REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Informe de Pasantías
Febrero, 2009
REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Estudio de parámetros Fisicoquímicos
por Medio de Técnicas Tradicionales e
Instrumentales de Materia Prima y
Producto Terminado en la Empresa
Colgate-Palmolive
Realizado por: Tutor Académico:
Br. Mónica López. Prof. Elizabeth Perozo.
Tutor Empresarial:
Lic. Ada Stefanelli.
Febrero, 2009
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Resumen
Las actividades de pasantías fueron realizadas en el departamento técnico de
Colgate Palmolive laboratorio fisicoquímico de control de calidad donde se
realizan análisis a los productos realizados en dicha empresa para su posterior
liberación a la venta, dichos productos están clasificados en cuatro áreas
cuidado bucal (crema dental), líquido (Ajax, Brisol, Axión liquido, suavizantes,
Bicloro), detergentes (Axión en crema, ABC en polvo) y jabones, de las cuales
fue en el área de liquido específicamente donde se desempeñaron las
actividades diarias de análisis de materias primas y productos terminados
siendo el objetivo principal certificar que los resultados obtenidos se
encontraran dentro de las especificaciones requeridas por la empresa. Los
análisis cotidianos que se realizaban cada vez que se recibían las muestras
(materias primas y productos) eran color, olor y apariencia, además de los
diferentes análisis como son la determinación de ingrediente activo, pH, IR,
densidad, humedad, glutaraldehído (GDA), acidez, sólidos entre otros para los
cuales se tuvo que trabajar con diferentes equipos instrumentales y nuevas
técnicas de laboratorio afianzando, mejorando y poniendo en practica los
conocimientos adquiridos durante toda la carrera así como también se
adquirieron nuevos conocimientos.
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Índice
Introduccion. ................................................................................................................... 5
Objetivos ........................................................................................................................ 6
Función en la Empresa ................................................................................................. 7
Cronograma de Actividades......................................................................................... 8
Marco Teórico................................................................................................................. 9
Antecedentes.................................................................................................................. 9
Materia Prima ................................................................................................................. 9
EDTA ................................................................................................................... 9
Hidroxido de Sodio ......................................................................................... 10
Acido Graso de Coco ......................................................................................10
Acido Sulfonico Lineal..................................................................................... 10
Alcohol Etoxilado ............................................................................................. 11
Acido Maleico ................................................................................................... 11
Formalin............................................................................................................. 11
Magnafloc.......................................................................................................... 11
Glutaraldehido .................................................................................................. 12
Hipoclorito de Sodio ....................................................................................... 12
Ingrediente Activo ............................................................................................ 13
Dodecilbenceno Sulfonato de Sodio............................................................. 13
Técnicas Empleadas ................................................................................................... 14
Titulacion Potenciometrica ............................................................................. 14
Titulación Yodométrica ................................................................................... 14
Cromatografía Liquida de Alta Resolución (HPLC).................................... 15
Metodología Experimental.......................................................................................... 17
Porcentaje de Ingrediente Activo. ................................................................. 17
Porcentaje de Hipoclorito de Sodio . ............................................................ 18
Porcentaje de Glutaraldehido ........................................................................ 19
Identificacion de Materia Prima ..................................................................... 20
Porcentaje de Solidos ..................................................................................... 21
Logros y Aprendizaje................................................................................................... 22
Conclusiones ................................................................................................................ 23
Recomendaciones ....................................................................................................... 24
Bibliografia .................................................................................................................... 25
Anexos........................................................................................................................... 26
4
Introducción
Colgate es una empresa verdaderamente global que realiza negocios en más
de 200 países. Colgate Palmolive llegó a Venezuela en el año 1943. Han
pasado más de seis décadas y como una gran familia ha crecido y se ha
fortalecido, gracias al empuje de los colgateros, al contacto permanente con
consumidores y a la innovación. Es una larga historia de fidelidad y
compromiso, por lo que los productos están presentes en la gran mayoría de
los hogares venezolanos. Colgate Palmolive es una empresa de gran prestigio
debido a sus altos parámetros de calidad lo que la hace ser una empresa
exitosa y confiable. Esta organización no solo se basa en ofrecer productos de
alta calidad sino también forja compromisos con el país traducidos en
importantes programas de inversión social, que van dirigidos principalmente a
mejorar la salud bucal de niños y jóvenes de bajos recursos.
