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«>
icontec
Internacional
NORMA TECNICA NTC
COLOMBIANA 236
2011-08-17
ee
GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.
DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDO
E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS:
DETERMINATION OF PEROXIDE VALUE
se
CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopcién por
traduccion y modificada (MOD) con
respecto. a su documento de
referencia, ISO 3960:2007
DESCRIPTORES: grasas; alimentacién; aceite comestibie;
aceite | vegetal; grasas _vegetales:
grasas animales: indice perbxido.
1.C.S.: 67.200.10
Tavada por el Insitulo Colombiano de Normas Técnicas y Certficacién (\CONTEC)
Roattade 14237 Bogota, 0.C. - Tel (S71) 607eB8E - Fax (S71) 2221438
oe
id su eatin segunda osizcin
a me Editada 2011-08-24
Escaneado con CamScanner PROLOGO
El Instituto Colombiano de No én 5
tonal de normalizacién, sanen a Decrete 2o88 Le eae
EC es i
feo S] c ee de caracter privado, sin animo de lucro, cuya Misién es fundamental
y desarrollo al productor y proteccién al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al i
seston eee Seal 20 sectos jo del pais, para lograr ventajas competitivas en
a representaci6
Ee ee a ge fears los, nel proceso de Normalizacién Técnica
See een 0 de Consulta Publica, este ultimo
sctivo de 2011-08-17.
eto de que responda en
COMESTIBLES
CONACEITES S.A.
DEL LLANO S.A.
DIRECCION DE IMPUES
NACIONALES DE COLOMI!
‘Ademas de las anteriores, en royecto se puso a consideracion de las
siguientes empresas:
COMERCIALIZADORA INTERNACIONAL
ACEGRAL
ACEITES S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES S.A. -Cll
ALIMENTOS NUTRION S.A. SACEITES S.A~
ALPINA PRODUCTOS: ALIMENTICIOS S.A. COMPANIA NACIONAL DE CHOCOLATES SA.
ASINAL LTDA. COMPANIA NACIONAL DE LEVADURAS
ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES CORN PRODUCTS ANDINA
ASOCOINGRA CORN PRODUCTS INTERNATIONAL
C.l. FAMAR FABRICA COLOMBIANA DE EXTINTORES.
MORENO Y ASOCIADOS LTDA.
COLOMBINA S.A.
COMERCIALIZADORA CARIBBEAN SESAME FANAGRA S.A.
SA FECOLGRASAS
Escaneado con CamScanner FIRMENICH S.A.
FRUGAL S.A.
GRASAS S.A.
HARINERA DEL VALLE S.A,
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENU SA-
INDUSTRIAS DEL MAIz S.A
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA Y
CONTROL DE MEDICAMENTOS Y
ALIMENTOS -INVIMA-
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
LABORATORIO DE SALUD PUBLICADE
CUNDINAMARCA
LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA.
LLOREDA S.A.
GRASAS.
MERCADEO DE ALIMENTOS:
MANUELITA S.A. enone x
= COLOMBIA
MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
Y TURISMO
MINISTERIO DE PROTECCION SOCIAL
MULTIMARCAS MAPLE S.A
NESTLE DE COLOMBIA S.A.
PORTLAND COMERCIAL,
PRODUCTORA DE ACEITES RENOVABLES
PROPALMA S.A.
SGS DE COLOMBIA
SUPERINTENDENCIA DE INOUSTRIA Y
COMERCIO
UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.
UNILEVER DE CENTRO AMERICA S.A.
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD PEDAGOGICA NACIONAL,
SA NX |
ICONTEC wh un Centro de liformacién que pope 2 Bisposh en de os interesados
normas intefnacionales, regionales y nacionales y otros documentos relack
‘adios
DIRECCION ben MALIZACION
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Segunda actualizacion)
CONTENIDO
0. INTRODUCCION ..
4. OBJETO
2. REFERENCIAS NORMATIVAS .
3. oermicit |
4, BRINCIPIO. |
5. | REACTIVOS
6. “
7. MUESTREO..
8. PREPARACION DE LA MUESTRA...
9. PROCEDIMIENTO..
9.1 GENERALIDADES
9.2. PREPARACION Y DETERMINACION DEL TITULO DE LA SOLUCION
NORMAL DE TIOSULFATO DE SODIO 0,01
9.3 DETERMINACION DEL VALOR DE PEROXIDO
40. CALCULO Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS..
14. PRECISION DEL METODO .
Escaneado con CamScanner _
NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 236 (Segunda actualizacién)
1”
41.4 ENSAYO INTERLABORATORIO
44.2. REPETIBILIDAD....
44.3 REPRODUCIBILIDAI
42, INFORME DE ae
DOCUMENTO DE R' FeRENCie
ANEXOS.
