Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Universidad del Perú. Decana de América
FACULTAD DE INGENIERÍA INDUSTRIAL
Escuela Profesional de Ingeniería Industrial
N°SEMANA: 02
TEMA: Análisis elemental orgánico
DOCENTE: Dr. Rubén Eduardo Cueva Mestanza
INTEGRANTES:
● Kensgyu Samuel Sucasaca Carcauso
● Manrique Quispe Michael Mauricio
● Marcos Alejandro Garavito Aliaga
● Ademir Eduardo Olivares Ausejo
N°SUBGRUPO: 04
HORARIO: Lunes 5:10pm - 6:50 pm
Lima, 06 de junio del 2021
MARCO TEÓRICO
El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que
permiten conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran un
compuesto químico.
● ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar cuales
son los elementos que constituye la sustancia orgánica o la sustancia de
estudio.
● ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la
proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos:
Carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, si al calentarse cierta cantidad de una
muestra desconocida con la llama luminosa; dejando un pequeño residuo es
casi seguro que es un compuesto orgánico, que contiene carbono con
excepciones estables.
De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimenta
para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico.
PARTE EXPERIMENTAL
A. Objetivos:
- Comparar resultados de ambos experimentos
- Fundamentar resultados obtenidos
B. Descripción:
Realice en su domicilio en pequeño recipiente (olla o frasco de metal) añada una cucharada
de sal común, mantenga encendido en su cocina por 10 minutos.
Realice el procedimiento anterior, pero con azúcar común, mantenga encendido hasta
formación de carbón.
a. Experimento de la sal:
a.1. Se introduce una cucharada de sal en el recipiente
a.2. Se denota que al pasar 5 minutos con 44 segundos. La olla empieza
a tornarse de color negro la sal se mantiene de la misma manera
b. Experimento del azúcar:
b.1. Se introduce una cucharada de azúcar en el recipiente
b.2. En el minuto 1 con 26 segundos el azúcar empezó a tornarse liquido
de un color negro cambiando de forma y provocando un humo negro.
DISCUSIÓN DE RESULTADO DEL EXPERIMENTO
En el caso de la sal [NaCl] cuyo enlace es iónico, donde un catión de carga positiva [Na] un
anión de carga negativa [Cl] no se encuentran unidos, sino “atraídos”. Por ende, se sabe
que el calor descompone las uniones covalentes, y como en el caso mostrado de la sal no
hay unión, entonces NO HAY DESCOMPOSICIÓN.
En el caso de la azúcar [C12H22O11] cuyo enlace es covalente, donde los átomos se
encuentran unidos. Por ende, se sabe que el calor descompone las uniones covalentes
(haciendo vibrar los electrones), y como en el caso mostrado del azúcar hay unión,
entonces HAY DESCOMPOSICIÓN.
CUESTIONARIO
● Preparación de la solución de Lassaigne
MATERIALES
· Tubos de ensayo · Fórceps
· Tubos de fusión · Mechero Bunsen
· Gotero · Vaso de precipitado
· Pinzas · Gasa de alambre
Para el reconocimiento del nitrógeno, azufre y halógenos, se pone en práctica el
Método de Lassaigne o método de fusión de sodio, que consiste en fundir con sodio la
sustancia orgánica, con el objeto de producir iones cianuro, sulfuro y haluros. Para ello,
se coloca en un tubo de ensayo que esté perfectamente seco, un pequeño trozo de
sodio (Na), se calienta el tubo hasta que los vapores de sodio se eleven
aproximadamente hasta la mitad del tubo, luego se retira el mechero (sin apagarlo) y se
agrega una pequeña porción de la muestra orgánica. Se continúa calentando hasta
observar que el fondo del tubo se encuentre al rojo vivo, se apaga el mechero y se
deja enfriar.
Posteriormente, se agrega gota a gota alcohol etílico, se remueve y machaca el sólido
contenido en el tubo con un agitador y se llena el tubo hasta la mitad con agua
destilada; se hierve la solución y finalmente se filtra en caliente. Si el filtrado no queda
transparente, se debe volver a filtrar. Por último, se divide el filtrado en tres porciones
para los ensayos posteriores.
