0% encontró este documento útil (0 votos)
191 vistas111 páginas

Análisis de Fragmentos Metálicos Mochica

Este documento presenta los resultados del análisis de fragmentos metálicos encontrados en las tumbas 14, 15 y 16 del complejo arqueológico Huaca Rajada en Perú, perteneciente a la cultura Mochica. Se utilizaron técnicas como microscopía óptica, fluorescencia de rayos X, difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido para caracterizar las muestras a nivel composicional, estructural y morfológico. Los resultados mostraron que los fragmentos contenían oro,

Cargado por

Gian Gm
Derechos de autor
© © All Rights Reserved
Nos tomamos en serio los derechos de los contenidos. Si sospechas que se trata de tu contenido, reclámalo aquí.
Formatos disponibles
Descarga como PDF, TXT o lee en línea desde Scribd
0% encontró este documento útil (0 votos)
191 vistas111 páginas

Análisis de Fragmentos Metálicos Mochica

Este documento presenta los resultados del análisis de fragmentos metálicos encontrados en las tumbas 14, 15 y 16 del complejo arqueológico Huaca Rajada en Perú, perteneciente a la cultura Mochica. Se utilizaron técnicas como microscopía óptica, fluorescencia de rayos X, difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido para caracterizar las muestras a nivel composicional, estructural y morfológico. Los resultados mostraron que los fragmentos contenían oro,

Cargado por

Gian Gm
Derechos de autor
© © All Rights Reserved
Nos tomamos en serio los derechos de los contenidos. Si sospechas que se trata de tu contenido, reclámalo aquí.
Formatos disponibles
Descarga como PDF, TXT o lee en línea desde Scribd

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE CIENCIAS FÍSICAS

E.A.P. DE FÍSICA

Caracterización de fragmentos metálicos de las


tumbas 14, 15 y 16 del complejo arqueológico
Huaca Rajada, correspondiente a la Cultura
Mochica

TESIS
Para optar el Título Profesional de Licenciada en Física

AUTOR
Sandra Del Pilar Zambrano Alva

Lima – Perú
2013
Asesor de Tesis: Dr. Ángel G. Bustamante Domı́nguez.
Presidente del Jurado: Lic. Julio Fabián S.
Miembro del Jurado: Lic. Alejandro Trujillo.
Dedicado con amor a quien
cambió su vida por la mı́a...
IV
Índice general

Glosario XII

Siglas y Acrónimos XV

Introducción 1

1. Contexto Histórico 3
1.1. Tumba 14: Sacerdote Guerrero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2. Tumba 15: Joven Guerrero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.3. Tumba 16: El Señor Guerrero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

2. Técnicas Experimentales 13
2.1. Microscopı́a Óptica (MO) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.1.1. Estereomicroscopio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.1.2. Microscopio Metalográfico (MEF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2. Análisis con Rayos-X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.2.1. Fluorescencia de Rayos-X (FRX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2.2. Difracción de Rayos - X (XRD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.3. Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.1. Arreglo óptico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.2. Interacción del electrón con la materia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

3. Análisis y Resultados 35
3.1. Muestra metálica de la tumba 14: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
3.2. Muestra metálica de la tumba 15: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.3. Muestras metálicas de la tumba 16: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.3.1. Muestra metálica 16-A: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.3.2. Muestra metálica 16-B: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

4. Discusión de Resultados 73

5. Conclusiones Finales 77
5.1. Fragmento 14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
5.2. Fragmento 15 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
ÍNDICE GENERAL VI

5.3. Fragmento 16-A . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77


5.4. Fragmento 16-B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
5.5. Conclusiones Generales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

A. Técnicas de Manufactura 79
A.1. Revestimiento Dorado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
A.1.1. Añadir una capa de oro al núcleo de metal diferente . . . . . . . . . . . . 79
A.1.2. Remover los Elementos No Deseados de la superfı́cie . . . . . . . . . . . 80
A.2. Hilos Metálicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
A.2.1. Rolado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
A.2.2. Trefilado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

B. Fases Mineralógicas 83
B.1. Oro: Au . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
B.2. Plata: Ag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
B.2.1. Galena: P bS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
B.3. Cobre: Cu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
B.3.1. Atacamita: Cu2 Cl(OH)3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
B.3.2. Cuprita: Cu2 O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
B.3.3. Malaquita: Cu2 CO3 (OH)2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

C. Presentaciones 87
C.1. Ponencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
C.2. Pósters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

Agradecimientos 95
Índice de figuras

1.1. Mapa del territorio ocupado por los moches. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4


1.2. Reconstrucción de las fases arquitectónicas de la plataforma funeraria de Huaca
Rajada-Sipán . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3. Reconstrucción de la tumba número 14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.4. Réplica a tamaño natural del sacerdote guerrero que se encuentra en el Museo de
Sitio Huaca Rajada-Sipán. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.5. Dibujo estilo lı́nea fina de la “Ceremonia del Sacrificio”. . . . . . . . . . . . . . 7
1.6. Fotografı́a del vestido del sacerdote-guerrero. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.7. Reconstrucción de la tumba 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.8. Fotografı́a de la corona semilunar con cabeza de búho. . . . . . . . . . . . . . . 10
1.9. Reconstrucción tridimensional de la tumba 16. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.10. Fotografı́a de la corona en forma de “V” de la tumba 16. . . . . . . . . . . . . . 12

2.1. Esquima interno de un microscopio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14


2.2. Estereomicroscopio Leica MFL III . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.3. Estereomicroscopio multifocal Leica MZ16-A . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.4. Esquema del microscopio óptico metalográfico . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.5. Fragmento de la tumba 14 en resina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.6. Moledor-pulidor vector/beta marca Buehler. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.7. Microscopio Metalográfico Leica MEF4M . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.8. Esquema del equipo de fluorescencia de rayos-X . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.9. Procesos de exitación y emisión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.10. Diagrama de los niveles de energı́a y de las posibles transiciones de rayos-x;
ası́ mismo, se muestra el número máximo de electrones para cada capa y los
números cuánticos n, l y j. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.11. Equipo portátil de FRX . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.12. Fenómeno de DRX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.13. Arreglo geométrico del equipo de DRX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.14. Equipo de DRX utilizado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.15. Estructura interna de un SEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
2.16. Interacciones producidas por la incidencia del haz de electrones sobre la muestra. 30
2.17. Fotografı́a del recubridor por pulverización. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.18. Fotografı́a del microscopio electrónico de barrido utilizado. . . . . . . . . . . . . 33
ÍNDICE DE FIGURAS VIII

3.1. Micrografı́a óptica de la muestra 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35


3.2. Sector dorado del fragmento de la tumba 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.3. Pátina superficial verdosa del fragmento de la tumba 14. . . . . . . . . . . . . . 36
3.4. Espectro de FRX de la muestra 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
3.5. Difractograma de la muestra 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
3.6. Imagen en campo claro del núcleo de la muestra 14 con aumento de 200x. . . . . 38
3.7. Imagen en campo claro del núcleo de la muestra 14 con aumento de 1000x. . . . 39
3.8. Interior de la muestra 14 en campo oscuro con aumento de 200x. . . . . . . . . . 39
3.9. Imagen de la muestra 14 en campo oscuro con aumento de 50x. . . . . . . . . . . 40
3.10. Imagen de la pátina y parte del núcleo de la muestra 14. . . . . . . . . . . . . . . 40
3.11. (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra. (b)Espectro del punto 1. (c)Espectro
del punto 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
3.12. (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 14. (b) Espectro de área. (c) Espectro
del punto 1. (d) Espectro del punto 2. (e) Espectro del punto 3. (f) Espectro del
punto 4. (g) Espectro del punto 5. (h) Espectro del punto 6. . . . . . . . . . . . . 42
3.13. Micrografı́a con la medida de la capa dorada presente en la muestra 14. . . . . . 43
3.14. Micrografı́a óptica de la muestra 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.15. Imagen del sector superior del fragmento de la tumba 15. . . . . . . . . . . . . . 44
3.16. Imagen del sector dorado del fragmento metálico de la tumba 15. . . . . . . . . . 45
3.17. Superficie de la pátina del fragmento de la tumba 15. . . . . . . . . . . . . . . . 45
3.18. Espectro de FRX de la muestra 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.19. Difractograma de la muestra 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.20. Imagen en campo claro de la muestra de la tumba 15, con aumento 200x. . . . . 47
3.21. Imagen en campo claro del interior de la muestra 15 con aumento de 500x. . . . . 47
3.22. Pátina de la muestra 15, fase rojiza, en campo oscuro con aumento de 500x. . . . 48
3.23. Pátina de la muestra 15, fase negrusca, en campo oscuro con aumento de 500x. . 48
3.24. Imagen de la muestra 15 en campo oscuro con aumento de 200x. . . . . . . . . . 49
3.25. (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 15. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f)
Espectro del punto 5. (g) Espectro del punto 6. (h) Espectro del punto 7. . . . . . 50
3.26. Micrografı́a de la pátina de la muestra 15 con presencia de fase negra. . . . . . . 51
3.27. (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 15 con fase negra. (b) Espectro del
punto 1. (c) Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto
4. (f) Espectro del punto 5. (g) Espectro del punto 6. (h) Espectro del punto 7. . . 52
3.28. Micrografı́a interior de la muestra 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.29. (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 15. (b) Espectro del punto 1. (c) Espec-
tro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro
del punto 5. (g) Espectro del punto 6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
3.30. Micrografı́a óptica de la muestra 16-A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.31. Superficie del fragmento metálico “A” de la tumba 16. . . . . . . . . . . . . . . . 56
3.32. Ampliación del textil presente en el fragmento “A” de la tumba 16. . . . . . . . . 56
3.33. Espectro de FRX de la muestra 16-A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
3.34. Difractograma de la muestra 16-A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
ÍNDICE DE FIGURAS IX

3.35. Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 50x. . . . . . . . . . 58


3.36. Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 100x. . . . . . . . . 58
3.37. Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 500x. . . . . . . . . 59
3.38. Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 100x. . . . . . . . 59
3.39. Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 200x. . . . . . . . 60
3.40. Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 62,5x. . . . . . . . 60
3.41. (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f)
Espectro del punto 5. (g) Espectro del punto 6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.42. Micrografı́a interior de la muestra 16-A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
3.43. (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. . . . . . 63
3.44. (a) Imagen SEM de la fase blanca redondeada de la muestra 16-A. (b) Espectro
del punto 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
3.45. (a) Imagen SEM de la fase blanca amorfa de la muestra 16-A. (b) Espectro del
punto 1. (c) Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. . . . . . . . . . . . . 64
3.46. Micrografı́a óptica de la muestra 16-B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.47. Intersección entre los hilos y la sección metálica del hilo metálico de la tumba 16. 65
3.48. Imagen de un sector del hilo metálico de de la tumba 16. . . . . . . . . . . . . . 65
3.49. Espectro de FRX de la muestra 16-B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.50. Difractograma de la muestra 16-B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.51. Imagen de la muestra 16-B en campo claro con aumento de 50x. . . . . . . . . . 67
3.52. Imagen de la muestra 16-B en campo claro con aumento de 200x. . . . . . . . . 68
3.53. Imagen de la muestra 16-B en campo oscuro con aumento de 50x. . . . . . . . . 68
3.54. Imagen de la muestra 16-B en campo oscuro con aumento de 100x. . . . . . . . . 69
3.55. Micrografı́a de la pátina de la muestra 16-B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
3.56. (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-B. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. . . . . . 70
3.57. Micrografı́a del núcleo de la muestra 16-B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
3.58. (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 16-B. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

4.1. Estructura de Kekulé para el benzotriazol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74


4.2. Molécula de benzotriazol (BTA). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
4.3. Cadena del polı́mero cobre-BTA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
4.4. Estructura molecular cobre-BTA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

A.1. Proceso de dorado por reducción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80


A.2. Proceso de Trefilado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

C.1. Resumen del trabajo presentado al ECI 2012i. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88


C.2. Resumen del trabajo presentado en la scuola di Lecce . . . . . . . . . . . . . . . 89
C.3. Póster presentado en SPECTRA 2012 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
ÍNDICE DE FIGURAS X

C.4. Póster presentado en el XXI SPF - Trujillo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91


C.5. Póster presentado en la escola do arqueometria en Rio. . . . . . . . . . . . . . . 92
Índice de cuadros

1.1. Descripción arqueológica de la muestra 14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8


1.2. Descripción arqueológica de la muestra 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.3. Descripción arqueológica de las muestras 16-A y 16-B. . . . . . . . . . . . . . . 12

2.1. Procedimiento de pulido de las muestras en resina. . . . . . . . . . . . . . . . . 20


Glosario XII
Glosario

Caracterizar: Determinar los atributos peculiares de alguien o algo, de modo que clara-
mente se distinga de los demás.

Élite: Minorı́a selecta o rectora.

Espectro: Distribución de la intensidad de una radiación en función de una magnitud ca-


racterı́stica, como la longitud de onda, la energı́a, la frecuencia o la masa.

Fase: Cada una de las partes homogéneas fı́sicamente separables en un sistema formado
por uno o varios componentes.

Fotón: Cada una de las partı́culas que constituyen la luz y, en general, la radiación elec-
tromagnética en aquellos fenómenos en que se manifiesta su naturaleza corpuscular.

Micrografı́a: Descripción de objetos vistos con el microscopio.

Morfológica: Perteneciente o relativo a la morfologı́a (estudio de la forma).

Nariguera: Pendiente que se ponen algunos indios en la ternilla que divide las dos venta-
nas de la nariz.

Orejeras: Rodaja que se metı́an los indios en un agujero abierto en la parte inferior de la
oreja.

Ornamentos: Ciertas piezas que se ponen para acompañar a las obras principales.

Ornitomorfo: Con forma de ave.

Osamenta: Esqueleto del hombre y de los animales. Conjunto de los huesos sueltos del
esqueleto.

Pátina: Especie de barniz duro, de color aceitunado y reluciente, que por la acción de la
humedad se forma en los objetos antiguos de bronce. En este caso se refiere a la corrosión
que apareció sobre las piezas originales, ocurrido por la acción de la humedad y el tiempo.

