Díaz Ruiz Luis Fernando 4FM1 Química analítica
Práctica 9. Formación de precipitados. Cuantificación de precipitados
gelatinosos. Determinación gravimétrica de hierro como óxido férrico.
Objetivos
Analizar el proceso para obtener precipitados gelatinosos.
Establecer diferencias entre los procesos de obtención de precipitados cristalinos y
gelatinosos.
Introducción
El método Gravimétrico para la determinación de Fe es utilizado cuando se analizan
rocas o suelos, aquí el hierro se separa de otros elementos precipitándolo como un
hidróxido. Este es uno de los ejemplos del precipitado gelatinoso. Para realizar la
precipitación se utiliza una solución de hidróxido de amonio de acuerdo a la
siguiente reacción:
Fe+3 + 3 NH4OH → Fe(OH)3 + 3 𝑁𝐻4+
Este precipitado se conoce mayormente como óxido hidratado.
El compuesto es altamente insoluble con un Kps de 10-36. Las partículas del
precipitado tienen alta afinidad por el agua por esto resulta en un precipitado
gelatinoso. Para conseguir una precipitación cuantitativa hay que asegurarse que
todo el Fe se encuentre en forma del ion Fe+3 antes de precipitarse. Esto se logra
añadiendo ácido nítrico a la muestra del mineral disuelto.
Los coloides son partículas de un diámetro entre 1 y 100 nm. Son más grandes que
las moléculas, pero demasiado pequeños para depositarse. Permanecen en
disolución indefinidamente, suspendidos por el movimiento browniano (movimiento
al azar) de las moléculas del disolvente.
Para preparar hidróxido de hierro (III) coloidal, calentar un vaso 200 mL de agua
destilada a 70-90 °C, y dejar un vaso idéntico de agua a temperatura ambiente.
Añadir 1 mL de FeCl 3 1 M a cada uno de los vasos, y agitar. La disolución caliente
se vuelve de color rojo pardo en pocos segundos, mientras que la fría permanece
de color amarillo. El color amarillo es característico de los compuestos de Fe 3+ de
baja masa molecular. El color rojo se debe a los agregados coloidales de iones Fe 3+
unidos entre sí por iones hidróxido, óxido y cloruro. Estas partículas tienen una masa
molecular de 105, y un diámetro de 10 nm, y contienen 103 átomos de Fe.
El precipitado gelatinoso de óxido férrico hidratado, mal llamado hidróxido férrico,
es filtrado por papel de poro fino, lavado con una solución diluida de nitrato de
amonio, y calcinado a 1000°C (1200°C si también se ha precipitado aluminio) hasta
Fe2O3 , forma en que se lo pesa.
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En la actualidad raramente se determina hierro por este método debido a problemas
de interferencias; la determinación de hierro por reducción a hierro ferroso y
titulación con permanganato de potasio es mucho más importante analíticamente.
Resultados
Cuestionario
1.- ¿En qué consiste el fenómeno de peptización?
La peptización es el proceso en el cual un coloide coagulado regresa a su estado
dispersado original. Cuando un coloide coagulado es lavado, algunos de los
electrolitos responsables de su coagulación se liberan del líquido interno en contacto
con las partículas sólidas. La remoción de este electrolito tiene como efecto el
aumento en el volumen de la capa contraiónica. Las fuerzas de repulsión
responsables del estado coloidal original son reestablecidas, y las partículas se
despegan a sí mismas de la masa coagulada. Los lavados se vuelven turbios
conforme las partículas recién dispersadas pasan a través del filtro.
2.- ¿Qué es lo que provoca la coagulación?
Si coagula con calor y un poco de agitación, entonces, el calor disminuye el número
de iones adsorbidos y, por lo tanto, el grosor de la capa doble. A altas temperaturas,
las partículas también pueden adquirir suficiente energía cinética para romper la
barrera de acercamiento impuesta por la capa doble.