Sustancia orgánica + Na → Na2S + NaCN + NaX + Otros productos
El azufre se transforma en el ión sulfuro, que forma un precipitado negro de
sulfuro de plomo cuando se trata con acetato de plomo en una solución acidulada con
ácido acético.
Na2S + (CH3COO)2Pb → 2 CH3COONa + PbS(s)
El nitrógeno se encuentra en el líquido de la fusión alcalina en forma de ión
cianuro. Por adición de sulfuro ferroso primero y cloruro férrico después, aparece el
color característico del azul de prusia.
2 NaCN + FeSO4 → Na2SO4 + Fe(CN)2
4 NaCN + Fe(CN)2 → Na4Fe(CN)6
3 Na4Fe(CN)6 + 4 FeCl3 → 12 NaCl + Fe4[Fe(CN)6]3
Los halógenos se transforman durante la fusión en los correspondientes haluros,
que por adición de solución de nitrato de plata forma un precipitado de haluro de plata,
soluble en ácido nítrico.
NaX + AgNO3 → NaNO3 + AgX(s)
La presencia de cloro se reconoce por la formación de un precipitado blanco insoluble
en ácido nítrico; el bromo forma un precipitado crema y el yodo un precipitado amarillo
ambos solubles en el ácido nítrico. Los halógenos también se reconocen de manera
general, por el ensayo de Belstein, que consiste en la aparición de una llama de color
verde cuando la sustancia es calentada sobre un alambre de cobre.
2. Detección de nitrógeno (C) en muestra orgánica
MATERIALES
· 2 vasos de precipitados de 100 mL
· Probeta de 25 mL
· Espátula metálica
· Azúcar (sacarosa)
· Ácido sulfúrico (H2SO4)
· Vidrio de reloj
Procedimiento:
· Agregamos 15 g de sacarosa al vaso de precipitados, el cual lo colocaremos sobre el
vidrio de reloj ante un posible derrame
· Agregamos ácido sulfúrico al segundo vaso de precipitados, para luego medir 20 mL
en la probeta
· Agregamos los 20 mL de ácido sulfúrico al vaso de precipitados donde se
encuentran los 15 g de azúcar
C12H22O11 + 11H2SO4 → 12C + 11H2SO4 + 11H2O
· Notaremos que la solución toma un color amarillento y después de 10 minutos la
solución se va oscureciendo hasta tomar un color oscuro
● Detección de nitrógeno (N) en muestra orgánica
Existen muchos compuestos orgánicos que contienen nitrógeno (N2) como uno de sus
elementos principales, tales como las aminas, amidas, compuestos nitro, ureas, etc. Este
nitrógeno se encuentra unido mediante un enlace covalente al compuesto orgánico.
Para poder extraer este Nitrógeno “orgánico” (es decir, unido covalentemente) se recurre a
una fusión en presencia de Sodio Na. En la siguiente reacción:
Na + C + N → NaCN
Tras esto se obtiene el Sodio iónico Na + en forma de cianuro, el cual se puede extraer
hirviendo el Cianuro en presencia de Agua destilada.
NaCN(s) + H2O(l) ⇌ Na+(aq) + CN-(aq) + H2O(l)
Para poder llevar a cabo esta reacción se necesitan los siguientes compuestos y reactantes:
· Extracto de Lassaigne (Fusión alcalina con sodio)
· Solución de sulfato ferroso.
· Solución de cloruro férrico.
· Ácido clorhídrico concentrado.
· Tubos de ensayo.
· Gradilla (Soporte para tubos de ensayo)
Procedimiento:
· Depositar en un tubo de ensayo una mezcla de extracto de lassaigne y sulfato ferroso.
6 NaCN + FeSO4 → Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
· El cianuro de sodio formado durante la fusión reacciona con los iones ferrosos para
formar el ferrocianuro de sodio.
· Calentar el ferrocianuro y agregar el cloruro férrico. Agregar HCl concentrado para
acidificar.
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl
· El ferrocianuro de sodio reacciona con el cloruro férrico para formar el ferrocianuro
férrico (el cual precipita de un color azul verdoso) más sal.
Observaciones:
Podemos evidenciar la presencia de nitrógeno o no debido a la coloración del tubo de
ensayo como azul verdoso.
Es necesario calentar los reactantes y/o acidificados para favorecer la reacción,
funcionando como catalizadores.
