UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Universidad Nacional de
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Ingeniería

INFORME N°7 y 8
ANALISIS QUIMICO
FIGMM

ANALISIS QUIMICO
Acidimetría – Alcalimetría /
Determinación de carbonatos
INSTRUMENTAL
INTEGRANTES:

Determinación de DIEGO
DIONISIO LOPEZ hierro
HERNANDO 20190538A

COACALLA VARA CRISTOPHER LUIS 20191483F

método permanganimétrico

INFORME I

INTEGRANTES:
CANCINO ZAMORA JOAN GLOISER
20192127I
DIONISIO LOPEZ DIEGO HERNANDO
20190538A
HERRERA FLORES CARLOS JUNIOR 20184149

2021
DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA
1
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

ÍNDICE
Índice…………………………………………………………………………………………………………………….2
introducción …………………………………………………………………………………………………………

Objetivos ………………………………………………………………………………………………………………4
Fundamento teorico...................................................................................................5

Reactivos y materiales ...................................................................................................9

Reactivos....................................................................................................................9
Materiales .............................................................................................................10

Parte Experimental ......................................................................................................11

Valoración de la solución de permanganato de potasio……………………………12

Análisis de la muestra mineral………..…………………………………………………………13

Cuestionario .................................................................................................................16
Preguntas teóricas ...................................................................................................16
Preguntas aplicativas ..............................................................................................18

Observaciones y conclusiones .........................................................................................21

Recomendaciones ……………………………………………..…………………….............21

Bibliografia.........................................................................................................................22

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

2
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 INTRODUCCIÓN:

Existen diversas técnicas de análisis volumétrico para determinar la cantidad de una

especie química en una disolución, de acuerdo con las reacciones químicas en una

disolución y de acuerdo con las reacciones químicas que ésta experimenta en contacto

con un reactivo dado. Las reacciones de óxido - reducción, es decir, aquellos procesos

químicos en los que cambia el número de oxidación de uno o más elementos como

consecuencia de transferencia de electrones entre las sustancias reaccionantes, resultan

de utilidad para este fin.

En esta experiencia se determinó la concentración de una solución titulante de

permanganato de potasio ( KMn O 4), titulando el oxalato de sodio ( N a2 C2 O 4) con una

masa de 0.2g, le agregamos ácido sulfúrico ( H 2 S O 4 ) luego pasamos a calentar esta

solución para incrementar la velocidad de reacción y así poder realizar la titulación redox

con mayor facilidad.

Una vez calculada la concentración del permanganato de potasio, se procedió a trabajar

con la solución de sulfato férrico ( F e 2 ¿) añadiendo polvo de zinc y se observa una

reacción brusca, así empezamos analizar y proceder hacer los respectivos cálculos.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

3
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 OBJETIVOS:

● El presente método se basa en la oxidación cuantitativa de las sales ferrosas, en

solución sulfúrica, a férrica por acción del permanganato de potasio que actúa

como acción titulante, el punto final de titulación se reconoce por la aparición de

una suave coloración rosa permanente por unos 30 segundos.

Se lleva a cabo la siguiente reacción:

10 FeS O 4 +2 KMnO 4 + 8 H 2 S O 4 →5 F e 2 ¿

● Estudiar las propiedades y usos del permanganato de potasio como titulante

Redox y determinar la cantidad de una sustancia en una solución.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 FUNDAMENTO TEÓRICO:

