Análisis títulométricos
Alcalinidad
La alcalinidad del agua es su capacidad para neutralizar ácidos; en la mayor parte de las
aguas naturales superficiales está determinada principalmente por el sistema Carbonato y
expresada por la suma de todas las bases titulables (principalmente por la concentración de
hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos) expresada en términos del carbonato de calcio, El
valor medido puede variar según el pH del punto final usado.
La medida de la alcalinidad es de fundamental importancia durante el proceso de
tratamiento del agua, ya que es en función de su concentración que se establece la
dosificación de los productos químicos utilizados.
Normalmente las aguas superficiales tienen alcalinidad natural en concentración suficiente
para reaccionar con el sulfato de aluminio en los procesos de tratamiento. Cuando la
alcalinidad es muy baja o inexistente, hay la necesidad de que se provoque una alcalinidad
artificial con aplicación de sustancias alcalinas, como la cal hidratada o barrilla (carbonato
de sodio) para que se alcance ese objetivo. Cuando la alcalinidad es muy elevada, se hace al
revés, acidificándose el agua hasta que se obtenga una concentración de alcalinidad
suficiente para reaccionar con el sulfato de aluminio u otro producto utilizado en el
tratamiento del agua.
Método de determinación
Titulación con Ácido Sulfúrico
La Alcalinidad se determina en forma volumétrica utilizando el principio de
“Neutralización”. Para ello, se utiliza un Acido Fuerte como el Acido Sulfúrico, el cual
aporta los protones que reaccionan con Los iones hidroxilos presentes en la muestra como
resultado de la disociación o hidrolisis de los solutos
ALCALINIDAD
Agente titulante: HCl, H2SO4
Estándar: carbonato de calcio
Indicadores: fenolftaleína y naranja de metilo
Para eliminar interferencia por cloro residual o libre: tiosulfato de sodio
Agentes para tratar el agua, que se ven afectados por la alcalinidad: los floculantes
como el sulfato de aluminio y el sulfato de Aluminio
Muestra: Almacenar a baja temperatura, llenar las botellas completamente y
herméticamente, debido a que las muestras de agua residual están sujetas a acción
microbiana y la pérdida o ganancia de co2 y otros gases, se puede dar cuando se expone al
aire, si se sospecha q hay actividad biológica, analizar antes de las 6 horas después de tomar
la muestra
ACIDEZ
La acidez corresponde a la suma de componentes que implican un descenso de pH (dióxido
de carbono, ácidos minerales, ácidos poco disociados, sales de ácidos fuertes y bases
débiles).
- Acidez mineral: En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta,
100ml de agua corriente (muestra de agua) y 5 gotas de indicador de metilnaranja, titule la
muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a amarillo.
- Acidez total: En cada uno de los tres erlenemyer de 250ml, adicione con una probeta,
100ml de agua corriente (muestra de agua) y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la
muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a un rosado pálido,
que permanezca por lo menos 30 segundos.
Ambos, alcalinidad y acidez, controlan la capacidad de tamponamiento del agua, es
decir, su capacidad para neutralizar variaciones de pH provocadas por la adición de
ácidos o bases.
CLORUROS
El ion cloruro es uno de los iones más difundidos en las aguas naturales. No suele ser un
ion que plantee problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque sí que es un
indicador de contaminación de las aguas debido a la acción del hombre. Esto es así porque,
aunque la concentración de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las
características de los terrenos que atraviesan, dicha concentración es menor comparada con
la concentración del ion en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa
necesariamente dicha concentración
Los criterios sanitarios de la calidad del agua de consumo humano están establecidos en el
Real Decreto 140/2003. La concentración de cloruros máxima permisible para aguas de
consumo humano es de 250 mg/L. Una muestra que contenga esta cantidad de cloruros
puede tener un sabor salado fácilmente detectable si el anión está asociado a los cationes
sodio o potasio, pero el sabor no es apreciable si la sal disuelta en agua es cloruro de calcio
o magnesio ya que en estos casos el sabor salado no se aprecia incluso con
concentraciones de cloruro de 1 g/L(1)
Agente titulante: AgN03
Estándar: cloruro de sodio
Indicadores: K2CrO4
Precipitado: Cloruro de plata
Viraje: amarillo a rojo ladrillo
Interferencias: las sustancias normalmente contenidas en el agua no generaran
interferencias, a excepción de los iones, sulfuro, tiosulfato y sulfito, pero pueden ser
removidos con un tratamiento de peróxido de hidrogeno.
