ANÁLSIS DE ALIMENTOS
PLASMA:
Un plasma es un gas ionizado, eléctricamente neutro y confinado en un tubo de descarga. Es
un estado de equilibrio entre partículas cargadas y neutras de un gas ionizado.
Generalmente un plasma está formado por igual número de cargas positivas y negativas, lo
que anula la carga total del sistema. En tal caso se habla de un plasma neutro o casi-neutro.
Los plasmas más comunes son los formados por electrones e iones. En general puede haber
varias especies de iones dentro del plasma, como moléculas ionizadas positivas (cationes) y
otras que han capturado un electrón y aportan una carga negativa (aniones).
ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN DE PLASMA ACOPLADA INDUCTIVAMENTE:
La espectroscopía de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) se basa en
la vaporización, disociación, ionización y excitación de los diferentes elementos químicos de
una muestra en el interior de un plasma.
La ICP-AES a diferencia de la espectrofometría, fluorometría y AAS es una técnica
multielemento que permite el análisis simultáneo de un gran número de elementos (13). Se
basa en la medición de la radiación de la línea espectral emitida por átomos excitados en un
plasma de Ar generado por calentamiento inductivo con un campo electromagnético de alta
frecuencia. Los principales componentes de un instrumento ICP-AES son la antorcha
plasmática, el nebulizador y el policromador. La antorcha consiste en 3 tubos concéntricos de
cuarzo rodeados por una bobina de inducción enfriada por agua conectada a un generador de
alta frecuencia. El plasma es creado al hacer que el Ar sea conductivo al exponerlo a una
descarga eléctrica que crea electrones e iones. Bajo la influencia del campo electromagnético
de alta frecuencia, las partículas cargadas calientan el argón hasta que el plasma alcanza una
temperatura de 5500-8000 °K. Esto lleva a una vaporización casi completa del analito y a una
alta eficiencia de atomización. La solución de la muestra es introducida vía nebulizador dentro
de la antorcha utilizando un flujo transportador de Ar de 1 L/min. Para el gas que enfría se
requiere de un flujo de gas mucho mayor, por lo general, 10 L/min. La técnica más común de
introducción de la muestra es vía nebulizador. Se utilizan varios tipos de nebulizadores para
generar aerosoles a partir de muestras líquidas: nebulizador concéntrico, nebulizador
Babington, nebulizador de flujo cruzado y nebulizador ultrasónico. Cada tipo de nebulizador
presenta características diferentes respecto a eficiencia, tolerancia a altas cargas de sales y
estabilidad. Existe una amplia variedad de técnicas de introducción de la muestra en la ICP-AES
además de los nebulizadores convencionales: nebulización termo-spray, evaporación
electrotérmica, generación de hidruros y muestra sólida directa utilizando ablación laser.
El policromador sirve para separar las líneas espectrales para los diferentes elementos. Pueden
distinguirse dos tipos de instrumentos de ICP-AES:
Los espectrómetros de lectura directa que poseen varias ranuras de detección
prealineadas que permiten la detección simultánea de todos los elementos de interés.
En este diseño, las líneas analíticas, por ejemplo el tipo de elementos medidos, no
pueden cambiarse con facilidad.
Los espectrómetros secuenciales más flexibles que utilizan sólo un canal. Los
diferentes elementos son detectados secuencialmente al rotar el monocromador, lo
que obviamente ocupa mucho más tiempo que el enfoque simultáneo.
Para la determinación simultánea de varios elementos, debe establecerse un compromiso en
las condiciones de la fuente a fin de obtener una respuesta máxima y una buena linearidad.
ICP tiene un rango dinámico lineal de tres a seis órdenes de magnitud, permitiendo la
determinación de un amplio rango de concentraciones sin dilución o preconcentración (por
ejemplo rango de concentración para el análisis de Zn, de 0,04 a 10 μg/mL). Las interferencia
químicas y los efectos de la matriz se deben a una mayor temperatura del plasma menos
severa que en AAS. Los límites de detección para la ICP-EAS están aproximadamente en el
mismo rango que para la FAAS. El método también tiene sus desventajas. El espectro de
emisión de ICP puede ser complejo y por lo tanto, ocurren frecuentemente interferencias
espectrales de los elementos de la matriz, de especies moleculares o del gas argón. Estas
pueden ser minimizadas utilizando espectrómetros de alta resolución. Adicionalmente, se han
desarrollado métodos complejos de corrección para compensar estos efectos. Otra desventaja
se encuentra en el alto costo del sistema y del funcionamiento de éste debido al alto consumo
de Ar. Sin embargo, ICP-EAS ha encontrado una amplia aplicación en el análisis de alimentos
debido a su muy alto rendimiento de muestras.
Figura 1. Esquema del plasma generado en un instrumento ICP-OES donde se indican las
diferentes zonas y temperaturas:
Aplicaciones: Las peculiares características del sistema de excitación por plasma hacen de esta
técnica una valiosa herramienta universal para el análisis de elementos de la tabla periódica.
Excitación de las lineas más sensibles para casi todos los elementos.
Linealidad en un rango de 6 órdenes
Rango analítico que comprende constituyentes mayoritarios, minoritarios, trazas y
ultratrazas. La adopción del espectrómetro de masas como detector posibilita la
cuantificación de determinados elementos a niveles de picogramo/litro (ppq).
Mínimos efectos matriz.
Posibilidad de corrección de interferencias.
Alta reproducibilidad y precisión
Para calibrar se utiliza el método de la recta de calibraje externa, la adición estandar o
el patrón interno.
BIBLIOGRAFÍA:
Peter Kastenmayer, FAO, [Link]
IES MERCÈ RODOREDA,
[Link]
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