ANEXO A (Informativo) |
RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO .-
S
ANEXO B (Informativo)
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 236 (Segunda actualizacig
cién)
GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.
DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDO
0. INTRODUCCION
En esta norma se han hecho thedificaciones con respecto a sy document
norma ISO 3960:2007) las cuales Se relacionan en el Anexo B. ‘mento de referencia, Ie
4. OBJETO
La orfete norma egpecifica un método para a determirjacién del indice de\peréxido en las
grasa y aceites animales y/Vegetales, referidos de qui en) adelante como grasa’
oe a doterminaciin ypdombtrica del valor de peréxido en
Esta norma especifica un %
grase$.y aceites animales|y vegetales con una deteccioh visual del punto fipal. E! valor de
peroxidoves una medicion de la cantida’ un aceite o una
1 cde oxigeno enlazado qlimicamente
grasa en forma de oer en particulai
—
El método es Splicable a todas las grasas y abeltes animales y getales, acidos grasos y us
mezclas con valores de pefoxido desde 0 meqOx/kg hasta 30 esa Tambien se aplica @
margarinas y grasas~espal bles con contenido vatiable de agi El método no es adecuado
para grasas lacteas y no s@ aplica a las lecitinas
Se debe observar que el valor de perdxido es un paramstto dinamico cuyo valor Caled cee
historia de la muestra, dems, la determinacion delValor de peroxido es pilenes enfaliza
altamente empitico y el valor que.ge obtiene depende de la masa de fa muesta. Se SO
que, debido a la masa de muestr rescrita, Ips valores de peroxido Oo muesta
ligeramente inferiores @ aquellos que se-ebliencn con una masa inferior de 18
rminacion yodometrica del
NOTA1 En la norma ISO 3976 se especifica un método de preferencia pare la determinacion
valor de peréxido en grasas lacteas. de valor 8°
in tenciometrica
NOTA2 En la norma ISO 27107 se proporciona un motodo para 1a determinaci6n Po!
perdxido.
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Segunda actualizacis )
ci6n|
2, REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son i
indisy
este documento normativo, Para referencias fechadas, se apiva tee ea | aplicacién de
Para referencias no fechadas, se aplica la tilima edicién del doanme ete 8 &
diclon citad
{incluida cualquier correccion), locumento normativo referenciado
NTC 217:1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo (ISO 5855)
NTC 5033:2002, Grasas y aceites animales y v
nsayo (180 661) Y Vegetales. Preparacién de la muestra para
3. DEFINICION
Para los propésitos de la ne norma se aplica la'siguiente definicin:
active por kilogramo, el cual el yoduro de potasio oxida bajo las
condiciones del ensayo descrito.
NOTA _ Elvalor de“Peréxido usualmente SB expresa en miequivalent sin De 10 activo por kilogramo de
NOTA pers tambjch so pute exorsor enix tldadee St enim (nth do taere sco oo ons
Sct. Hvar eenad rile de one aio po Hogi of the cr seen
aoe ralgphe de cxigonb ectvo por kibgram ‘aint ae Jtr de peronio (eats organs ceten te
foogramay’bor la masa equivalente de oxigeno (que e8 igual 8) sunisra Jos miigramos a
toward acete,
3.1 indice de peroxido. La Cantidad de estas sustanci
de miliequivalentes de oxigen
‘oxigeno activo por
4, \ PRINCIPIO
La mudstra de ensayd se djsuelve en i8ooctano (0 cloroformo) y acide acética Glacial, se afiade
yoduro de\potasio. Ell yods| liberado por los perdxidos se deterrpina yodométricamente con un
indicador deSalmidén|y una solucién normalizada de tiosulfato|de sodjo- E! punto final de la
titulacion se det i visualmente.
