INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
Escuela Superior de Ingeniería Química e
Industrias Extractivas
Proceso de Separación por Etapas.
DESTILACIÓN MULTICOMPONENTES POR METODOS
CORTOS, FUG Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO.
--- Profesor ---
Gabriel Moreno Garibay
--- Alumno ---
Chávez González Emmanuel.
Grupo: 3IV75
Fecha de entrega: 25 de Junio de 2020.
¿QUE ES LA DESTILACIÓN?
DESTILACIÓN MULTICOMPONENTE POR MÉTODOS CORTOS FUG
Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los
componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia
de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en
función de su temperatura de ebullición. Se usa para concentrar componentes de
mezclas líquidas que se deseen purificar.
La destilación conjuntamente con la separación en una etapa: condensación/flasheo,
son los procesos de separación más empleado para separar los diversos componentes
que quedan después de los procesos de conversión, tal como se muestra:
DESTILACIÓN MULTICOMPONENTE
Para la separación de Mezclas homogéneas de fluidos se suele emplear la Destilación.
Sus principales ventajas son:
1. Habilidad de manejar un amplio rango de capacidades y productos.
2. La habilidad de manejar un amplio rango de concentraciones de alimentación
3. La habilidad de producir una alta pureza de productos.
Sin embargo hay casos en los que la destilación no es muy ventajosa, y estos son los
siguientes:
1. Separación de materiales de bajo peso molecular. Estos materiales son destilados
a altas presiones, y normalmente requieren refrigeración lo cual incrementa sus
costos prohibitivamente.
2. Separación de materiales sensibles al calor de alto peso molecular. En estos
casos, se usa la destilación al vacío para reducir su punto de ebullición.
3. Separación de componentes de muy baja concentración. Si el componente existe
en muy baja concentración en la alimentación la destilación no es una buena
opción. La absorción y adsorción son mejores alternativas efectivas.
4. Separación de clases de componentes. Por ejemplo para separar una mezcla de
alifáticos de una mezcla de aromáticos la destilación no es una buena alternativa
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DESTILACIÓN MULTICOMPONENTE POR MÉTODOS CORTOS FUG
Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
porque ésta se basa en los puntos de ebullición y no en el tipo de componente a
separar. Para estos casos la extracción líquido-líquido es más efectiva.
5. Mezclas con baja volatilidad relativa o que exhiben un comportamiento
azeotrópico. La manera más común de manejar este caso es usar la destilación
extractiva o la destilación azeotrópica.
6. Separación de un componente volátil de otro no volátil. Esta es una operación
común que se realiza vía evaporación y secado.
7. Separación de mezclas de componentes condensables y no condensables. En
estos casos, una condensación parcial, seguida de un separador simple de fase
dan a menudo una buena separación.
Para poder realizar determinaciones de temperaturas de rocío y burbuja en mezclas
multicomponentes, se puede emplear la siguiente metodología.
Temperatura de Burbuja
n n
∑ yi =∑ K i x i=1
i=1 i=1
Temperatura de Rocío
n n
yi
∑ x i =∑ Ki
=1
i=1 i=1
Donde:
1. K= CONSTANTE DE EQUILIBRIO
P0i Presión de Vapor
Recordando que K i= =
PT Presión Total
2. yi= Fracción mol del componente i en vapor
3. xi= fracción mol del componente i en el líquido.
Para comprender la manera en que se calculan las composiciones de una mezcla
multicomponente que ha sido alimentada a una columna de destilación, se presenta el
siguiente ejercicio.
Ejercicio 1.
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DESTILACIÓN MULTICOMPONENTE POR MÉTODOS CORTOS FUG
Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
Se desea someter a una destilación de equilibrio una mezcla que contiene 3.4% mol de
metano, 0.01% mol de etano, 36.05% mol de propano y el resto de n-butano. Aún no se
ha decidido a que presión sería mejor someter el proceso para eliminar La mayor cantidad
de metano. La temperatura de operación es de 33°C, se puede suponer una base de
K mol
cálculo de 100 .
h
Kg Kg
Las presiones propuestas son de 7 2 y de 8
cm cm2
Determinar en los dos casos el flujo de metano en el destilado y el flujo de gas LP en el
fondo.
Solución.