DETERMINACION DE HIERRO
El hierro metálico y cualquier compuesto de hierro puede transformarse con facilidad en
hierro (II) como fase previa a su valoración; otros muchos reductores fuertes pueden
determinarse indirectamente mediante reacción con exceso de sal férrica y valoración
consiguiente del ion ferroso formado. A continuación, se discute detalladamente el
análisis de un mineral de hierro por el método de Zimmermann-Reinhardt, esencialmente
en lo que se refiere al papel de los componentes de la “disolución valorante” de
Zimmermann-Reinhardt y a sus relaciones con los sistemas implicados en la reacción.
1. Disolución:
El mejor disolvente de los minerales es el ácido clorhídrico concentrado, la disolución
de los óxidos se favorece por adición de cloruro de estaño (II).
2. Reducción:
Aunque para reducir hierro (III) a hierro (II) pueden utilizarse muchos métodos
diferentes, el método de Zimmermann-Reinhardt recomienda cloruro estannoso La
disolución a reducir debe ocupar pequeño volumen y estar concentrada en ácido
clorhídrico y caliente. El cloruro de estaño (II) se añade gota a gota, hasta la
desaparición del color amarillento del Fe+++;
4+ ¿ ¿
2+ ¿+ Sn ¿

2 Fe+3+ Sn2 +¿→ 2 Fe ¿

No deben utilizarse más de dos o tres gotas de cloruro estannoso en exceso. Después de
enfría y se diluye la mezcla.
3. Eliminación del reductor en exceso:
El pequeño exceso de cloruro estannoso se elimina mediante adición rápida de un
exceso de cloruro de mercurio (II).
−¿+ Hg2 Cl 2 ¿

Sn+2+ 2 HgCl2 → Sn4 +¿+2Cl ¿

El cloruro mercurioso insoluble no se oxida fácilmente con permanganato y no se precisa

su separación. Normalmente, el Hg 2 Cl 2 aparece en forma de precipitado “sedoso”. Si no
se forma precipitado ni turbidez, es indicio de que fue insuficiente la cantidad de cloruro
estannoso añadida en la etapa de reducción, y el análisis debe conservarse de nuevo. Si se
utilizó demasiado cloruro estannoso, parte del cloruro mercurioso se habrá reducido a
mercurio metálico, que actuará como reductor en la valoración, consumiendo
permanganato. Si al añadir cloruro mercúrico aparece un precipitado gris o negro
(mercurio libre), debe desecharse la muestra.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

4. Valoración:
Se añade a la disolución precedente de la etapa 3 “disolución valorante” y la mezcla
obtenida se valora con permanganato hasta la aparición de una tonalidad rosa
persistente. El ácido sulfúrico proporciona el ion hidrogeno necesario para asegurar la
reducción del permanganato a manganeso (II); si la acidez es demasiado baja, tiene lugar
una reducción parcial a MnO2; si es demasiado elevada, aumenta la posibilidad de
oxidación del ion cloruro y el punto final puede no ser neto. El ácido fosfórico compleja al
hierro (III), originando Fe (PO4)23-, lo cual permite la observación del punto final. La
eliminación de Fe3+ formando un complejo convierte al ion ferroso es un reductor más
fuerte, facilitando su oxidación completa por el permanganato. El hierro en disolución
induce la oxidación del ion cloruro, pero esta reacción queda bloqueada por la presencia
de una elevada concentración de sulfato manganoso en la disolución.
La disolución por valorar debe estar fría para hacer disminuir el peligro de oxidación
atmosférica del hierro (II) y también la posibilidad de oxidación del ion cloruro por
permanganato. El permanganato debe añadirse poco a poco y con agitación intensa. Debe
realizarse siempre una determinación en blanco a lo largo de todas las etapas descritas y
con las mismas cantidades de reactivos. Algunos analistas prefieren evitar la posible
oxidación del ion cloruro trabajando con disoluciones exentas de dicho ion. Después de
disuelto el mineral en ácido clorhídrico, evaporan la disolución con ácido sulfúrico hasta
humos blancos para expulsar el ácido clorhídrico. Posteriormente, se efectúa la reducción
del hierro (III) con cinc o cadmio y se valora el hierro (II) con permanganato. Antes de la
valoración debe añadirse ácido fosfórico, para eliminar la coloración del hierro (III)
formado.

TITULACIONES DE OXIDACION CON PERMANGANATO DE POTASIO.

