
3. Explique la diferencia que hay entre: evaporación y sublimación,
licuefacción.
R.
4. ¿En que se basa la determinación de punto de fusión mixtos?
R.
5. ¿Para determinar puntos de fusión mayores de 240ºC en lugar de glicerina
que otros materiales se recomienda?
R.
6. En la determinación del punto de fusión el tubo de Thiele se tapa con un
corcho provisto de un orificio en el centro, por la cual se introduce en el
termómetro. ¿Por qué el corcho lleva un corte en forma de cuña?
R.
