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Práctica 6

Reporte de práctica 6del manual en Química de coordinación Universidad Autónoma del estado de Hidalgo

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO

Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería


Área Académica de Química
LICENCIATURA EN QUÍMICA

QUÍMICA DE COORDINACIÓN
P6. BROMURO DE TRIS(1,10-FENANTROLINA) COBALTO(III)

SEMESTRE: 4 GRUPO: 2

INTEGRANTES:
• ESTRADA PÉREZ IOSKANI 343429

DOCENTE: M.Q ELTONH ISLAS TREJO


FECHA DE ENTREGA: 06/05/20
CICLO ESCOLAR: ENERO – JUNIO 2020
INTRODUCCIÓN
La reactividad de una molécula orgánica es cambiada notablemente cuando se
coordina a un átomo metálico. Por ejemplo, la oxidación de la 1,10-fenantrolina (fen)
pura es difícil de realizar dando rendimientos muy bajos. Sin embargo, la reactividad
de la 1,10- fenantrolina, un ligante bidentado, puede ser incrementada a través de
su coordinación a un centro metálico. Un ejemplo de este aumento en la reactividad
es la reacción de oxidación de la 1,10-fenantrolina coordinada a cobalto (III) para
dar lugar a una diona, como se muestra en el esquema. En este proceso de cuatro
etapas resalta la importancia de los compuestos de coordinación en la síntesis
química.

Ilustración 1: Ruta sintética para llevar a cabo la oxidación de


la 1,10-fenantrolina (fen

En este experimento se prepara un compuesto de coordinación de cobalto (II) con


un ligante bidentado, mediante la reacción entre una sal de cobalto (II) y la 1,10-
fenantrolina. El compuesto es caracterizado estructuralmente por medio de la
espectroscopía de infrarrojo, analizando los cambios en la posición de la banda de
vibración del compuesto [Co(fen)3]Br2 con respecto a la 1,10-fenantrolina pura.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL.
• Llevar a cabo la formación de un complejo iónico tris-quelato de cobalto en su
forma racémica mediante el intercambio de aniones para identificar la geometría
y estereoisómeros del complejo obtenido.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
• Sintetizar un complejo de cobre con dimetilsulfóxido a través de la formación
de un enlace covalente coordinado.
• Utilizar la técnica de infrarrojo como una herramienta para la caracterización
estructural de un complejo metálico de dimetilsulfóxido.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
CUESTIONARIO
1. Escriba la reacción efectuada

𝐶𝑜𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 + 3(1,10 − 𝑓𝑒𝑛𝑎𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎 ) + 2𝐾𝐵𝑟 → [𝐶𝑜(𝑓𝑒𝑛)3 ]𝐵𝑟2

Reacción 1: Formación del complejo metálico


2. Con sus datos experimentales, llene la siguiente tabla

CUESTIÓN RESPUESTA
Punto de fusión experimental *
Rendimiento *
Punto de fusión informado *
Banda de absorción del 1423 cm-1
Grupo C=N en [Co(fen)3]Br2
Banda de absorción del 1645 cm-1
Grupo C=N en (1,10 fenantrolina)
Banda de absorción del enlace Co–N 424 cm-1
* Indeterminado por no realización de la práctica
Tabla 1: Datos teóricos; Datos vibracionales de absorción y punto de
fusión
3. Escriba las reacciones efectuadas en esta experiencia.
𝐶𝑜𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 + 3(1,10 − 𝑓𝑒𝑛𝑎𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎) → [𝐶𝑜(𝑓𝑒𝑛)3 ]2+
[𝐶𝑜(𝑓𝑒𝑛)3 ]2+ + 𝐾𝐵𝑟 → [𝐶𝑜(𝑓𝑒𝑛)3 ]𝐵𝑟2
4. Dibuje la estructura del compuesto de coordinación preparado

