150
7 – G10 - 1802
Normalización de HCl con Borax 8 /03/2018
Analista:
Muestra: HCl
Técnica: Volumetría
Mensurando: Concentración de HCl (mol/L )
Analito : HCl
Reacción llevada a cabo:
2 HCl + Na2 B4 O 7 → 2 NaCl + H 2 B 4 O 7
Valores de referencia: HCl 0.1 M
Resultado de análisis:
Concentración de HCl: (0.2753 ± 0.001) M
Conclusión:
La concentración experimental obtenida para el HCl es de 0.2753 M con una incertidumbre de ±
0.001, sin embargo, se esperaba que fuera 0.1 M o cercana a este último valor, puesto que ésa era
la concentración de la cual se partió. Esta variación es atribuida en principio al momento de la
titulación donde se cambió de incoloro a rosa la disolución por efecto del indicador que en este
caso fue la fenoftaleína; ya que se tenía que parar la adición de HCl cuando se percibiera un ligero
cambio de coloración sin llegar a un tono rosa fuerte. Otro factor que pudo haber influido es el
estado en que se encontraban los reactivos con los que se trabajaron, ya que por el tiempo o uso
que se les da, no llegan a estar tan puros como en un principio; además de no haber trabajado con
material en condiciones adecuadas como lo es estar perfectamente.
o Concentración del patrón primario (bórax)
76.1241 g borax 1mol borax mol
X =0.2
1L 381 g L
Tabla 1. Volumen gastado de HCl utilizando como patrón primario Bórax .
Alícuota de bórax (ml) Volumen gastado de HCl (ml)
10 14.7
10 14.5
10 14.4
Tabla 2. Concentración de HCl e incertidumbre tipo B.
Volumen gastado HCl (ml) Concentración de HCl ( mol/ L ) Incertidumbre tipo B ( mol/L)
14.7 0.272 0.000102
14.5 0.276 0.000104
14.4 0.278 0.000105
Promedio: S: 0.0030 M Promedio : S: 0.000001 M
0.2753 M 0.00010 M
Tabla 3. Incertidumbre tipo A, absoluta total y expandida para el HCl.
UA U C .Total U exp .
0.0017 M 0.0005 M ± 0.001 M
Concentración del HCl : (0.2753 ± 0.001) M
Algoritmo de cálculo del mensurando e incertidumbre.
o Concentración del HCl.
2 ( C Bórax ) (V Bórax )
C HCl =
Vg HCl
* Donde 2 equivale a la relación estequiométrica :
2 mol HCl
1mol Bórax
o Incertidumbre tipo B.
Ubureta 2 Umatraz 2 Upipeta 2
U B=
(√( Vg HCl )(
+
Vt Bórax
+
)(
Valícuota ) ) (M HCl )
o Incertidumbre tipo A.
2
S
U A=
√( √n )
o Incertidumbre absoluta total.
UcTotal =( M ) ( ( U A )2 + ( U B )2 )
√
o Incertidumbre expandida.
U exp . =( 2 ) (UcTotal )
Ejemplo de cálculos.
mol
C HCl = (
2 0.020
L )
Bórax (0.01 LBórax )
= 0.272
mol HCl
L
0.0147 LHCl
Se realizan los mismos cálculos para las siguientes repeticiones y se obtiene el promedio y la
desviación estándar de la concentración, en este caso los resultados son 0.2753 M y 0.0030 M,
respectivamente.
0.0025 ml 2 0.3 ml 2 0.0015 ml 2
U B=
(√( 14.7 ml
+ )(
1000 ml
+ ) (
10 ml ) )( 0.272 M )= 0.000102 M
*El valor que corresponde a la incertidumbre de la bureta (25ml),la pipeta volumétrica (10 ml) , se
obtuvo de la guía de calibración (EMA); en el caso del matraz volumétrico se tomó en cuenta la
tolerancia indicada en el mismo.
Del mismo modo que en la concentración se calcula el
promedio y la desviación estándar de la incertidumbre
tipo B, obteniendo los respectivos resultados de
0.00010 M y 0.000001 M
Para calcular la incertidumbre tipo A utilizamos el valor
de la desviación estándar de la concentración de HCl; n
será el número de repeticiones, que en este caso
fueron 3.
0.0030 2 =0.0017 M
U A=
√( √3 )
Teniendo las incertidumbres tipo A y B continuamos calculando la incertidumbre total absoluta.
UcTotal =( 0.2753 M ) ( √ ( 0.0017 M )2 + ( 0.00010 M )2 )= 0.0005 M
Por último, calculamos la incertidumbre expandida al 95 % de confianza.