Patologı́a: Parte de la medicina que estudia las enfermedades. Conjunto de sı́ntomas de


una enfermedad.
Glosario XIV

Porras: Instrumento o arma alargada, usada como maza, especialmente por algunos cuer-
pos encargados de vigilancia, tráfico, etc.

Rescaldar: Escaldar de nuevo. Abrasar con fuego algo, poniéndolo muy rojo y encendido,
como el hierro.

Sarcófago: Sepulcro (obra para dar sepultura a un cadáver).

Sesgado: Desviado, tendencioso.

Tenacidad: Cualidad de tenaz. Que opone mucha resistencia a romperse o deformarse.


Siglas y Acrónimos

CONCYTEC: Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologı́a.

CNR: Consiglio Nazionale della Richerca - Consejo Nacional de Investigación.

DRX: Difracción de Rayos-X.

EDS: Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (Espectro de energı́a discpersiva de rayos-


X).

FRX: Fluorescencia de Rayos-X.

ISMN: Istitutto per lo Studio dei Materiali Nanostrutturati.

MO: Microscopio Óptico.

MVC: Movimiento de Vida Cristiana.

SEM: Scanning Electron Microscopy (Microscopio Electrónico de Barrido).

UNMSM: Universidad Nacional Mayor de San Marcos.


Siglas y Acrónimos XVI
Introducción

El Perú es un paı́s rico en restos arqueológicos incaicos y en culturas desarrolladas anteriores


a los incas. Las cerámicas, manufacturas metálicas, restos humanos, etc. de aquellas civilizacio-
nes, que son encontradas en todo el territorio peruano, son parte nuestro patrimonio cultural.
Los museos son los responsables de restaurar y preservar nuestro patrimonio, para que las
generaciones futuras sean capaces de conocer y reconocer las ideas, creencias, forma de vida
y evolución de los antiguos peruanos y de esta manera puedan valorar la importante riqueza
cultural de la que proceden. Museos de gran prestigio, como el Musée du Louvre de Paris y el
Brithish Museum en Londres, tienen laboratorios y cientı́ficos especializados, que se encargan
del estudio con métodos fı́sicos y quı́micos de las piezas y muestras, con la finalidad de análizar
y ası́ conservarlas.
Un grupo de investigadores peruanos dirigidos por el doctor Ángel Bustamante, profesor de
la Facultad de Ciencias Fı́sicas de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM); y
con la colaboración del doctor Roberto Cesareo, profesor de la Universidad de Sassari en Italia;
iniciaron en el año 2007 el estudio de manufacturas metálicas doradas precolombinas en el museo
Tumbas Reales del Señor de Sipán en Lambayeque.
Los primeros resultados mostraron la presencia de cobre en las piezas; ası́ mismo, se en-
contró recubrimientos de oro que dió evidencia de la gran habilidad y destreza de los orfebres
mochicas. De dichos estudios se logró publicar el artı́culo: “ Pre-columbian alloy from the royal
tombs of Sipán; energy dispersive x-ray fluorescence analysis with a portable equipment ”[7];
además, se presentaron los resultados en congresos nacionales e internacionales.
En el año 2009, el Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologı́a (CONCYTEC) apoyó la in-
vestigación, por medio del proyecto bilateral Perú-Italia “Análisis de la manufactura metálica
precolombina del Perú, con particular referencia a objetos de oro y revestidos con oro”. Se
realizó estudios con diversas técnicas y un grupo cientı́fico más amplio; se abarcó las cultu-
ras precolombinas desarrolladas en la costa norte y por ende se ha trabajado con más museos,
entre los cuales se encuentra el Museo de Sitio Huaca Rajada - Sipán, del cual proceden los
fragmentos para el desarrollo de esta tesis.
Para el desarrollo de la presente tesis se ha requerido del uso de las técnicas microscopı́a
óptica (MO), microscopı́a electrónica (SEM-EDS), fluorescencia de rayos-X (FRX) y difracción
de rayos-x (DRX). Estudios de este tipo han sido realizados por Heather Lechtman, referidos
a fagmentos de la cultura mochica encontrados en Loma Negra; ası́ como también, el estudio
realizado por la arqueóloga L. Vetter, en piezas de la cultura Sicán; de este modo, el estudio de
las manufacturas metálicas precolombinas ha causado gran interés, por la evolución que presenta
Siglas y Acrónimos 2

en sus técnicas de manufactura y decoración.


Capı́tulo 1

Contexto Histórico

La cultura Mochica se desarrolló entre los años 0 - 900 d.C.; se ubicó en la costa norte del
Perú, en la cuenca del rı́o Chancay, región Lambayeque (Fig. 1.1). Este valle es uno de los más
extensos y ricos; aquı́ se puede encontrar vestigios de un largo y complejo proceso histórico,
desde el arcaico hasta la ocupación inca, tales como Ventarrón, Collud, Cerro Combo, Saltur,
Sipán, Pátapo, Pampagrande, Pachérrez y otros.
Sin embargo, Sipán es el complejo arqueológico más conocido e interesante investigado entre
los años del 1987 y 2000. Se conforma principalmente por los restos de dos monumentales
construcciones de adobe en forma de pirámides truncas, que son antecedidas por una plataforma
baja de tres niveles aparentando ser cerros de barro que se alinean de oeste a este [8].
En este complejo arqueológico se han podido encontrar, hasta el momento, 16 tumbas de
personajes de élite mochica, guerreros, sacerdotes y nobles de los periodos Moche Temprano (0
- 300 d.C) y Moche Medio (300 - 700 d.C), figura 1.2.
Los moches fueron un pueblo con una organización polı́tica-religiosa bien constituida; pueblo
de guerreros, ceramistas, metalurgistas, pescadores y agricultores. En la metalurgia trabajaron
aleaciones binarias del tipo cobre - oro, cobre - arsénico, etc.; ası́ como, aleaciones terciarias de
cobre - oro - plata; se puede destacar las aleaciones de cobre arsenical y tumbaga. Desarrollaron
diversas técnicas de manufactura y técnicas decorativas, que fueron empleadas en los vestidos y
ornamentos encontrados con cada personaje.

1.1. Tumba 14: Sacerdote Guerrero


La tumba designada como la número 14 fue encontrada en mayo del 2007, luego de un
periodo de paralización de las excavaciones. Se encuentra ubicada en el piso número 4 de la
plataforma funeraria. El personaje fue hallado en un sarcófago de madera con amarraderas de
cobre que evidencian la relevancia del personaje; se estima que corresponde al periodo Moche
Medio (300 - 700 d.C).
La osamenta completa del personaje fue encontrada en un delicado estado de conservación,
por ello se requirió el apoyo de Melissa Lund Valle, arqueóloga especializada en el análisis de
restos humanos, quien, a su opinión, el cuerpo hallado en esta tumba pertenecı́a a un individuo de
CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 4

Figura 1.1: Mapa del territorio ocupado por los moches.

sexo masculino de 30 a 40 años de edad, con una estatura aproximada de 164 cm., no se detecto
ninguna evidencia de enfermedad o patologı́a como causa de muerte.
En el ajuar funerario se encontró imágenes de culto, ornamentos y artefactos vinculados a
ofrendas y sacrificios como las copas de pedestal y el cetro-cuchillo entre otros objetos. Las
prendas y tocados son ricos en simbolismos religiosos relacionados con el agua (cetro de life,
1.1 Tumba 14: Sacerdote Guerrero 5

Figura 1.2: Reconstrucción de las fases arquitectónicas de la plataforma funeraria de Huaca


Rajada-Sipán

tocado con apéndices similares a tentáculos de pulpo), la tierra (cabezas de felinos) y el aire
(mascara de búho). Por otro lado se encontró una considerable cantidad de armas de combate,
como forros metálicos de porras desarmadas, grandes discos de cobre, partes de armaduras y
lanzas. Destacando dos porras, la primera sobre-dimensionada que constituye el más explı́cito
sı́mbolo militar del personaje (porra con grandes lentejuelas) y la segunda con pequeñas cruces
caladas que corresponderı́a a un objeto sonoro [4]. En la figura 1.3 se puede apreciar la recons-
trucción virtual del sarcófago encontrado en la tumba 14, en donde se observa la ubicación de los
ornamentos [Link] estos elementos son suficientes para denominar a este personaje
como “sacerdote-guerrero”, personaje de élite que ejercı́a funciones polı́ticas-religiosas dentro
de la sociedad Moche, cuya apariencia serı́a como la presentada en la figura 1.4.
CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 6

Figura 1.3: Reconstrucción de la tumba número 14

Las vestiduras y ornamentos de este personaje lo identifican como el personaje “D”de la


“Ceremonia del Sacrificio”, diseño encontrado en una vasija Moche [5]. Personajes de los que
se pensó, en un inicio, representaban divinidades en las que creı́an. Sin embargo, al continuar
con las excavaciones en la costa norte del paı́s, se pudo identificar los cuatro personajes de élite
Mochica de esta escena, según las vestimentas y artefactos encontrados en sus tumbas. En la
figura 1.5 se puede apreciar el dibujo estilo lı́nea fina de la “Ceremonia del Sacrificio”, dibujado
por Donna MsClelland. Este dibujo ha sido trabajado por Christopher Donnan y la vasija se
encuentra actualmente en el Staatliches Museum für Völkerkunde, Munich.

El fragmento metálico a caracterizar, corresponde a uno de los colgantes de forma triangular


del vestido del denominado Sacerdote-Guerrero. En la figura 1.6 se puede apreciar la vestimenta
completa aún sin pasar por los procesos de limpieza y restauración respectivos; la descripción
arqueológica del fragmento dada por el propio museo de sitio Huaca Rajada se encuentra en la
tabla 1.1.
1.1 Tumba 14: Sacerdote Guerrero 7

Figura 1.4: Réplica a tamaño natural del sacerdote guerrero que se encuentra en el Museo de
Sitio Huaca Rajada-Sipán.

Figura 1.5: Dibujo estilo lı́nea fina de la “Ceremonia del Sacrificio”.


CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 8

Figura 1.6: Fotografı́a del vestido del sacerdote-guerrero.

Muestra: Fragmento de Cobre Dorado (Cu:59)


Edad de producción: Moche Medio (300-600 d.C.)
Civilización: Mochica
Lugar de hallazgo: Plataforma funeraria:
Complejo arqueológico Huaca Rajada - Sipán
Contexto: Tumba 14
Objeto: Colgante de vestido
Descripción y función: Placas de forma de triángulo invertido (cuya medida es de 24 cm.),
adosadas al final de la vestimenta del personaje; las que a su vez
terminan en ganchos que sujetan lentejuelas.

Cuadro 1.1: Descripción arqueológica de la muestra 14.

1.2. Tumba 15: Joven Guerrero


Entre los meses de agosto de 1998 y noviembre de 1999, se obtuvo indicios de la existencia de
la tumba número 15 en un sector de mayor profundidad en la zona sur de la plataforma funeraria,
escavándose solo hasta identificar el tercer piso negativo, lo cual por problemas económicos se
paralizaron los trabajos. Es en junio del año 2009, cuando se retoma los trabajos de excavación
en la plataforma funeraria, donde es develando el entierro signado con el número 15.
Luego de planificar la excavación desde el piso 01 hasta el -03, se retiro el relleno que durante
años cubrió esta tumba, relleno que contaminó la muestra de tierra original de la tumba, por lo
1.2 Tumba 15: Joven Guerrero 9

cual no se tiene un análisis del mismo. La tumba reveló el entierro de un guerrero, denominado
ası́ por la presencia, a la altura de la pelvis, de una punta de lanza y sobre la mano izquierda un
escudo circular recubierto con pequeñas placas de cobre dorado, es importante recordar que los
arqueólogos son quienes en un primer momento identifican las aleaciones y composición de las
piezas por el estado en que son encontradas.

Figura 1.7: Reconstrucción de la tumba 15.

Según los análisis osteológico realizados por el antropólogo fı́sico Mario Millones, se conoce
que la edad del personaje al momento de su muerte era de 21 años, con una estatura de 1.65
metros y condición fı́sica fuerte, no se ha detectado evidencias de enfermedad o patologı́a como
posible causa de muerte. Ası́; se ha nombrado a la tumba 15 como la del joven guerrero.
En esta tumba se registró una corona semilunar, aparentemente de cobre dorado que cubrı́a
el rostro del personaje, con representación de búho con las alas despegadas y con incrustaciones
de concha en los ojos; también se encontró cuatro narigueras y cuarenta cascabeles de cobre
dorado. En cuanto a otros emblemas de poder dentro de la sociedad Mochica se identificó un
par de orejeras con lentejuelas, en cuanto a la cerámica se ha registrado dos botellas escultóricas
de representación ornitomorfa (búho), y otro tipo de vasijas. Adicional a ello, el joven guerrero
posee un pectoral y dos brazaletes de cuentas de conchas, que son piezas caracterı́sticas con-
feccionadas para personajes de la nobleza de la sociedad mochica. La figura 1.7 presenta la
CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 10

Figura 1.8: Fotografı́a de la corona semilunar con cabeza de búho.

reconstrucción tridimensional de la tumba 15, denominada: “tumba del joven guerrero” [9].Este
entierro se encuentra en el periodo Moche Temprano, correspondiente a los años 0 - 300 d.C,
tumba del periodo fundacional Moche [20].

Muestra: Fragmento de cobre (M:01A )


Edad de producción: Moche Temprano (0-300 d.C.)
Civilización: Mochica
Lugar de hallazgo: Plataforma funeraria:
Complejo arqueológico Huaca Rajada - Sipán
Contexto: Tumba 15
Objeto: Corona de búho
Descripción y función: Objeto de silueta semilunar en la parte superior y silueta de ave
(búho) con las alas desplegadas en la parte media e inferior. La
cabeza del animal es de forma semi escultórica y se encuentra
sujeta a la diadema con grapas. Tiene aplicaciones de nácar en
los ojos y lentejuelas en el cuerpo y alas, de estas últimas
penden láminas alargadas a manera de plumas.

Cuadro 1.2: Descripción arqueológica de la muestra 15.

El fragmento metálico a caracterizar. Corresponde a una lentejuela de la corona semilunar


encontrada. En la figura 1.8 se puede apreciar la corona encontrada. Luego de haber pasado
por los procesos de consolidación y limpieza, realizados con tiner y polivinilo de acetato, pero
todavia no por el proceso de restauración, de modo tal, que la muestra adquirida cuenta en su
1.3 Tumba 16: El Señor Guerrero 11

superficie con una capa con estos productos. La descripción arqueológica del fragmento dada
por el propio museo de sitio Huaca Rajada se encuentra en la tabla (1.2).