5. REACTIVOS
ADVERTENCIA Se llama ta atdngion a os reglamentos nacionales due especifican la manipulacion de sustaretes
pelgfosas y las obligaciones de ISs usuarios que se derivan dp/ell, Se deben cumplc las medidas \eonsas
‘organizacionales y de seguridad del personal.
Utiice anicamente reactivos con gr&do anallticg Yeconocido, a menos que se especiique algo
diferente, Todos los reactivos deben estarlibrés de oxigeno disueito
5.4 Agua destilada.
5.2 Acido acético glacial, fraccién de masa de 100 %
5.3 Isooctano, libre de perdxidos.
5.4 Cloroformo, libre de peroxidos. :
60 mi de acid
55 Solucién de acido acético glacial e isooctane, preparada mezclando
acético glacial y 40 mi de isooctano (0 en relacién 3:2).
2
Escaneado con CamScanner wort TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Segunda actualzacién
n
golucién de acide acéticn glacial y eloroforn mi
i ial y cloroformo, preparada ndo 60
5 eg aincial y 4 © cloroformo (0 en re 32 “ines de acid
55 eo lacey 40 mide clorotort (0 en relaeion 3:2) i V de ci
57 Yoduro de potasio, thre de yedlo y youatos
58 Soluciin saturada de yoduro de polasio. Disuelva aproximadamente 14 g da yodura
gio on aproximadamente 8 g de agua destilada, As i ie oa ea eeno
potasio €” A q.de agua destilada. Asegurese de que I nae
6 que la solucion permanez:
ermanezca
istales no disueltos).
satura (C
aimacene en un higar oscuro y prepare solucién fresca i
ae rarer dione ds gas do slucion do alana 0 Wie pies eee!
Soin de la golucion de dcido acetic glacial ¢ tsoactano (0 loroforma) (v mr nate Pa
2p aumeral 6,6), Si se forma una coloraeion.azuly si se necesita mas de Cease ee
normal de tiosultato de sodio (véas Yl numetaks.9) para eliminarla, des st in og
youre de potasio. leseche la solucion de
59 Solucion normalizada,o’esténdar de iosulfato de sgaio 0,1 N, (Na,S,04] =
1 moll.
tice unicamente agua destlada para a preparacion de ea solucién, Esta solucon s
biwar durante un mes y se almacena en un frasco color arhbar. lee
D [Na,S,0,] = 0.01 molt
5.40 Solucion sXormalizada o estandiar de tlosulfato de
19.2)
Es necesfrio preparat esta solucion fresca
tigsulfafo de sodio 0,1} mol/l antes del uso o paradetermingr la ti
a experiencia, la del
de carbono libje. Para k
5.11 \Solucion de almidén.
destila ne esta mezcla mientras agita a 50 ml de jague
Adi
re durante pocos segundos (10 s) y entre it
Je preparar fresca diariament
La solucién se
Se recomienda utilizar almidén de papa para la yo neta dado’que este almidén suministra
Se color azul mas oscuro. También se pueden utlizar fegctivos equivalentes.
5.12 Yodato de potasio (KIC ) estandar primario.
5.13 Acido clorhidrico, [HCl] =
6 EQUIPO
El usual de laboratorio y en particular el siguiente
idti
6.1 Matraz cénico o Erlenmeyer, con capacidad de 250 mil, provisto con tapa de vidrio
esmerilada y que este completamente seco
0 i 0,05 ml,
6.2 Burela, con capacidad de 10 mi © 25 ml, con gran un fitulador
preferiblemente con ajuste autornatico en cero © Ta unidad de do
automatico.
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 236 (Segunda actualizaci in)
tas, con capacidad de 0,5 mi, 1 ml, 10 ml y 100 mt (
|_| © pipetas automaticas),
4 Probetas, con capacidad de 50 ml y 100 mi
5 Balanza anaiica, Con capacidad de lectura hasta 0,000 1 9
46. Asitador magnético, con barra de agitacién magnetica de 2,6 om y placa calefactora
6:7 Matraz volumétrico o Erlenmeyer con capacidad de 250 ml, 500 my 1 000 mi
8 Horo microondas. Se puede utlizar un horne microondas para fundir las muestras
toldas de manera facil y répida. La ulilizacion cuidadosa y correcta del homo microondas no
Seasionaré ningin incremento en el valor-de_peréxido. Las condiciones adecuadas se deben
nsayar con anticipacion.