F= 100 Top = 33°C
Kmol
h Kg
P1 =7
zif =0.034 cm2
zjf =0.001 Kg
P2 =8
zkf =0.365 cm2
Nota1: El componente i es el más volátil, seguido del j, k,… y así sucesivamente
(K ¿¿ i−1)
ϕ (fv)=∑ zi f ¿¿
1+fv (K ¿¿ i−1)=0
(K ¿¿ i−1)
ϕ ( fv )=z i f ¿
( K ¿¿ j−1)
1+ fv( K ¿ ¿ i−1)+ z j f ¿¿
(K ¿ ¿ k−1)
1+fv (K ¿¿ j−1)+ z i f ¿¿
(K ¿¿ l−1)
1+ fv(K ¿¿ k−1)+ zi f ¿¿
1+ fv (K ¿¿ l−1)=0 ¿
Sustituyendo.
P0i
zif = 0.034 C1 =
PT
P0j
zjf = 0.001 C2 =
PT
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Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
P0k
zkf = 0.365 C3 =
PT
P0L
zlf =0.6 C4 =
PT
Nota2: La presión total es la presión de operación y en este caso se pide comparar las dos
presiones propuestas. Otra forma de obtener los valores de las constantes de equilibrio
(Ki) es mediante ecuaciones empíricas. En el libro “Procesos de Separación de Phillie
Wankat, la ecuación (2-30) permite calcular el valor de la K para cada componente,
utilizando los valores de la tabla 2-3 del mismo libro.
SUSTITUYENDO LA ECUACIÓN EMPIRICA DE Mc WILLIAMS
−292860 59.8465 −687248.25
ϕ ( fv )=
( [
0.034 exp
T 2
+ 8.2445−0.8951 ln ( P ) +
P2] )−1
+
( [
0.001 exp
T2
+7.90694−0.88
−292860 59.8465 −687248.25
( [
1+ fv exp
T 2
+8.2445−0.8951 ln ( P )+
P2 ] )
−1
( [
1+ fv exp
T2
+7.90694−0.88
T=33°C = 551.07R
Kg
P=PT1 = 7 = 99.56 PSI
cm2
Resolviendo la ecuación anterior se tiene que fv=0.205
V Kmol Kmol
F=L+V =fv V= 20.5 L=19.5
F h h
zi f
x i=
zk f
1+ fv (k ¿¿ i−1)=0.005 9 x k = ¿
1+ fv (k ¿¿ k −1)=0.325 ¿
zjf
x j=
zl f
1+ fv(k ¿¿ j−1)=0.00055 x l= ¿
1+ fv (k ¿¿ l−1)=0.668 ¿
yi = kixi = 0.1429 Flujo de Metano Flujo de Gas L.P
Kmol Kmol
yj = kjxj = 0.0027 Vyi= 2.93 L(xk+xL) =78.9
h h
yk = kkxk = 0.5201
yl = klxl = 0.3342
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Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
Kg
Nota3: Si se hace el mismo procedimiento pero con una P=8
cm2
Flujo de Metano Flujo de Gas L.P
Vyi= (14.2)(0.18) L(xk+xL)= 85.8(0.32+0.65)
Kmol Kmol
Vyi= 2.65 L(xk+xL)= 83.27
h h
Kg Kg
Nota4: A 7 2 se obtiene más metano y a 8 se obtiene más Gas L.P
cm cm2
METODO CORTO O DE FENSKE-UNDERWOOD-GILLIAND (FUG)
El procedimiento normal para resolver un problema típico de destilación de múltiples
componentes es resolver las ecuaciones de equilibrio MESH (Balance de Materiales,
Equilibrio, Suma y Calor) etapa por etapa. Los métodos abreviados o cortos (shortcuts
methods) siguen siendo útiles en el trabajo de diseños preliminar y como ayuda para
definir problemas para la simulación por computadoras.
El método corto de destilación es ampliamente utilizado y comúnmente conocido como
método Fenske-Underwood-Gilliand (FUG).
CONSIDERACIONES DE DISEÑO
La destilación debe ser capaz de producir un producto de calidad requerida, procesar
cantidades variables de carga sin afectar la calidad de los productos.
Diseñar significa fijar, determinar o calcular:
1. Presión de la columna
2. Número de etapas de equilibrio necesarias para una separación dada.
3. Eficiencia etapas y número real de etapas requeridas
4. Diseño plato
5. Diseño columna
6. Accesorios de la columna
Componentes Claves
La separación y calidad del producto en la destilación de multicomponentes permite
separar sólo dos compuestos en una sola columna. A los componentes a separarse se
les denomina
Clave Ligero (CL) o Light Key (LK)
Clave Pesado (CP) o Heavy Key (HK)
Son componentes que tienen su recuperación fraccional en tope y fondo especificados.