Muestra: No se necesita una preservación especial si la muestra va a hacer almacenada
Observaciones:
Titular directamente las muestras q están en el rango de pH de 7 a 10, si no, ajustar el pH
entre 7 y 10, con NaOH o H2SO4;
Utilizar un blanco
Viraje, amarillo a rojizo
DUREZA TOTAL
Esta dada por la concentración de Ca y Mg . La dureza de un agua puede ser temporal o
permanente. La dureza temporal, también llamada dureza de carbonatos, es producida por
la presencia de bicarbonatos de calcio y magnesio. Ese tipo de dureza resiste a la acción de
los jabones y genera incrustaciones. Se denomina temporal porque los bicarbonatos, por la
acción del calor, se descomponen en gas carbónico, agua y carbonatos insolubles que se
precipitan. La dureza permanente, también llamada dureza de no carbonatos, se debe a la
presencia de sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio, resiste también a la acción
de los jabones, pero no genera incrustaciones por ser sus sales muy solubles en el agua. No
se descompone por la acción del calor.
Agente titulante: EDTA
Estándar: CaCO3
Indicadores: negro de eriocromo t
Solución buffer pH10
Precipitado no: Complejo quelante
Viraje: rojo vino a azul, verde o gris
pH de titulación: 10
Interferencias: complejos de metales pesados, materia orgánica coloidal o suspendida
Muestra: No se necesita una preservación especial si la muestra va a hacer almacenada
Observaciones:
Dureza total = Dureza cálcica + dureza magnésica
Dureza magnésica
A 100 ml de muestra se le adiciona un volumen de 8 ml de NaOH, posteriormente se
emplea un Indicador: murexida, y se titula con EDTA.
Viraje: de rosa a lila
Dureza total = Dureza permanente + Dureza parcial
Dureza permanente
La muestra se calienta y se evapora hasta sequedad, posteriormente se adiciona una
cantidad de muestra igual al volumen evaporado, se adiciona el buffer y se continua igual q
el procedimiento de la dureza total
Conductividad
La conductividad se define como la capacidad que tiene el agua para transportar energía o
corriente eléctrica, la medida de esta capacidad depende de la presencia de iones, su
concentración, su movilidad y su valencia. La conductancia es el inverso de la resistencia y
se expresa en unidades de microhoms por centímetro y mili siemens por litro.
Blanco: Solución de KCl
Ajuste de temperatura: 25°C
Equipo: conductimetro con ajuste de temperatura
FOSFATOS
Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles, los más
comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3 − ), piro- (P2O7 4− ) y
ortofosfato (PO4 3− ). Debido a su elevada solubilidad, estos aniones son arrastrados
fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos, acuíferos, etc. Otra fuente de fosfatos la
constituyen los vertidos urbanos que contienen detergentes: para aumentar su eficacia,
algunos detergentes utilizan fosfatos inorgánicos en su composición como agentes
alcalinizadores. Las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por
debajo de 1 mg/l. Cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento de
algas que consumen el oxígeno del medio acuático y provocan la desaparición de especies
vegetales y animales.
. Las formas de importancia del fósforo en aguas son las siguientes:
Ortofosfatos (fósforo soluble)
Polifosfatos: pirofosfatos, tripolifosfatos y metafosfatos
Fosfatos orgánicos
El fósforo total (P)/Método del Ácido Ascórbico
El método de digestión: ácido sulfúrico - ácido nítrico, recomendado en el Standard
Methods 20ed.,
longitud de onda: 880nm
Nota:
[Link]
El enunciado de la Ley de Beer dice: "La intensidad de un haz de luz monocromática, que
incide perpendicular sobre una muestra, decrece exponencialmente con la concentración de
la muestra", según esta ley: A = K.C. usada, de la sustancia que se analiza y del espesor de
la celda usada.
la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de moléculas en la muestra.