7. MUESTREO
Se efectuard de acuerdo con lo indicado en la NTC 217 (ISO 5855).
Se debe enviar una’ffuestra representativa al laboratorio.
dafo ni cambio dante el transporte ri-el almacenamiento
EPARACION DE LA MUESTRA
8
segun se indica en NTC 5033 (ISO 661).
Prepare la muestra d mp
La muestra de ensayo para ade ‘minacion del oN eroxido se debe tomar primero y el
valor se debe perme Cowon
Homogenive la muestra, preferiblementé’sin calentamiento y sin aireacioy’ Evite la radiacion
solar directa\Calienté las muestras sdlidascuidadosamente hasta 19“C por encima de su
punto de fusion. Las|muestras con impurezas visibles se deben filrar; la fitracién se debe
registrar en el informe de ehsayo.
Para algunos productos, la cantidad extraida de graSa.o aceite puede ser inferior a § g, 0 el
valor de perdxido de la graka o el aceite puede estar pohencima de 30 meq de oxigeno activo
por kilogramo. En estos caSog, el usuario deberia selegcionar una muestra con masa inferior
[véase el numeral 12, literal f)).
9. PROCEDIMIENTO
94 GENERALIDADES
rtificial. Evite la exposicién directa a
Realice todas las etapas con luz natural difusa 0 con luz at
iores de compuestos oxidantes ©
la luz solar, Observe que todos los recipientes estén Ii
Teductores.
or
Almacene las soluciones normalizadas o estindar de tiosulfato de sodio en frascos de 0
‘mbar.
Escaneado con CamScanner —_—_—————
woRMA TECNICA COLOMBIANA _ NTO 236 (Segunda actuatizacién
9 PREPARACION Y DETERMINACION DEL Tir :
92 FOSULFATO DE SODIO 0,01 N ITULO DE LA SOLUCION NORMAL DE
9.2.1 Preparacidn de la solucién normalizada o estandar de lsulato de sodio 0.01 N
por medio de una pipe (véaso ef numeral 6.3), transi
Pelyngar ce vosulfato de sodio 0,1 N ae el cals 3) ietunl aat ecient ote
gstireyer oon copaciad de 1 000 ml (véase el numeral 6.7), Diya hasta la ‘cal sous
Enettda (veose el numeral 5). Después de la homogenizecién, rans la sok Pe aaee
sesttaufato de sodio 0,01 N a un frasco color mbar ‘ foro allel
4.22. Determinacion del titulo de la soluelén normaizada 0 estandar
Dot N (deterinacion de! factor Ce!
con aproximacion de 0,001 g, pes 0,27 g a 0,33 yde yodalo de potasio (KIO:
‘yolumétrico © Erlenmeyer (250m ‘0 500 mi) (vease ebqumeral 6.7) y dilyya ae un maltaz
qua destilada (vease el nurpefal 5.1)
por medio de una pipeta (véage el numeral 6:3, Iransfina § mo 10 mi ae ota solucién de
yodato de potasio a yp matraz SvErlenmeyer de 250 mi (vgase el numeral 6,7). Adicione 60 ml
de agua destilada/® ml de Acido blorhidrico 4 moll. y 25 mg 10 mg de yoduro de potasio
(vease el numeral 5]7) 0 0,5 ml dee solucion saturada de| yoduro de potasio (vease el
numeral 5.8), N
Titule est4 sol tlizando el método yougmetrico (visual) ara determ
solucigh normalizada p estandar de tiosulfato “ 0,01)N (vease el numerah9 2.1)
Caloble el factor, F, de la sqlucion de tiosulfato de so! io 0,01 N
Fy. 6. 1.000. M0,
Vy V5 tn 100
™
eo,
‘endonde
.aga de ypdato de potasio, en gram
6 estamasa equyatente para el titulo (1 mal KIO $ el bh
Ve esl voluman gia solucion de yodato de potasi, uylzado Pare a doterminacion del tivo (5 mo
10m)
vs eset volumen total dS¥@ golucon de yodato dpfotsio, en milvos (250 mi 0 S00 rm):
Vs eselvolumen de la solucio (61 uilizado para la determinacién, en rites:
