DETERMINACIÓN DE
NITRÓGENO - CARBONATOS
𝟐−
DETERMINACIÓN DE: 𝑪𝑶𝟑 y N
TITULACIÓN POR RETROCESO
• Son valoraciones indirectas.
• El analito no se puede determinar por titulación directa.
• Se hace reaccionar el analito en forma completa.
• Con un reactivo en exceso.
• El exceso de reactivo se determina mediante titulación.
PARTE EXPERIMENTAL
I. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS (MS)
II. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
TITULACIÓN POR RETROCESO NaOH 0,05 N
0
DATOS 10
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,25 g 20
HCl 0,1 N (exc) = 50 mL 16 mL
NaOH 0,05 N = 16 mL 30
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 𝑿 40
0,25 g CALIZA 50
50 Ml
HCl Gotas
0,1 N RM +
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 + HCl 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶 HCl + NaOH NaCl + 𝑯𝟐 𝑶
A meq X X
HCl meq A A (exceso)
NaOH meq B B
X = A - B
meq X = meq A – meq B meq = mL x N meq X = (𝐦𝐋𝐀 . 𝐍𝐀 ) – (𝐦𝐋𝐁 . 𝐍𝐁 )
𝒎𝑳𝑨 𝒙 𝑵𝑨 𝒙 𝑷𝒆𝒒𝑿 𝒙 𝟏𝟎𝟎 [(𝐦𝐋𝐀 .𝐍𝐀) – (𝐦𝐋𝐁.𝐍𝐁)] 𝐱 𝐏𝐞𝐪𝐗 𝐱 𝟏𝟎𝟎
%X= %X=
𝑾𝒎𝒕𝒂 (𝒎𝒈) 𝐖𝐦𝐭𝐚 (𝐦𝐠)
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,25 g
HCl 0,1 N (exc) = 50 mL
NaOH 0,05 N = 16 mL
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 𝑿
[(𝐦𝐋𝐀 .𝐍𝐀 ) – (𝐦𝐋𝐁.𝐍𝐁)]𝐱 𝐏𝐞𝐪𝐗 𝐱 𝟏𝟎𝟎
%X=
𝐖𝐦𝐭𝐚 (𝐦𝐠)
𝒎𝒆𝒒 𝒎𝒆𝒒 𝒎𝒈
𝟓𝟎 𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏 𝒎𝑳 − 𝟏𝟔 𝒎𝑳 𝒙 𝟎,𝟎𝟓 𝒎𝑳 𝒙 𝟓𝟎𝒎𝒆𝒒 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈 (𝒎𝒕𝒂)
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 𝟐𝟓𝟎 𝐦𝐠 (𝐦𝐭𝐚)
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 84 mg 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 /100 mg (mta)
La caliza tiene: 84 % 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
FC
DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA
MÉTODO DE KJELDAHL
Factores de conversión de N a proteína
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
MÉTODO DE KJELDAHL
• Determinación de nitrógeno orgánico.
• Determinación de proteína en alimentos y otros.
• Se basa en volumetría ácido base.
• 3 etapas:
• Digestión.
• Destilación.
• Titulación. (por retroceso)
I. Digestión
• Consiste en la transformación:
𝑵𝒐𝒓𝒈 𝑵𝒊𝒏𝒐𝒓𝒈
• Por acción de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 , catalizadores y temperatura
• Catalizadores:
• 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 − 𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒 (1 : 9)
• Se, HgO, 𝑯𝟐 𝑶𝟐
• Termina cuando no hay residuo de carbón.
• Residuo de la digestión solución transparente.
II. Destilación
• Consiste en la neutralización y liberación de amoniaco.
• Por exceso de solución de NaOH.
• El 𝑵𝑯𝟑 liberado se atrapa en un exceso SV de ácido.
III. Titulación
• Se determina el ácido que no ha reaccionado.
• Con SV de base.
REACCIONES:
I. Digestión
T - Cat
MO≡N + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶
II. Destilación
(𝑵𝑯𝟒 )𝟒 𝑺𝑶𝟒 + 2 NaOH 𝑵𝒂𝟒 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐 𝑯𝟐 𝑶 + 𝟐 𝑵𝑯𝟑 ↑
𝑵𝑯𝟑 + HCl 𝑵𝑯𝟒 Cl
SV (ex)
III. Titulación
HCl + NaOH NaCl + 𝑯𝟐 𝑶
SV
MÉTODO DE KJELDAHL Mta: leche en
polvo
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
𝐻2 𝑆𝑂4+𝑐𝑎𝑡 N≡ 𝑴𝑶
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
HCl 0,1 N = 50 mL NaOH 0.125 N
NaOH 0,125 N = 27,6 mL
% Proteína = X
(𝑵𝑯𝟒 )𝟐𝑺𝑶𝟒 𝑵𝑯𝟑 27,6 mL
50 mL
HCl 0.1 N TITULACIÓN
DIGESTIÓN DESTILACIÓN
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g [(𝐦𝐋𝐀 .𝐍𝐀 – (𝐦𝐋𝐁 .𝐍𝐁 )]𝐱 𝐏𝐞𝐪𝐗 𝐱 𝟏𝟎𝟎