Diferentes formas de Cloro en el agua
El objetivo de la desinfección es eliminar microorganismos patógenos y garantizar la
ausencia de todo germen infeccioso (bacteria o virus) en las aguas. Los productos clorados
son las sustancias utilizadas con mayor frecuencia en el tratamiento químico del agua
gracias a su inocuidad y facilidad para el control de sus niveles.
Todos los productos clorados utilizados en el tratamiento producen ácido hipocloroso
(HCLO) al reaccionar con el agua. El ácido hipocloroso es un ácido débil que se disocia a
hipoclorito (ClO–) en el agua según un equilibrio condicionado por el valor del pH. La
suma de estas 2 formas constituye lo que se llama el cloro libre. En las aguas con un pH
alto, la mayor parte del ácido hipocloroso (cloro activo) se convierte en ión hipoclorito
(cloro potencial), una forma de cloro con muy bajo poder desinfectante.
El cloro combinado es el resultado de la combinación del cloro con el amoniaco y materia
orgánica nitrogenada que contiene el agua. La suma del cloro libre y el cloro combinado
constituye el cloro total.
El mejor método para poder realizar esta comprobación es el denominado DPD (dietil-p-
fenilen diamina), que obtiene una reacción de coloración roja proporcional a la
concentración de CRL usando un pH=6.2-6.5. y que puede valorarse teniendo en cuenta la
tonalidad de dicha reacción. En un paso siguiente, se añade a la muestra ioduro potásico
para medir el CRCombinado.
Estos son exactamente los pasos a ejecutar para la medida del CRL:
Colocar en un matraz de 250 mL, 5 Ml de tampón fosfato y 5 mL de solución de
DPD.
Añadir 100 mL del agua problema y esperar dos minutos hasta comprobar la
presencia o no de CRL.
Colocar el matraz sobre el agitador magnético en agitación hasta el final de
determinación.
Titular rápidamente con una solución de sulfato ferrosoamoniacal hasta la
decoloración y anotar la cantidad gastada de esta sustancia.
DECRETO NÚMERO 1575 DE 2007 (Mayo 9) Por el cual se establece el Sistema para la
Protección y Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO
La oxidación microbiana o mineralización de la materia orgánica es una de las principales
reacciones que ocurren en los cuerpos naturales de agua y constituye una de las demandas
de oxígeno, ejercida por los microorganismos heterotróficos, que hay que cuantificar.
Esencialmente, la DBO es una medida de la cantidad de oxigeno utilizado por los
microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable, en condiciones
aeróbicas, en un periodo de cinco días a 20 °C
TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRA
Tome la muestra de tal manera que sea representativa del vertimiento en estudio. Utilice
frascos plásticos de polipropileno de 2000 mL de capacidad. Refrigere la muestra a 4ºC
hasta el momento del análisis. Lleve las muestras a temperatura ambiente. Efectúe el
análisis dentro de las 24 horas siguientes a la toma de la muestra
DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para
oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente
oxidante, temperatura y tiempo.
SOLIDOS TOTALES
Los sólidos son materiales suspendidos y disueltos en el agua. Los sólidos pueden afectar
negativamente a la calidad del agua o al suministro de varias manera. Los “sólidos totales”
se definen como la materia que permanece como residuo después de la evaporación y
secado a 103 - 105 °C. El valor de los sólidos totales incluye materias disueltas (sólidos
disueltos totales: porción que pasa a través del filtro) y no disuelto (sólidos suspendidos
totales: porción de sólidos totales retenidos por un filtro)
SULFATOS
El ión sulfato (SO4 2− ) es la forma oxidada estable del azufre, siendo muy soluble en
agua. Sin embargo, los sulfatos de plomo, bario y estroncio son insolubles. Los sulfatos
sirven como fuente de oxígeno a las bacterias, en condiciones anaeróbicas, convirtiéndose
en sulfuro de hidrógeno. El sulfato (SO4 2–) se encuentra ampliamente distribuido en la
naturaleza y puede estar presente en aguas naturales en concentraciones que van desde unos
pocos miligramos por litro hasta algunos gramos por litro. Algunos drenajes de minería
pueden contribuir con grandes cantidades de sulfatos a través de la oxidación de piritas.
