UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO ANALISIS INSTRUMENTAL

SEMANA 02

Autores:

Ramos Orihuela, Luis Anthony

Ramos Rojas, Alexander Abel

Sanchez Ochochoque, Lilian Claudia

Trejo Quijano, Jorge

Bellavista Callao, Agosto 2020

 PERÚ

Informe 01: Determinación de Fe+2 por fotometria

I. Fundamento teórico

Introducción

La preparación de un patrón de hierro es la prioridad de esta práctica para luego

construir la curva patrón, estudiada anteriormente. La preparación de los reactivos

cromóforos, de acuerdo a sus concentraciones son los primeros pasos para la

determinación de hierro en una muestra. Las concentraciones de hierro para la

determinación de la longitud de onda de trabajo, estarán en función del nuevo patrón de

10 ppm (mg/L), éstas servirán para la curva patrón y así se determinará la concentración

muestra. Seguir las indicaciones del docente para formar soluciones que se podrían leer

en el espectrofotómetro, en el rango visible.

Marco teórico

La espectrofotometría de absorción no se limita a la determinación de especies

coloreadas en solución. Casi todo Ion o casi toda molécula inorgánica pueden

convertirse en una especie absorbente de luz por tratamiento con el reactivo apropiado.

Podemos citar el ion Fe+3, que es virtualmente incoloro en solución diluida, da color

rojo de sangre por adición de SCN- , con el cual da por reacción una especie que se

representa del modo más sencillo con FeSCN+2. Dentro de las últimas dos décadas se

han desarrollado instrumentos comerciales que pueden medir la absorción de la luz

fuera del intervalo visible.

La espectrofotometría Ultravioleta, e Infrarroja se han convertido hoy en

técnicas analíticas rutinarias. Los compuestos orgánicos, que en su mayoría son

incoloros, tienen invariablemente espectros de absorción característicos en la región

infrarroja. Estos espectros se usan por los químicos orgánicos para identificar productos
de reacción y para identificar moléculas de productos naturales tan complejos como el

Colesterol y la Clorofila.

OBJETIVOS

 Familiarizarse con los métodos corrientemente empleados para determinaciones

fotométricas.

 Se determinará el contenido de Fe+2 en agua, empleando el complejo que forma

con la 1,10-fenantrolina.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales

 Matraz aforado de 250, 100 y 25 ml.

 Vaso de 100, 50 y 25 ml.

 Pipeta de 5 y 10 ml.

 Bagueta.

Reactivos

 Solución de 1-10-fenantrolina (0.2 g en 100 ml de agua caliente).

 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (5 g en 100 ml de agua).

 Acetato de sodio (14 g en 100 ml de agua).

 Solución patrón de Fe+3 que contiene 100 ppm de Fe+3 (100 mg/l)

Equipo

 Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B UV Visible.

 Celda portamuestra de 1 cm

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Curva de Calibración:
  Preparar una solución de 10 ppm (mg/l) a partir del patrón que contiene 100

ppm de Fe+3 (100 mg/l).

 Tómese cuatro vasos y agréguese los volúmenes necesarios de la solución patrón

de 10 ppm para que sea una concentración de 0.2 – 0.4 – 0.6 – 0.8 mg/l para un

volumen de 25 ml.

 Adiciónese unos 5 ml de agua destilada a cada vaso y luego 2 ml de Clorhidrato

de Hidroxilamina; 3 ml de solución de Acetato de Sodio y 5 ml de 1-10-

Fenantrolina, enrasar al volumen de aforo con agua a 25 ml.