1.3. Tumba 16: El Señor Guerrero


La Tumba 16, descubierta en junio del 2010, corresponde al periodo Moche medio del 300 -
700 d.C., presenta el entierro de un Señor Guerrero con cuatro acompañantes, una mujer con dos
bebes a su lado y un adolescente de aproximadamente 13 años de edad, como se muestra en la
reconstrucción virtual de la tumba indicada en la fig (1.9). En los entierros Sipán a los guardianes
se les cortaba los pies para que no pudieran moverse del lugar [1],es por ello que en este caso
se denominan a los dos personajes como acompañantes por conservar los pies y ser encontrados
con objetos cerámicos finamente acabados a sus alrededores.
El adolescente acompañante pertenecı́a posiblemente a la corte de nobles de este guerrero,
puesto que ostentaba una corona de cobre laminado en forma de “V” (fig.1.10). En la parte central
lleva engrampado un personaje antropomorfo con facciones bien definidas [10]; de esta corona
se obtuvo los fragmentos de estudio, su descripción arqueológica, dada por el propio museo de
sitio Huaca Rajada, se encuentra en la tabla 1.3).

Figura 1.9: Reconstrucción tridimensional de la tumba 16.


CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 12

Figura 1.10: Fotografı́a de la corona en forma de “V” de la tumba 16.

Muestra: Fragmento de cobre (M: 02)


Edad de producción: Moche Medio (300 - 600 d.C.)
Civilización: Mochica
Lugar de hallazgo: Plataforma funeraria:
Complejo arqueológico Huaca Rajada - Sipán
Contexto: Tumba 16: Osamenta 1
Objeto: Corona en “V”
Descripción y función: Diadema de cobre laminado en forma de “V” (50 cm. de largo
por 65 de ancho) se ubica a la altura del tórax, pelvis y parte
del fémur izquierdo. En la parte central lleva engrampado un
personaje antropomorfo con facciones bien definidas.

Cuadro 1.3: Descripción arqueológica de las muestras 16-A y 16-B.


Capı́tulo 2

Técnicas Experimentales

Las técnicas fı́sicas utilizadas, en el presente trabajo de tesis, han permitido caracterizar el
sector superficial de fragmentos, de las manufacturas hechas a base de cobre. Se ha determinando
la composición quı́mica de la pátina presente en estos fragmentos, generada por la oxidación y
corrosión. Para la realización de este estudio. Se utilizó las siguientes técnicas:
Microscopı́a óptica (MO); los equipos que fueron utilizados son el microscopio este-
reoscópico de reflexión de luz LEICA MFL III, el microscopio estereoscópico multifocus
LEICA de reflexión de luz y microscopio metalográfico LEICA MEF 4M (MEF), todos
dotados con una telecamara digital para la adquisición de imágenes computarizadas.
Análisis con Rayos-X; (a) el equipo utilizado para el análisis de fluorescencia de rayos-
x: equipo portátil de fluorescencia de rayos-x (FRX) de la marca AMPTEK con tubo de
rayos-x Eclipse III y detector de silicio-PIN, modelo 100CR. (b) el equipo utilizado para el
análisis por difracción de rayos-X (DRX), difractometro X Siemens 5000 para polvo con
filtro de Ni y fuente Kα de Cu (λ = 0,154056 nm);
Microscopia electrónica (SEM) asociada a análisis por dispersión de energı́a (EDS); el
equipo utilizado es un microscopio electrónico de barrido por emisión de campo LEO
1530 y sistema de análisis EDS INCA 450.

2.1. Microscopı́a Óptica (MO)


La microscopia con luz visible es la más tradicional, consiste en la observación de la super-
ficie de las muestras de análisis, utilizando como fuente la radiación visible, que es reflejada o
transmitida por la muestra para crear la imagen.
El microscopio óptico se compone princialmente de un dispositivo que interpone oportuna-
mente las posiciones de los lentes, oculares y objetivos, que son de material transparente entre el
objeto a observar y el ojo humano y/o un sistema de captura de la imagen.
El objetivo es el primer sistema de lentes, crea una imagen agrandada, real y derecha del
objeto a observar. El ocular es el segundo sistema de lentes, está ubicado a una distancia oportuna
y fija de modo que forme una segunda imagen más agrandada, virtual y al revés.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 14

Las lentes están constituidas por un material más denso que el aire (generalmente vidrio
óptico); debido a esta diferencia de densidades, la luz que atraviesa se ve refractada con ángulo
dependiente de la geometrı́a; utilizando lentes con geometrı́a convexa, es posible concentrar en
un punto los rayos de luz reflejados por la superficie de la muestra analizada; este punto es
llamado foco. Poniendo el ojo en el foco, es posible ver el objeto bajo un determinado ángulo
sólido, el resultado será el aumento virtual de una sección de la muestra (fig. 2.1).

Figura 2.1: Esquima interno de un microscopio

Es fundamental que la luz sea directa sobre el objeto en el modo más oportuno, para ası́ lograr
el máximo rendimiento óptico. Esto se logra con el uso de una importante parte óptica de los
microscopios: el condensador, tal sistema de lentes está en grado de condensar el rayo de luz
proveniente de la fuente, dirigiéndolo de modo apropiado a la muestra de estudio.
Gracias a este sistema de lentes, ocular-objetivo, el microscopio óptico esta en grado de
2.1 Microscopı́a Óptica (MO) 15

ofrecer una resolución del orden de los micron (10−6 m) a la cual se le asocia un aumento de
1000 veces, con un enfoque útil y una buena resolución.
Además del aumento, es importante el poder de resolución; el cual consiste en la distancia
mı́nima a la cual dos puntos resultan distinguidos, por encima de 2000 aumentos no es posible
obtener imágenes resueltas y diagnósticamente útiles.
El aumento está definido como la razón entre las dimensiones del objeto original y aquella
de la imagen agrandada. El aumento lineal o angular, en el caso de microscopios compuestos,
esta dado por el producto del aumento del objetivo (Mo ) y del aumento del ocular (Me ): M A =
Mo xMe . El aumento del objetivo de un microscopio es directamente proporcional a la distancia
entre el objeto y el ocular, distancia también llamada largo del tubo óptico, en los microscopios
modernos esta distancia de 160mm es fija. El aumento del objetivo es en cambio, inversamente
proporcional a la distancia focal fo , por ello resulta: Mo = d/fo .
En base al sistema de iluminación y la consiguiente modalidad de formación de las imágenes,
se distinguen dos modalidades de observación:

Luz transmitida; la luz pasa a través de la muestra, que debe encontrarse bajo la forma de
una lámina sutil y transparente, tal modo no es utilizable para metales;

Luz reflejada; la luz es reflejada por la superficie de la muestra, a su vez esta modalidad
puede ser operada en campo claro y campo oscuro.

2.1.1. Estereomicroscopio
Un tipo particular de microscopio óptico muy utilizado en el estudio de bienes culturales, es
el microscopio estereoscópico de luz reflejada, que es en grado de producir una imagen tridimen-
sional, tı́pica de la visión directa ofrecida por los ojos, eliminando el efecto aparente plano tı́pico
de los microscopios ópticos convencionales.
El estereomicroscopio tiene dos caminos ópticos bien distinguidos, que toman las imágenes
de un único lente puesto frontalmente a la muestra. La imagen de lo que se observa se obtiene por
dos oculares colocados al final de dos caminos ópticos que delimitan el campo de observación,
obteniendo dos áreas distintas del objeto analizado, que es reconstruida ópticamente dando una
visión tridimensional del área observada de la muestra con buena resolución, con un máximo de
300-400 aumentos.
Uno de los lı́mites más notables de la microscopı́a óptica, que es parcialmente obviado por
la estereomicroscopı́a, es la baja profundidad de campo o incapacidad de poner a foco de modo
óptimo partes de la muestra, que se encontrarı́an puestas fueras del plano focal óptimo. Tal lı́mite
se manifiesta de modo creciente al incrementar el aumento, de tal forma que; las imágenes solo
son nı́tidas en las áreas donde se encuentra el plano puesto en foco.
En base a estas consideraciones, la observación mediante microscopı́a óptica, resulta eficaz
y con una elevada resolución espacial cuando es utilizada para el estudio de muestras caracteri-
zadas por limitadas variaciones a lo largo del eje z.
Para el análisis realizado, el estereomicroscopio utilizado es de la marca Leica MFL III (fig.
2.2), el cual nos brindará imágenes de modo general de cada pieza, con su respectivo patrón
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 16

Figura 2.2: Estereomicroscopio Leica MFL III

Figura 2.3: Estereomicroscopio multifocal Leica MZ16-A

de escala, las piezas no necesitan ningún tipo de preparación previa; Asımismo, se utilizó el
microscopio estereoscópico multifocal Leica, modelo MZ16-A (fig. (2.3)), el cual permite hacer
imágenes con mayor acercamiento, además de obtener imágenes en alto relieve lo cual ayuda en
la observación, para este tipo de análisis tampoco se requiere de preparación de las muestras.
2.1 Microscopı́a Óptica (MO) 17

2.1.2. Microscopio Metalográfico (MEF)


Además de las caracterı́sticas externas morfológicas de una manufactura, pueden ser observa-
das también aquellas internas mediante el estudio de secciones metalográficas o ceramográficas,
para los casos de metales o cerámicos respectivamente. Para este caso se ha utilizado un micros-
copio óptico especifico, que está definido como metalográfico. Para ser observados mediantes
este tipo de microscopio óptico, las muestras deben ser cuidadosamente pulidas, con la finalidad
de reducir las variaciones a lo largo del eje “z ” y eventuales exposiciones a ataques quı́micos
selectivos, para evidenciar caracterı́sticas internas de la manufactura (borde de grano, defectos,
etc), este proceso es descrito más adelante.

Figura 2.4: Esquema del microscopio óptico metalográfico

En el microscopio metalográfico (fig. (2.4)) la luz de una fuente es elevada intensamente y


colimada por diafragmas y condensadores, de forma que inciden sobre un espejo semireflectante
que la desvı́a sobre la superficie de la muestra, a través del lente objetivo. La luz reflejada por la
superficie en análisis, atraviesa nuevamente (en sentido contrario) el sistema antes descrito y se
concentra en el foco del lente objetivo.
En este punto se encuentra un prisma deflector, en grado de desviar parcial o totalmente la
señal a través del lente ocular, que permite la visión agrandada de la muestra en análisis.
La señal puede finalmente ser desviado por un espejo y enviado a la pantalla fotográfica o a
una telecámara para las observaciones y documentaciones.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 18

Como ya reportan en los microscopios metalográficos, como también en los microscopios


petrográficos, la observación puede ser realizada en campo claro o en campo oscuro:
Iluminación en campo claro; en la microscopia en campo claro a luz reflejada, la luz incide
en el área plana de la muestra (perpendicular al haz óptico) y viene reflejada a través del
objetivo y entonces, el contraste resultara en función de la variación del absorbimiento y
reflexión de la superficie. En efecto, la luz que golpea zonas no uniformes no alcanzan
al objetivo y entonces, no es observable y resulta oscura en la imagen. Esto permite re-
construir la microestructura de un modo indirecto. Especı́ficos tratamientos superficiales
(quı́micos y mecánicos) permiten también, evidenciar la presencia de fases, granos, divi-
siones, inclusiones, dislocaciones, etc.;
Iluminación en campo oscuro; Al contrario de lo antes expuesto, la luz desviada es re-
cogida y enviada a través del objetivo componiendo la imagen, mientras la luz reflejada
no contribuye a la formación de la imagen. Esta técnica permite distinguir mediante efec-
tos cromáticos, algunos aspectos de la microestuctura de los materiales conectados a la
presencia de fases minerales o compuestos quı́micos cuales por ejemplo la natokite, la
cuprite, la malachite, tı́picos productos de degradación presentes en la pátina de bronces
arqueológicos.

Preparación de muestra para el análisis en el MEF


Para analizar el interior de los fragmentos por medio del Microscopio Metalográfico, se ha
seccionado los fragmentos realizando un corte transversal que permitirá ver el interior de los
mismos, estos fueron montados en un ángulo de 90O en briquetas de resina al frio.

Figura 2.5: Fragmento de la tumba 14 en resina.

La resina utilizada es resina epoxi de la marca Buelher (EPOTHIN RESIN, BUELHER)


con el endurecedor de la misma marca (EPHOTIN, BUELHER), se mesclaron en relación de
2.1 Microscopı́a Óptica (MO) 19

100 partes de resina y 39 de endurecedor (en peso), esta mescla se vierte en los recipientes de
plástico previamente embadurnados en el interior con un polı́mero, el cual permitirá que no se
adhiera la resina al envase, en el interior se coloca el fragmento metálico sujeto con una pequeña
pinza de plástico, se vierte la mescla anterior y se deja endurecer por aproximadamente 12 horas.
Al tener las muestras en la resina endurecida, estas deben pasar por un proceso de desbaste
fino y pulido de la superficie, para asegurarnos que la resina no impida la visión de la muestra,
quedando las muestras como la figura (2.5).

Figura 2.6: Moledor-pulidor vector/beta marca Buehler.

El equipo utilizado para el pulido de la superficie de resina, es un Moledor-Pulidor vec-


tor/beta de la marca Buehler, el cual se puede apreciar en la figura (2.6), en el cual se siguió el
procedimiento descrito en la tabla (3.1). Luego de estar pulido y enjuagado con agua, inmediata-
mente es secado con aire comprimido teniendo cuidado con la manipulación de las muestras, es
aquı́ cuando las muestras están listas para ser observadas en el microscopio metalográfico (MEF)
Leica MEF4M, el cual se puede apreciar en la figura (2.7).
Este microscopio nos brinda imágenes en campo claro, para observar los metales aún presen-
tes en la muestra, ası́ como también se puede observar en campo oscuro, con el cual se aprecia el
estado de oxidación y corrosión de la pieza.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 20

Preparación Superficie Tipo de Lubricante Tiempo Fuerza Velocidad Rotación


Abrasivo
Lijar: [Link] P1200 Agua Hasta la 15 N. 300U/min Comp.
muestra
Estado de Ultra Pol MetaDi MetaDi 5 min. 15 N. 150U/min Contra.
Integridad Supreme 9mm Fluid
de la Verdu Tex MetaDi MetaDi 5 min. 15 N. 150U/min Contra.
muestra Supreme 3mm Fluid
Etapa del Chemoo Master Met 2” 1-2 min. 15 N. 150U/min Comp.
pulido final Met

Cuadro 2.1: Procedimiento de pulido de las muestras en resina.