Como los sulfatos de sodio y de magnesio tienen un efecto purgante, especialmente entre
los niños, se recomienda un límite superior en aguas potables de 250 mg/L de sulfatos. El
contenido es también importante, porque las aguas con alto contenido de sulfatos tienden a
formar incrustaciones en las calderas y en los intercambiadores de calor
Método nefelometrico: El ion SO4 2– forma una suspensión con cloruro de bario (BaCl2)
en presencia de ácido acético para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño
uniforme. Se mide la dispersión de luz de la suspensión de BaSO4 con un turbidímetro, y la
concentración de SO4 2– se determina por comparación de la lectura contra una curva
estándar. Reacción:
Bases de la espectrofotometría: [Link]
bases-la-espectrofotometria
CROMATOGRAFÍA LIQUIDA DE GASES – HPLC
Técnica analítica, que nos permite la separación e identificaciones de sustancias o grupos
de sustancias en un tiempo corto presentes en una muestra, tanto cualitativa como
cuantitativamente. La cromatografía cuantitativa se basa en una comparación de la altura o
del área del pico de un analito con el de uno o más estándares. Ambos parámetros varían
linealmente con la concentración. La cromatografía cualitativa se basa en la comparación
de la posición de los picos (tiempos determinados de retención) con cromatogramas
estándares.
APLICACIONES
Esta técnica está indicada para la separación de compuestos orgánicos semivólatiles,
termolábiles e iónicos
TIPO DE MUESTRAS
Aguas, suelos, alimentos, extractos….etc
PRINCIPIO
Consiste en una fase estacionaria no polar (columna) y una fase móvil (liquida).
Como condición, es imprescindible que la muestra sea soluble en un disolvente, al ser la
fase móvil un líquido.
Clasificación de la cromatografía liquida
La forma más habitual de clasificación es la realizada en base a la naturaleza de la fase
estacionaria, ya que es ésta la que impone fundamentalmente el mecanismo de
separación; de este modo, se pueden enumerar cuatro tipos de técnicas:
- Cromatografía de adsorción (líquido-sólido).
La fase estacionaria es un adsorbente y la separación se basa en repetidas
etapas de adsorción-desorción.
- Cromatografía de reparto/adsorción (fases ligadas químicamente).
La separación en este caso, se basa en un reparto del soluto entre la fase
móvil y la fase estacionaria.
- Cromatografía de intercambio iónico.
Este tipo de cromatografía se da cuando la fase estacionaria presenta en su
superficie grupos ionizados capaces de retener selectivamente a iones de
signo contrario que circulan en la fase móvil.
Cromatografía de exclusión molecular.
La fase estacionaria, en este caso, es un material poroso de tamaño de
poro controlado, que permite la entrada de ciertas moléculas de manera
selectiva, dejando fuera otras de mayor tamaño.
El mecanismo de retención en los dos primeros casos es similar, variando
únicamente el tipo de interacciones que se producen y cual de ellas es la
predominante; por esta razón, en la práctica se realiza otra división de los dos
primeros tipos de cromatografía atendiendo a polaridad de la fase estacionaria:
- Cromatografía de fase normal:
La fase estacionaria presenta puntos activos de alta polaridad y las
interacciones que se producen con el soluto son específicas del grupo activo.
La fase estaciona- ria puede ser un sólido adsorbente (sílice o alúmina), o
bien, un soporte al que se unen químicamente moléculas orgánicas que
presentan grupos funcionales de alta polaridad (ciano, amino, etc).
- Cromatografía de fase reversa (inversa):
La fase estacionaria tiene una naturaleza apolar (cadenas hidrocarbonadas,
grupos fenilo) y las interacciones que se producen son inespecíficas
(efecto solvófobo).
Instrumentación
[Link]
a_liquida_de_alta_eficacia.pdf
[Link]
Químico titulado, Especialista en calidad y seguridad alimentaria, capaz de brindar soporte
científico en los procesos de producción, aplicando técnicas y métodos de análisis químico e
instrumental, sobre materias y productos, orientados al control de calidad e investigación;
actuando bajo normas de buenas prácticas de laboratorio, de seguridad personal y
medioambiental. Soy afín a la investigación, el desarrollo y al fomento de nuevos proyectos;
además interactivo para identificar, analizar y dar solución a los problemas relacionados con el
control, gestión e inocuidad de la calidad de los alimentos en el entorno de la producción en
pequeña y gran escala.