Una forma aún más efectiva de coagular un coloide es aumentar la concentración
del electrolito en la disolución. Si agregamos un compuesto iónico adecuado a una
suspensión coloidal, la concentración de los contraiones aumenta en las
inmediaciones de cada partícula. Como resultado, el volumen de la disolución que
contiene suficientes contraiones para balancear la carga de la primera capa de
adsorción disminuye. El efecto neto de agregar un electrolito es la contracción o
disminución de la capa contraiónica. Las partículas pueden aproximarse más entre
sí y aglomerarse.
3.- ¿Por qué transformamos el óxido hidratado de hierro a óxido férrico?
En este proceso se precipita el hierro como hidróxido y se calcina a 1000-1200°C,
esto con el objetivo de eliminar totalmente el agua, a su vez esto provoca que se
aglomeren en agregados de mayor tamaño, lo cual va produciendo una
cristalización.
Además el óxido hidratado de hierro es gelatinoso, posee carácter básico débil y
puede tener impurezas ocluidas, por la gran superficie que presenta.
4.- Explique la función de NH4NO3 en las dos concentraciones utilizadas en la
práctica. Escribir para que se utiliza cada concentración del electrolito.
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NH4NO3 al 10%. Se añade este electrolito con el objetivo de flocular el coloide que
está próximo a formarse.
NH4NO3 1:1. Este electrolito se utiliza como agente precipitante, el cual provoca una
disminución en la solubilidad del precipitado.
NH4NO3 al 1%. Este electrolito se utiliza con el objetivo de remover aquellas
especies químicas no deseables en el medio acuoso y que puedan provocar que no
se obtenga un producto solido puro.
5.- En una tabla indique las diferencias que existen entre las operaciones de
proceso de un precipitado cristalino (𝑺𝑶𝟐−
𝟒 ) y un precipitado coloidal (Fe 2O3).
Precipitado cristalino Precipitado coloidal
Dispersión temporal de partículas en Partículas diminutas, invisibles a simple
fase liquida. vista.
Sedimentan espontáneamente y son No se sedimentan en una disolución y
fáciles de filtrar. son difíciles de filtrar.
Son más fáciles de purificar que los Se coagula para formar una masa
coloides coagulados. amorfa filtrable que se sedimentara.
El tamaño de partícula de solidos Suspensiones coloidales son estables
cristalinos puede ser modificado. porque las partículas del coloide tienen
cargas negativas y positivas y se
repelen unas a otras.
La digestión de precipitados cristalinos Se aprecia el efecto de adsorción.
(sin agitación) por algún tiempo
posterior a la formación a menudo
genera un producto más puro y más
fácil de filtrar.
La recristalización es el resultado de la La muestra de una partícula coloidal
unión entre partículas adyacentes, lo contiene capa de absorción primaria,
cual produce agregados cristalinos de capa contraiónica y la capa eléctrica
mayor tamaño y de fácil filtración. doble.
Se puede presentar la formación de Las suspensiones coloidales pueden
cristales mixtos, la cual consiste en que ser coaguladas por calor, agitación o
un ion contaminante reemplaza a un ion adición de un electrolito.
en la red cristalina.
Se presenta la maduración de Ostwald. Un coloide coagulado puede peptizar,
es decir, regresar a su estado disperso
original.
Se forman pocos núcleos que crecen Los coloides se precipitan con mayor
mucho. facilidad en disoluciones calientes y
agitadas con suficiente electrolito para
asegurar la coagulación.
La disolución queda transparente. La digestión es el proceso de formación
del coagulo.
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6.- De una muestra se obtuvieron dos porciones una de ellas 2.250g se calentó
a 105°C hasta llegar a un peso constante de 1.873g. La otra porción de 2.377g
se precipitó como hidróxido de hierro (III) y se convirtió en 0.3895g de Fe 2O3
por calcinación. Calcular el contenido de hierro en base seca incluir fórmulas,
pesos moleculares y factores gravimétricos desglosados, sustitución y
resultados con unidades.
Conclusiones
Para que un coloide pueda ser cuantificado se debe coagular, de esta manera
formamos un aglomerado de partículas.
Los precipitados cristalinos son fáciles de filtrar, mientras que los coloides son
difíciles de filtrar.
Bibliografía
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