INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
Escuela Superior de Química Industrial e
Industrias Extractivas
Departamento de Ingeniería Química Industrial
Laboratorio de principios de análisis cuantitativo
“DETRMINACION DE CLORUROS
POR EL METODO DE VOLHARD”
PROFESORA: Mirla Zaleta Cruz.
Velazquez Aguilar Alan Ignacio
2IM42
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OBJETIVO
Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer cómo se realiza una
titulación indirecta o por retroceso; agregando una solución titulante en exceso y
titulando este exceso con otra solución (estándar secundario).
SOLUCIONES
a) En una bureta colocar AgNO3
4.- VALORAR LA SOLUCION DE
SOLUCIONES valorado en la practica anterior y
KSCN
en otra KSCN
b) En un matraz Erlenmeyer
b) Por ejemplo, para preparar 100
colocar 5ml de solucion de AgNO3
1.- PREPARAR LA SOLUCION DE ml de solucion HNO3 a 50 ml de
agregar 25 ml de agua destilada,
KSCN 0.02 N agua destilada agregar con mucho
mas 1 ml de HNO3 y 1 ml de
cuidado 50 ml del acido.
indicador.
a) Calcular los gramos necesarios
c) Titular el AgNO3 agregando
para preparar el volumen a) Preparae wl volumen requeirdo h) Calcular la normalidad de la
solucion de KSCN hasta el primer
requerido de KSCN 0.02 N. de HNO3 en vol. Considerar 15 ml solucion de TIOCIANATO DE
vire a color rojizo del complejo
Considerar que el Vgastado es por cada alumno. POTASIO.
ferrico que persista un minuto.
aprox. 30 ml.
b) Pesarlo en balanza granataria,
disolverlo, tansvasarlo a un matraz
g) Anotar el gasto de KSCN.
volumetrico y aforarlo con agua 3.- PREPARAR LA SOLUCION DE d) Tomar la lectura del volumen
Repetir los passos por cada
destilada,recordando que la HNO3 gastado de KSCN
alumno
solucion debe quedar mezclada,
guardarlo y etiquetarlo.
a) Preparar 100 ml de indicador.
Considerar 5 ml por alumno de
2.- PREPARAR LA SOLUCION cada equipo. A la canitdad de agua e) Al mismo matraz agregar 5ml de
f) Volver a titular con KSCN hasta
SATURADA DE destilada necesaria, agregarle AgNO3valorada con el cual
el primer vire rojizo
FeNH4(SO4)2*(12H2O) indicador poco a poco y agitando desaparece el colo rojizo.
hasta que la utlima porcion ya no
se disuelva.
2
3
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
d) Agregar 3ml de C6H5NO2
nitrobeceno, agitando e) Si hubiera precipitado agregar
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL vigorosamnre durante mas o mas solucion de AgNO3 de ml en
menos 30seg dejar reposar y ml, reposando y observando
observar
c) Adiccionar solucion valorada
1.- Recibir la solucion por
de AgNO3 con la bureta, hasta
analizar en un matraz
que haya un exceso, que se
volumetrico de 100ml f) Anotar el VOLUMEN TOTAL
observa cuando empieza a
perfectamente lavado y
coagular el AgCl formado que se
enjuagado con agua destilada.
va al fondo.
2.- Aforar con agua destilada j) Calcular el % de cloruros y el %
b) Agregar de 25 a 50 ml de agua g) Adicionar 1 ml de indicador
agitando perfectamente para NaCl con los datos
destilada, mas 5 ml de HNO3. alumbre ferrico
que quede bien mezclada. experimentales
h) Titular el EXCESO de AgNO3,
3.- Efectuar por duplicado los a) Tomar una alicuota de 10 ml agregando solucion valorada de i) Anotar el Vol gastado de
siguientes pasos: en un matraz tiocianato de potasio hasta el tiocianato de potasio
primer vire a rojizo
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CALCULOS
• Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de
KSCN 0.02 N. Considerar que el V gastado es aprox. 30 ml.
