Fecha: 17/02/2021
UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS
PRÁCTICA 2: “CRISTALIZACIÓN”
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
Lic. En Químico Farmacéutico Biólogo
Grupo: “A”
Docente: Dra. Bianey García Lara
Alumno: Rogelio Eduardo Gordillo Vega
INTRODUCCIÓN
Los cristales son estructuras sólidas con estructuras sólidas con superficies planas,
bordes afilados y formas geométricas regulares, han despertado interés desde los tiempos
más remotos. Algunos ejemplos son el hielo, la sal común, el cuarzo y hasta las piedras
preciosas. En épocas relativamente recientes se han llegado a conocer los fundamentos del
estado cristalino, esto gracias al invento del microscopio óptico y se expandió hasta el
descubrimiento de los rayos X.
La estructura regular observada a niveles macroscópicos es debida a un patrón regular
subyacente en el orden de los átomos, iones o moléculas. La facilidad o dificultad de
romper un cristal o separarlo en sus iones dependerá de la energía de red, esta es la energía
que se desprende cuando los iones gaseosos totalmente separados, positivos y negativos, se
unen para formar un mol de un compuesto iónico sólido.
Las energías de res son útiles para determina los puntos de fusión y las solubilidades
en agua de los compuestos iónicos. Algunas estructuras cristalinas pueden describirse en
términos de empaquetamiento de esferas. Dependiendo de la forma en que se empaqueten
las esferas, se obtienen diferentes celdas unidad. Dependiendo del modo en el que se
acoplen las esferas en las celdas unidad pueden diferenciarse 3; empaquetamiento
hexagonal compacto, cúbica centrada en las caras y cúbica centrada en el cuerpo.
La cristalización es un proceso típico de laboratorio de separación en el que un sólido
cristalino en disolución se separa de una mezcla a través de la disminución de la
solubilidad. Implica la producción de soluciones saturada y sobresaturadas que forman
cristales a partir de la solución. En el proceso se forman núcleos de cristales a estos se van
agregando capas del soluto y el cristal crece. Dependiendo de las condiciones de la
cristalización, es posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos. Este
método permite una separación prácticamente para del soluto.
Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el proceso de
cristalización es más satisfactorio que un solo disolvente, esta mezcla debe ser homogénea
totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe
disolver fácilmente al compuesto a separar, mientras que el otro sólo debe disolverlo
ligeramente.
Es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que
los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento excluya las impurezas que
pudieran estar presentes. Las impurezas pueden colocarse en las siguientes categorías:
impurezas mecánicas (partículas insolubles en la mayoría de los disolventes comunes,
se pueden eliminar filtrando la solución caliente), impurezas coloridas (el color puede
eliminarse por la adición de algún adsorbente como el carbón activado y filtrando la
solución en caliente) y las impurezas solubles (compuestos que se remueven por
cristalización, dado que al ser altamente solubles en el disolvente se retienen en el licor o
líquido madre).
Etapas de la cristalización
1. Disolución del sólido: Adicionando al sólido pequeñas cantidades de solvente
caliente.
2. Eliminación de impurezas solubles: Mediante decantación de impurezas sólidas o
bien, mediante filtración en caliente de impurezas coloridas adicionando carbón activado.
3. Cristalización: Debe utilizarse un matraz Erlenmeyer, pues este reduce la
contaminación con polvo, puede taparse con un vidrio de reloj o bien con un vaso de
precipitados invertido para evitar la evaporación del solvente mientras la solución se enfría
a temperatura ambiente (si todo el solvente se evapora no se logra la purificación), además
permite su fácil agitación. Un enfriamiento lento permite la formación de cristales puros.
Después de enfriar a temperatura ambiente se enfría en baño de hielo, debido a que el
soluto es menos soluble a bajas temperaturas, esto ayuda a incrementar el rendimiento de
cristales.
4. Separación y secado de cristales: Los cristales se separan de la solución madre
mediante filtración al vacío a través de un embudo Hirsch o Buchner. Se lavan con una
pequeña cantidad de solvente frío, y se dejan en el embudo por unos minutos dejando pasar
el aire para permitir que sequen. Cuando los cristales están secos o casi secos, se separan
raspándolos del papel filtro hacia un vidrio de reloj, con cuidado de no rasgar el papel. Se
colocan en un desecador para que terminen de secarse o bien se guardan cubriéndolos con
un papel filtro seco.
OBJETIVO
Aprender a purificar mediante la técnica de cristalización y aplicar correctamente la
técnica, así como seleccionar el disolvente adecuado.
TABLA DE REACTIVOS
Sustancia Estructura P.M. P. P. E. Densidad Toxicidad Y
(g/mol) Fusión (g/cm3) Precauciones
Sulfanilamid C6H8N2O2S 172.2 165.5 °C - 1,08 Corrosivo
a Peligroso
para lasa
salud
Hexano C6H17 86.06 68.5 -95 655 kg/m³ Líquido y
vapores muy
inflamables.