Debido a la excelencia de los productos, es necesario analizarlos
minuciosamente, realizándoseles diferentes pruebas, tanto físicas como
químicas, asegurando que cumplan con las especificaciones de calidad
establecidas, ofreciendo al cliente un producto de alta calidad.
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Objetivos
Objetivo general
Realizar análisis fisicoquímicos a las materias primas y productos terminados a
través de técnicas tradicionales e instrumentales a productos para el cuidado
del hogar según los métodos establecidos por la empresa Colgate Palmolive.
Objetivos Específicos.
Determinar el porcentaje de ingrediente activo de los diferentes tipos de
desinfectantes elaborados, por medio de una titulación potenciométrica.
Determinar el porcentaje de ingrediente activo del bicloro e hipoclorito de sodio
por medio de una titulación yodométrica.
Determinar la cantidad de sólidos presentes en productos terminados y
materias primas por métodos instrumentales o tradicionales.
Determinar el porcentaje de Glutaraldehido GDA en los desinfectantes que
contiene GDA por Cromatografía Liquida de Alta Resolución (HPLC).
Identificación de materias primas por métodos instrumentales.
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Función en la empresa
Mi función en la empresa era la de analista de control de calidad, donde todos
los días se realizaban los análisis de las materias primas y productos
terminados, con la finalidad de documentar que todos los parámetros
requeridos por la empresa Colgate Palmolive, estén dentro de las
especificaciones establecidas por la empresa. Otro compromiso es la
supervisión y control de soluciones y reactivos, documentación de resultados,
organización y limpieza del laboratorio.
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Cronograma de Actividades
Semana Lunes Martes Miércoles Jueves Viernes
Introducción al laboratorio entrenamiento a los equipos
1a4 Rotación por las diferentes áreas del laboratorio
Determinación Identificación Determinación Determinación Reportar
del % de de Materias del % de del % de resultados al
5a8 Ingrediente Primas por sólidos en Ingrediente Cuaderno de
Activo en FTIR Materias Activo en Control
Productos Primas y Productos
Terminados Productos Terminados
Terminados
Determinación
Determinación del % de Determinación Identificación Reportar
del % de Hipoclorito de de % de de Materias resultados al
9 a 12 Ingrediente Sodio en Glutaraldehido Primas por cuaderno de
Activo en Materias en Productos FTIR control e
Productos Primas y Terminados introducirlos
Terminados Productos al sistema
Terminados
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Marco Teórico
Antecedentes
La preocupación del ser humano por la limpieza del cuerpo y de su entorno se
conoce desde siempre. En el Antiguo Testamento se mencionan sustancias
limpiadoras. En 1783, Carl Scheele encontró, de forma accidental, la reacción
que se usa hasta hoy para la fabricación del jabón.
El hombre no solo desarrollo productos de aseo corporal sino que se preocupo
también por la limpieza de sus vestimentas y de su entorno. Sobre todo porque
con ello garantizaba su salud.
Civilizaciones antiguas solo poseían agua para limpiar. Se le atribuye al
químico alemán Krafft, en el siglo XIX, el descubrimiento del primer limpiador,
pero como no se le consiguió utilidad alguna se dejo en el olvido. Fue en el
siglo XX, durante la segunda guerra mundial, en la que escaseaba el jabón,
cuando otros químicos retomaron el invento desechado y crearon el primer
detergente, conocido como Nekal.