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Componentes No Claves
No Clave Ligero
No clave Pesado
En un sistema dado los materiales ligeros aparecerán en el destilado los pesados en
los fondos y los claves distribuidos en topes y fondos. En un sistema binario sólo existen
los dos claves ligero y pesado.
Para separar C componentes se requiere de C-1 columnas de destilación para una
separación completa. Separación y calidad están relacionados por el hecho que la
composición de la corriente determina la calidad del producto
En un sistema ternario puede haber una gran separación pero la calidad puede ser
insatisfactoria por la presencia del tercer componente. Un destilado podría ser muy puro
pero los fondos podrían no serlos y tendríamos un destilado con alta pureza pero con
pobre separación.
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Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
Diagrama de Procesos para Diseño Columnas de Destilación Multicomponentes
CONSIDERACIONES DE DISEÑO. ESPECIFICACIÓN DE LA SEPARACIÓN
Se suele especificar la cantidad del CL (LK) recuperado en el destilado y la cantidad del
CP (HK) recuperado en los fondos de la columna
Determinación de la Presión de la Columna
La presión se fija por una o más consideraciones. De manera general a elevadas
presiones la separación se hace más difícil (pto crítico x=y) y no hay separación. A la
inversa a medida que la presión disminuye la separación se hace más fácil y se requieren
menos platos. Sin embargo al hablar de presión lo determinante es la economia. Así el
volumen del vapor aumenta con la disminución de la presión y se requieren columnas de
mayor diámetro.
Otro factor a considerar es la presión del punto de burbuja y de rocio en el tope de la
columna y el tipo de refrigerante empleado en los condensadores. La estabilidad térmica
de los componentes que se destilan es importante al momento de fijar la presión de la
columna, así para evitar la polimerización de un producto se puede considerar la
reducción de la presión de una columna.
Finalmente se debe analizar la posibilidad de by pasear un azeótropo trabajando a más
de una presión.
Límites de Operatividad
Una columna de destilación tiene dos límites de operación basados en la relación de
reflujo.
Reflujo Mínimo
Reflujo Total
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Bajo las condiciones de reflujo mínimo existe líquido insuficiente para ser retornado a la
columna. Esta condición es función de la volatilidad relativa de los componentes que
destilan y las condiciones de equilibrio de cada componente. En esta condición se
necesitaría un infinito número de platos y no es posible operar la columna por debajo del
reflujo mínimo.
La otra condición límite es Reflujo Total. Aquí se requiere el mínimo número de platos
pero no existirá ni producto de topes ni producto de fondos y la columna no tendrá carga.
Cualquier columna de destilación debe ser operada entre los límites del Reflujo Total y
Reflujo Mínimo.
Reflujo Total: Nº platos mínimo, no carga no productos
Reflujo Mínimo: infinito Nº platos
La última variable de diseño que necesita fijarse antes de proceder con el diseño final es
la condición de la alimentación. Si tenemos como alimentación un líquido sub-enfriado
(debajo del punto de burbuja):
1. Disminuye el número de platos en la zona de rectificación pero los incrementa en
la zona de agotamiento.
2. Requiere más calor en el rehervidor pero menos enfriamiento en el condensador.
Una alimentación parcialmente vaporizada invierte estos efectos. Para una separación
dada, las condiciones de la alimentación pueden ser optimizadas, pero en la etapa inicial
de diseño no debe hacerse, debido a que la integración de calor podría cambiar estas
condiciones.
El primer paso antes de realizar el diseño termodinámico de una columna por el
método FUG, es realizar un balance de materia en la columna. Para ello es necesario
asumir ciertos flujos, composiciones o recuperaciones en el domo o en el fondo.
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Balance de Materia y Energia
Los componentes que tienen especificadas sus recuperaciones fraccionadas de
destilados y fondos se denominan elementos clave. El componente más ligero en el fondo
es una cantidad significativa se llama clave ligero (CL), y el menos volátil se llama clave
pesada (CP) y es definido como el componente más pesado presente en el domo en una
cantidad significativa, los otros componentes se denominan no claves (NC).