𝑾𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝑵 = 𝑷𝒆𝒒∗𝑽𝒔𝒐𝒍 despejando 𝑾𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = (𝑵)(𝑷𝒆𝒒)(𝑽𝒔𝒐𝒍)
DATOS 𝑾𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = (𝑵)(𝑷𝒆𝒒)(𝑽𝒔𝒐𝒍)
𝒎𝒆𝒒
𝑵 = 𝟎. 𝟎𝟐 𝒎𝒆𝒒 𝒎𝒈
𝒎𝒍 𝑾𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = (𝟎. 𝟎𝟐 )(𝟗𝟕. 𝟏𝟔 )(𝟑𝟎 𝒎𝒍)
𝒎𝒈 𝒎𝒍 𝒎𝒆𝒒
𝑷𝒆𝒒 = 𝟗𝟕. 𝟏𝟔
𝒎𝒆𝒒 𝑾𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = 𝟓𝟖. 𝟐𝟗𝟔 𝒎𝒈
𝑽𝒂𝒑𝒓𝒐𝒙 = 𝟑𝟎 𝒎𝒍
Tabla de datos
V V V a b
gastado aforo alícuota muestra muestra
15 ml 100ml 10 ml 20 mg 100 mg
Peq
𝒎𝒈
𝑷𝒆𝒒𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟏𝟕𝟎
𝒎𝒆𝒒
𝟑𝟓. 𝟓𝒎𝒈
𝑷𝒆𝒒𝑪𝒍 =
𝟏𝒎𝒆𝒒
𝒎𝒈
𝑷𝒆𝒒𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟐𝟐𝟖. 𝟓
𝒎𝒆𝒒
• Calcular 𝒂𝑪𝒍
𝟑𝟓.𝟓𝒎𝒈
𝑷𝒆𝒒 𝑪𝒍 𝟏𝒎𝒆𝒒
𝒂𝑪𝒍 = 𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝑷𝒆𝒒 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂) 𝒂𝑪𝒍 = 𝟐𝟎 𝒎𝒈 ( 𝒎𝒈 )
𝟐𝟐𝟖.𝟓
𝒎𝒆𝒒
𝒂𝑪𝒍 = 𝟑. 𝟏𝟎𝟕𝟐 𝒎𝒈
• Para una alícuota de 10ml
𝑽 𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐
𝑨𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 = 𝒂𝑪𝒍 ( )
𝑽 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍
𝑨𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 = 𝟑. 𝟏𝟎𝟕𝟐 𝒎𝒈 ( ) = 𝟑𝟏. 𝟎𝟕𝟐 𝒎𝒈 ( 𝑨 𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍)
𝟏𝟎 𝒎𝒍
5
• % Cl
𝑨 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍
%𝑪𝒍 = ( ) 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒃 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟑𝟏. 𝟎𝟕𝟐 𝒎𝒈
%𝑪𝒍 = ( ) 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑𝟏. 𝟎𝟕𝟐 %𝑪𝒍
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈
• %NaCl
𝑷𝑴 𝑵𝒂𝑪𝒍
%𝑵𝒂𝑪𝒍 = %𝑪𝒍 𝒙
𝑷𝑴 𝑪𝒍
𝟓𝟖. 𝟓
%𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟑𝟏. 𝟎𝟕𝟐 𝒙 = 𝟓𝟏. 𝟐𝟎𝟑𝟐 %𝑵𝒂𝑪𝒍
𝟑𝟓. 𝟓
𝒂𝑪𝒍 𝑨𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 %𝑪𝒍 %𝑵𝒂𝑪𝒍
𝟑. 𝟏𝟎𝟕𝟐 𝒎𝒈 𝟑𝟏. 𝟎𝟕𝟐 𝒎𝒈 𝟑𝟏. 𝟎𝟕𝟐 %𝑪𝒍 𝟓𝟏. 𝟐𝟎𝟑𝟐 %𝑵𝒂𝑪𝒍
CONCLUSION
Debido a las condiciones por las que estamos pasando no pudimos llevar a cabo
las titulaciones de manera experimental, pero si podemos realizar los cálculos
pertinentes para poder conocer los porcientos de Cloro y Cloruro de Sodio en una
muestra problema.
No tuve inconveniente en realizarlos sin embargo no tuvimos los datos necesarios
para poder conocer la 𝒂𝑪𝒍 con la formula propuesta por el manual, desconocíamos
el V de AgNO3, para satisfacer estos datos y poder entregar una practica y con ello
un buen análisis de cálculos, recurrí obtener la 𝒂𝑪𝒍 en relación con la a muestra y
los pesos equivalentes del Cloro y de la muestra que son la sumatoria de AgNO3 y
el NaCl.
También otro percance fue que no supe con qué alícuota trabajar debido a que el
manual marcaba 2 una de 10 ml y otro 25 ml, yo me decidí por la de 10ml, pero en
la tabla de resultados so muy parecidos los datos debido a que nuestra b muestra,
el V aforo y la alícuota son múltiplos de 10.
Sin embargo, se llegaron a los resultados medianamente esperados y aprendimos
teóricamente como se realiza una titulación indirecta o por retroceso agregando un
titulante en exceso.