Materia Prima
EDTA
Abreviatura del acido etilendiaminotetraacético
((HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2) es un ligando hexadentado. La
molécula de EDTA tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un
ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de
estos últimos con un par de electrones no compartidos. Por esta razón, el
EDTA es un ligando hexadentado.
Figura 1. EDTA
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El EDTA también se conoce como agente secuestradores por su capacidad de
eliminar o aislar a los iones metálicos, el Edta forma complejos muy fuertes con
los iones metálicos, con lo cual se previene la catálisis de las reacciones de
oxidación, actuando en el desinfectante como preservativo.
Hidróxido de sodio
El hidróxido de sodio o soda cáustica es un sólido blanco cristalino sin olor que
absorbe humedad del aire (higroscópico), es muy corrosivo. Generalmente se
usa en forma sólida o como una solución de 50% como es el caso del
desinfectante. La soda cáustica es uno de los principales compuestos químicos
utilizados en la industria siendo uno de los principales ingredientes del
desinfectante junto con el acido sulfónico los cuales se unen para formar
docecilbencenofenil sulfato de sodio que es el ingrediente activo principal del
desinfectante.
La reacción es la siguiente:
RC 6 H 4 SO 3 H + NaOH → RC 6 H 4 SO 3 Na + H 2 O
Acido Graso de Coco
Los ácidos grasos son ácidos alifáticos de cadena larga, que se obtienen por
hidrólisis de las grasas y los aceites. Los ácidos grasos que se encuentran en
las grasas y en los aceites generalmente son ácidos de cadenas larga.
Mediante la hidrólisis de la grasa animal se obtienen principalmente ácidos
grasos saturados, mientras que si se parte de aceites vegetales se obtienen
grandes cantidades de ácidos grasos insaturados.
Acido Sulfónico Lineal
Es un líquido viscoso, de color marrón. Ligeramente corrosivo. El Ácido
Sulfónico Lineal es un tensoactivo utilizado en la fabricación de detergentes en
10
polvo, cremas lava loza, jabones líquidos, limpiavidrios, limpiadores para pisos.
Es la materia prima base para la fabricación del desinfectante, por su cadena
lineal tiene propiedades de biodegradabilidad muy buenas. Su free oil esta por
debajo del 3 % siendo apropiado para los detergentes; y su valor de color Klett
permite ponerle cualquier color.
Alcohol EO
Los alcoholes lineales en C12-16 se utilizan para fabricar los éster-sulfatos
empleados como detergentes o agentes espumantes en los champúes, las
pastas dentífricas y los productos lavaplatos. Además se les utiliza como grupo
lipofílico en los surfactantes no-iónicos que no contienen benceno.
Acido Maleico
Isómero cis-butenodioico. Sólido blanco cristalino con presentación en forma de
pastillas, o en forma fundida, líquido transparente libre de insolubles,
sedimentos y turbidez. La aplicación que se le da al Acido Maleico en el
desinfectante es la de darle esa textura y viscosidad que lo caracteriza.
Formalin
Es el aldehído fórmico, conocido también como formaldehído, formol 40%,
formalina, metanal o aldehído metílico. El formol es un líquido incoloro, con olor
sofocante, miscible en agua, empleado como preservativo.
Magnafloc o Acrilamida
Es un floculante. Los sólidos en estado floculado se pueden separar rápida y
completamente del agua envolvente. La función que tiene en el desinfectante
es la formación de depósitos de sales disueltas en el medio, es decir, es el
encargado de atrapar el sucio en el fondo del tobo, impidiendo que regrese a
las superficies. (Figura 2)
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Figura 2.
Glutaraldehído
El glutaraldehído es una molécula simple, de cinco carbonos con grupos de
aldehídos en cada extremo:
OCH − CH 2 − CH 2 − CH 2 − CHO
El glutaraldehído se utiliza, solo o en combinación con otros productos, para la
limpieza, desinfección y esterilización de material y de superficies. Debido a
sus excepcionales cualidades bactericidas, fungicidas y virucidas, su uso ha
aumentado de manera progresiva. El glutaraldehido es un agente antibacterial.