● Detección de azufre (S) en muestra orgánica
EXPERIMENTO OBJETIVO:
Existen dos opciones de azufre:
Prueba de nitrato de sodio
MATERIALES-
· Extracto de Lassaigne
· Solución de nitroprusiato de sodio
· Tubos de ensayo
· Goteros
PROCEDIMIENTO-
Extracto de Lassaigne en un tubo de ensayo y agregar gotas de solución de nitroprusiato de
sodio con un gotero.
El sulfuro de sodio formado durante la fusión reacciona con el nitroprusiato de sodio para
formar un color purpura del tionitroprusiato de sodio.
Na2S +Na[Fe(CN)5NO] ⇒ Na4[Fe(CN)5NOS]
Prueba de acetato de plomo
MATERIALES
· Extracto de Lassaigne
· Ácido acetico
· Solución de acetato de plomo
· Goteros
· probeta
PROCEDIMIENTO-
Extracto de Lassaigne en un tubo de ensayo y agregar gotas de acido acético para acidificar
el extracto de Lassaigne. Agregar unas gotas de solución de acetato de plomo con otro
gotero.
El sulfuro de sodio formado durante la fusión reacciona con el acetato de plomo para formar
un precipitado negro de sulfuro de plomo.
Na2S +(CH3COO)2Pb ⇒ PbS + 2CH3COONa
● Detección de halógenos en muestra orgánica
EXPERIMENTO OBJETIVO:
Existen 3 opciones de detección halógenos:
Prueba de nitrato de plata
MATERIALES
· Extracto de Lassaigne
· Ácido nítrico concentrado
· Solución de nitrato de plata
· Hidróxido de amonio
· Tubos de ensayo
· Goteros
· Soporte para tubos de ensayo
· Mechero Bunsen
PROCEDIMIENTO
Tomar extracto de Lassaigne, en un tubo de ensayo agregar ácido nítrico calentar en el
mechero y enfriar; tomar el ácido nítrico y agregarlo al tubo de ensayo.
Si el compuesto orgánico contiene cloro, el cloruro de sodio formado durante la fusión
reacciona con nitrato de plata para formar un precipitado blanco de cloruro de plata.
NaCl +AgNO3 ⇒ AgCl +NaNO3
Si el compuesto orgánico contiene bromo, el bromuro de sodio formado durante la fusión
reacciona con nitrato de plata para formar un precipitado amarillo pálido de bromuro de
plata.
NaBr +AgNO3 ⇒ AgBr +NaNO3
Si el compuesto orgánico contiene yodo, el yoduro de sodio formado durante la fusión
reacciona con nitrato de plata para formar un precipitado amarillo de yoduro de plata.
NaI +AgNO3 ⇒ AgI +NaNO3
Ahora usando otro gotero agregue el exceso de hidróxido de amoniaco a los precipitados:
➔ cloruro de plata soluble en hidróxido de amonio
➔ bromuro de plata escasamente soluble en hidróxido de amonio
➔ yoduro de plata insoluble en hidróxido de amonio
Prueba de disulfuro de carbono
MATERIALES
· Extracto de Lassaigne
· Ácido clorhídrico diluido
· Disolución de carbono
· Agua con cloro
· Tubos de ensayo
· Goteros
· Soporte para tubos de ensayo
PROCEDIMIENTO
· Tomar extracto de Lassaigne, en un tubo de ensayo agregar ácido clorhídrico diluido
Para acidificar el Lassaigne; con otro gotero agregar disulfuro de carbono al tubo de
ensayo.
El disulfuro de carbono forma una capa separadora sobre él; luego agregar agua con cloro y
agitar.
Si el compuesto orgánico contiene bromuro, el bromuro de sodio formado durante la fusión
se oxida a bromo, que se disuelve en disulfuro de carbono y toma una coloración naranja a
la capa de disulfuro de carbono.
Cl2 +2NaBr ⇒ Br2 +2NaCl
Si el compuesto orgánico contiene yodo, el yoduro de sodio formado durante la fusión se
oxida al yodo, que se disuelve en disulfuro de carbono y toma una coloración violeta al
disulfuro de carbono.
Cl2 +2NaBr ⇒ I2 +2NaCl