Figura 2.7: Microscopio Metalográfico Leica MEF4M

2.2. Análisis con Rayos-X


Los rayos-X son ondas electromagnéticas con longitud de onda comprendida en el entre los
10 y 0.01 nm (100 − 0,1 Angstrom), su longitud de onda (λ) es inferior a la radiación ultravioleta
y visible; se producen cuando los electrones que se mueven a gran velocidad y chocan con los
átomos de un elemento. Estos rayos-X pueden dar lugar a dos tipos de espectro: continuo y
caracterı́stico
En un tubo moderno de rayos-x existe un alto vacı́o (10−2 −10−3 Pa). Posee, generalmente, un
filamento de tugsteno (W) como cátodo; el cual es el emisor de electrones. El ánodo está formado
por una placa de metal, de alta pureza y buen conductor de calor; para este caso el utilizado en
2.2 Análisis con Rayos-X 21

FRX es de plata (Ag) y el de DRX es de cobre (Cu), que actuan como blanco para los electrones.
Cuando el filamento se calienta al paso de una corriente, se emite electrones que se aceleran
hacia el ánodo, esto por la alta tensión aplicada a través del tubo. Los rayos-X se generan cuando
los electrones chocan contra el blanco (ánodo). Su naturaleza depende del blanco metálico y del
voltaje aplicado.
El filamento incandescente, por el paso de una corriente eléctrica controlada, emite electro-
nes; los cuales, acelerados por una elevada diferencia de potencial, van a bombardear el ánodo
que emite radiación-X continua y caracterı́stica del metal del cual está constituido. La emisión
de radiación viene seguida de la creación y llenado de las vacancias por parte de los electrones
de los niveles más externos. Seguido de estas transiciones los átomos emiten radiación de la fre-
cuencia de los rayos-X. Golpeando el ánodo, gran parte de la energı́a del rayo de electrones se
transforma en calor, pero menos del 1 % de ello es remitido bajo la forma de rayos-X, es enton-
ces necesario disponer un adecuado sistema de refrigeración del ánodo, de lo contrario, en breve
tiempo se verı́a recalentado al punto de evaporizarse.
Los rayos-X salen del tubo atraviesan cuatro ventanas ortogonales entre sı́, constituidas por
un material grueso y transparente a los rayos-X (comúnmente berilio), para impedir la perdida
de vacı́o en el tubo.
La producción y manejo de los rayos-X, nos permite aplicarlos para distintas técnicas de
análisi, entre ellas la técnica de fluorecencia de rayos-X (FRX) y la técnica de difracción de
rayos-X (DRX), para ampliar el conocimiento sobre los rayos-x, su producción e interacción, se
recomienda revisar la Rivista del nuovo cimento ı̈ndicada en la bibliografı́a [6], asıcomo también
[13] [15].

2.2.1. Fluorescencia de Rayos-X (FRX)


La técnica de fluorescencia de rayos-X consiste en bombardear los átomos de la muestra a
estudiar, que por principio de mı́nima energı́a debe encontrarse en estado fundamental 1 , con
un haz de fotones de rayos-X, una pequeña parte de la energı́a se invierte en la producción del
espectro caracterı́stico de rayos-X de los elementos que componen la muestra bombardeada. El
proceso de producción de este espectro caracterı́stico puede esquematizarse del modo siguiente
(fig.2.9):

Excitación: el choque de un fotón X incidente con un electrón de las capas internas del
átomo, produce la expulsión de dicho electrón quedando el átomo en estado de excitado.

Emisión: este átomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado fun-
damental, para lo cual se producen saltos de electrones de niveles más externos para cubrir
el hueco producido. En este proceso hay un desprendimiento de energı́a, igual a la dife-
rencia de energı́a de los niveles entre los que se produce el salto electrónico, en forma de
radiación electromagnética correspondiente a la región de rayos-X.

1
Estado fundamental: los electrones se encuentran en un átomo ocupando primero los niveles de menor energı́a,
hasta llenar los siguientes niveles y subniveles con los electrones restantes
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 22

Figura 2.8: Esquema del equipo de fluorescencia de rayos-X

Figura 2.9: Procesos de exitación y emisión

La excitación producida por bombardeo de electrones se le denomina excitación primaria, y


a la radiación ası́ obtenida se le llama radiación X primaria. Los tubos de rayos X son fuentes de
la radiación X primaria.
Al proceso de excitación con otra radiación X se le denomina excitación secundaria, y la
radiación X producida por excitación de otra radiación X se denomina: radiación X secundaria
2.2 Análisis con Rayos-X 23

Figura 2.10: Diagrama de los niveles de energı́a y de las posibles transiciones de rayos-x; ası́ mis-
mo, se muestra el número máximo de electrones para cada capa y los números cuánticos n, l y
j.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 24

o radiación de fluorescencia. Es la radiación X secundaria caracterı́stica la que se utiliza para el


análisis quı́mico en los espectrómetros de fluorescencia de rayos-X.
Al ser las energı́as de los distintos niveles electrónicos caracterı́sticas para cada tipo de áto-
mos, la radiación X emitida será caracterı́stica para cada de elemento. En principio no depen-
derá de la sustancia quı́mica en la que se encuentre, ya que estas radiaciones están originadas por
transiciones entre los niveles electrónicos internos, cuyas energı́as no se ven afectadas por el tipo
de enlace existente.

Figura 2.11: Equipo portátil de FRX

Cuando la energı́a de los electrones que inciden sobre un átomo es igual o mayor que la
energı́a del nivel K, puede producirse la expulsión de un electrón de dicha capa K, las transiciones
desde niveles superiores dan lugar a una serie de radiaciones caracterı́sticas de longitudes de
ondas similares que constituyen la serie K (se denominan Kα , Kβ , ...). Es la serie de mayor
energı́a (menor longitud de onda) (fig.2.10). Si la vacante se produce en alguno de los subniveles
de la capa L, las transiciones desde niveles superiores dan lugar a las radiaciones caracterı́sticas
de la serie L (Lα , Lβ , ...). Lo mismo puede decirse para la capa M.
Aunque el número de radiaciones caracterı́sticas posibles para cada elemento es grande, en
la práctica la intensidad de muchas de ellas es muy pequeña (probabilidad muy pequeña de que
se produzca la transición electrónica que las origina), y no se pueden registrar con los equipos de
medida; además, el número de radiaciones que se registran se limita todavı́a más, debido a que
2.2 Análisis con Rayos-X 25

la diferencia de energı́a entre algunas de ellas es tan pequeña que aparecen juntas. Esto hace que,
en la práctica, el espectro caracterı́stico de un elemento se deduzca a dos o tres a radiaciones de
la serie K, y de cuatro a diez de la serie L. Las radiaciones de la serie M en la zona normal de
trabajo únicamente suelen aparecer para los elementos más pesados.
El equipo utilizado para realizar los análisis de fluorescencia de rayos-X, es el que se aprecia
en la figura 2.11 de la marca AMPTEK con tubo de rayos-X Eclipse III y detector de silicio-
PIN, modelo 100CR. Se trabajó el equipo con un voltaje de 29.9 kV y corriente 15,0 µA; se
utilizó 2 láminas de titanio como filtro, colocadas a la salida del tubo de rayos-X, colocado para
la reducción del background.

2.2.2. Difracción de Rayos - X (XRD)


Una de las principales aplicaciones de las técnicas de análisis que utilizan los rayos-X, se
basa en el fenómeno de difracción de la estructura de la red cristalina. Esto es posible porque las
dimensiones de las distancias interplanales de las sustancias cristalinas son del mismo orden de
tamaño que el longitud de onda de los rayos-X.
El fenómeno de difracción está regulado por la ley de Bragg, la cual se puede deducir de
manera gráfica desde la figura 2.12.
La hipótesis de Bragg consiste en imaginar la difracción como la reflexión de los rayos-X
originada por los planos de átomos de la red cristalina (mostrados como lı́neas negras en 2.12) y
que, debido a la naturaleza repetitiva del cristal, estarı́an separados por distancias constantes d.
Por lo tanto, si un par de haces de rayos-X inciden sobre un conjunto de planos atómicos con
un ángulo θ, se reflejarán sobre dichos planos sólo si la diferencia de caminos recorridos por los
frentes de onda AB y BC es un número entero de longitudes de onda, lo cual generará que las
ondas se encuentren en fase, generando interferencia constructiva:

Figura 2.12: Fenómeno de DRX.


CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 26

AB + BC = nλ (2.1)

d sin θ + d sin θ = nλ (2.2)


2dhkl sin θ = nλ (2.3)
Si se tienen en cuenta la hipótesis de partida y se pone atención a la última ecuación, se puede
deducir:

Los planos atómicos se comportan reflejan los rayos-X sólo en algunas posiciones dadas
por:

θ = arcsin( ) (2.4)
2d
Para unas condiciones experimentales dadas (λ y d) se obtienen valores discretos del ángu-
lo de difracción θ que corresponden a los diferentes valores del número entero n.

No hay infinitos órdenes de difracción (sin θ ≤ 1) y su número máximo depende de las


condiciones experimentales (cristal y longitud de onda):

2d
nmax = (2.5)
λ
Los ángulos de difracción θ depende sólo de la geometrı́a de la red.

La ley de Bragg es muy importante para los fines prácticos, porque permite, conocido el valor
de la longitud de onda (λ) del haz del rayos-x incidente y el ángulo de inclinación de los rayos-x
(θ) , calcular la distancia interplanar “d”.
Un sistema para el estudio de las sustancias por difracción de rayos-X, debe comprender al
menos los siguientes componentes:

Generador de rayos-X: en el cual es acelerado un haz de electrones que bombardean un


ánodo, provocando la emisión de rayos-X.

Monocromador: el más utilizado es de grafito. Su función es disminuir el background,


eliminar la señal Kβ y disminuye el ancho de los picos.

Colimador de entrada: que tiene la función de reducir la radiación primaria a un haz, lo


más paralelo posible, en orientación, dimensión y forma conocida.

Portamuestra: que permite dar a la muestra una orientación precisa respecto al haz inci-
dente; los modernos equipos disponen de un sistema portamuestra que automáticamente
permiten caracterizar en secuencia “n”muestras, para ası́, utilizar la técnica 24 horas de 24.

Colimador de salida: elimina todos los rayos-x difusos, de este modo se analiza únicamente
aquellos debidos al efecto de difracción sobre la muestra.
2.2 Análisis con Rayos-X 27

Detector: que recoge los efectos de la difracción y los transforma en señales definidas,
medibles y al mismo tiempo archivables, para ser verificados cada vez que se requiera.
Sistema de amplificación y de digitalización de las señales medidas por el detector.
El difractómetro mide la intensidad de los rayos reflejados y el ángulo de reflexión; el
detector, dedicado a este propósito, está puesto de modo tal que si la muestra es rotada
en un ángulo θ opuesto del haz de rayos-X incidente, se encuentra posicionado con una
angulación de 2θ respecto al mismo haz (fig. 2.13). Por tanto la velocidad de rotación del
detector es la doble de la de la muestra; entonces el detector capta solamente los rayos para
los cuales se cumple la ley de Bragg.

Figura 2.13: Arreglo geométrico del equipo de DRX.

El difractograma es entonces, un registro gráfico secuencial de los efectos de difracción pro-


ducidos por la muestra en el tiempo, expresado en ángulo de 2θ.
En base a lo explicado, la técnica DRX se utiliza para determinar la presencia en la manufac-
tura de sustancias cristalinas, discriminando las fases amorfas presentes, sustancias que no tienen
una estructura ordenada y definida.
Los análisis a las muestras han sido realizados utilizado es el difractometro X Siemens 5000
para polvo con filtro de Ni, fuente Cu − Kα con λ = 0,1540556nm, los datos dueron tomados
entre los ángulo 2θ=10.0 - 80.0, con un paso de 2θ=0.02 y 4 segundos por paso (fig. 2.14).
Por tratarse de muestras arqueológicas a las cuales luego se les someterı́a a diversos análisis,
estas muestras no fueron pulverizadas ni tratadas previo al análisis. Los difractogramas obtenidos
han sido analizados con el programa Cristallographica Search-Match version 2,0,2,0. sofward
desarrollado por Oxford Cryosystems y utiliza como base de datos el programa PcPdfwin.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 28

Figura 2.14: Equipo de DRX utilizado.

2.3. Microscópio Electrónico de Barrido (SEM)


El microscopio electrónico de barrido, conocido como SEM por su nombre en inglés (Scan-
ning Electron Microscope), es el más utilizado de los microscopio electrónicos existentes, tanto
en investigación como en la producción industrial a nivel mundial, esto debido a la rápida obten-
ción de resultados, la información morfológica y la información quı́mica que brinda el equipo.
El SEM, a diferencia del microscopio óptico, no utiliza la luz como fuente de radiación, sino
más bien un haz de electrones que realizará un escaneo de la muestra, ocasionando múltiples
interacciones las cuales se registrarán de acuerdo a los detectores con los que cuente el equipo,
ası́ como también el tipo de estudio que se desee realizar.
Si se desea profundizar en el conocimiento de esta técnica se recomienda los libros [17] [12].