Ilustración 2: Estructura del [Co(fen)3]Br2


5. ¿Cuál es la función del bromuro de potasio?
La especie KBr, es la fuente responsable de aportar los aniones bromuro necesarios
para la estabilización del complejo, permitiendo la formación de un complejo neutro
que precipitara como un sólido de apariencia cristalina de color café-amarillo, en
otras palabras, es la fuente de iones bromuro que dan origen al producto deseado
6. En qué región del espectro de I.R. aparecen las bandas de vibración del
enlace Co-N
Se pueden encontrar las bandas de vibración del enlace cobalto nitrógeno 𝐶𝑜 − 𝑁
alrededor de los 640𝑐𝑚-1 − 236𝑐𝑚-1 en los espectros de infrarrojo.
7. Como resolvería la mezcla racémica obtenida de [Co(fen) 3]Br2
La mezcla racémica 1:1 puede ser tratada mediante la interacción con un agente de
resolución quiral, promoviendo la formación de sales.
Muchos compuestos con bioactividad existen en dos formas; los enantiómeros sólo
difieren en la manera en la cual rotan. Estos enantiómeros tienen propiedades
físicas y químicas idénticas, pero interactúan de manera diferente con otras
moléculas quirales.
Resolución mediante la formación de sales conforme (Gustavus College, 2004).
Resolución de [Co(fen)3]2+ mediante tartrato de antimonio y potasio. El ion tartrato
de antimonio formara una sal de baja solubilidad con el enantiómero (+) [Co(fen)3]2+,
siguiendo principios de Le Chatelier el enantiómero (-) [Co(fen)3]2+ desplazara su
equilibrio para la formación de (+) [Co(fen)3]2+ restableciendo el equilibrio. De esta
manera al final la mezcla racémica se habrá precipitado en su mayoría en la forma
(+) [Co(fen)3]2+
8. ¿Es la 1,10 fenantrolina un compuesto aromático? Explique su
respuesta.
Para determinar si un compuesto es aromático o no, se hace uso de la regla de
Hückel, la cual establece una serie de reglas que deben ser consideradas para
determinar si un compuesto es aromático.
1. La molécula debe ser plana
2. La molécula presenta elevada estabilidad debido al fenómeno de resonancia
y a los híbridos generados por el mismo fenómeno
3. La molécula cumple con 4n+2 electrones pi, donde n es igual a un número
real aleatorio
Considerando n=3, el total de electrones pi seria 14, justo los mismos que la 1,10
fenantrolina posee en su estructura, es un compuesto aromático
ESPECTROS DE I.R.
El siguiente espectro de I.R. corresponde al compuesto de coordinación
[Co(fen)3]Cl2, que, a diferencia del compuesto solicitado, los contraiones del
complejo son Cloro y no Bromo.

Ilustración 3: Espectro de I.R. de [Co(fen)3]Cl2


Se muestra el espectro de I.R. para el ligante bidentado 1,10 fenantrolina

Ilustración 4: Espectro de I.R. de 1,10 fenantrolina

CONCLUSIÓN
La síntesis del [Co(fen)3]Br2 por reacción de sulfato de cobalto heptahidratado con
el ligante bidentado 1,10 fenantrolina, que en principio da lugar al complejo
[Co(fen)3]2+, la acción de KBr provee la estabilidad al compuesto, al permitir la
neutralización de cargas gracias a los aniones Bromuro generados en solución.
El ligante bidentado (1,10 fenantrolina) promueve la obtención de un racemato 1:1,
la obtención del enantiómero más puro es posible haciendo uso de una resolución
química conocida como promoción o formación de sales, se conoce que los
enantiómeros reaccionan de manera diferente con otras moléculas quirales. Este
fundamento es suficiente para la implementación del tartrato de antimonio y potasio,
un “agente de resolución quiral” el cual formara una sal de baja solubilidad con el
enantiómero (+) [Co(fen)3]2+ generando la precipitación y caracterización óptica.
REFERENCIAS

Louise, I., Nabila, S., & Sugiyarto, K. (2019). Complex of


Tris(Phenanthroline)Cobalt(II)Trifluoroacetate: Characterisation and Powder
XRD Analysis. Retrieved 2 May 2020, from:
[Link]
trisphenanthrolinecobaltiitrifluoroacetate-characterisation-and-powder-xrd-
analysis/
Fujiwara, T. &. (1979). Isolation of highly optically active chelates, [Ni(phen)3]Cl2,
[Ni(phen)3]Br2, [Fe(phen)3]Cl2, [Co(phen)3]Cl3, and [Co(phen)3]Br3, by a
freeze-drying method. Inorganic and Nuclear Chemistry Letters, 397-400.
doi:doi:10.1016/0020-1650(79)80094-x
Nakamoto, K. (2009). Infrared and Raman spectra of inorganic and coordination
compounds. Milwuaukee: Wiley.
Silverstein, R., Webster, F., Kiemle, D., & Bryce, D. (2015). Spectrometric
identification of organic compounds (7th ed., pp. 104-108). John Wiley and Sons,
Inc.
Cruz Martínez, M. (2016). Efecto de la denticidad y del sustituyente de los ligantes
en complejos de Co(II) y Fe(II) (Maestria). Centro de investigación y desarrollo
Tecnológico en Electroquímica.
Balboa Benavente, S. (2007). Química de coordinación de iones metálicos en
estado de oxidación II derivados de αhidroxicarboxilatos (Doctorado).
Universidad De Santiago De Compostela Departamento De Química
Inorgánica.
Lee, C. S. (1966). Optically Active Tris(1,10-phenanthroline) Complexes of
Chromium(III) and Cobalt(III) by Resolution and Synthesis. Inorganic Chemistry,
1397-1399. doi:doi:10.1021/ic50042a024

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