U exp . =( 2 ) ( 0.0005 M ) =±0.001 M
1507 – G10 - 1802
Normalización de NaOH con KHP 8 /03/2018
Analista: López Cervantes Rubi Carolina
Muestra: NaOH
Técnica: Volumetría
Mensurando: Concentración de NaOH (mol/L )
Analito : NaOH
Reacción llevada a cabo:
NaOH + KHC 8 H 4 O 4 → KOH + NaHC 8 H 4 O 4
Valores de referencia: NaOH 0.1 M
Resultado de análisis:
Concentración de NaOH : (0.1111 ± 0.0003) M
Conclusión:
Se esperaba que la concentración experimental fuera cercana a 0.1 M que corresponde al NaOH
con el que se realizó la titulación; el valor que se obtuvo fue de 0.1111 ± 0.0003 M, lo que nos
quiere decir que los errores experimentales que pudieron surgir al momento de llevar acabo la
práctica, no influyeron con significancia en los resultados obtenidos; así mismo, el manejo de los
materiales con los que se trabajó fue el adecuado. Al tener una incertidumbre pequeña, la
concentración obtenida es confiable, con la cual se puede trabajar en una posterior
determinación.
o Concentración del patrón primario (KHP)
mol
0.1463
L
Tabla 1. Volumen gastado de NaOH utilizando como patrón primario KHP
Alícuota de KHP (ml) Volumen gastado de NaOH (ml)
10 13.5
10 13
10 13
Tabla 2. Concentración de NaOH e incertidumbre tipo B.
Volumen gastado NaOH (ml) Concentración de NaOH Incertidumbre tipo B ( mol/L)
( mol/ L )
13.5 0.1084 4.1x 10−5
13 0.1125 4.3 x 10−5
13 0.1125 4.3 x 10−5
Promedio: S: 0.0023M Promedio : S: 1.1 x 10−6 M
0.1111 M 4.2 x 10−5 M
Tabla 3. Incertidumbre tipo A, absoluta total y expandida para NaOH
UA U C .Total U exp .
−4
0.0013 M 1.4 x 10 M ± 0.0003 M
Concentración del NaOH : (0.1111 ± 0.0003 ) M
Algoritmo de cálculo del mensurando e incertidumbre.
o Concentración del NaOH.
C NaOH =
( C KHP ) (V KHP )
VgNaOH
o Incertidumbre tipo B.
Ubureta 2 Umatraz 2 Upipeta 2
U B=
(√( Vg NaOH )(
+
Vt KHP
+
)(
Valícuota ) ) (M NaOH )
o Incertidumbre tipo A.
2
S
U A=
√( √n )
o Incertidumbre absoluta total.
UcTotal =( M ) ( ( U A )2 + ( U B )2 )
√
o Incertidumbre expandida.
U exp . =( 2 ) (UcTotal )
Ejemplo de cálculos.
mol
C NaOH = ( 0.1463
L
KHP ) ( 0.01 L KHP )
= 0.1084
mol NaOH
L
0.0135 L NaOH
Se realizan los mismos cálculos para las siguientes repeticiones y se obtiene el promedio y la
desviación estándar de la concentración, en este caso los resultados son 0.1111 M y 0.0023 M,
respectivamente.
0.0025 ml 2 0.3 ml 2 0.0015 ml 2
U B=
(√( 13.5 ml
+ ) (
1000 ml
+ ) (
10 ml ) )( 0.1084 M )= 4.1 x 10−5 M
Del mismo modo que en la concentración se calcula el promedio y la desviación estándar de la
incertidumbre tipo B, obteniendo los respectivos resultados de 4.2 x 10−5 M y 1 x 10−6 M.
Para calcular la incertidumbre tipo A utilizamos el valor de la desviación estándar de la
concentración de HCl; n será el número de repeticiones, que en este caso fueron 3.
0.0023 2
U A=
√( √3 ) =0.0013 M
Teniendo las incertidumbres tipo A y B continuamos calculando la incertidumbre total absoluta.
2
UcTotal =( 0.1111 M ) ( ( 0.0013 M )2 + ( 4.2 x 10−5 M ) ) = 0.00014 M
√
Por último, calculamos la incertidumbre expandida al 95 % de confianza.
U exp . =( 2 ) ( 0.00014 M )=± 0.0003 M
150
7 – G10 - 1802
Determinación de la concentración de ácido acético en vingre 8 /03/2018
Analista: López Cervantes Rubi Carolina
Muestra: Vinagre blanco
Marca: Clemente Jacques
Lote: 567834
Caducidad: NA
Concentración nominal de ácido acético: 5 % m/v
Técnica: Volumetría
Mensurando: Concentración de ácido acético (mol/L )
Analito : Ácido acético
Reacción llevada a cabo:
C H 3 COOH + NaOH → C H 3 COONa+ H 2 O
Valores de referencia: De acuerdo al valor reportado en la etiqueta, nos dice que la concentración
de ácido acético es de 5% m/v.