HCl 0,1 N (exc) = 50 mL %X =
NaOH 0,125 N = 27,6 mL
𝐖𝐦𝐭𝐚 (𝐦𝐠)
%𝐍=𝑿
𝒎𝒆𝒒 𝒎𝒆𝒒 𝒎𝒈−𝑵
𝟓𝟎 𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏 𝒎𝑳 − 𝟐𝟕,𝟔 𝒎𝑳 𝒙 𝟎,𝟏𝟐𝟓 𝒎𝑳 𝒙 𝟏𝟒 𝒎𝒆𝒒 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈 (𝒎𝒕𝒂)
%𝐍 = 𝟓𝟎𝟎 𝐦𝐠 (𝐦𝐭𝐚)
% 𝐍 = 4,34 mg-N/100 mg (mta)
La leche en polvo tiene: 4,34 % N
PROTEÍNA = N x 6,38 4,34 x 6,38
La leche en polvo tiene: 27,7 % proteína
MÉTODO MODIFICADO DE KJELDAHL
I. Digestión T - Cat
MO≡N + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶
II. Destilación
(𝑵𝑯𝟒 )𝟒 𝑺𝑶𝟒 + 2 NaOH 𝑵𝒂𝟒 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐 𝑯𝟐 𝑶 + 𝟐 𝑵𝑯𝟑 ↑
𝑵𝑯𝟑𝟑
𝑵𝑯 + + 𝑯𝑩𝑶HCl𝟐
𝑵𝑯
𝑵𝑯 𝟒 Cl𝟐
𝟒 𝑩𝑶
excesoSV (ex)
III. Titulación
III. Titulación
𝑵𝑯𝟒 𝑩𝑶𝟐 + HCl 𝑯𝑩𝑶𝟐 + 𝑵𝑯𝟒 Cl + 𝑯𝟐 𝑶
SV
HCl + NaOH NaCl + 𝑯𝟐 𝑶
(TITULACIÓN DIRECTA)
SV
MÉTODO MODIFICADO DE KJELDAHL Mta: leche en
polvo
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒+𝒄𝒂𝒕
N≡ 𝑴𝑶
HCl 0.1 N
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
HCl 0,1 N = 15,5 mL
15,5 mL
% Proteína = X
(𝑵𝑯𝟒 )𝟐𝑺𝑶𝟒 𝑵𝑯𝟑
+
10 mL
𝑯𝑩𝑶𝟐 4%
DIGESTIÓN DESTILACIÓN TITULACIÓN
DATOS HCl
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g 0,1 N
𝑾𝑩 = 𝒎𝑳𝑨 x 𝑵𝑨 𝒙 𝑷𝒆𝒒𝑩
HCl 0,1 N = 15,5 mL
% Proteína = X 𝑾𝑁 = 𝟏𝟓, 𝟓 𝒎𝑳 x 0,1 mg/mL 𝒙 14 mg/meq
𝑾𝑁 = 21,7 mg 𝟎, 𝟓 𝒈 𝒎𝒕𝒂
15,5 mL
𝒎𝑳𝑨 𝒙 𝑵𝑨 𝒙 𝑷𝒆𝒒𝑵 𝒙 𝟏𝟎𝟎
%N= 𝑾𝒎𝒕𝒂 (𝒎𝒈)
𝒎𝒆𝒒 𝒎𝒈
𝟏𝟓,𝟓 𝒎𝑳 𝒙 𝟎,𝟏 𝒎𝑳 𝒙 𝟏𝟒 𝒎𝒆𝒒 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝒎𝒕𝒂
%N=
+ 𝟓𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝒎𝒕𝒂
% N = 4,34
𝑾𝑵 = X
0.5 g mta % Proteína = % N 𝐱 𝟔, 𝟑𝟖
% Proteína = 6,34 𝐱 𝟔, 𝟑𝟖
meq N = 14 N
% Proteína = 27,7
7. CUESTIONARIO
1. Cuál es fundamento de la determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl.
2. Una muestra de leche en polvo que pesa 1,0 g. El amoniaco es recibido en ácido bórico al 4 % y al titular con HCl
0,1 N se gasta 22 ml. Calcular el porcentaje de proteína en la leche (factor de conversión de nitrógeno a proteína es
igual a 6,38)
3. Calcular el porcentaje de nitrógeno en un fertilizante cuyo análisis por Kjeldahl ha transcurrido según lo siguiente:
a) Muestra analizada 1,0 g b) amoniaco recogido en 10 ml de HCl 0,185 N, c) Neutralización del ácido anterior
con 24,3 ml de NaOH 0,120 N.
4. En la determinación de ácido acético en un vinagre, se toman 10 ml de la muestra que se
diluyen a 100 ml con agua destilada. Se toma una alícuota de 10 ml de la solución de vinagre, al
valorar con NaOH 0,1 N se tiene un gasto de 4 ml. Cuál es la molaridad de ácido acético en
vinagre.
5. Cuál es el porcentaje de nitrógeno en una muestra si se utiliza 1,00 g de muestra , el amoniaco
es recibido en 50 ml de HCl 0,1 N; luego el exceso de ácido es determinado con 80 ml de NaOH
0,05 N.
6. Cuantos kg de N hay por tonelada de muestra; si se analiza por el método de Kjeldahl 1,00 g de muestra , el amoniáco
es recibido en 50 ml de HCl 0,1 N; luego el exceso de ácido es determinado con 80 ml de NaOH 0,05 N.
7. Cuál es el fundamento de la determinación de carbonatos.
8. A 0,5 g de muestra se le agrega 50 ml de una solución 0,075 N y el exceso de ácido se valora
con 14 ml de solución 0,05 N de NaOH. Cuál es el porcentaje de carbonatos en la muestra.
9. Cuál es el fundamento de la determinación de carbonatos.
10. A 0,5 g de muestra se le agrega 50 ml de una solución 0,075 N y el exceso de ácido se valora
con 14 ml de solución 0,05 N de NaOH. Cuál es el porcentaje de carbonatos en la muestra.