Provoca
irritación
cutánea.
Tóxico para
los
organismos
acuáticos,
con efectos
nocivos
duraderos
Ácido C7H6O2 122.12 -26 250 1.32 Provoca
benzoico irritación
cutánea.
Provoca
lesiones
oculares
graves.
Etanol C2H5OH 46.07 78.37 -114 789 kg/m³ Líquido y
vapores muy
inflamables.
Provoca
irritación
ocular grave.
FUENTE: Ficha de datos de seguridad conforme al Reglamento (CE) no 1907/2006
(REACH) modificado por 2015/830/UE. Proporcionado por el catálogo de CarlRoth.com
PRECACIONES
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón abundantes
Si persiste la irritación ocular: Consultar a un médico
EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la víctima al exterior y mantenerla en reposo
en una posición confortable para respirar
Llamar a un CENTRO DE INFORMACION TOXICOLOGICA o a un médico en caso de
malestar
Llevar guantes/prendas/gafas/máscara de protección
En caso de irritación cutánea: Consultar a un médico.
Mantener alejado del calor, de superficies calientes, de chispas, de llamas abiertas. No
fumar.
PRODECIMIENTO Y OBSERVACIONES
PROCEDIMIENTO (PARTE A) OBSERVACIONES
1. Pese 0.3 g de sulfanilamida impura y Es necesario tomar en cuenta
transfiéralo a un matraz Erlenmeyer. que las cantidades se van
2. En un segundo matraz Erlenmeyer adicione 6 ml de adicionando poco a poco,
alcohol etílico al 95 % y caliente el disolvente hasta que esto se debe a que la mínima
hierva. cantidad adicionada de más
3. Adicione disolvente caliente, con una pipeta Pasteur, al puede influir
matraz que contiene la sulfanilamida, en cantidad considerablemente en
suficiente para cubrir los cristales. porcentaje de recuperación,
4. Agitar por 10 o 15 segundos hasta que el sólido se obteniendo una menor
disuelva. Realice este procedimiento lo más rápido cantidad o mayor a la del
posible. rendimiento teórico. Al
5. Cubra el matraz con un vidrio de reloj pequeño y deje observar el papel filtro se
enfriar a temperatura ambiente. lograrán localizar los
6. Los cristales se filtran usando un embudo Hirsch. cristales alrededor de donde
Cubra el fondo del embudo con papel filtro y fue vertido el líquido, esto se
humedézcalo con unas gotas de alcohol etílico 95% y verá influido por la fuerza
encienda el vacío. utilizada al momento de
7. Vierta la mezcla en el matraz Kitasato. preparado para verter la mezcla, por ello se
filtración y transfiera el disolvente y cristales rápidamente debe tener cuidado y evitar
para evitar que los cristales se queden en el fondo del que los cristales pasen
matraz. a través del embudo.
8. Deje filtrando los cristales por 5 min., luego
transfiéralos a un vidrio de reloj.
9. Separe los cristales tanto como sea posible con la
espátula y deje que sequen completamente por 10 a 15
minutos.
10. Determine el punto de fusión de la sulfanilamida pura
y del material impuro original.
RECOMENDACIONES PARA LOGAR UNA MEJOR
CRISTALIZACIÓN
1. No caliente la sulfanilamida hasta que haya adicionado algo de disolvente.
2. Al adicionar el disolvente caliente al sólido hágalo en pequeñas cantidades con agitación
y calentamiento.
3. Un error común es adicionar demasiado disolvente. Si se adiciona mucho disolvente la
recuperación será menor, así que si esto pasa se recomienda evaporar el exceso calentando
la mezcla.
4. Cuando el disolvente es agua o cuando los cristales están en forma de polvo, es necesario
secarlos por más tiempo de 10 a 15 minutos o durante una noche.
5. La sulfanilamida cristaliza como agujas alargadas, sin embargo, no siempre sucede, ya
que, si los cristales se forman muy rápido o si no hay suficiente disolvente, los cristales son
pequeños, con apariencia como de polvo.
PROCEDIMIENTO (PARTE B) OBSERVACIONES
1. Coloque 0.1 g de muestra en 3 tubos de ensaye. La primera regla para
2. Adicione 0.5 ml del primer disolvente. considerar es que semejante
3. Si el sólido no se disuelve (o muy poco), caliente el disuelve a semejante,
tubo cuidadosamente y agite con la micro espátula. disolver el sólido a purificar
4. Use un baño de agua para controlar mejor la en caliente, pero en frio
temperatura. no, no reaccionar con el
5. Adicione más disolvente gota a gota mientras continúa compuesto, por eso se
agitando y calentando. Continúe adicionando solvente escogieron esos tres ya que
hasta que el sólido se disuelva. No adicionar más de 1.5 son poco polares y logran
m. encajar muy bien es estos
6. Si el sólido se disuelve con un volumen de aprox. 1.5 puntos al igual que en el
ml o menos de disolvente hirviendo, entonces quite el protocolo.
tubo de ensaye del calentamiento tape el tubo y deje
enfriar.
