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Total Nitrogen

Este documento describe un método para determinar el nitrógeno total en una muestra mediante digestión ácida, destilación y valoración. La muestra se digiere en ácido sulfúrico y se destila con una solución alcalina para liberar amoníaco, el cual se recoge en ácido bórico. Luego se valora el exceso de ácido bórico para calcular el contenido de nitrógeno en la muestra original.

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Este documento describe un método para determinar el nitrógeno total en una muestra mediante digestión ácida, destilación y valoración. La muestra se digiere en ácido sulfúrico y se destila con una solución alcalina para liberar amoníaco, el cual se recoge en ácido bórico. Luego se valora el exceso de ácido bórico para calcular el contenido de nitrógeno en la muestra original.

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Total nitrogen:

Nombres: Loza Llamacponca Sol Karen


Para la determinación del nitrógeno, primero se libera amoniaco de la solución de digestión de
ácido sulfúrico mediante la adición de solución alcalina concentrada (33 % NaOH) y este se
destila de la solución.

(NH4)2SO4(aq) + 2 NaOH (aq) -> Na2SO4(aq) + 2 NH3(g) + 2 H2O (l)

Estas destilaciones se efectuaban con aparatos con quemadores de gas . El quemador de gas
calienta el recipiente Erlenmeyer y el destilado se conduce mediante el puente Claisen hasta el
recipiente colector (situado más profundo, detrás del radiador). Antes de la destilación tenía
que inyectarse con mucho cuidado solución alcalina concentrada en la solución de digestión de
ácido sulfúrico y añadirse agua para diluirla. Es entonces cuando se podía iniciar el
calentamiento para la destilación, donde los tres líquidos (ácido sulfúrico, solución alcalina y
agua) se mezclaban en una reacción exotérmica fuerte. El destilado se recoge en una matraz
Erlenmeyer llena con aprox. 70 ml de ácido bórico ubicada en la parte posterior del aparato y
después se valora con ácido como disolución valorante.

El paso de destilación puede acortarse a menos de cuatro minutos usando vapor de agua como
elemento de arrastre. Tras añadir solución alcalina, el vapor de agua extrae el componente
volátil amoniaco de la solución de digestión (verde) y transporta el amoniaco a través del
cabezal de distribución y del condensador de tubo en espiral hasta la solución colectora con
ácido bórico (rosa). El amoniaco y el ácido bórico reaccionan aquí de forma estequiométrica al
borato de amonio, lo que evita que se escape el amoniaco. Al final se valora el ácido bórico
sobrante con solución alcalina y pueden sacarse conclusiones cuantitativas del contenido de
nitrógeno en la muestra inicial.

Captura de amoniaco en ácido bórico:

NH3 (g) + B(OH)4- (aq) + H+(aq) NH4+(aq) + B(OH)4- (aq)


Del consumo de disolución valorante (H+) durante la valoración del ácido bórico sobrante
resulta con un cálculo el contenido porcentual de nitrógeno de la muestra inicial. Aquí se aplica
la siguiente ecuación:

% N = (ceq * (V - VBL) * M * 100 %) / E

donde:

ceq=Concentración equivalente de la disolución valorante [mol/l]

V=Consumo disolución valorante muestra [l]

VBL=Consumo disolución valorante con valor del blanco [l]

M=Peso molar nitrógeno [g/mol] E Peso de la muestra [g]

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