1. El primer paso es elegir el CL y CP y arreglar su distribución en el producto
superior e inferior.
2. Estimar las composiciones generales y el flujo superior e inferior suponiendo solo
componentes no clave en el domo y pesados no clave en el fondo como primer
intento.
3. Estimar el punto de burbuja para el domo y la temperatura de burbuja para el
fondo.
4. Estimar el número mínimo de etapas teóricas (NMET).
DCL W CP
NMET =
ln
( )( )
D CP W CL
ln ∝CLCP
Donde:
CL=Componente Clave Ligero
CP=Componente Clave Pesado
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K i P0i
∝=volatilidad relativa, ejemplo: ∝ij= = 0
K j PJ
K=Constante de equilibrio
PiO=Presión de vapor del componente
5. Calcular la distribución de componente No Clave
D CP
D i=
NMET
F i ∝icp ( )
W CP
D CP
1+∝NMET
icp
( )
W CP
La nomenclatura es la misma que la utilizada en el paso 4
Para el paso 4 y paso 5 se tiene que calcular la volatilidad promedio
mediante la siguiente ecuación.
∝ij, prom=√ ¿ ¿
Donde:
∝ij, prom= Volatilidad promedio de los componente i y j
∝ij@ td = Volatilidad a la temperatura de destilado (tb en destilado).
∝ij@ tw = Volatilidad a la temperatura del residuo (tb en residuo).
6. Ecuaciones de Underwood
n
∝iCP x iD
1+ Rmin =∑
i=1 ∝iCP−θ Rmin=Relación de flujo mínimo
n
∝iCP z if q= Calidad
1−q=∑
i=1 ∝iCP−θ ϴ= Factor de convergencia
1<ϴ<∝CLCP
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R−R min 1+1+54.4 x
γ=
R+1
=1−exp
[(
11 +117.2 x )( x−1
x )]
0.5
R−R min
x=
R+1
Donde
N= número de etapas teóricas (NET)
Nmin= número mínimo de etapas teóricas (NMET)
R= Relación de reflujo
Rmin= Relación de reflujo mínimo
7. Localización del plato de alimentación (Ec. Kirkbride)
2 0.206
N PZE Z x CLW
N PZA [( )( ) ( )]
= CPF
Z CLF x XPD
W
D
Donde
NPZE= Número de platos en la zona de enriquecimiento
NPZA= Número de platos en la zona de agotamiento
ZCPf= Fracción mol del componente clave pesado (CP) en la alimentación
ZCLf= Fracción mol del componente clave ligero (CL) en la alimentación
xCLW= Fracción mol del componente clave ligero (CL) en el residuo.
XCPD= Fracción mol del componente clave pesado (CP) en el destilado
W= Flujo molar del residuo
D= Flujo molar del destilado
Para comprender mejor la destilación por el método FUG, se presenta el siguiente
ejercicio.
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Ejercicio 2.
Se alimenta a una torre de destilación una mezcla compuesta por benceno, tolueno y
Kmol
cumeno. El flujo de alimentación es de 100 con una composición de 40% mol
h
benceno 30% mol tolueno y 30% mol de cumeno. Esta mezcla es alimentada como vapor
saturado y se desea que el tolueno en el residuo no sea mayor al 5% del alimentado y
que no exista más de 5% del cumeno en el destilado. La presión de operación es de 1
atm. Las volatilidades relativas promedio relativas con base al tolueno son:
∝Benceno−Tolueno =2.25
∝Cumeno−Tolueno=0.25
Calcular:
a) Número mínimo de etapas teóricas
b) Relación de reflujo mínimo
c) Número de etapas teóricas si R=2Rmin
Solución
1. Se asume que todo el componente i (benceno)sale en el destilado
zF W
Kmol Kmol
Componente F( h ) D( h ) xD
( Kmol
h )
xW
Benceno (i) 40 0.4 40 0.5714 0 0
CL Tolueno (j) 30 0.3 28.5 0.4071 1.5 0.05
CP Cumeno (k) 30 0.3 1.5 0.0214 28.5 0.95
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Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
100 70 30
Los cálculos de los flujos se realizan con base al cumeno (k) y con un 95% de tolueno
(j) en el destilado.