Determinar la longitud de onda óptima, de una solución de Fe+2. En este caso,

preparar un blanco con los mismos volúmenes de los reactivos utilizados para la

producción del color en la determinación de Fe+2

El rango a utilizar será desde 400 a 600 nm

II. Datos experimentales

1. En la determinación de Fe en una harina de pescado contaminada se pesó 5.0

g de muestra. Se aplicó digestión con ácidos y se llevó a sequedad. Luego se

aforó a 10 mL y se midió la absorbancia obteniéndose un valor de 0.012. En

la tabla siguiente se presentan los datos de la curva de calibración realizada:

Fe, µg/L 0.011 0.025 0.042 0.084

Absorbancia 0.001 0.005 0.009 0.020
a. Determine la concentración de Fe en la muestra en µg/kg y el % de Fe en

la harina de pescado.

2. Un método de análisis para la determinación de un componente cromóforo

en muestras de vino, tiene una curva de calibración sencilla que viene dada

por la expresión:

Señal=( 0.2996 ppb−1 ) ×C +0.003

III. Procesamiento de datos

1. Graficamos la absorbancia (Abs) vs concentración de Hierro (Fe)

0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
Absorbancia
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0
0
0
0
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09

Fe (μg/L)

Se observa que, para una lectura de 0.012, se tiene una concentración de

Fe de 0.0535 µg/L

 Calculamos la concentración de hierro en 5g de muestra, en µg/kg

µg 1L 1 103 g muestra
C Fe =0.0535 ×10 mL × 3 × ×
L 10 mL 5 g muestra 1 kg

µg g Fe
C Fe =0.1070 =0.1070× 10−9
kg g muestra

El peso de Fe correspondiente a 5g de muestra está dado por:

g Fe
W Fe =0.1070× 10−9 × 5 g muestra=0.535 ×10−9 g Fe
g muestra

El porcentaje de Fe se puede evaluar

0.535× 10−9 g Fe −9
%Fe= ×100 %=0.535 ×10
5 g muestra
 0.535 x 109 g Fe
% Fe  x 100%  0.535 x 107 %
5 g muestra

2. Calcule la concentración de analito si una muestra de vino, presenta una

señal de 0.425

señal−0.003
C=
0.2996 ppb−1

0.425−0.003
C=
0.2996 ppb−¿ ¿

C=1.4085 ppb

IV. Resultados experimentales

 Para la primera prueba se obtuvo un porcentaje de hierro de 0.535∗10−7 %

 Para la segunda prueba se obtuvo una concentración de 1.4085 ppb

V. Conclusiones

El estudiante podrá utilizar reactivos cromóforos que actúan con soluciones

incoloras.

VI. RECOMENDACIONES

 Uso de una buena pesada.

 Utilizar material de vidrio volumétrico.

 Complementar con la resolución del cuestionario.

VII. Bibliografía

 Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo.

 Robinson, Kenneth A.; Rubinson, Judith F. Análisis Instrumental.

 Skoog D.A.; West D.M. Química analítica. Ed. Mc Graw Hill.

 Skoog D.A.; West D.M. Principios de análisis Instrumental.

 Informe 02: Determinación simultanea

I. Fundamento teórico

VIII. Datos experimentales

¿ −¿¿
1. Se disuelve 1 g de acero, se oxida el cromo y manganeso a Cr 2 O7 y Mn O4

, y se diluye a 50 mL. Las absorbancias medidas a 440 y 545 nm son 0.204 y

0.860, respectivamente. Para estimar los coeficientes de extinción molar se

−¿(C )¿
prepara una serie de disoluciones de diferente concentración de Mn O4 Mn

¿
y Cr 2 O 7 (CCr ) . En la siguiente tabla se muestran los valores obtenidos para

cada de una de ellas:

C Cr M A A
(440 nm) (545 nm)
2.00x10-4 0.074
4.00x10-4 0.0148
8.00x10-4 0.295
1.20x10-3 0.443
1.00x10-2 0.110
2.00x10-2 0.220
3.00x10-2 0.330
4.00x10-2 0.440

C Mn M A A
(440 nm) (545 nm)
1.00x10-4 0.235
2.00x10-4 0.470
3.00x10-4 0.705
4.00x10-4 0.940
1.00x10-3 0.095
2.00x10-3 0.190
3.00x10-3 0.285
4.00x10-3 0.380

2. La fenolftaleína, incolora en medio ácido y roja en medio básico, es un

indicador de pH. A la concentración C0 y para la longitud de onda de

 máxima absorción de la forma básica, se obtiene una absorbancia de 1 en

medio NaOH 0.1N en tampón amoniacal ( p K b ( NH 3 ) =9.2) la absorbancia

es 0.614.