‘eos €8!a pureza del yodato de potasio en 9/100 9
aos sla masa molecular del yodato de potaio (214 g/m)
sles por fir (0,01 mall)
ce esla concentracion do la soucion normal de osuato do sod 20
£93 DETERMINACION DEL VALOR DE PEROXIDO
9.3.4 Verifique que el matraz o Erlenmeyer este limpio Y seco. Pese las siguientes cantidades
en el matraz, con aproximacion de 0,1 mg}
Escaneado con CamScanner yoRMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Segunda actualizacién)
0 9:10.19 de la muestra de ensayo para los valor :
8) 330: 0 °S 08 Perio esperados dese > 4
10,0 0.1 g de la muestra de ensayo para los valores a
le
hasta 1 Peroxido esperados desde 0
| matraz 0 Erlenmeyer con la solucisn de &
Enjuague el e le Acido acético glacial e i
acaico glacial y cloroformo (véanse los numerales 5.5 y 56) antes dar way © ooactNe 0 ado
or matraz no contenta ninguna sustancia oxidante nireductors Pere Garantizar que
9.3.2. Se adicionan 30 mI de solucién de Acido acético/cloroformo
relacién 3:2 6 50 ml de solucién de acido aceticoliso-octano (
3:2, para disolver la muestra de ensayo rapidamente media
solucion de yoduro de potasio, se Lapa el matrazy.se agita c
un vortice grande, 0 manualmente-sin incorporar aire, Se m:
una temperatura entre 15 °C 476" °C. Se adiciona inmediatar
ormo (véase el numeral 5.6) en
(vease el numeral 5.5) en relacign
inte agitacién, se afade 0,5 mi de
ON un agitador magnélico sin crear
antiene en reposo por un minut
mente 30 mide agua i
¢
9.3.3. Titule inmediatamente el yodo liberado con ta solucién n
0,01 N (véase el numeral 5.10), desde anaranjado amarillehto hasta amarilo pate
de la accion de 0,5 m| de solucion de almidén (véase el nufneral 5.11), desde el wore hone
carencia de color. Détenga Sasser one la solucién permanézca sin color durante 20 ¢
jormal de tiosulfato de sodio
idencia del iso-cctano a
]2 mezcla adécuada del solvente y la
resultados Ineraboratorios pare
el uso de una Solucion cluida de
equefias de un émulsifcante a la
sun fie Wore as as oimas vazas de do, Do acue
‘con indices de peroxides por debajo de 75 mmiolkg, se
tiosulfgto de sodio al 0,07) mov. Tambien, se pueden aditianar canfaade
dar la beparacion de las fases y cist < lempo
NOTAR Enel caso de valores de perdxidd.por debajo de 1, la solution de al
9.3.4. En bn ensayo| blango paralelo, nose debe utilizar ma
tiosulfato 0,0NY. Si ef ensayo blanco es super. entonces reer
yoduro de potasio.ya que ésta podria no ser adécuada,
don se puede adonar al geincipio
de la solucién de
solucién saturada de
40. CALCULOY ea DE LOS RESULTADOS
fo (conocido cominmenté en la industria como “VP"), en
Calcule el valor de perdx i
fe fo la siguiente formula:
mmiliequivalentes de oxigeno act cede us
fen donde
Veselvolumen de a slucidn de osuato do socio ulzada paral deleminatn en ites
Vee et volumen de la slucdn normal de tosutat de soo wizado pare lero? blanco. ef
iltrs,
F __eselfactorde la solucion de tlsulato de soo 0.01 N, deteminad qin ol numeral 922
cm es a concentracin dela solucion de tosufato de soso, en males Po ito
m es la masa de la porcién de ensayo, en gramos
6
Escaneado con CamScanner e_K_OO——
NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Segunda actualizacién)
sign se debe reportar con una cifra decimal.