Resultado de análisis:
Concentración de ácido acético: (5.25 ± 0.34) % m/v
Conclusión:
Se determinó la concentración de ácido acético en una muestra comercial de vinagre, obteniendo
como resultado 5.25 % m/v del ácido con una incertidumbre de ± 0.34 %; si lo comparamos con el
valor que se reporta en la etiqueta (5 % m/v), es un resultado aceptable ya que no está alejado en
gran cantidad de lo esperado, lo cual nos muestra que se llevó a cabo una titulación con los
mínimos errores cometidos en la experimentación. Al determinar la concentración presente de
ácido acético en el vinagre concluimos que el dato que se reporta en verídico y no está siendo
alterado en su composición.
Tabla 1. Volumen gastado de NaOH.
Alícuota de vinagre (ml) Volumen gastado de NaOH (ml)
2 15.9
2 15.5
2 15.7
Tabla 2. Concentración de ácido acético e incertidumbre tipo B.
Volumen gastado NaOH (ml) Concentración de A. Acético Incertidumbre tipo B ( % m/v)
( % m/v)
15.9 5.31 0.0146
15.5 5.17 0.0142
15.7 5.27 0.0145
Promedio: S: 0.06 % m/v Promedio : S: 0.0002 m/v
5.25 % m/v 0.0144 % m/v
Tabla 3. Incertidumbre tipo A, absoluta total y expandida para ácido acético.
UA U C .Total U exp .
0.03 % m/v 0.17 % m/v ± 0.34 % m/v
Concentración del CH 3 COOH : (5.25 ± 0.34 )% m/v
Algoritmo de cálculo del mensurando e incertidumbre.
o Concentración del ácido acético.
C CH COOH = ( Vg NaOH ¿ (C NaOH )
3 ( 1 mol1 molC HNaOH
3 COOH 60.05 g CH COOH
)( 1mol CH COOH )3
3
o Incertidumbre tipo B.
2
Ubureta 2 Upipeta 2 U MNaOH
U B=
(√( Vg NaOH )(
+
Valícuota
+ )(
M NaOH ) )( %m/ v NaOH )
o Incertidumbre tipo A.
2
S
U A=
√( √n )
o Incertidumbre absoluta total.
UcTotal =( M ) ( ( U A )2 + ( U B )2 )
√
o Incertidumbre expandida.
U exp . =( 2 ) (UcTotal )
Ejemplo de cálculos.
C CH COOH = (
3
0.1111 molNaOH 1 mol C H 3 COOH 60.05 g CH 3 COOH
15.9 ml NaOH ¿ ( 1000 mlNaOH )( 1 mol NaOH )( 1mol CH 3 COOH )
=0.1061 g CH 3 COOH
0.1061 g
% m/v = * 100 = 5.31 % m/v
2 ml
Se realizan los mismos cálculos para las siguientes repeticiones y se obtiene el promedio y la
desviación estándar de la concentración, en este caso los resultados son 5.25 % m/v y 0.06 % m/v,
respectivamente.
0.0025 ml 2 0.001 ml 2 0.0003 M 2
U B=
(√( 15.9 ml
+ ) (
2 ml
+ ) (
0.1111 M ) ) ( 5.31 % m/v ) = 0.0146 %
*Se tomaron como referencia los valores de incertidumbre reportados en la guía de calibración de
la EMA, para la bureta (25 ml) y la pipeta volumétrica (2 ml).
Del mismo modo que en la concentración se calcula el promedio y la desviación estándar de la
incertidumbre tipo B, obteniendo los respectivos resultados de 0.0144 % m/v y 0.0002 % m/v
Para calcular la incertidumbre tipo A utilizamos el valor de la desviación estándar de la
concentración de HCl; n será el número de repeticiones, que en este caso fueron 3.
0.06 2
U A=
√( √3 ) = 0.03 % m/v
Teniendo las incertidumbres tipo A y B continuamos calculando la incertidumbre total absoluta.
UcTotal =( 5.25 % m/ v ) ( √( 0.03% m/v )2+ ( 0.0144 % m/ v )2)= 0.17 % m/v
Por último, calculamos la incertidumbre expandida al 95 % de confianza.
U exp . =( 2 ) ( 0.17 % m/v ) =±0.34 % m/v