2.3.1. Arreglo óptico


Un microscopio electrónico de barrido consiste en un cañón de electrones y una serie de
campos electromagnéticos, lentes y aberturas como se muestra en la figura (2.15). En un SEM,
el haz de electrones emitidos por un cañón de electrones se condensa a un haz fino para la
exploración de la superficie.
El voltaje de aceleración para la generación de un haz de electrones se encuentra en el rango
de 10 a 40 kV.
El camino óptico del SEM, pasa a través de varias lentes electromagnéticas, incluye las dos
lentes condensadoras y una lente de objetivo, como se muestra en la figura (2.15). Las lentes
2.3 Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) 29

Figura 2.15: Estructura interna de un SEM.

electromagnéticas en un SEM son para la formación del haz de electrones. Las dos lentes del
condensador reducen el diámetro de cruce del haz, luego, la lente del objetivo centra el haz de
electrones como un haz de diámetro en escala nanométrica.
El escaneo es operado por un sistema de desviación del haz, incorporado en la lente del
objetivo del SEM. El sistema de desviación mueve el haz sobre la superficie de la muestra a
lo largo de una lı́nea y luego se desplaza el haz a una posición en la lı́nea siguiente para la
digitalización, de modo que una trama rectangular se genera en la superficie de la muestra. Los
electrones emitidos por la muestra son recogidos por un detector, se amplifican y se utilizan para
reconstruir una imagen.

2.3.2. Interacción del electrón con la materia


Al incidir el haz de electrones sobre la materia, se producen una variedad de señales, las
cuales se indican en la figura 2.16, en una región determinada; todo dependerá de los detectores
que tenga el equipo SEM con el que estemos trabajando para realizar los análisis. La mayorı́a
de equipos SEM utilizan detectores de electrones secundarios, electrones retro-dispersados y un
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 30

espectrómetro de rayos-x de energı́a dispersiva.

Figura 2.16: Interacciones producidas por la incidencia del haz de electrones sobre la muestra.

Electrones Secundarios
Son aquellos electrones generados por el haz de electrones primario en la capa superficial
de la muestra, con una energı́a menor o igual a 50eV, se encuentran aproximadamente de
2 - 5 nm en materiales metálicos y de 5 - 50 nm en no conductores, esta profundidad va-
riará según el voltaje aplicado; también se generan electrones secundarios como resultado
de la interacción de los electrones retrodispersados al chocar con el interior de la muestra,
generando electrones que llegan a la superficie con baja energı́a. La detección de estos
electrones nos brinda es una imagen de apariencia tridimensional, con la cual se obtiene
información morfológica superficial, importante para muchos estudios.
Debido a la baja energı́a de la señal de los electrones secundarios, el recorrido de los
electrones son fácilmente influidos por los campos eléctricos o magnéticos locales, por lo
2.3 Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) 31

cual este detector está equipado con un colector sesgado positivamente para atraer a las
pequeñas partı́culas.

Electrones Retro - Dispersados

Estos electrones emergen con una cantidad de energı́a significativa a la del haz incidente,
generalmente con el 50 a 80 % de la energı́a del haz, estos electrones son producidos en
zonas más profundas que los electrones secundarios, con una energı́a mayor de 50eV, las
micrografı́as resultantes de esta detección, son imágenes morfológicas planas en escala
de grises, las cuales nos brindaran información sobre las distintas fases presentes en la
muestra, caracterizadas por su número atómico, fases con mayor número atómico se verán
en tonalidades claras o blancas, mientras que las fases con menor número atómico, se
presentaran como zonas oscuras en tonos grises oscuros o negro.

Los electrones retrodispersados tiene una alta energı́a comparada con los electrones se-
cundarios, por lo que en gran medida no se ven afectados por la carga de los electrones
secundaros. Con los electrones retrodispersados se puede obtener información quı́mica
elemental sobre una muestra a analizar.

Rayos-X de energı́a dispersiva

La generación de rayos-X se produce de forma contı́nua a medida que el haz de electrones


explora e interactúa con la muestra, expulsa un electrón de la capa interna del elemento que
lo compone, se reordenan los electrones que quedan en el átomo ionizado, y a medida que
buscan resultados más bajos en energı́as, se genera rayos-X caracterı́sticos del elemento,
para esto el SEM debe estar equipado con un espectrómetro de rayos-X de energı́a disper-
siva (EDS) o un espectrómetro de dispersión de longitud de onda de rayos X (WDS) para
ası́ poder recoger y caracterizar cualitativa y cuantitativamente la información elemental
acerca de la muestra, ya sea de forma global o puntual.

Las energı́as o longitudes de onda caracterı́sticas, se relacionan directamente con los ele-
mentos presentes en la muestra. Es decir, si un haz de electrones interactúa con la muestra
y desplaza un electrón de la capa “K”, es posible que un electrón de la capa consecutiva
“L” cubra la vacante. La transición del electrón de la capa “L” a la capa “K” genera un
“Kα ” de rayos-X especı́fico para el elemento presente en la muestra. Otras transiciones de
otras capas también puede generar rayos-X caracterı́sticos, como lo es la transición de la
capa “M” a la capa “K”, que se obtiene un “Kβ ” de rayos-X.

Usado en conjunto con un SEM, el microanálisis de rayos-X no sólo puede identificar la


presencia de un elemento o elementos, sino también puede identificar la ubicacién aproxi-
mada de los elementos de la muestra a través de mapeo de áreas o mostrar un espectro. La
recolección de los rayos-X pueden tener lugar simultáneamente con otros modos de SEM
y es no destructiva para la muestra.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 32

Preparación de muestra para análisis en el SEM


Para analizar las piezas por el microscopio electrónico de barrido, los fragmentos en resina
deben ser recubiertos por un material conductor, el cual ayudará en la definición de la imagen que
obtendremos, con ello, se mejora la observación de los detalles en las muestras. El recubrimiento
es necesario para que la muestra se vuelva conductora, de tal modo que el haz incidente no deje
cargada la muestra, ası́ sea posible generar un paso de electrones a tierra. Para el análisis realizado
se utilizó dos hebras de hilo de carbono, para realizar el recubrimiento el equipo utilizado es el
mostrado en la figura 2.17, es un equipo de recubrimiento por pulverización, el cual se realiza en
alto vacio (aprox. 10−4 Pa.).
Existen otros microscopios electrónicos de barrido, los cuales cuentan con la tecnologı́a de
no necesitar el recubrimiento conductor, por contar con un detector ambiental, lo cual afecta en
la calidad de imagen que se obtiene.

Figura 2.17: Fotografı́a del recubridor por pulverización.

Al ser recubiertas las muestras, se encuentran preparadas para ser analizadas por el microsco-
pio electrónico de barrido (SEM). El equipo utilizado para estos análisis es un LEO 1530 Gemini
del Istituto per lo Studio dei Materiali Nanostrutturati del Consiglio Nazionale della Ricerca en
Pianabella di Montelibretti - Roma, el cual se muestra en la figura 2.18.
2.3 Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) 33

Figura 2.18: Fotografı́a del microscopio electrónico de barrido utilizado.


CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 34
Capı́tulo 3

Análisis y Resultados

3.1. Muestra metálica de la tumba 14:


Recordemos que el fragmento metálico proviene de los triángulos alargados de la parte infe-
rior de la vestimenta del sacerdote guerrero. Para la caracterización de este fragmento se reali-
zarán análisis en la parte externa de la muestra.
Las micrografı́as tomadas por el estereomicroscopio (fig. 3.1) nos permite apreciar que la
muestra se encuentra en mayor proporción oxidada, por lo cual se ve de color verdosa, además
se observa una sección dorada, en el lado denominado como anverso, lo cual da indicio de tratarse
de una pieza que originalmente correspondı́a a una aleación con oro o un recubrimiento con oro.

Figura 3.1: Micrografı́a óptica de la muestra 14.

La manufactura en análisis mide aproximadamente 14.9 mm de largo y 10.6 mm de alto,


medidas que han sido calculadas tomando como patrón la escala dada por el microscopio y
utilizando el programa Photoshop.
Con el estereomicroscopio multifocal se observó que la zona verdosa perteneciente a la páti-
na, cubre la manufacura que originalmente debió ser dorada (fig. 3.2), a pesar de ello, la aún
existencia de superficie dorada nos da indicios de que podrı́a ser un recubrimiento con oro o
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 36

Figura 3.2: Sector dorado del fragmento de la tumba 14.

Figura 3.3: Pátina superficial verdosa del fragmento de la tumba 14.

tratarse de un cobre dorado. En la figura 3.3 se pueden observar los cúmulos originados por
la oxidación y corrosión de la muestra, estos son de coloración verdosa clara, ası́ como en los
sectores de bajo relieve, se presenta de color café o negro.
Para consegir información referente a los elementos quı́micos presentes en el fragmento, se
tomó el espectro de fluorescencia de rayos-X de la superficie de la muestra (fig. 3.4), el cual solo
permitió apreciar la presencia de cobre en la superficie de la muestra, sin poder darnos mayor
3.1 Muestra metálica de la tumba 14: 37

Figura 3.4: Espectro de FRX de la muestra 14.

Figura 3.5: Difractograma de la muestra 14.


CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 38

información de la misma; las lı́neas de energı́a caracterı́sticas identificadas son Cu − Kα =8.04


keV y Cu − Kβ =8.93 keV. Por ello se realizó el análisis por difracción de rayos-X (fig. 3.5)
el cual permitió identificar la presencia de cuprita (Cu2 O), atacamita (Cu2 Cl(OH)3 ), quarzo
(SiO2 ), calcita (CaCO3 ) y oro(Au) en la muestra.
Estudios sobre la sección interna del fragmento permite caracterizar mejor la manufactura,
es por ello que, analizando el núcleo en campo claro (fig. 3.6), se puede apreciar las dos finas
capas de recubrimiento dorado en la muestra, que posiblemente sean de oro, por el color amarillo
encendido que presenta y el hecho de no haberse oxidado con el paso del tiempo, distribuidas de
forma homogénea a lo largo de la pieza, que; conociendo las técnicas de lograr superficies dora-
das (Apéndice A.1), nos indica que no se trata de un recubrimiento mecánico, por la uniformidad
que presenta, con las siguientes técnicas de análisis se buscará aclarar el tipo de recubrimiento
realizado.

Figura 3.6: Imagen en campo claro del núcleo de la muestra 14 con aumento de 200x.

En lo observado referente al núcleo, se aprecian sectores en forma de islas, las cuales se


encuentran bordeadas con lı́neas amarillas intensas y brillantes, las que posiblemente sean de
oroperteneciente a la aleación originalde la pieza, realizando un acercamiento de ello se puede
apreciar en la figura 3.7, la cual muestra estos rasgos dorados.
Un análisis en campo oscuro, permitirá la observación de las distintas fases de oxidación y
corrosión de la pieza, es por ello que en la figura 3.8; se puede apreciar el núcleo de la muestra
con forma de islas, las cuales son en su interior de coloración verdosa, en el exterior de las islas,
en todo el interior de la pieza, se encuentra en tonos marrones y rojizos, colores caracterı́sticos
de la oxidación del cobre. En la zona externa, lo correspondiente a la pátina, se encuentra una
3.1 Muestra metálica de la tumba 14: 39

Figura 3.7: Imagen en campo claro del núcleo de la muestra 14 con aumento de 1000x.

Figura 3.8: Interior de la muestra 14 en campo oscuro con aumento de 200x.


CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 40

capa rojiza, próxima a las capas de recubrimiento, sobre la cual se encuentra una capa verdosa
de mayores dimensiones.

Figura 3.9: Imagen de la muestra 14 en campo oscuro con aumento de 50x.

Una micrografı́a de menor aumento y mayor campo de observación (fig.3.9) permite observar
que el núcleo se encuentra en avanzado estado de oxidación. Por la coloración que presenta se
deduce que es una aleación con mayor cantidad de cobre, a la cual se le realizo un recubrimiento
dorado.

Figura 3.10: Imagen de la pátina y parte del núcleo de la muestra 14.


3.1 Muestra metálica de la tumba 14: 41

Para mejor estudio del núcleo de la manufactura, se analiza por el microscopio electrónico
de barrido (SEM), la micrografı́a obtenida (fig. 3.10) nos muestra la capa dorada observada en
el MEF en fondo claro, como una capa blanca homogéneamente distribuida en toda la muestra,
la cual luego se procederá a su medida y análisis. Se distingue también en la pátina dos fases; de
color gris oscuro la más externa y gris claro la que es próxima al núcleo, los espectros obtenidos
del análisis por EDS se muestran en la figura 3.11.

Figura 3.11: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra. (b)Espectro del punto 1. (c)Espectro del
punto 2.

Según esto, el sector de la pátina con coloración gris oscura (fig. 3.11-b), muestra que tiene
un alto contenido de cloro, cobre y oxı́geno, elementos propios de la oxidación del cobre, siendo
la abundancia de cloro la cual le da, en este caso, la caracterı́stica de la coloración verdosa
observada en fondo oscuro en el MEF, estos no son los únicos elementos presentes en el espectro
EDS, sino también se encuentra silicio, fierro y bromo, los cuales no corresponden al proceso de
oxidación del cobre, por lo cual se presumen como impurezas, esta hipótesis se resolverá en el
análisis del núcleo de la muestra.
El análisis EDS de la pátina de coloración gris clara (fig. 3.11-c), ha indicado al cobre y
oxı́geno como elementos predominantes en el espectro, esto indica que se trata de un oxido de
cobre, el cual aparece con coloración rojiza en la micrografı́a obtenida en el MEF en fondo
oscuro (fig. 3.9), además de estos elementos, el EDS muestra la también la presencia de silicio y
aluminio, que son elementos ajenos al proceso de oxidación del cobre. Para comprobar que estos
elementos son ajenos a la aleación, se compararan con los elementos presentes en el núcleo.
La micrografı́a obtenida del núcleo de la muestra 14 (fig. 3.12-a), presenta una morfologı́a
con aspecto de islas, con diversas tonalidades de grises, las cuales se han analizado de forma
puntual. Los espectros resultantes (fig. 3.12), muestran que los bordes de las islas tienen alto
contenido de oro (fig. 3.12-c), en comparación de los otros espectros obtenidos del interior del
núcleo. Del mismo modo, se observa la existencia de algunas zonas de tonalidad gris clara con
presencia de plata (fig. 3.12-f). Se realizó un análisis de área (fig. 3.12-b), en el cual, concideran-
do solo los elementos metálicos presentes, se obtuvo: Cu 84 %, Au 9 % y Ag 4 %.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 42

Figura 3.12: (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 14. (b) Espectro de área. (c) Espectro del
punto 1. (d) Espectro del punto 2. (e) Espectro del punto 3. (f) Espectro del punto 4. (g) Espectro
del punto 5. (h) Espectro del punto 6.
3.1 Muestra metálica de la tumba 14: 43

El interior de las islas están formadas por cobre, oxı́geno y baja presencia de cloro(fig. 3.12-
d), mientras que las zonas de tonalidad gris claro fuera del las islas están compuestas únicamente
por cobre y oxı́geno (fig. 3.12-g); las zonas de tonalidad gris intermedio muestran cobre, oxı́geno
y con mayor presencia de cloro que en el caso anterior (fig. 3.12-h). El espectro tomado del
recubrimiento dorado (fig. 3.12-e), presenta no solo oro, sino también cobre y plata, los cuales
probablemente sean de los alrededores del recubrimiento, puesto que el diámetro del análisis
puntual realizado por el equipo es de 1 micrómetro, siendo el recubrimiento dorado de tan solo
0.5 micras como se aprecia en la figura 3.13.