Hipoclorito de Sodio
El hipoclorito de sodio es un compuesto químico además de un fuerte oxidante,
debido a esta característica destruye muchos colorantes por lo que se utiliza
como blanqueante. Además se aprovechan sus propiedades desinfectantes.
Figura 3
12
Ingrediente Activo
Dodecil benceno sulfonato de sódio
Los surfactantes aniónicos son los de mayor empleo en formulaciones de
detergentes domésticos e industriales. De estos, el dodecilbenceno sulfonato
de sodio lineal (LAS) es el más utilizado debido a sus buenas propiedades
detersivas. El surfactante LAS es biodegradable, pero, dependiendo de las
condiciones del agua, puede tornarse no biodegradable. Esto ocurre en aguas
con bajo contenido de oxígeno disuelto o cuando fenol o compuestos fenólicos
están presentes. En este caso, la degradación bacteriana disminuye y a la
larga es completamente inhibida.
El tensoactivo aniónico más comúnmente utilizado en formulaciones de
detergentes lavavajillas es el dodecil benceno sulfonato de sodio (sal del ácido
sulfónico), debido a sus propiedades y su bajo costo.
Figura 4. Dodecil benceno sulfonato de sódio
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Técnicas Empleadas
Titulación Potenciométrica
Consiste en medir el potencial de un electrodo indicador adecuado en función
del volumen de titulante. Existen varios métodos para determinar el punto final
de una titulación potenciométrica. El más directo y el que es puesto en práctica
por el equipo perteneciente a la Colgate-Palmolive es el que se basa en llevar
un grafico los datos de potencial en función del volumen de reactivo. El punto
de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se
toma como el punto final. (Figura 5)
Figura 5.
Otra forma de detectar el punto final implica calcular el cambio de potencial por
unidad de volumen de titulante. El grafico de estos datos en función del
volumen promedio produce una curva con un máximo que corresponde al
punto de inflexión. (Figura 6)
Figura 6.
Titulación Yodométrica
Es un método indirecto, en el cual se titula el yodo generado al hacer
reaccionar un exceso de iones yoduro con el agente oxidante produciendo una
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cantidad equivalente de yodo la cual se titula con tiosulfato de sodio
previamente estandarizado.
Reacción para la determinación de hipoclorito de sodio en el hipoclorito
(materia prima) y bicloro (producto terminado)
OCl − + 2 I − + 2 H + → Cl − + I 2 + H 2 O
−2 −2
I 2 + 2 S 2O3 → 2 I − + S 4O6
Cromatografía Liquida de Alta Resolución (HPLC)
La cromatografía es un método muy empleado en la separación, identificación
y determinación de los componentes químicos de mezclas complejas. En todas
las separaciones cromatográficas, la muestra se desplaza con una fase móvil,
esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria con la que es
inmiscible, y que se fija a una columna o superficie sólida. Las dos fases se
eligen de tal forma, que los componentes de la muestra se distribuyan de modo
distinto entre las fases móvil y estacionaria. Los componentes que son
fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven lentamente con el
flujo de la fase móvil; por el contrario, los componentes que se unen débilmente
a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Las separaciones están
basadas en las diferencias en la velocidad de migración entre los
componentes. Los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas
discretas que pueden analizarse cualitativa y cuantitativamente por medio de
un grafico denominado cromatograma donde se obtienen una serie de picos
como se observa en la figura 7.
Figura 7
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La posición de los picos en el eje del tiempo se utilizan para identificar los
componentes de la muestra; el área bajo los picos proporciona una medida
cuantitativa de la cantidad de cada especie. El tiempo que transcurre después
de la inyección de la muestra hasta que el pico de concentración del analito
alcanza el detector se denomina tiempo de retención. El tiempo muerto es el
tiempo necesario para que la especie no retenida alcance el detector.
