Realice un diagrama de flujo de la metodología que se empleó.
¿Cuáles fueron las técnicas de caracterización que se emplearon? Haga una descripción de cada técnica.
Respuesta:
Espectroscopía UV-Vis: La espectroscopía UV-Vis está basada en el proceso de absorción de la radiación
ultravioleta-visible (radiación con longitud de onda comprendida entre los 160 y 780 nm) por una molécula.
La absorción de esta radiación causa la promoción de un electrón a un estado excitado. Los electrones que
se excitan al absorber radiación de esta frecuencia son los electrones de enlace de las moléculas, por lo que
los picos de absorción se pueden correlacionar con los distintos tipos de enlace presentes en el compuesto.
Debido a ello, la espectroscopía UV-Vis se utiliza para la identificación de los grupos funcionales presentes
en una molécula. Las bandas que aparecen en un espectro UV-Vis son anchas debido a la superposición de
transiciones vibracionales y electrónicas.
Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS): La espectroscopía fotoelectrónica de rayos
X (espectroscopía XPS o ESCA) es una técnica analítica de superficie para análisis de la composición, tanto
cualitativa como cuantitativa, que además permite determinar el estado químico de los elementos en la
superficie de un material. Adecuada para el estudio de superficies e interfases. Además que también permite
la caracterización química y eléctrica de materiales en superficie con una profundidad máxima de análisis de
hasta 10 nm. Su fundamento físico está basado en el efecto fotoeléctrico que causa la irradiación con rayos
X de baja energía sobre la superficie de una muestra la cual causa la fotoionización de los atómos de la
misma permitiendo la emisión de fotoelectrones a partir de los niveles de energía determinados por la
estructura electrónica del material. El registro de las energías cinéticas y el número de estos fotoelectrones
que escapan de la parte superior de 0 a 10 nm del material analizado proporciona información acerca de la
distribución y población de los niveles de energía electrónicos con lo que es posible determinar qué
elementos están presentes en la muestra, qué estados químicos son y en qué cantidades están presentes.
Cuando la irradiación se produce con fuente de luz ultravioleta, de menor incidencia energética que los
rayos X, la emisión de los fotoelectrones emitidos permite, en este caso, estudiar los niveles de energía más
débilmente ligados y menos localizados obteniendo información sobre los estados electrónicos de
estructuras de bandas energéticas como la banda de valencia y el nivel de Fermi.
Microscopía electrónica de transmisión: El microscopio electrónico de transmisión (TEM) es un
instrumento que aprovecha los fenómenos físico-atómicos que se producen cuando un haz de electrones
suficientemente acelerado colisiona con una muestra delgada convenientemente preparada. Cuando los
electrones colisionan con la muestra, en función de su grosor y del tipo de átomos que la forman, parte de
ellos son dispersados selectivamente, es decir, hay una gradación entre los electrones que la atraviesan
directamente y los que son totalmente desviados. Todos ellos son conducidos y modulados por unas lentes
para formar una imagen final sobre una CCD que puede tener miles de aumentos con una definición
inalcanzable para cualquier otro instrumento. La información que se obtiene es una imagen con distintas
intensidades de gris que se corresponden al grado de dispersión de los electrones incidentes.
Haga un resumen de los resultados obtenidos.
Por último se realizó la caracterización de las AgNPs presentes en la suspensión preparada con 0,07
mmoles de AgNO3 y una potencia de 465 vatios en el horno de microondas, mediante la técnica de
espectroscopía fotoelectrónica de rayos X. El espectro XPS en la región O1s, para las AgNPs obtenidas de
la suspensión preparada con 0,07 mmoles de AgNO3 y una potencia de 465 vatios en el horno de
microondas. Estos resultados se correlacionan perfectamente bien con los presentados con el Espectro de
XPS en la región correspondiente del C1s (284 a 290 eV) para la suspensión de AgNPs preparadas con 0,07
mmoles de AgNO3; 0,0005 moles de NaOH; 0,27 moles de EG y 465 vatios de potencia y sugieren que
parte del EG utilizado como solvente en este trabajo, es oxidado a compuestos carbonílicos que actúan
como reductor de la Ag+ formando posteriormente ácidos carboxílicos que pudieran dar origen a la
formación de esteres durante el proceso de reducción, tal y como lo han señalado en la literatura se
encuentran adsorbidos sobre la superficie de las AgNPs sintetizadas, actuando como agentes
protectores, impidiendo la formación de agregados metálicos de mayores dimensiones.