Figura 3.13: Micrografı́a con la medida de la capa dorada presente en la muestra 14.

Los espectros presentados son caracterı́sticos y representativos de todo el núcleo, de modo


tal que se analizaron todas las tonalidades y por ende, todas las fases presentes en el interior
de la muestra 14. Un detalle importante a tener en cuenta sobre el recubrimiento, es que se
puede considerar de espesor homogéneo en toda la muestra. También se observa en la figura 3.13
que el recubrimiento y sus alrededores se encuentran compactos, sin desprendimiento, vacios o
burbujas entre el recubrimiento y el resto del núcleo, estas caracterı́sticas nos indican que la
técnica de manufactura utilizada para volver dorada la superficie es el denominado reemplazo
electroquı́mico.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 44

3.2. Muestra metálica de la tumba 15:


Las micrografı́as obtenidas del anverso y reverso del fragmento de la tumba 15 (fig. 3.14),
muestra zonas doradas en ambos lados de la manufactura, ası́ como sectores de color café o
negro, siendo predominante en la pieza la corrosión de coloración verdosa.

Figura 3.14: Micrografı́a óptica de la muestra 15.

Esta muestra mide aproximadamente 9,3 mm de largo y 8,3 mm de alto, se ha tomado como
patrón la escala dada por el estereomicroscopio y se ha utilizando el programa photoshop.

Figura 3.15: Imagen del sector superior del fragmento de la tumba 15.

La figura 3.15, muestra la pátina de coloración verde oscuro, ası́ como la superficie irregular
con presencia de cúmulos, presentando sectores blanquizcos que son resultado de la reflexión de
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 45

Figura 3.16: Imagen del sector dorado del fragmento metálico de la tumba 15.

Figura 3.17: Superficie de la pátina del fragmento de la tumba 15.

la luz en la superficie del fragmento, esto debido a que esta manufactura paso por un proceso de
consolidación y limpieza.
En la imagen obtenida de la región central de la muestra (fig. 3.16), se observa parte del sector
dorado aún presente en el fragmento metálico, sobre el cual se ha generado la pátina verdosa,
que en algunos sectores, refleja la luz incidente y se presenta de coloración blanca.
En la figura 3.17 se muestra el acercamiento de la pátina presente en el fragmento, las zonas
borrosas nos dan un indicio de que la pátina se encuentra cubierta por alguna clase de polı́mero,
lo cual fue confirmado por arqueólogo responsable, el fragmento pasó por el proceso de limpieza
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 46

con tiner y fué recubierto de polivinilo de acetato lo cual protege la muestra de agentes externos.

Figura 3.18: Espectro de FRX de la muestra 15.

Figura 3.19: Difractograma de la muestra 15.


3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 47

El análisis superficial con FRX (fig. 3.18), permitió apreciar la abundante presencia de cobre
en la pieza, pero también permitió distinguir al oro como elemento presente en la manufactura;
las lı́neas de energı́a caracterı́sticas identificadas son Cu − Kα =8.04 keV, Cu − Kβ =8.93 keV,
Au − Lα =9.7 keV y Au − Lβ =11.5 keV. Analizando con DRX (fig. 3.19) se pudo distingir la
atacamita (Cu2 Cl(OH)3 ) y la malaquita (Cu2 CO3 (OH)2 ) como fases cristalinas presentes en
la pátina.

Figura 3.20: Imagen en campo claro de la muestra de la tumba 15, con aumento 200x.

El análisis del núcleo se inició con las micrografias obtenidas en el MEF, la primera de ellas
(fig. 3.20) muestra la sección interna de toda la pieza en fondo claro, con la que se observa que el
núcleo se encuentra hueco debido a la corrosión de la pieza, perdiendo de esta forma información
referente a la técnica de manufactura de la lentejuela.
Al realizar un mayor aumento, se observa en la imagen 3.21, una capa dorada superficial no
homogénea en lo que debió ser la superficie de la muestra, sin poder deducir el tipo de recubri-
miento.

Figura 3.21: Imagen en campo claro del interior de la muestra 15 con aumento de 500x.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 48

Figura 3.22: Pátina de la muestra 15, fase rojiza, en campo oscuro con aumento de 500x.

Figura 3.23: Pátina de la muestra 15, fase negrusca, en campo oscuro con aumento de 500x.
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 49

Observando la pátina en campo oscuro, se muestra la existencia de una fina fase rojiza en
la pátina verde de la pieza (fig. 3.22), la cual no se encuentra distribuida uniformemente en
la muestra, siendo en otros sectores de la pátina presenta una fina fase, similar a la anterior,
pero caracterizada por su coloración negruzca (fig. 3.23). Además, es apreciable dos tonos de
coloración verde en la pátina.
La muestra 15 en campo oscuro (fig. 3.24) , nos muestra que todo el fragmento se encuentra
corroı́do, con algunos vestigios de la corrosión existente en el núcleo, la pátina muy bien definida,
es en gran medida de coloración verdosa.

Figura 3.24: Imagen de la muestra 15 en campo oscuro con aumento de 200x.

Como se ha podido apreciar en las imágenes obtenidas en el MEF, esta pieza en su interior se
encuentra totalmente corroı́da y hueca, por lo cual su mayor volumen está presente como pátina.
Esta pátina no es homogénea en la muestra, por ello se analizaron, por el SEM, sectores distintos
y representativos de la pátina, teniendo las micrografı́as (fig. 3.25-a y 3.26).
La primera micrografı́a por el SEM de la pátina (fig. 3.25-a), es de la sección que contiene la
fase de coloración rojiza visualizada en el MEF (fig. 3.22), la cual se muestra de color blanco en
la micrografı́a, el análisis puntual EDS de esta fase (fig.3.25-d) nos muestra la presencia de plata,
poca presencia de oro y cobre, también presentes en menor cantidad se encuentran el aluminio,
silicio y azufre, lo cual, debido al azufre, nos da indicios de tratarse del uso de plata nativa,
usualmente encontrada en el norte del Perú como galena argentı́fera [18], (Ver anexo B.2.1).
En los espectros tomados a la parte más externa de la pátina, correspondiente a los puntos
1 y 2 (fig. 3.25-b y c), solo se observa la presencia de oxı́geno y cobre, que por su color verde
apreciado en el MEF (fig. 3.22) podemos inferir que se trata de malaquita (Ver anexo B.3.3), sin
embargo; ya en el espectro tomado al punto 4 (fig. 3.25-e), se observa notablemente presencia
del cloro, posible atacamita (Ver anexo B.3.1), lo cual si se es cuidadoso con la observación de
la pátina de la muestra en el MEF (fig. 3.22), se puede distinguir las 2 tonalidades de verde.
Se observó unas delgadas lı́neas debajo de la capa de plata en la pátina, de tonalidad clara,
cuyo espectro EDS (fig. 3.25-f) nos muestra, además de los elementos esperados; plata, cobre,
oxı́geno y cloro, la presencia de los elementos bromo y silicio de los cuales se desconoce su
procedencia.
También se analizó las trazas doradas que se mostraron como recubrimiento del fragmento,
que efectivamente contienen alto contenido de oro y cobre, ası́ también la baja presencia de plata,
oxı́geno y cloro (fig. 3.25-g).
El espectro EDS del sector debajo del recubrimiento (fig. 3.25-h), nos indica un posible
núcleo de cobre, puesto que es el único elemento metálico encontrado en este espectro, esto se
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 50

Figura 3.25: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 15. (b) Espectro del punto 1. (c) Espectro
del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del punto 5. (g)
Espectro del punto 6. (h) Espectro del punto 7.
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 51

confirmará con el análisis de los vestigios del núcleo.

Figura 3.26: Micrografı́a de la pátina de la muestra 15 con presencia de fase negra.

La segunda micrografı́a de la pátina (fig. 3.26), es de la sección que contiene la fase de


coloración negra visualizada en el MEF (fig. 3.23); esta fase se muestra en la micrografı́a del
SEM como una lı́nea de color blanca entrecortada, el análisis puntual EDS de esta fase (fig. 3.27-
d) nos muestra mayor presencia de cobre, seguido del azufre, plata y cloro en menor cantidad,
en comparación con la fase rojiza antes analizada (fig. 3.25 -d). Al igual que en la micrografı́a
anterior, la presencia del azufre, nos da indicios de tratarse del uso de plata nativa.
La parte más externa de la pátina nos da un espectro EDS que solo presenta cobre y oxı́geno,
estos mismos elementos interactuantes, se observan en el punto 5 del análisis (fig. 3.27-b y f),
presentando similar tonalidad en las micrografı́as del SEM. Del mismo modo, los puntos 2 y
4 muestran espectros similares (fig. 3.27-c y e) en los cuales se nos muestra gran presencia de
cloro, además del cobre y oxı́geno. Las micrografı́as en fondo oscuro del MEF (fig. 3.23), nos
muestra dos tonalidades de verdes para la pátina, esto debido a estas dos fases presentes.
El espectro del recubrimiento dorado (fig. 3.27-g), presente en el fragmento, nos indica la
presencia de notable de oro, cobre y plata, pero también se encuentra presente oxı́geno y silicio,
este ultimo de origen desconocido.
Se tomó un espectro puntual de lo que serı́a parte del núcleo de la muestra (fig. 3.27-h), en
el cual se observa que al cobre en mayor cantidad, acompañado de oxı́geno y cloro, con baja
presencia de oro.
La micrografı́a del núcleo de la muestra 15 (fig. 3.28), nos indica que el recubrimiento no es
homogéneo en la pieza, se observa como capas, las cuales también se analizaron con EDS.
El espectro dado para el primer punto (fig. 3.29-b), nos muestra que efectivamente la presen-
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 52

Figura 3.27: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 15 con fase negra. (b) Espectro del punto
1. (c) Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del
punto 5. (g) Espectro del punto 6. (h) Espectro del punto 7.
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 53

Figura 3.28: Micrografı́a interior de la muestra 15.

cia de oro en el recubrimiento es alta, pero también se cuenta con cobre y plata, por lo cual es
probable que el recubrimiento haya tenido coloración amarillenta pero no con el brillo intenso
del los recubrimientos con solo oro.

Se observa la presencia de una lı́nea de tonalidad gris en el recubrimiento, la cual se analizó de


forma puntual (fig. 3.29-c), dando en el espectro mayor presencia de cobre, pero aun con buena
cantidad de oro y plata, solo que en este caso, también se presenta oxigeno, cloro y silicio, este
último ya antes detectado en la muestra en la zona del recubrimiento.

Se observa, en la capa del recubrimiento, zonas de coloración negra. De estas zonas se tomo
el punto 3, cuyo espectro (fig. 3.29-d), nos sigue mostrando cobre, oro y plata como metales
presentes en este recubrimiento, del mismo modo siguen estando presentes el oxigeno y silicio,
pero a diferencia del punto anterior gris, este presenta mayor oxı́geno y menor plata. Se ana-
lizó el sector del recubrimiento colindante al núcleo (fig. 3.29-e), el cual no presenta silicio en
su espectro.

En el análisis puntual EDS propio del núcleo, se mantiene la presencia del cobre, oxigeno, oro
y plata, siendo el cobre el elemento con mayor intensidad detectado (fig. 3.29-f). Sin embargo, en
el núcleo se presentan sectores de forma redondeada y oscura, los cuales solo presentan oxigeno
y cobre (fig. 3.29-g). Con lo cual podemos inferir que se trató de una aleación ternaria de oro,
plata y cobre, que la presencia de otros elementos son por oxidación o factores externos.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 54

Figura 3.29: (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 15. (b) Espectro del punto 1. (c) Espectro
del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del punto 5. (g)
Espectro del punto 6.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 55

3.3. Muestras metálicas de la tumba 16:


De esta tumba se cuenta con dos fragmentos de la misma corona, uno es una lámina plana
(16-A) y el otro es un hilo metálico (16-B).

3.3.1. Muestra metálica 16-A:


En la imagen del denominado lado anverso del fragmento metálico 16-A de la tumba 16 (Fig.
3.30), presenta adherido a la superficie un trozo de material orgánico, especı́ficamente textil, a
diferencia de las piezas anteriores, este fragmento no presenta, en la observación, alguna zona
dorada, toda la pieza se presenta con coloración verdosa.

Figura 3.30: Micrografı́a óptica de la muestra 16-A.

Este fragmento mide aproximadamente 15,5 mm de largo y 12 mm de alto, utilizando co-


mo patrón, la escala dada por el estereomicroscopio y el programa photoshop para realizar este
cálculo.
En la imagen de la superficie del fragmento denominado como 16-A (fig. 3.31), se observa
la pátina verdosa presente en la superficie; ası́ como también, se observa que el fragmento no ha
sido tratado con ningún tipo de polı́mero u otra sustancia.
Por la ampliación que se presenta en la figura 3.32, se puede observar la trama del textil en
estado de degradación , ası́ como la pátina verdosa formada debajo del textil, en el fragmento
metálico.
Se realizó análisis por FRX a este fragmento presentado en el espectro (fig. 3.33) solo las
lı́neas caracterı́sticas del cobre, con lo cual no se tiene mayor información del fragmento; las
lı́neas de energı́a caracterı́sticas identificadas son Cu − Kα =8.04 keV y Cu − Kβ =8.93 keV.
También se realizó el análisis por DRX (fig. 3.34), el cual presentó en el difractograma sólo
atacamita (Cu2 Cl(OH)3 ) correspondiente a la pátina presente.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 56

Figura 3.31: Superficie del fragmento metálico “A” de la tumba 16.