1. Consideraciones Generales
El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y de gran valor, que fue empleado
en el análisis volumétrico por F. Margeritte, en 1846, para la titulación de hierro ferroso.
En solución ácida, la reducción puede representarse por la ecuación siguiente:
2+¿ +4H 0¿
2
+¿+ 5e ↔Mn

Mn O 4−¿+ 8 H
¿
¿

Por lo que, el equivalente gramo del permanganato de potasio es un quinto del mol. Ósea
158.03/5=31.606.
Como ácido, el sulfúrico es el más apropiado, porque no reacciona con el permanganato
en solución diluida. Con el ácido clorhídrico puede tener lugar la siguiente reacción:

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

2 KMnO 4+ 16 HCl ↔ 2 KCl+2 Mn Cl 2+ 8 H 2 0+5 Cl 2

Y, entonces, puede consumirse una cierta cantidad de permanganato en la formación de

cloro. Esta reacción se produce particularmente cuando hay sales de hierro, a menos que
se tomen precauciones especiales. Para que este peligro se reduzca al mínimo, la solución
a titular debe ser débilmente ácida, diluida y la titulación se debe efectuar a baja
temperatura, agregando la solución valorada de permanganato, lentamente, mientras se
agita.
Sin embargo, hay titulaciones como las de óxido arsenioso, antimonio trivalente y
peróxido de hidrogeno, que pueden efectuarse en presencia de ácido clorhídrico.
Para la titulación de soluciones incoloras o débilmente coloreadas, no se necesita el
empleo de un indicador, puesto que, 0.1ml de permanganato de potasio 0.01N, imparte
un color rosa pálido a 100ml de agua. La intensidad del color, en soluciones diluidas, se
puede realzar, por adición de un indicador de oxidación-reducción, como ser difenilamina,
difenilbenzidina, difenilaminsulfonato de sodio que se agrega cerca del punto final de la
titulación, el empleo de estos indicadores comúnmente no es necesario.

2. Valoración de soluciones de permanganato

Técnica con oxido arsenioso. Se seca una pequeña cantidad, 1g de óxido arsenioso p.a., a
105-110°C durante 1-2 horas, y se deja enfriar en un desecador. Se peas, al 0.1mg,
aproximadamente 0.25g del óxido seco y se pasa a un vaso de precipitados de 400ml. Se
agrega 10ml de una solución de hidróxido de sodio, preparada con 20g de hidróxido de
sodio, y 100ml de agua, 10ml de ácido clorhídrico puro. Concentrado, y una gota de
yoduro o yodado de potasio 0.0025M. Se titula con la solución de permanganato,
mediante una bureta, hasta obtener un color rosa pálido, que persista durante 30
segundos. El ultimo 1-1.5 ml se agrega, gota a gota, esperando que cada gota se descolore
antes de agregar la siguiente. En trabajos de precisión, se determina, mediante un ensayo
en blanco, el volumen necesario de solución de permanganato para obtener la coloración
rosada, en el punto final. El ensayo en blanco se efectúa agregando solución de
permanganato a una solución que contenga las mismas cantidades de álcali, ácido y
catalizador, empleados en la determinación, no debe ser mayor que 0.03ml. Se repite la
determinación con otras dos porciones similares de oxido arsenioso. Se calcula la
normalidad de la solución de permanganato de potasio. Las determinaciones por
duplicado de la normalidad deben concordar en 0.1 por ciento.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