ermin:
Elresultado de Ia de
41. PRECISION DEL METODO
414 ENSAYO INTERLABORATORIO
les de un ensayo interlaboratorio sobre la precision del mé
ados lel método se
Los valores derivados de este ensayo interlaboratorio pueden no sor apostles a
tracion y matrices diferentes a las indicadas. Oe
Los detall
Anexo A
rangos de concen
44.2 REPETIBILIDAD
La aterencia absoluta entre dos resuitédos de Engayo Unicos independientes, obtenid
te ene metodo, en material de ensayo idéntico en Blmismo laboratorio y por Eee
reso el mismo equipo, enn intervalo de tlempe corto, en no mas de oh de low casos
fexcederd los valores de ring dos en las Tablas A1yA2. de los casas
41.3 REPRODUCIBILIDAD
us lidos con el mismo método,
e ios diferentes utilizando
en material de 2
ras de R indicados en las
(6, en no mas del 5 % deNos casos, e)
Hee
ry
a
an iSaeaee .
cidn|necesaria para la identificacion comp
b)
¢)
9) en esta norma o que se consideran
noidentes que puedan haber tenido
e) los resultados de ensayo
final estimado que se ha obl®
f) __ siel usuario ha seleccionado 0 no una masa de muestra inferior,
ultado.
fo, asta se debe reportar con el res!
Dado que la masa de la muestra influye en el resultadi
Escaneado con CamScanner ECNICA COLOMBIANA
NORMA TECNI NTC 236 (Segunda actualiza ion)
ANEXO A
(nformativo)
RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO.
» eyo a cabo UN ensayo de colaboracién intermacional en tp
Fe tuerando 23 laboratorios en 9 paises: €N las siguientes muestras,
t; Aceltle de canotalgirasol refinado (1:4) G Sebo
liva (mezcla de aceite de oliva
B: Aceite de ol H. Grasa de
Virgen y refinado) ana Gear
c Aceite de oliva extra virger re
D: — Aceite de Pare J: Estearina de palma
E: —_Aceite de canola, envdjecido este de coco
F: Aceite wp eee
El ensayo fu beri ado por el Institutovaleman de Normas (DIN) en 2004/2005. Los resultados
obteridos se’ sometiergn a andlsis estadistice de acuerdo cor tas nprmas ISOS725+1 (NTC 3529-1)
2 ISO 5725-2 (NTC 35% eee eee que Se muestranen la Tabla A.1
Tabla A in Yo en acots que soh gues temperatura abiete
ae 1 Nuestra
ja tip Te | of Te Tr
‘Walp de laboraorios paricpanies FE A
Namerdde laboratorios despues de eliminar datos alipicos 21_liat_ [16 ze
Hwo daesulas ie ersayo a par dor Wisionos Da |far [ae 7H | ae [ae
restanos
Vator medo, mag | Tes | Bar | wae | Ta04 | Te | BS
Deswacion estandax dela repellblidad, s, meqikg ——\. 0.10 [0087025 | 026 | 036 | 055
Desviaion estandar Yelaliva dela repetblidad, % 60 [lasso | 22] 13 | 12
Limite de repetbildad, P= 2.8 §)meqikg 027 | Waa oss | ors | ior | 082
Desviacién eslindar de la reproducibiidad, sa, mea ox oas [oso | 107 [Art| 3.06
Desviacon estandarrelatva dela reproducibildad, % 133 [1421 96 | 83 | 80 [114
Limite de reproducibiidad, R (= 8 sa)i 0.81 [128 [2.25 [300 478 [esr
Tabla A2, Ensa} acini a temperatura ambionto
Muesta oa
1 Bee oe
Gai tH eet (Sq) | (109)
‘Nimero de laboratorios partcipantes we fie fie tet et
‘Numero de laboratorios después do oliminar daios apices wpe tw ete te
Hume dreads de ersayo apo dots abs estes [0-| a0 sae fA
Valor medio, meqikg, 08 [0.17 | 0.06 | 008
Desviacin estandarreaiva de larepelbiided, Yo as feat et apo Lo
Limite de repetibiidad, r (= 2,8 s,meqikg oe ae toae [027 | 019 | 025
Desviacin estandar dela reproducblidad, Sx, Megha sae pot] 38 | 7 | 8
‘Desviaién estandarreatva de la reproducibiidad, Bl as Lizs poe) oss | 08
Limite de reproduciblidad, R (= 2.8 sa)megkg Las i
atzando iso acta como sven.