Figura 3.32: Ampliación del textil presente en el fragmento “A” de la tumba 16.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 57

Figura 3.33: Espectro de FRX de la muestra 16-A.

Figura 3.34: Difractograma de la muestra 16-A.


CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 58

Al analizar el interior con una vista general presentada en la figura 3.35, no se observa a sim-
ple inspección, alguna capa metálica de material precioso que haya sido utilizado como material
de recubrimiento, ası́ mismo se observa la existencia de algunos huecos dentro del núcleo, esto
debido a oxidación del material.

Figura 3.35: Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 50x.

Figura 3.36: Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 100x.

Haciendo un mayor acercamiento en el núcleo de la muestra (fig. 3.36), se puede observar


que el núcleo se encuentra con una distribución homogénea, la cual no ha generado las islas
apreciadas en la muestra 14, lo cual nos indica que el fundido ha sido realizado en un solo
tiempo. También se puede ver la presencia de vestigios metálicos en el centro del núcleo. Estos
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 59

Figura 3.37: Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 500x.

elementos se pueden apreciar mejor en la figura 3.37 donde con un mayor aumento se observa
unos pequeños cúmulos de gran brillo, lo cual nos indica material metálico sin oxidarse.

Figura 3.38: Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 100x.

El interior del fragmento se presenta homogéneo y de coloración rojiza, ası́ como también se
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 60

puede reconocer lo correspondiente a la pátina externa, por la forma de capas externas generadas
(fig. 3.38).

Figura 3.39: Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 200x.

El fragmento metálico se encuentra estable a las reacciones quı́micas de oxidación y corro-


sión de la pieza, lo cual se deduce al observar el fragmento con pátina estable en dos capas de
coloración rojiza y verde bien definidas, como se aprecia en la figura 3.39.

Figura 3.40: Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 62,5x.

Observando en campo oscuro el núcleo de la pieza (fig. 3.40), se observa el gran grado de
oxidación en el cual se encuentra, con coloración rojiza en todo el interior de la muestra, y solo
la parte externa de la pátina con el elemento verdoso caracterı́stico de la atacamita presente en el
fragmento.
El análisis por SEM de la pátina de este fragmento (fig. 3.41-a), nos muestra una tonalidad
gris oscuro en la parte superficial, cuyo espectro EDS (fig. 3.41-b) muestra gran presencia de
cobre, cloro y oxı́geno, justamente la atacamita hallada en el difractograma.
El análisis de las zonas negras entre las dos tonalidades de la pátina (fig. 3.41-c) muestra la
presencia de calcio, del cual se desconoce la procedencia. La segunda fase notable de la pátina
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 61

Figura 3.41: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del punto
5. (g) Espectro del punto 6.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 62

presenta cobre oxı́geno, cloro y también calcio (fig. 3.41-d), lo cual se mostró en las imagenes
del MEF (fig. 3.39) como coloración naranja-rojiza.
El análisis del núcleo presentó tres tonalidades: La tonalidad gris predominante, mostró en
su espectro EDS (fig. 3.41-e), gran cantidad de cobre, con la baja presencia de oxı́geno y cloro;
la tonalidad gris oscura presenta mayor cantidad de cloro y oxı́geno (fig. 3.41-f) que en el espec-
tro anterior; sin embargo en la tonalidad negra presente en el núcleo adicional a los elementos
encontrados en los espectros precedentes, presenta silicio en espectro (fig. 3.41-g).

Figura 3.42: Micrografı́a interior de la muestra 16-A.

En el núcleo se pudo observar restos de material metálico sin corroer (fig. 3.37), lo cual
también se observó en el SEM (fig. 3.42), estas fases metálicas se encuentran distribuidas a lo
largo de la parte central del núcleo con coloración blanca, lo cual las hace de fácil distinción los
espectros EDS (3.43-b, -c y -d) mostraron que se trata de plata, que dada la presencia de plomo
en el espectro (3.43-c), nos indica que se trata de plata nativa, obtenida en forma de galena
argentı́fera. Como fué visto anteriormente, la parte gris predominante en el núcleo, está dada por
cobre, cloro y oxı́geno (fig. 3.43-e).
Las fases metálicas presentes en el interior del núcleo, se caracterizaron por tener dos tipos
de morfologı́a; El primer tipo de forma presentada, es en forma redondeada (fig. 3.44-a) la cual
presenta en su espectro EDS (fig. 3.44-b) mayor presencia de plata, seguido por selenio, plomo,
teluro y cobre. Que por la presencia de plomo podemos deducir que se trata de galena argentı́fera.
El segundo tipo de forma, es irregular como una mancha esparcida (fig. 3.45-a), en donde su
espectro EDS (fig. 3.45-c) evidencia la gran presencia de plata, acompañada de bromo y silicio
en muy pequeñas cantidades. Aparentemente la plata utilizada para esta aleación provino de dos
fuentes o tiempos distintos de extracción, siendo una mejor purificada que la otra.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 63

Figura 3.43: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4.

Figura 3.44: (a) Imagen SEM de la fase blanca redondeada de la muestra 16-A. (b) Espectro del
punto 1.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 64

Figura 3.45: (a) Imagen SEM de la fase blanca amorfa de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto
1. (c) Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3.

3.3.2. Muestra metálica 16-B:


Esta pieza tiene la forma de un hilo metálico (fig. 3.46), de 2,4 mm como diámetro prome-
dio. Presenta en un extremo material orgánico, especı́ficamente textil; en general la pieza es de
coloración verdosa.
En la micrografı́a multifocal obtenida (fig. 3.47), se puede apreciar los hilos envolviendo y
anudando al hilo metálico, el cual se encuentra en un completo estado de corrosión. Los hilos
apreciados aquı́ no se han comparados con los presentes en el fragmento 16-A, por lo cual se
desconoce si proviene del mismo origen.
La imagen 3.48 muestra la pátina presente en el hilo, de la cual se puede apreciar grandes
granos formados, tanto de color verde como de un color caramelo, los cuales se encuentran
distribuidos por todo el hilo metálico.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 65

Figura 3.46: Micrografı́a óptica de la muestra 16-B.

Figura 3.47: Intersección entre los hilos y la sección metálica del hilo metálico de la tumba 16.

Figura 3.48: Imagen de un sector del hilo metálico de de la tumba 16.


CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 66

Figura 3.49: Espectro de FRX de la muestra 16-B.

Figura 3.50: Difractograma de la muestra 16-B.


3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 67

El espectro de fluorescencia de rayos-x adquirido de este hilo (fig. 3.49) permitió solo apre-
ciar la presencia de las energı́as Kα =8.04 keV y Kβ =8.93 keV de cobre en la muestra, sin poder
darnos mayor información de la misma; las lı́neas de energı́a caracterı́sticas identificadas son
Cu − Kα =8.04 keV y Cu − Kβ =8.93 keV. También se realizó el análisis por DRX (fig. 3.50),
el cual presentó en el difractograma sólo atacamita (Cu2 Cl(OH)3 ) correspondiente a la pátina
presente.
Al inspeccionar el interior de la muestra en campo claro, con una imagen general, como lo
muestra la figura 3.51, se puede se ve la zona central hueca y toda la pieza oxidada de forma
homogénea en el interior, con una protuberancia, la cual se mejorará la visión y análisis en el
campo oscuro.

Figura 3.51: Imagen de la muestra 16-B en campo claro con aumento de 50x.

Al observar con un mayor aumento la zona central de la muestra se ha podido observar,


como lo muestra la figura 3.52, cúmulos metálicos, los cuales se descartó que provenieran como
contaminante de otra muestra, puesto que se limpió repetidas veces para confirmar ello.
La imagen en campo oscuro (fig. 3.53), nos puede dar una mejor visión de cómo está cons-
tituida la pátina, que serı́a de coloración rojiza encendido y el tono verde presente en la parte
externa, como también se puede apreciar la protuberancia que presenta a un lado.
Haciendo un aumento a la protuberancia se ve claramente las capas en las cuales se ha oxida-
do el material (fig. 3.54), este tipo de capas de oxidación se debe a la técnica de manufactura con
la cual se ha realizado la muestra, en este caso nos referimos al rolado, el cual hace estas capas,
que al momento de oxidarse se aprecian claramente.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 68

Figura 3.52: Imagen de la muestra 16-B en campo claro con aumento de 200x.

Figura 3.53: Imagen de la muestra 16-B en campo oscuro con aumento de 50x.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 69

Figura 3.54: Imagen de la muestra 16-B en campo oscuro con aumento de 100x.

En el análisis por SEM de la pátina (fig. 3.55) muestra la presencia de cobre, cloro y oxı́geno
(fig. 3.56-b) en la fase más externa, la cual se apreciaba de coloración verde en las micrografı́as a
campo oscuro dadas por el MEF. Los sectores de coloración negra dentro de esta pátina, muestran
la presencia abundante de silicio (fig. 3.56-c), casi sin presencia de cobre o algún otro metal, la
parte de la pátina rojiza, próxima al núcleo presenta; cobre, cloro, oxı́geno, adicional a ello;
bromo y silicio en pequeñas cantidades (fig. 3.56-d). Sin embargo el sector ya perteneciente al
núcleo, muestra solo cobre y oxı́geno como sus elementos (fig. 3.56-e), lo cual nos indica que se
trata de cuprita.

Figura 3.55: Micrografı́a de la pátina de la muestra 16-B.


CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 70

Figura 3.56: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-B. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4.

La micrografı́a de la parte central del hilo (fig. 3.57), nos muestra la distribución de los restos
metálicos apreciados en campo claro en el MEF, los cuales su espectro EDS caracterı́stico (fig.
3.58-d) muestra que se trata de plata acompañada de cloro, bromo y silicio. El EDS de la sección
del núcleo (fig. 3.58-b) nos muestra que está por cobre y oxı́geno en mayor cantidad, mientras
que la zona de tonalidad negra nos muestra (fig. 3.58-c) que el cloro es el elemento en mayor
proporción, después del cobre, siendo aún notable la presencia del oxı́geno.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 71

Figura 3.57: Micrografı́a del núcleo de la muestra 16-B.

Figura 3.58: (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 16-B. (b) Espectro del punto 1. (c) Espec-
tro del punto 2. (d) Espectro del punto 3.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 72
Capı́tulo 4

Discusión de Resultados

Las riquezas mineralógicas con las que cuenta el Perú (3er productor de Cu, 3ero de Ag
y 6to de Au a nivel mundial) [2],[3], permitieron a los moches desarrollas aleaciones binarias
y ternarias, usando cobre, oro y plata. Estos minerales fueron encontrados y extraı́dos de la
naturaleza en distintas formas;

el cobre era encontrado como mineral,

la plata en su forma nativa y como galena argentı́fera,

y el oro, al parecer, de origen aluvial, asociada generalmente a la plata.

Estas aleaciones, en presencia de humedad y oxı́geno, llegan a oxidarse y corroerse, resulta-


dos presentados en el capı́tulo anterior, han permitido observar los diversos productos de corro-
sión formados en la superfı́cie del fragmento;
La pátina presenta entre sus elementos al cobre, como elemento de la aleación original, que
puede ser observado en las fases mineralógicas identificadas en los difractogramas obtenidos.
En los difractogramas, se han podido identificar la presencia de oxido (Cuprita), carbonato
(Malaquita, Calcita) y cloruro de cobre (Atacamita); desde el punto de vista conservativo, el
cloruro de cobre es el más dañino para las aleaciones con cobre, siendo considerado como el
“cáncer de los bronces”[16] entre los arqueólogos y conservadores.
El cobre al encontrarse con el cloro, la humedad y el oxı́geno desencadena una reacción
cı́clica, la cual genera con el paso del tiempo, el degrado de las piezas. Signo visible de ello
es la pátina presente en los fragmentos. El ciclo que realiza el cobre es el que se muestra a
continuación:

4CuCl + 4H2 O + O2 → CuCl2 : 3Cu(OH)2 + 2HCl (4.1)

2Cu + 2HCl → 2CuCl + H2 (4.2)


De acuerdo a la anterior reacción descrita, el cobre pasa a ser cuprita y atacamita (Ver. apéndi-
ce); para inhibir el efecto del cloro y humedad en las piezas se recomienda el uso del benzotriazol.
CAPÍTULO 4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 74

A partir de 1967, el benzotriazol, fue utilizado por los conservadores para tratar objetos de
cobre y aleaciones con cobre, su composición quı́mica (C6 H5 N3 ), es una estructura cı́clica de
6 carbonos que contiene 3 átomos de nitrógenos con 1 par de electrónes no compartidos, que
puede existir como se muestra en la figura 4.1.

Figura 4.1: Estructura de Kekulé para el benzotriazol.

Evidencia quı́mica y estudios realizados, establecen la equivalencia entre los enlaces múlti-
ples de las posiciones 2-3 y 2-1, por lo cual serı́a mejor graficar al BTA como se muestra en la
figura 4.2. Ello indica que el protón migra desde las posiciones 1 y 3 constantemente; lo cual
permite a la molécula enlazarse con átomos de otra especie, en este caso especı́fico con el cobre.
Es insoluble en el agua y demás componentes orgánicos.

Figura 4.2: Molécula de benzotriazol (BTA).

Sobre la superficie del cobre, el BTA genera una pelı́cula de polı́mero cobre-BTA. Esta
pelı́cula es inerte, termicamente estable y de larga duración, proporcionando una barrera pro-
tectora a las piezas con cobre. El esquema de la cadena formada se presenta en la figura 4.3;
mientras que la estructura del polı́mero se puede observar en la figura 4.4. Para mayores detalles
de la reacciones del BTA, se recomienda la lectura el artı́culo de Catherine Sease presentada en
la bibliografı́a [19].
75

Figura 4.3: Cadena del polı́mero cobre-BTA.

Figura 4.4: Estructura molecular cobre-BTA.


CAPÍTULO 4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 76
Capı́tulo 5

Conclusiones Finales

5.1. Fragmento 14
La aleación original utilizada para la fabricación de la pieza, cuenta con aproximadamente
Cu 84 %, Au 9 % y Ag 4 %.

El recubrimiento de oro encontrado en este fragmento de corona, tiene un espesor de 0.5


micra.