DETERMINACIONES CON SOLUCIONES VALORADAS DE PERMANGANATO DE POTASIO

1. Determinación de hierro ferroso:
La solución en análisis se acidifica con ácido sulfúrico diluido, si hay cloruro, se obtienen
resultados altos, porque la reacción entre el hierro ferroso y el permanganato induce la
oxidación del ion cloruro a cloro (o a ion hipoclorito). Se elimina la interferencia del ion
cloruro, por adición de una sal manganosa, de preferencia, con la solución de
Zimmermann-Reinhardt o solución preventiva, y efectuando la titulación lentamente.
Como practica puede determinarse el tanto por ciento de hierro ferroso, en el sulfato
ferro cristalizado, FeSO4.7H2O. Se pesa, al mg aproximadamente 7g de cristales de sulfato
ferroso, se disuelve en 200ml de ácido sulfúrico N (195ml de agua y 5ml de ácido sulfúrico
concentrado), en un matraz aforado de 250ml, se lleva un volumen con agua destilada y
se homogeneiza. Se toma 25ml de la solución, mediante pipeta y se pasa a un frasco
cónico de 250ml, se agrega 25ml de ácido sulfúrico N y se titula con la solución de
permanganato de potasio 0.1N, hasta obtener coloración rosa pálida, permanente. Se
repite con otras dos porciones de 25ml de la solución de sulfato ferroso. Las titulaciones
efectuadas deben concordar en 0.1ml. Se calcula el tanto por ciento de fierro ferroso en la
muestra analizada.
2 KMnO 4+ 10 FeS O4 + 8 H 2 S O4 ↔ K 2 S O4 +2 MnS O4 +5 Fe2 ( SO4 )2+ 8 H 2 O

2. Reducción del Hierro Férrico a Ferroso.

El hierro se encuentra frecuentemente en minerales y otros materiales al estado férrico, o
como una mezcla de ferroso y férrico. Para la determinación volumétrica, el hierro férrico
debe reducirse, cuantitativamente, a ferroso. Se puede efectuar la reducción por los
métodos siguientes, dados en orden decreciente de importancia y aplicación, empleando
como reductor:

 Cloruro Estannoso.
 Cinc amalgamado.
 Sales Titanosas.
 Acido sulfuroso.
 Sulfuro de hidrogeno.
 Cinc o Magnesio y ácido sulfúrico diluido.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 DATOS Y OBSERVACIONES:

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

 REACTIVOS:

Oxalato de
sodio (QP)
Permanganato
KMnO4 Na2C2O4

Ácido sulfúrico
H2SO4 Polvo de zinc

Ácido
Ácido nítrico
clorhídrico
HNO3
HCl

 MATERIALES Y EQUIPOS:

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Balanza de
Vaso
laboratorio
precipitado

Vidrio de
Bureta
reloj

 EXPERIMENTACION:

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 Procedimiento Experimental
PASOS:
1. Pesar 3g de KMnO4 y disolver 1L de H2O destilada. Se recomienda mantener la solución
preparada en un frasco de color ámbar, para evitar su descomposición.
2. Pesar 0.2 g de oxalato de sodio (Na2C2O4) Q.P.

Ilustración 1.Pasamiento

3. En un vaso añada 10 mL de H2SO4 36N, diluir a 200mL con H2O destilada, esta solución
preparada verterla en el primer vaso que contiene el oxalato de sodio.

Ilustración 2. Adición de H2SO4 a solución de Na2C2O4

4. Calentar a 80◦ C la solución y mantener la agitación.

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

5. Titular en caliente con la solución de permanganato de potasio KMnO4 hasta la solución

adquiera una tonalidad color rosa permanente por espacio de unos 30 segundos.

Ilustración 3.Titulación de KMnO4

 ANALISIS DE UN MINERAL:
1. Pesar 0,2 g de muestra de mineral finalmente pulverizada.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Ilustración 4. Concentrado de Fe 0.2 g

2. Añadir 5 ml de HCl 12N, calentar hasta observar que la muestra se encuentre
atacada; sino se atacase la muestra añadir 5 ml de HNO3 16N (por las paredes del
recipiente) continúe el calentamiento a temperatura moderada hasta concluir el
ataque de la muestra. Enfriar

1 2 3

Añadir HCl y HNO3 Calentar Enfriar

Ilustración 5. Ataque del concentrado.