IX. Procesamiento de datos

1. Calcular el porcentaje de Mn y Cr en el acero

Gráfica de la absorbancia vs. Concentración del Cr207- a 440nm (azul) y 545 nm

(naranja)

0.5
f(x) = 316.95 x + 0.07
0.45 R² = 0.98
0.4

0.35
Absorbancia

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
f(x) = 0 1.00E-02
0.00E+00 2.00E-02 3.00E-02 4.00E-02 5.00E-02
R² = 0
CCr , M

Gráfica de la absorbancia vs. Concentración del MnO4- a 440 nm (azul) y 545 nm

(naranja)
 1
f(x) = 2350 x − 0
0.9 R² = 1

0.8

0.7

0.6
Absorbancia

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0.00E+00f(x) = 0 1.00E-03 1.50E-03 2.00E-03 2.50E-03 3.00E-03 3.50E-03 4.00E-03 4.50E-03
5.00E-04
R² = 0 CMn , M

La ley de Beer Lambert está dado por:

A=εbC

Donde A es la absorbancia, C es la concentración del componente analizado

y ε es el coeficiente de extinción molar. Como b=1cm, la expresión se reduce

a:

A=ε C

El comportamiento lineal permite calcular la pendiente, expresado por ε

tanto para el Cr como para el Mn a diferentes longitudes de onda. Los datos

 Cr440  Cr545
obtenidos de las gráficas son = 425,25 y = 316,95 para el cromo.

 Mn  Mn
Asimismo 440 = 950 y 545 =2350 para el manganeso.
 La absorbancia total de una disolución a una longitud de onda es igual a la

suma de las absorbancias de los componentes individuales de una disolución.

A440   Cr440 bC Cr   Mn

440
bC Mn
440 440

A545   Cr545 bC Cr   Mn

545
bC Mn
545 545

C Cr  C Cr  CCr C Mn  C Mn  CMn
Donde 440 545 y 440 545 . Reemplazando en la

expresión anterior:

A440   Cr440 bCCr   Mn

440
bCMn

A545   Cr545 bCCr   Mn

545
bCMn

A440  0.204 A545  0.860

Por dato del problema se tiene que y .

Reemplazando valores se tiene:

0.204  445, 25 CCr  950 CMn

0.860  316.95 CCr  2350 CMn

Resolviendo se obtiene que

CCr  4.84 x 104 M y CMn  4.31 x 104 M

El porcentaje de Cromo y Manganeso en la muestra de acero será:

4.84 x 10 4 mol Cr2O7  2 x (52, 01) g Cr

x x 50 mL
1000 mL 1 mol Cr2O7 
%Cr  x 100%
1, 0 g acero

%Cr  0.252 %

4.31 x 104 mol MnO4 54,94 g Mn

x x 50 mL
1000 mL 1 mol MnO4 
% Mn  x 100%
1, 0 g acero

% Mn  0.118 %

2.
 a. Cuál es el p K a de la fenolftaleína

Recordando de los fundamentos básico de ácido-base

p K a + p K b=14

p K a + p K b ( NH 3 ) =14

p K a=4.8

b. Cuáles serán los valores de absorbancia en las siguientes mezclas:

b.1 N H 4 Cl 0.1N + N H 3 0.05N

−¿¿
b.2 HC O3 0.1M

−¿¿ ¿
b.3 HC O3 0.1M + C O3

c. Cuál será la forma de la curva de valoración en los casos siguientes:

c.1 Valoración de fenolftaleína en la forma acida con NaOH

c.2 Valoración de fenolftaleína en la forma básica con HCl

X. Resultados experimentales

XI. Conclusiones

XII. Bibliografía
 Cuestionario

1) ¿Cuáles de las siguientes afirmaciones son falsas?