Figura 8.
La cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) es la técnica más
versátil y más utilizada de todos los tipos de cromatografía de elución.
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Metodología Experimental
Determinación del Porcentaje de Ingrediente Activo
Consiste en determinar el porcentaje de ingrediente activo (dodecilbenceno
sulfonato de sodio) en el producto terminado por medio de una titulación
potenciométrica.
Equipo empleado: Titrino
Procedimiento
Pesar una
cantidad
determinada de Disolver con
muestra agua destilada
Colocar en el equipo
y titular con Cloruro
de Bencetonio.
Resultado
El resultado emitido por el equipo es analizado de acuerdo a las
especificaciones del producto para luego ser reportado.
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Determinación del porcentaje de Hipoclorito de sodio
El método empleado para la determinación del porcentaje de hipoclorito de
sodio en la prima materia y producto terminado es la titulación Iodométrica.
Equipo empleado: Titulador Dosimat.
Procedimiento
Pesar una
cantidad
de muestra
Diluir con
agua
destilada
Titular con tiosulfato de
sodio.
Indicador: almidón
Resultado
Se calcula el porcentaje obtenido y se compara con las especificaciones para
luego reportarlo.
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Determinación del porcentaje de Glutaraldehido
El porcentaje del glutaraldehído es analizado por medio de la técnica de
cromatografía liquida de alta resolución.
Equipo empleado: Cromatógrafo liquido de alta resolución (HPLC).
Procedimiento
Preparación de
Tratamiento de estándares y
la muestra fase móvil
Ajustar
Inyección de condiciones del
estándares y HPLC
muestras
Interpretación del Analizar y
cromatograma reportar
resultados
Resultado
Se reportan los resultados de acuerdo a especificaciones.
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Identificación de Materia Prima
Por medio del Infrarrojo con transformada de Fourrier (FTIR), las materias
primas son analizadas logrando identificarlas rápidamente y si presentan
alguna contaminación también se puede detectar de manera rápida y sencilla.
Equipo empleado: Infrarrojo con transformada de Fourrier (FTIR)
Procedimiento
Colocar una pequeña
muestra a analizar en el
lector del equipo
Colocar datos de
la muestra en el
equipo
Comparar el espectro
obtenido con el
estándar
Resultados
Se reporta de acuerdo a especificaciones.
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Determinación de sólidos
El porcentaje de sólidos tanto en las materias primas como en producto
terminado es por medio del sistema de microondas.
Equipo empleado: Smart System Microwave.
Procedimiento
Pesar una cantidad
determinada de muestra en el
papel especial para el equipo
Encender el equipo
Observar resultados
obtenidos
Retirar el papel del
equipo
Resultados
Reportar resultados según especificaciones.
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Logros y aprendizaje
La realización de pasantías en la empresa Colgate – Palmolive C.A. fue una
gran experiencia tanto en el aspecto personal como en el profesional ya que
tuve la oportunidad de poner en practica todos los conocimientos adquiridos a
lo largo de toda mi carrera y también me pude nutrir y reforzar de mucha
información y experiencia en el manejo de equipos y técnicas empleadas en el
laboratorio.
El manejo de equipos como el Cromatógrafo Liquido de Alta Resolución
(HPLC), Infrarrojo Cercano (NIRS), Resonancia Magnética Nuclear (RMN), pH
metro, Color Lovibond, Karl Fischer; Infrarrojo con transformada de Fourrier
(FTIR), entre otros, fue de gran importancia para el crecimiento y
adiestramiento profesional.
En estas pasantías no solo aprendí en lo profesional sino también en lo
personal lo que es trabajo en equipo, el compañerismo, las relaciones
interpersonales entre jefes y empleados entre otros muchos aspectos que solo
pueden cultivarse en el día a día de una organización.