3. Añadir 5 ml de H 2 SO 4 36N, realizar el ataque hasta observar el desprendimiento

de abundantes humos blancos. Evitar la sequedad. Enfriar.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

4. Sobre el precipitado obtenido añadir 30 ml de H2O destilada, 12 ml de H2SO4 36N y

aprox. 1 gr de polvo de zinc o zinc paletizado. Observe la reacción. Filtrar

Ilustración 7. Adición de agua al precipitado.

5. Se agrega aproximadamente 1gr de polvo de zinc o zinc paletizado. Observar y

luego filtrar.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Ilustración 8. Procedimiento

6. Lavar el precipitado hasta obtener un volumen final de solución de 200 ml; titular
en frio con solución valorada de KMnO4.

1 2

Lavar el precipitado Titular

Ilustración 9. Titulación con el permanganato de potasio.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 CUESTIONARIO:

1) ¿Por qué se descompone fácilmente la solución de Permanganato de Potasio?

La solución de permanganato se descompone fácilmente debido a que este

tiene un elevado poder oxidante, es decir que se reduce rápidamente y oxida
de igual manera al compuesto con el cual reacciona. Este poder oxidante
que tiene el permanganato de potasio se ve reflejado cuando se visualiza una
tabla de potenciales normales de reducción u oxidación; se tiene:
°
2+¿ +4H O ( E =+1,51) ¿
2
+¿+ 5e −¿ ↔ Mn ¿
¿
−¿+ 8 H ¿
Mn O4

Se observa que el potencial + 1.51 es elevado y característico de un compuesto

que tiene un elevado poder oxidante. Es por esta razón que el permanganato
de potasio se usa en medio ´acido como agente oxidante para oxidar el Fe de
+2 a +3 como se muestra en la siguiente ecuación química:
10 FeSO 4 +2 KMn O 4 + 8 H 2 S O 4 ↔2 Fe2 (S O 4 )3 + K 2 S O4 +2 MnS O4 + 8 H 2 O

Respecto a la descomposición del permanganato de potasio en otros derivados

del manganeso como el MnO2, lo que sucede es que el permanganato se descompone
fácilmente debido a que es inestable, en medio ligeramente alcalino
o neutro se forma MnO2 y en medio alcalino se forma MnO2 4-, por lo que
la solución con el pasar del tiempo cambiar ‘a de concentración. Una solución
de ello es esperar a que la solución envejezca, sin embargo; si una solución
se requiere para el momento, lo más razonable es estandarizarlo con oxalato de sodio.
2) ¿Cómo se obtiene el Polvo de Zinc y que reacción se lleva a cabo?

El polvo de zinc se usa como un agente reductor del Fe+3 a Fe+2. Este
diferencia de poder oxidante y reductivo se puede observar comparando sus
potenciales de reducción.
°
2 + ¿( E =−7,771)¿

Fe3 +¿+ e
−¿→Fe ¿
¿

°
−¿→Zn (E =+ 7,63)¿

Zn2+¿+2 e ¿

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Claramente se observa que el Zn metálico tiene un mayor poder reductivo,

por lo cual el Zn se oxida y el Fe se reduce, resultando la siguiente ecuación
2+ ¿¿

2 Fe3 +Zn → 2 Fe2 +¿+ Zn ¿

En resumen, la función que cumple el zinc metálico en esta parte del procedimiento
experimental es la reducir todos los cationes Fe3 +¿¿ a Fe2+ ¿¿para que así
se pueda analizar la real cantidad de hierro presente en la muestra mediante
su precipitación. Además, el hecho de que zinc se presente en forma de polvo
se debe a que este reacciona más rápido que el zinc en forma de pellets.

3) ¿Qué otras alternativas se pueden utilizar en vez de Polvo de Zinc?