1. Una relación DBO5/DQO > 0.6 indica presencia predominante de materia

orgánica no biodegradable. (Falso)

2. La DQO es un parámetro que se utiliza para cuantificar la materia

orgánica total en el agua. (Verdadero)

3. El ensayo de DBO, se lleva a cabo mediante agentes oxidantes químicos.

(Falso)

4. Si un agua tiene una DBO5 de 60 mg O2/l, significa que tiene 60 ppm de

oxígeno disuelto. (Falso)

2) Señale las propuestas verdaderas:

1. La turbidez de las aguas está provocada por sólidos en suspensión y

partículas coloidales. (Verdadero)

2. La turbidez se mide en unidades de platino – cobalto. (Falso)

3. El color aparente es el que persiste después de haber filtrado la muestra

de agua. (Verdadero)

4. Las aguas con un pH bajo se pueden clasificar en “incrustantes”, porque

provocan la precipitación de sales insolubles en las tuberías de

conducción. (Verdadero)

3) Indique las proposiciones correctas:

 1. Es preciso que la concentración de ozono en la estratosfera no

disminuya, sin embargo, en la troposfera es deseable que la

concentración de ozono no aumente. (Verdadero)

2. Una concentración de SO2 en aire, de 2.000 ppm significa que hay 2.000

mg SO2/l. (Falso)

3. Los oxidantes fotoquímicos son contaminantes primarios que se emiten

en la combustión de compuestos carbonados. (Falso)

4. Concentraciones iguales de contaminantes distintos causan idénticos

efectos medioambientales. (Falso)

4) Señale cuales de las propuestas indicadas a continuación son ciertas:

1. Todos los óxidos de nitrógeno que se emiten a la atmosfera ocasionan

efectos semejantes. (Falso)

2. La disminución de la capa de ozono estratosférica se atribuye

esencialmente a los CFCs y NOx. (Verdadero)

3. Cuanto mayor sea la producción aire/combustible empleada en la

combustión de un hidrocarburo, menor será la cantidad de CO emitido,

pero podría aumentar la de NOx. (Falso)

4. El incremento de las cantidades de CFCs en la atmosfera se debe en parte

a su inercia química, lo que ha permitido su permanencia y difusión hasta

la estratosfera. (Verdadera)
5) ¿Cuáles de las siguientes propuestas son correctas?

1. Los lixiviados producidos en un vertedero de residuos urbanos deben

considerarse como aguas residuales y necesitan tratamiento. (Verdadero)

2. Los lixiviados solo se producen en los vertederos de residuos urbanos

cuando llueve. (Falso)

3. En los vertederos de residuos peligrosos o depósitos de seguridad no es

preciso controlar la generación de lixiviados. (Falso)

4. En un vertedero controlado de residuos urbanos hay que vigilar

especialmente la generación de lixiviados y la producción de gases.

(Verdadero)

6) Indicar cuales de las siguientes afirmaciones referidas a los residuos peligroso son

ciertas:

1. Un residuo peligroso líquido no puede ser incinerado, por lo que debería

ir a un vertedero de residuos peligrosos. (Verdadero)

2. La naturaleza de los residuos peligrosos condiciona en muchos casos el

tratamiento al que deben ser sometidos. (Verdadero)

3. Los residuos sanitarios son residuos asimilables a urbanos, por lo que los

tratamientos a los que pueden ser sometidos serán los mismos. (Falso)

4. La incineración puede utilizarse como método de tratamiento de residuos

urbanos y residuos agropecuarios, pero no para los peligrosos.

(Verdadero)