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Conclusiones
¾ Los análisis que se realizan en el laboratorio fisicoquímico de la Colgate-
Palmolive a las materias primas y producto terminado son de gran
importancia ya que son determinantes para que los productos salgan a
la venta.
¾ La determinación del porcentaje de dodecilbenceno sulfonato de sodio
es primordial debido a que proporciona la funcionalidad al producto y
debe mantenerse dentro de las especificaciones exigidas para así
asegurarle al consumidor un producto de alta calidad.
¾ Conocer el porcentaje de Hipoclorito de Sodio es indispensable para la
fabricación del producto.
¾ Conocer el porcentaje de Glutaraldehído en los productos terminados es
de gran importancia debido a los efectos de exposición prolongada o
repetida que causa como lo es el asma y la dermatitis.
¾ Los resultados obtenidos del porcentaje de glutaraldehído por el HPLC
son confiables y precisos.
¾ El FTIR no solo nos ayuda a reconocer las materias primas, sino
también a detectar cualquier contaminación que presenten las mismas,
en tiempo mínimo.
23
Recomendaciones
¾ Crear un método donde se pueda analizar el producto final de
determinados desinfectantes.
¾ Crear un método alternativo para la determinación del porcentaje de
glutaraldehído en los desinfectantes.
¾ Establecer convenios Colgate Palmolive con la Universidad de Carabobo
para pasantes y trabajos de investigación.
24
Bibliografía
¾ Glutaraldehído en limpiador liquido por HPLC. Standard Practice
Instructions 1114-00. Colgate – Palmolive. México.
¾ Extractos secos en materias primas y productos terminados usando
microondas Smart System 5. Standard Practice Instructions 1157-09.
Colgate – Palmolive. Piscataway.
¾ Determinación de alcalinización libre y total en soluciones de hipoclorito
de sodio por titulación. Standard Practice Instructions 4313-04. Colgate –
Palmolive. Piscataway.
¾ Determinación de ingrediente activo aniónico total. Standard Practice
Instructions 8048-15. Colgate – Palmolive. Piscataway and Liege.
¾ L.G.Wade, JR. Química orgánica. Quinta edición. Editorial Pearson
Prentice Hall,S.A, Madrid, 2004.
¾ Morrison, Robert T. y Boyd, Robert N., Química Orgánica. Tercera
edición. Editorial Fondo Educativo Interamericano, S.A, E.U.A, 1973.
¾ Skoog D. A., West D. M. y Holler F. J.., "Química Analítica". Ed. Mc.
Graw Hill. México. 1995.
¾ Skoog D. A. y Leary J. J., "Análisis Instrumental". Ed. Mc. Graw Hill.
Madrid. 1994.
25
Anexos
26
Productos
Limpiadores
¾ AJAX Oxy Plus
¾ AJAX Professional
¾ AJAX Fresco Aroma
¾ AJAX Fresco Limón
¾ AJAX Toronja-Mandarina
¾ AJAX Naranja-Limón
¾ AJAX Cítricos y Frutas
¾ AJAX Expel
¾ AJAX Bicloro
¾ AJAX Fiesta de Flores Sol
¾ AJAX Fiesta de Flores Campo
¾ AJAX Fiesta de Flores Provenza
¾ AJAX Fiesta de Flores Energía Floral
¾ AJAX Fiesta de Flores Aroma de Bebé
¾ AJAX Fiesta de Flores Pasión de Frutas
¾ AJAX Fiesta de Flores Flores de Montaña
¾ AJAX Fiesta de Flores Lavanda Cítrica
Lavaplatos
¾ Brisol Aloe
¾ Brisol Limón
¾ Axion Limón
¾ Axion Lima-Limón
27
Equipos
Titrino Individual Titulador Dosimat
Titrino Múltiple Smart System Microwave
Cromatógrafo Líquido de Alta Resolución (HPLC)
28