7. Colóquelo en un baño de agua con hielo. Si se forman
cristales, entonces este es un buen disolvente, si los
cristales no se forman, rasque los lados del tubo con el
agitador de vidrio para inducir la cristalización.
8. Repita la misma prueba con los tres disolventes
indicados.
PROCEDIMIENTO (EXPERIMENTO EN OBSERVACIONES
CASA)
1. Prepare una solución sobre saturada de azúcar en agua. Durante el procedimiento,
2. Calentar en la estufa hasta que hierva y tenga una cuando la sustancia mielosa
consistencia mielosa. se coloca en el vaso se puede
3. Adicionar azúcar suficiente para conseguir la notar como rápidamente
consistencia. empieza a cristalizarse.
4. Cuando hierva por completo, apagar el fuego y dejar Mientras más pasan los días,
enfriar unos minutos y verter la solución en un vaso. se nota como los cristales de
5. En un palo de madera, mojarlo y agregarle azúcar en azúcar empiezan a formarse.
grano sobre toda la superficie y asegurarse que quede
bien pegado.
6. Verter el palito de madera, la superficie con azúcar,
dentro de la solución el vaso y con una pinza encontrar un
soporte para que el palito quede quieto dentro del vaso sin
tocar bordes.
7. Esperar algunos días y romper la superficie y sacar el
palito.
RESULTADOS
PARTE A
1. Calcular cuánto alcohol etílico 95% se requerirá para disolver 0.3 g de
sulfanilamida a 78ºC. Use los datos proporcionados en la introducción de este experimento
para hacer los cálculos. La razón para hacer estos cálculos es para que conozcas
previamente la cantidad aproximada de disolvente que será adicionado.
DATOS
- Alcohol etílico 95%
- 0.3 g de sulfanilamida a 78ºC
- Cantidad aproximada de disolvente que será adicionado = x
0.3 g ( 10001 gmg )=300 mg
1 ml →210 mg/ml x → 300 mg
x=1.428 ml de alcohol etilico 95 % que será adicionado
2. Usando el volumen calculado para el disolvente en la etapa 1, calcular cuanta
sulfanilamida quedará sin disolver en la solución madre después que la mezcla sea enfriada
a 0ºC. La cantidad obtenida se deberá restar de la cantidad de inicio, la masa resultante de
la resta será utilizada como masa teórica en el cálculo del rendimiento de la cristalización.
DATOS
V = 1.428ml
Cuanta sulfanilamida quedara sin disolver en la solución madre después que la mezcla sea
enfriada a:
0ºC = ?
%R = ?
A 0ºC existe una solubilidad de 14 mg/ml, entonces, para saber los gramos de sulfanilamida
que quedaran sin disolver hay que despejar los mg. de la fórmula…
mg mg=S ∙ ml
S=
ml
mg
(
mg= 14
ml )
( 1.428 ml )
mg=19.992 mg
19.992 mg ( 10001 gmg )=0.019 g
0.3 g−0.019 g=0.281 g que quedaron sin disolver en la solución madre después que la
mezcla sea enfriada a 0ºC
PARTE B
ÁCIDO BENZOICO
DISOLVENTE EN CALIENTE EN FRIO
AGUA Soluble Insoluble
ETANOL Soluble Insoluble
HEXANO Insoluble Insoluble
PARTE C
CONCLUSIÓN
El método de la cristalización es de gran ayuda en la fabricación de productos
orgánicos ya que este es de las maneras más efectivas de purificar dichas sustancias, a lo
largo de esta práctica nos dimos cuenta de lo importante que es escoger el disolvente
adecuado, ya que si el proceso no lo realizamos con el disolvente adecuado, la sustancia
que buscamos purificar puede que no resulte tan pura como la queríamos, de igual forma,
esta práctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por una saturación del producto
en el disolvente, cuando llega a su temperatura natural las partículas se ven obligadas a
juntarse. Si se enfría lentamente, los cristales son de mayor tamaño porque sus partículas se
organizan lentamente, si por el contrario ocurre de manera rápida, las partículas que
componen el cristal no tienen tiempo de organizarse y dan lugar a cristales más inestables y
de menor tamaño.
BILIOGRAFÍA
John Mc Murry 8va edición. Cengage learning editores.
http://ocw.unizar.es/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf
Urbina, J.,M. (2012). Tecnica de laboratorio – La cristalización. Recuperado de:
http://ciencias.uis.edu.co/~jurbina/docencia/LQO2/pdf/recristalizacion_.pdf