NOTA Los resuttados que so muestran en este estudio fueron obreridos wilzand?
8
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 236 (Segunda actualizacién)
ANEXOB
(Informativoy
Modificaciones introducidas en la NTC 236 con relacién al documento de referencia, la norma
1SO 3960:2007. ;
NTC 236 180 3960:2007 Sustentacién Técniea
7 OBJETO Noto contempla,
En el numeral 4
La presente norma especifica ;
se doja la redaccién
aceites animales y vegetales,
referidos de aqui en adelante
como grasas,
4. PRINCIPIO PRINCIPIO 3e incluye el cloroforma, tal y como lo presenta
La muestra de ensayo se Muestra de ensayo se | orma vigente (NTC 236), lo anterior debido
disuelve en isooctano (0
Serna) Seas | Sslhe enisoaone dao [6am ay soe
Polasio. E| yodo libgrado| por | liberado ‘bor tos peréxides se_| clofoformd (eh nuestro pais os un reactvo que
los peréxidos se/determina | determina la Direccién Nacional de
yodométricamer (visuaimente) eqn un indicador | Estspofaclentes s8 hace cific su consecucion,
indicador de A de_almidon y “ua solucion | Fuente
solucion Aorme de normal de tiosulfaio.de sodio, | hi lex php7idcategoria=1
tiosultato “Je sodio. El punto
249). 1 [sooctano, aungte no tiene ningun
final de la titulacion| se | se determina yodométics
ie
determfina visualmente. [Osgaiment.
2, ticlorometane Jo vicloruo de
la industria
hierta y Acido sobre
i
3
Aheoloro, de olor dulzon, |
aren
Nranstormandose en fosgeno (COCK y cloruro,
[esas
seem tare aa
ora Faves worane, ra a
ee paras rgensmos.acNe,
ela provoer argo ao coos 93s
gree abana ousio. Noche 8 $2
oe pueds cast dao plone 12
Faience voperes puede
Somnsiondiay vege
Continua,
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA
Nie 236
5% REACTIVOS,
5. REACTIVOS
54 Amu dstiinta 5A
Yeni asta 20°C
52 Acido acetico olacial, | 5.2 Acido acético gc
fraccidn ve masa de 100%, "| de masa de 100%, dosyasi
bao ultasonico Gon waco © modiante
Ppurga con una eotiente de gas ine
nitrogen).
5.3 Isooclano, libre do | 5.3
porbxidos bano tai
ovico glacial e isooctano,
preparada mezclando 60 mi
Ge acido acelico glacial y
40 mi de isooctay
relacion 3:2)
(Contin
Isoctn tee go
re cn van
puro 6on ura cortete Se
foc”4 ure (soe
itfogeno).
a
La mezcla se
Ultrasénico con vati
con una corriente do'yas inerte ser
ss
NTC 236 (Segunda actualizacion)
180 3960:2007
Aqua, desininorahzada, hervida
seco y puro (dioxide de carbone 0
Isooctano,
(© en | por voltmen de acide acttico glacialio
‘mediante
Sustontacién Técnica
fo documento qus
"agua destlad, por
‘ser una practica comun, *
Se especifiea para ol tide acttico
glacial, el isooctano y para la
soluciin do Acide acético glacial ¢
isooctane as caractersticas
Generales que los caractonvan,
liminando lo cortespondente 2 a
desgasifcacion con bara ulrascnico
(1, ya que las casas comerciales io
vende listo para uso en laboratori.
[puro (didxido de carbon
de | Noo contempla.
a norma
lo antenor
al emplear
foforma, 1 antenor de
fensayos realizados
por pane de los
fmpleo del cloroforno (en nuestro
pais es un reactivo que por control
de la Direccin Nacional de
Estupelacientes se hace dificl su
cconsecucion, Fuente
hitpiwwwdne.gov.cofindex.ohp?idc
ategoria=1240), Elisooctano, aunque
fo tiene ningun control especial es
un reactvo allamente toxico.