Kmol Kmol
Dk=FK*(0.05) Dj=Fj*(0.95) Wj=30 – 28.5
h h
Kmol Kmol Kmol
DK=30 *0.05 Dj=30 *0.95 Wj=1.5
h h h
Kmol Kmol Kmol Kmol
DK= 1.5 Dj=28.5 Wk=30 – 1.5
h h h h
Kmol
Wk=28.5
h
Se realiza el cálculo del Número Mínimo de Etapas Teóricas.
1
∝CLCP=
∝Fj
1
∝CLCP= ∝ =4
0.25 CLCP
DCL W CP
NMET =
ln
( )( )
D CP W CL
ln ∝CLCP
Kmol Kmol
28.5 28.5
NMET =
ln
( )( )
1.5
h
h
Kmol
ln(4 )
1.5
h
h
Kmol
NMET=4.24
Ki
K i ∝ij K j
∝ik= = =
K k ∝kj K k
Kj
2.25
∝ik= =∝ik=9
0.25
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Y EXTRACCIÓN LÍQUIDO –LÍQUIDO.
D CP
D i=
NMET
F i ∝icp ( )
W CP
D CP
1+∝NMET
icp
( )
W CP
D i=(40)¿ ¿
n
∝iCP z if
1−q=∑
i=1 ∝iCP−θ
9 ( 0.4 ) 4 ( 0.3 ) 1(0.3)
1−q= + +
9−θ 4−θ 1−θ
Despejando ϴ se obtiene
ϴ=2.28 Cumpliéndose así 1<ϴ<∝ jk =4
n
∝iCP x iD
1+ Rmin =∑
i=1 ∝iCP−θ
9( 0.57) 4(0.41) 1(0.021)
1+ Rmin = + +
9−2.28 4−2.28 1−2.28
Rmin=0.7
R=2Rmin R=2(0.7) R=1.4
( R−R
[( )( )]
R−R
N −N min
=1−exp
1+ 54.4 min
R+1 ) R+1
−1 min
0.5
N +1 R−R R−R
11+117.2 ( ) ( R+1 )
min min
R+1
Nmin=NMET=4.24
N=NET=7.24
NPT=NET=7.42 – 1
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NPT=6.42
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO
Con uno o dos solventes, la extracción líquido-líquido puede ser utilizada cuando la
destilación es impráctica, especialmente cuando la mezcla a separar es muy sensible a la
temperatura. Un solvente selectivamente disolverá uno o una fracción de los
componentes en la alimentación. En la extracción líquido-líquido se extrae del seno de un
líquido A una sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro líquido B, inmiscible o
parcialmente miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia
del seno del líquido A al seno de B.
REQUISITOS DEL DISOLVENTE
El disolvente deberá comprobarse con respecto a las siguientes características:
• Solubilidad máxima del producto en el disolvente
• Solubilidad mínima del disolvente en el refinado
• Solubilidad mínima del líquido de alimentación en el disolvente
• Separación rápida de fases del extracto desde el refinado
• Fácil separación del producto a partir del extracto/disolvente
CUÁNDO UTILIZAR EL PROCESO DE EXTRACCIÓN
El proceso de extracción líquido/líquido es conveniente para separaciones de:
•productos de volatilidades similares
•productos que forman azeótropos
•productos cuya destilación requiere un gran consumo de energía
•productos sensibles a la temperatura
•productos no volátiles, tales como sales metálicas
SEPARACIÓN DE PRODUCTOS CUYA DESTILACIÓN REQUIERE UN GRAN
CONSUMO DE ENERGÍA
A menudo, los efluentes acuosos contienen componentes orgánicos con un punto de
ebullición mayor que el agua. La separación de estos componentes mediante la
evaporación del agua requeriría una gran cantidad de energía, por lo que no es
económica en la mayoría de los casos. La alternativa es la extracción de los componentes
orgánicos del agua con un disolvente, seguida por la evaporación de este disolvente con
el fin de obtener el producto. El calor necesario para la evaporación de un disolvente es
generalmente menor que el del agua, y la concentración del producto en el disolvente es
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mayor que lo era en el agua, de modo que se necesita mucha menos energía para la
evaporación del disolvente que para evaporar el agua del licor de alimentación.
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BIBLIOGRAFIA
1. [Link]
2. Diseño de procesos en ingeniería química - Página 149
[Link] › books
Arturo Jiménez Gutiérrez – 2003
3. Diseño en ingeniería química - Página 1246
[Link] › books
Ray Sinnott, Gavin Towler - 2019