Como se mencionó en clases, anteriormente se utilizaba el cloruro estañoso

para reducir el catión férrico (papel que cumple el polvo de zinc en el procedimiento
experimental). En lo que se puede observar:
°
2+¿ (E =+0,154)¿
−¿ →Sn

Sn4 +¿+ 2e
¿
¿

°
2 + ¿( E =−7,771)¿

Fe3 +¿+ e
−¿→Fe ¿
¿

Se deduce que, si se agrega, en reemplazo del polvo de zinc, cloruro estañoso,

el poder reductor de los cationes estañoso sería suficiente para reducir a
los cationes férricos. Además, se puede usar esta sustancia ya que no afecta
en nada a los siguientes pasos que se dan en la parte experimental.
4) ¿Cuándo se utiliza como oxidante el Cloruro Estañoso?
El cloruro estañoso (SnCl2) sirve como oxidante cuando se requiere usarlo
en las celdas galvánicas. Como ejemplo se puede tomar si se requiere obtener
estaño puro o se quiere recubrir una pieza metálica con estañoso ya que el
este es resistente a la corrosión. Como se puede observar en la diferencia de
potenciales:
°
−¿ →Fe (E =−0,440)¿

Fe2+ ¿+ e ¿

°
−¿→Sn (E =+0,136)¿

Sn2+¿+2 e ¿

Es decir que una aplicación del estaño es que puede oxidar al hierro metálico,
disociarlo y convertirlo en cationes ferrosos mientras que se obtiene estaño
metálico.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Si es que se somete una barra de hierro metálico a la solución de cloruro

estañoso, el hierro se oxidar, sin embargo; si es que se le entrega electrones,
es decir, si se le entrega corriente eléctrica a la barra de hierro lo que sucedería
es que el hierro así como pierde electrones también los ganaría porque lo que
el estaño terminaría realizando un recubrimiento a la barra de hierro.

5) ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de este método?

 Ventajas:
El permanganato en medio acido reacciona rápidamente con muchos agentes reductores
y podemos corroborarlo con las reacciones definidas anteriormente. En soluciones acidas,
posee un valor de potencial elevado E°=1.15 voltios y posee bajo costo.
Puede actuar como auto indicador, puesto que en soluciones de concentración 10 -5M
presenta un color rosado fácilmente visualizable.

 Desventajas:
La conservación de sus soluciones es defectuosa si no se observan medidas precarias
estrictas y aun así es necesario verificar su pH o titulación cuando está en soluciones
diluidas. La presencia de Cl−¿¿ es inconveniente puesto que es factible su oxidación a
cloro, debido a la acción de la cupla Mn3 +¿¿ / Mn2 +¿¿ la cual tiene alto poder oxidante, y que
2+¿ .¿
surge como etapa intermedia en la solución del Mn7 +¿a Mn ¿

6) Determinar:

La ley de Fierro en el concentrado.

a) Hallamos los parámetros del Permanganato, Oxalato y Hierro.
Inicialmente la reacción que se da entre el permanganato y el oxalato da como
resultado al ión Mn2+ y CO2, es decir:
2+¿ CO ¿
2

−¿+ C2 O 42−¿ →Mn ¿

¿
Mn O 4

Con la esta ecuación analizamos por separado al oxalato y permanganato.

Reacción de reducción:
2+¿ +4H O ¿
2
−¿ → Mn ¿

−¿+ 8 H +¿+ 5e ¿
¿
Mn O 4

Donde el parámetro es igual: θ=5

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

Reacción de oxidación:
−¿¿

C 2 O 42−¿ →2 CO +2 e
2 ¿

Donde el parámetro es igual: θ=2

b) Hallamos los equivalentes en gramo del Hierro, Permanganato y Oxalato.

- Equivalente en gramo del Hierro.

Conocemos la reacción entre en permanganato y el hierro hará que este

últimos se oxido de Fe2+ a Fe3+, entonces θ Fe=1.

M Fe
Eq−g ( Fe )=
θ Fe
55,845
Eq−g ( Fe )=
1
Eq−g ( Fe )=55,845

- Equivalente en gramo del Permanganato.

M KMnO
Eq−g ( KMn O4 ) = 4

θ KMnO 4

158,034
Eq−g ( KMn O4 ) =
5
Eq−g ( KMn O4 ) =31,6081

- Equivalente en gramo del Oxalato.