56 Solucion de Acido
Acético glacial y cloroformo,
Sreparada mezclando 60 mi
e Acido acético glacial y 40,
mi de cloroformo (0 en
No fo contempla,
‘Se indluye a preparacion del
teaclivo solucién de acide acético
Glacial y cloroformo, de acuerdo con
Jo establecido en la NTC 238
vigente,
(olacién 3:2),
5.42, Yodalo de _potasio
6.40 Yodalo de
{KI03) estandar primario, normal volumétrico,
Tecnologia
telerencia secundario, con trazabilidad
‘hasta e! Instituto Nacional de Normas ¥
(ational
Standards and Technology -NIST).
Gaithorburg, MD, USA.
10
potasio (KI03)
Se especifica el reactivo yodato de
polasio, __eliminandose lo
Correspondionte al NIST.
Gaitherburg. MO, USA, ya que las
casas comerciales lo venden listo
para uso en laboratovi.
Escaneado con CamScanner NORMA TECNICA COLOMBIANA
(Final)
NTC 236 (Segunda actualizacién)
r
NTC 236
150 3960:2007
Sustentacién Técnica
No lo eontompla,
6.3 Unidad do dosificacion
manual 0 automatica, — con
capacidad de 20 ml, resolucién
‘minima de 10 pi y oxactitud de.»
0,15% (por ejemplo una burota de
pistén)
So olrina ok numeral 63, yo quo
2 une open" laboraoio
disponor do este Insvumerto. so
corsidere por lo tanto. Ika
Serio dl numera\63 Burts,
G7 Malraz —volumétrico 0
Erlenmeyer con capacidad de 250
mi, 500 ml y 7 000 ml
Formal de tosutfato de sodio 0,01 N
Por medio de una pipeta (véase e!
Fomeral 6.3), transfiera 100 ml de’
fe solucion normal de tjosulfato de
i som ase e} fuera 89)
sin matraz Volumetric o
a onmeyer copcapaciiiad de. 7
00. mi (vegse el numeral 6.7).
spys hasta Fa marca con agua
Divs pase el nurteral 5.1)
Despyés de la homogenizacién,
vangfera [2 solucion formal de
tassialo de sodio 0,0
color mbar.
N alum)
6.8 Matraz _volumétrico
capacidad de 1000 ml
6.9 Matraz_ volumetric
capacidad de 250 ml
6.10” Matraz_ velumetrico
capacidad de 600 mi.
con
con
Gat Proparason do Te soicion,|/@2.4_Prparecion de 1 coliion
normal de tiosulfato de sodio 0,91 N
Por medio de una pipsta (34)
| transfere. 100 mide ta. solution
strormal de tiosulfato de odio 0,1 N
(B72) 2.un matraz vlumétio con
opacidad de 1000 mi (6.8). Dibya
hasta la marca con agua recien
hervide 61), Despues de) la
omogenizacion, Wansfera | la
Soluten normal de tosulfato| de
Sodio 0,01 N aun fresco cplor
Ambar,
‘Prepare dlaiamente la. Saluien
normal de tisulfato de sodio 0,01 N
fresca sa partir de la solucion
normal dastiosulfato de sodio 0,1 N
‘antes del uso.o para determinar el
titulo. Como lo muestra la
experiencia, la\estabilidad es
limitada y depende de! valor de pH
y del contenido dedidxido de
Zarbono libre. Ultice nicamente
recién hervida pare la
agua
dilucién, eventualmente putgada
con nitrégeno.
En ol numeral 9.3.2. se deja la
Se especifica en un solo numeral to
correspondiente al matraz
volumétrico 0 Erlenmeyer con
diferentes capacidades.
‘Se elimina el segundo parrafo del
numeral 9.2.1, ya que las
soluciones descritas en el presente
documento nermativo debido @ su
inestabiidad con el tiempo son
(eparadas cuando se necesitan,
932 Se adicionan 30 mi de
solution de cido—acético
Icbroformo (véase el numeral 5.6)
en relacion 3:2 6 50 mi de solucion
de dcido actticofiso-octano (véase
el numeral 6.5) en relacion 3:2,
Para disolver ta muestra de
ensayo rapidamente mediante
dolactn, se afiade 0.5 mi de
{Buon de yoduo de potaso, se
ite mataz y se agia con un
