4500-SO4 2- SULFATE*
4500-SO4 2- A. Introducción
1. Ocurrencia
El sulfato (SO4 2-) está ampliamente distribuido en la naturaleza y puede estar presente en las
aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos hasta varios miles de
miligramos por litro. Los residuos del drenaje de las minas pueden aportar grandes cantidades
de SO4 2- a través de la oxidación de la pirita. El sulfato de sodio y de magnesio ejercen una
acción catártica.
2. Selección del método
El método cromatográfico iónico (Sección 4110) y la electroforesis iónica capilar (CIE-ver
Sección 4140) son adecuados para concentraciones de sulfato superiores a 0.1 mg/L. Los
métodos gravimétricos (4500-SO4 2-.C y D) son adecuados para concentraciones de SO4 2-
superiores a 10 mg/L. El método turbidimétrico (4500-SO4 2-.E) es aplicable en el rango de 1 a
40 mg de SO4 2- /L. Los métodos automatizados de azul de metiltimol (4500-SO4 2-.F y G) son
los procedimientos para analizar un gran número de muestras para el sulfato solo cuando el
equipo está disponible; se pueden analizar más de 30 muestras por hora. Los métodos 4500-
SO4 2-.C, D, F, G, Sección 4110, o CIE (Sección 4140) son preferibles para obtener resultados
precisos.
3. Muestreo y almacenamiento
En presencia de materia orgánica ciertas bacterias pueden reducir SO4 2 a S2. Para evitarlo,
almacene las muestras a 4°C.
4500-SO4 2 E. Método turbidimétrico
1. Discusión general
a. Principio: El ion sulfato (SO4 2) se precipita en un medio de ácido acético con cloruro de
bario (BaCl2) para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño uniforme. La
absorbencia de la luz de la suspensión de La absorbencia lumínica de la suspensión de BaSO4
se mide con un fotómetro y el SO4 2 por comparación de la lectura con una curva estándar.
b. Interferencias: El color o la materia en suspensión en grandes cantidades interferirán.
Algunas materias en suspensión pueden ser eliminadas por filtración. Si ambas son pequeñas
en comparación con el SO4 2 corregir las interferencias como se indica en 4500- SO4 2.E.4d. La
sílice en exceso de 500 mg/L interferirá, y en aguas que contengan grandes cantidades de
material orgánico puede no ser posible precipitar satisfactoriamente el BaSO4. En las aguas
potables no hay más iones que el SO4 2 que puedan que formen compuestos insolubles con el
bario en condiciones fuertemente ácidas. Realice la determinación a temperatura ambiente; la
variación sobre un rango de 10°C no causará un error apreciable.
c. Concentración mínima detectable: Aproximadamente 1 mg SO4 2/L.
d. Control de calidad (QC): Las prácticas de control de calidad que se consideran una parte
integral de cada método se resumen en la Tabla 4020:I.
2. Aparato
a. Agitador magnético: Utilice una velocidad de agitación constante. Es conveniente incorporar
una resistencia fija en serie con el motor que acciona el agitador magnético para regular la
velocidad de agitación. Utilice imanes de idéntica forma y tamaño. La velocidad exacta de
agitación no es crítica, pero manténgala constante para cada serie de muestras y estándares y
ajústela para evitar salpicaduras.
b. Fotómetro: Se requiere uno de los siguientes, con preferencia en el orden indicado:
1) Nefelómetro.
2) Espectrofotómetro, para uso a 420 nm, que proporcione una trayectoria de luz de 2,5 a 10
cm.
3) Fotómetro de filtro, equipado con un filtro violeta que tenga máxima transmitancia cerca de
420 nm y con un paso de luz de 2,5 a 10 cm. de 2,5 a 10 cm.
c. Cronómetro o temporizador eléctrico.
d. Cuchara de medición, con capacidad de 0,2 a 0,3 mL.
3. Reactivos
a. Solución tampón A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio, MgCl2.6H2O, 5 g de acetato de
sodio, CH3COONa.3H2O, 1,0 g de de nitrato de potasio, KNO3, y 20 mL de ácido acético,
CH3COOH (99%), en 500 mL de agua destilada y completar hasta 1000 mL.
b. Solución tampón B (necesaria cuando la concentración de SO4 2 de la muestra es inferior a
10 mg/L): Disolver 30 g de MgCl2 6H2O, 5 g de CH3COONa.3H2O, 1,0 g de KNO3, 0,111 g de
sulfato de sodio Na2SO4, y 20 mL de ácido acético (99%) en 500 mL de agua destilada y
completar hasta 1000 mL.
c. Cloruro de bario (BaCl2), cristales, malla 20 a 30: En la estandarización, se produce una
turbidez uniforme con este rango de malla y el tampón adecuado.
d. Solución estándar de sulfato: Preparar una solución estándar de sulfato como se describe en
1) o 2) a continuación; 1,00 mL 100 g de SO4 2.
1) Diluya 10.4 mL de titulante estándar 0.0200N H2SO4 especificado en Alcalinidad, Sección
2320B.3c, hasta 100 mL con agua destilada.
2) Disolver 0,1479 g de Na2SO4 anhidro en agua destilada y diluir hasta 1000 mL.
4. Procedimiento
a. Formación de turbidez de sulfato de bario: Medir 100 mL de muestra, o una porción
adecuada hasta 100 mL, en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Erlenmeyer de 250 mL. Añadir 20
mL de solución tampón y mezclar en un aparato de agitación. Mientras se agita, añadir una
cucharada de cristales de BaCl2 y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante
60±2 s a velocidad constante.
b. Medición de la turbidez del sulfato de bario: Una vez finalizado el período de agitación de
agitación, verter la solución en la célula de absorción del fotómetro y medir la turbidez a los
5±0,5 min.
c. Preparación de la curva de calibración: Estimar la concentración de SO4 2 en la muestra en la
muestra comparando la lectura de turbidez con una curva de calibración preparada llevando
estándares de SO4 2 a lo largo de todo el procedimiento completo. Espaciar los estándares en
incrementos de 5-mg/L en el rango de 0- a 40-mg/L de SO4 2. Por encima de 40 mg/L la
precisión disminuye y las suspensiones de BaSO4 pierden estabilidad. Compruebe la fiabilidad
de la curva de calibración de calibración utilizando un estándar cada tres o cuatro muestras.
d. Corrección del color y la turbidez de la muestra: Corregir el color y la turbidez de la muestra
color de la muestra y la turbidez ejecutando blancos a los que no se añade BaCl2 no se añada.
5. Cálculo
Si se ha utilizado la solución tampón A, determinar la concentración de SO4 2 directamente a
partir de la curva de calibración tras restar la absorbancia de la muestra antes de añadir el
BaCl2. Si se utilizó la solución tampón B, restar el SO4 2 del blanco de la concentración
aparente de SO4 2 aparente, tal y como se ha determinado como se determinó anteriormente;
debido a que la curva de calibración no es una línea recta, esto no es equivalente a restar la
absorbencia del blanco de la absorbencia de la muestra.
6. Precisión y sesgo
Con un turbidímetro*, en un único laboratorio con una muestra con una media de 7,45 mg de
SO4 2/L, se obtuvo una desviación estándar de 0,13 mg/L y un coeficiente de variación de
1,7%. Dos muestras dosificadas con sulfato dieron recuperaciones de 85 y 91%.