M Na C O
Eq−g ( Na2 C2 O 4 ) = 2 2 4

θ Na C O
2 2 4

134
Eq−g ( Na2 C2 O 4 ) =
2
Eq−g ( Na2 C2 O 4 ) =67

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

c) Determinamos la Normalidad del Permanganato de potasio empleando como

estándar al Oxalato, este cálculo nos ayudara a encontrar la ley de hierro.

¿ Eq−g ( KMnO 4)=¿ Eq−g( Na2 C2 O4 )

.

m Na C O
N KMnO . V KMnO = 2 2 4

4 4
PE Na C O2 2 4

Sabemos que el gasto de V KMnO =39; entonces:

4

0,2
N KMnO . ( 39.10−3 )=
4
67

200
N KMnO = 4
2613
N KMnO 4
≅ 0,07654 N

d) Con los datos ya encontrados, procederemos hallar la ley de hierro utilizando el

dato expuesto en el cuestionario:
V gastado=38,5 o39,5 ml

- En nuestro caso utilizaremos el dato V gastado=38,5ml .

¿ Eq−g ( KMnO 4)=¿ Eq−g( Fe)

m Fe
N KMnO . V KMnO =
4 4
PE Fe

−3 m Fe
(0,07654 N ) .(38,5.10 )=
55,845
mFe ≅0,16456

- Una vez hallada la masa de hierro contenida en la muestra, se puede calcular

su ley, entonces:
m Fe
Ley del Fe=
mmuetra

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

mFe
Ley del Fe=
mmuetra
0,16456
Ley del Fe=
0,2
Ley del Fe ≅ 0,8228

Por lo tanto, la ley de hierro en un concentrado de hierro es aproximadamente 0,8228

 OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES:

 En conclusión, la coloración rosa duró 30 segundos en la valoración de hierro

usando permanganato y fue reconocida correctamente debido a que el
permanganato reacciona rápidamente con el catión ferroso.
 En conclusión, el procedimiento del ataque a la muestra, es decir, la adición del
ácido a la muestra mineral da como resultado la liberación de vapores nitrosos y
otra parte del procedimiento, humos blancos. Estos vapores y humos que se forma
son la liberación de algunos metales que se realizan para que no interfieran con los
siguientes pasos.
 En síntesis, el mejor oxidante que se puede usar para determinación del hierro en
una muestra es el permanganato; puesto que, a pesar de no ser un patrón
primario, tiene la ventaja de ser su propio indicador y de reaccionar rápidamente.
 En síntesis, el gasto de permangato de potasio que se encuentra en la bureta sirvió
para identificar el número de equivalentes gramos de hierro que tiene la muestra y
con ello poder calcular su ley.

 RECOMENDACIONES:
 Se le recomienda que la solución preparada en el primer paso de la valoración del

permanganato se reserve en un frasco de color ámbar, para evitar

descomposición.

 Nunca vaciar agua sobre el ácido sulfúrico, debe vaciarse el ácido sobre el agua,

poco a poco con agitación.

DETERMINACION DEL HIERRO POR PERMANGANOMETRIA

21
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL INFORME I

 Cuando se desee medir algún ácido, se les recomienda usar una probeta o bureta,

es preferible no pipetear con la boca.

 Al momento de titular observar detenidamente el cambio de color para medir el

volumen correcto.

 BIBLIOGRAFIA:

 Alexeiev, V. (1975). Semimicroanálisis Químico Cuantitativo (2ra edición).

Moscú: Mir, pág. 388-400.

 A.I. Vogel (1951) “Química Analítica Cuantitativa” 2da edición.

Traducido al español, Kapelusz, pág. 377-398

 Lic. Luzardo, M. (s. f.). Química Analítica para Ingenieros Químicos. Recuperado de

https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/volumetria.pdf

 Titulación Redox. (2015, 9 agosto). [Archivo de vídeo]. Recuperado de

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