Por las caracterı́sticas encontradas en el núcleo de la manufactura, se puede deducir que


la técnica de manufactura empleada para realizar el dorado externo es el recubrimiento
electroquı́mico.

5.2. Fragmento 15
El recubrimiento de esta pieza, fué elavorado a base de oro y plata.

La plata encontrada en el fragmento es de origen nativo, por encontrarse asociada al azufre.

El estado de degradación del fragmento es total, lo cual supone que la pieza entera se
encontrará en el mismo estado, haciendo imposible el identificar el tipo de técnica de
manufactura empleada en la elaboación de la pieza.

5.3. Fragmento 16-A


La corona de cobre cuenta con rasgos de presencia de plata en la aleación original, lo cual
supone que se incorporó de manera intencional, con motivos presuntamente de purificación
y de ideologı́a religiosa.

La plata incorporada es de origen nativo. Por la oxidación y corroción del cobre, la plata
se ha localizado en la parte central de la pieza.
CAPÍTULO 5. CONCLUSIONES FINALES 78

5.4. Fragmento 16-B


El hilo metálico es esencialmente de cobre, al cual se le incorporó plata nativa en mı́nima
cantidad.

La técnica de manufactura utilizada para la fabricación del hilo metálico es el rolado.

5.5. Conclusiones Generales


El estado de corrosión de los fragmentos metálicos es avanzado, lo cual supone el mismo
estado de degradación para las piezas completas.

Es necesario la estabilización quı́mica de las pátinas; se suguiere el uso del benzotriazol


como agente inhibidor para las aleaciones con cobre.

La orfebrerı́a mochica es fascinante; el estudio de sus piezas debe seguir profundizando-


se,por ello que esta última conclusión es una invitación a seguir con la investigación de
esta y otras culturas peruanas, para la preservación de nuestra historia.
Apéndice A

Técnicas de Manufactura

A.1. Revestimiento Dorado


Entre las técnicas de manufactura y decorativas para lograr la superficie de un objeto dorada,
en la zona de sudamérica y en la época procolombina, se pueden distinguir basicamente dos
formas [11]:

A.1.1. Añadir una capa de oro al núcleo de metal diferente


Este procedimiento pudo realizarse en tres formas distintas:

Dorado de Lámina (Foil gilding)


Consiste en la adhesión de láminas delgadas de oro a un núcleo que puede ser de metal,
madera, etc. La desventaja de esta técnica es que no se puede seguir faacilmente los cambio de
contorno de pieza, teniendose que plegar sobre todo en los lados internos de una forma curva.
La lámina se adhiere a la pieza de metal, a través de un bruñido. Posteriormente se mejoraba la
adhesion con el calentamiento, generando un vı́nculo de difusión.
Los análisis metalográficos con piezas doradas con este método permiten observar la aplica-
ción de diferentes capas de láminas de oro martilladas, observándose en ocasiones dobleces y
superposiciones.

Fusión (Fusion gilding)


Consistió en aplicar metal fundido, usualmente cobre con oro (cuyo punto de fusión es menor
que el oro puro), a un núcleo metálico que podrı́a ser cobre o alguna aleación del mismo. Cuando
el metal fundido entraba en contacto con el núcleo se creaba un vı́nculo de fusión, causado por
la fundición conjunta de los metales en su interfase. Una vez cubiertos los objetos y enfriados, la
superficie se brunñia o martillaba, para obtener una superficie lisa. Luego el objeto era hervido
en una solución ácida, que podrı́an ser orgánicos o minerales, esto para retirar el óxido de cobre
que se generaba al martillar la pieza.
APÉNDICE A. TÉCNICAS DE MANUFACTURA 80

Remplazo Electroquı́mico (Electrochemical replaceplating)


Consistió en disolver oro, calentándolo suavemente durante dos a cinco dı́as, en una solución
acuosa de cloruro de sodio (N aCl), nitrato de potasio (KN O3 ) y sulfato de potasio y aluminio
(KAl(SO4 )2 ,12H2 O) en partes iguales, neutralizandola con bicarbonato de sodio (N aHCO3 )
para no ocasionar la oxidación del cobre y permitir que el oro pueda depositarse. Para lograr un
mejor vı́nculo se calentó la lámina de cobre dorado a una temperatura lo suficientemente alta,
para generar difusión del oro en el cobre.
Una de las caracterı́sticas más resaltantes de esta técnica; es que el recubrimiento tiene un
grosor relativamente uniforme, entre 0,5mm y 2mm.

A.1.2. Remover los Elementos No Deseados de la superfı́cie


A esta técnica se le denominó:

Dorado por Reducción (Depletion gilding)


Consiste en trabajar con un núcleo de cobre-oro o de aleación ternaria cobre-oro-plata, la
cual se trabaja en frio lingote, para reducir su grosor, esto se realiza por medio de martilleo a
temperatura ambiente. Luego es recalentado, para que los granos de metal fuertemente trabajados
se recristalicen, en este proceso se forman escamas de óxido de cobre en la superficie que deben
ser removidas, este proceso se repite varias veces más, para conseguir retirar el cobre de la
superficie y dejar una fina capa de oro y plata [14].

Figura A.1: Proceso de dorado por reducción.


A.2 Hilos Metálicos 81

Para la limpieza del óxido de cobre superficial, Lechtman señala; que puedieron haber utili-
zado jugos ácidos de plantas u orina rancia, ya que en este último caso, la úrea de la orina fresca,
se degrada en amoniaco.
Para remover la plata superficial y dejar solo al oro en la superficie, se cubre completamente
la lámina con una pasta acuosa de sulfato férrico (F e2 (SO4 )3 ) y cloruro de sodio (N aCl) lo cual
genera la corrosión de la plata y su eliminación de la superficie.
Esta técnica fue descrita y trabajada por Lechtman a partir de análisis metalográficos, quı́mi-
cos y de microsonda de electrones, además de haber realizado trabajos experimentales, reprodu-
ciendo el proceso en los laboratorios del Massachusetts Institute of Technology (MIT), durante
los años 1971-1979.

A.2. Hilos Metálicos


En la época precolombina, existian dos formas de realizar hilos metálicos.

A.2.1. Rolado
Esta técnica consiste en hacer hilos haciendo rodar una pequeña masa metálica, de tal forma
que se pueda adelgazar a medida que se realice mayor presión al momento de rodar, formándose
una tira metálica de diametro no homogéneo.

A.2.2. Trefilado
la técnica del trefilado consiste en hacer pasar hilos no homogéneos y gruesos, por orificios
un poco más delgados, para poder homogenizar su grosor y repitiendo el proceso por orificios
cada vez más delgados, hacerlos más largos y delgados. En la figura (A.2) se muestra el principio
de la técnica.

Figura A.2: Proceso de Trefilado.


APÉNDICE A. TÉCNICAS DE MANUFACTURA 82
Apéndice B

Fases Mineralógicas

B.1. Oro: Au
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 4,079.
Hábito: Octaédricos pocas veces presenta caras de dodecaedro, cubo o trapezoedro.
Estructura cristalina: La estructura del oro está basada en el empaquetamiento cúbico com-
pacto de los átomos de Au.
Dureza: 2.5 - 3
Densidad: 19.3
Color: Varias tonalidades de amarillo, dependiendo de su pureza; hácese más pálido al au-
mentar el porcentaje de plata presente.
Grado de opacidad: Opaco.
Yacimientos: Aunque el oro es un elemento raro, aparece en la naturaleza diseminado en
pequeñas cantidades. Gran parte aparece como metal nativo; el teluro y posiblemente selenio
son los únicos elementos que se le combinan en la naturaleza. La principal fuente de oro son los
llamados filones hidrotermales de cuarzo y oro, donde, junto con la pirita y otros sulfuros. El
oro está simplemente mezclado mecánicamente con los sulfuros, y no en forma de combinación
quı́mica alguna.

B.2. Plata: Ag
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 4,09.
Hábito: Comúnmente en grupos ramosos, arborescentes y reticulados.
APÉNDICE B. FASES MINERALÓGICAS 84

Estructura cristalina: La estructura de la plata está basada en un empaquetamiento cúbico


compacto de átomos Ag.
Dureza: 2.5 - 3
Densidad: 10.5
Color y huella de plata; frecuentemente, con pátina castaño o gris-negro.
Brillo: Metálico.
Composición quı́mica: La plata nativa contiene frecuentemente mercurio, cobre y oro en
aleación; en casos menos frecuentes, platino, antimonio y bismuto.
Yacimientos: La plata nativa está extensamente distribuida en pequeñas cantidades, princi-
palmente en la zona de oxidación de los depósitos de minerales. Hay tres tipos de depósitos
primarios: (1) Asociada a sulfuros, zoolitas, calcita, barita, fluorita y cuarzo, tipificada en ya-
cimientos de Konsberg, Noruega. (2) Con arseniurosy sulfuros de cobalto, nı́quel y plata y con
bismuto nativo. (3) Con uranita y minerales de cobalto-nı́quel.

B.2.1. Galena: P bS
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 5,936.
Hábito: Cúbico o cúbicos octaédricos y también en grandes cristales octaédricos formados a
menudo por porciones subparalelas. Comúnmente en masas de grano finno o grueso.
Estructura cristalina: La distribución atómica es la misma que en la halita. Sin embargo la
galera y los minerales de su misma estructura - PbSe (clausthalita) y Pb (altaı́ta), mucho más
raros - presenta enlace semimetálico en vez del iónico de la halita. En este tipo estructural cada
átomo del plomo se liga a seis de azufre, y cada uno de estos, a seis de plomo.
Tenacidad: Frágil.
Dureza: 2.5
Densidad: 7.58
Color: Gris plomo.
Raya: Gris plomo.
Brillo: Metálico.
Grado de opacidad: Opaco.
Composición quı́mica: La galera es con gran frecuencia PbS casi puro. La plata, ası́ como el
arsénico y el antimonio que indican los análisis, se debe principalmente a inclusiones de argentita
o de tetraedrita, difı́ciles de distingir en un mineral negro y opaco cuando se hallan en pequeñas
cantidades.
Yacimientos: Es el mineral de plomo más importante en la corteza terrestre, y también uno
de los más comunes de la clase de súlfidos. Se presenta en yacimientos de muchos tipos: en rocas
sedimentarias, en venas hidrotermales y también en pegmatitas. Los yacimientos hidrotermales
extensos que contienen galena, encierran con frecuencia cantidades valiosas de plata.
B.3 Cobre: Cu 85

B.3. Cobre: Cu
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 3.615
Hábito: Comúnmente con caras de tetraquishexaedro, también cubo, dodecaedro y octaedro.
Estructura cristalina: La estructura del cobre está basada en el empaquetamiento cúbico com-
pacto de átomos de Cu.
Dureza: 2.5 - 3
Densidad: 8.9
Color: Rojo cobre en su superficie fresca, normalmente oscuro con brillo apagado por su
pátina.
Brillo: Metálico.
Composición quı́mica: El cobre nativo contiene generalmente pequeñas cantidades de plata,
bismuto, mercurio, arsénico y antimonio.
Yacimientos: Se encuentran pequeñas cantidades de cobre nativo en muchos lugares, en las
zonas oxidadas de los depósitos de cobre, asociado a cuprita, malaquita y azurita.

B.3.1. Atacamita: Cu2 Cl(OH)3


Sistema cristalino: Ortorrómbico.
Clase de simetrı́a: 2/m 2/m 2/m
Relación áxica: [Link]= 0.658 : 1 : 0.749
Celda unidad, dimensiones: a = 6.02, b=9.15, c=6.85
Hábito: Por lo común, en prismas delgados alargados y estirados paralelamente a “c”; tam-
bién tabulares según {010}. Otras veces en agregados cristalinos, en masa, fibroso o granular.
Tenacidad: Frágil.
Dureza: 3-3.5
Densidad: 3.76
Color: De verde intenso a verde oscuro.
Raya: verde manzana.
Brillo: Vı́treo.
Yacimientos: se encuentra como mineral secundario en la zona de oxidación de los depósitos
cuprı́feros, especialmente bajo las condiciones de los desiertos salinos. Se puede hallar asociado
con malaquita, cuprita, brochantita, crisocola, yeso, limonita. El nombre procede del desierto de
Atacama (norte de Chile), donde primero se encontró.

B.3.2. Cuprita: Cu2 O


Sistema cristalino: Regular
Clase de simetrı́a: 4 3 2.
Celda unidad, dimensiones: a=4.2696
APÉNDICE B. FASES MINERALÓGICAS 86

Hábito: Cristales usualmente octaédricos, con menor frecuencia dodecaédricos o cúbicos;


a veces muy alargados según “a” en fibras capilares, variedad llamada calcotriquita; también
granular, terroso o en masa.
Dureza: 3.5-4.
Densidad: 6.1.
Color: Rojo, a veces casi negro
Raya: Rojo castaño.
Brillo: De adamantino a submetálico o terroso.
Grado de opacidad: Rojo por transparencia, amarillo en esquirlas delgadas.
Alteraciones: Los cristales de cuprita se alteran a menudo pasando a otros seudomórficos de
malaquita. También puede alterarse, dando cobre u otros minerales secundarios de este metal.
Yacimientos: Se encuentra con frecuencia en la zona oxidada de los depósitos cuprı́feros.
Comúnmente está asociada con cobre, malaquita, azurita, calcosina, óxidos de hierro, arcillas y
tenorita, CuO (oxido negro de cobre). Los cristales de cuprita aparecen muchas veces en estrecha
asociación con cobre nativo. Es un mineral muy extendido, especialmente en aquellas zonas
del planeta donde la glaciación no ha destruido los efectos de la alteración supergénica de los
yacimientos cuprı́feros primarios.

B.3.3. Malaquita: Cu2 CO3 (OH)2


Dihidroxido de carbonato de cobre (II)
Sistema cristalino: Monoclı́nico
Clase de simetrı́a: 2/m.
Relación áxica: [Link]=0.7912 : 1 : 0.2704; β = 980 42’
Celda unidad, dimensiones: a =9.51, b=12.02, c=3.25
Hábito: son muy raros los cristales distintos; usualmente de prismáticos a aciculares finos
paralelos a “c” y agrupados en tufos o rosetas. También se presenta comúnmente en masas o
costras, con superficies melonares, botrioides o tuberosas. Internamente es fibroso divergente y
con bandas coloreadas.
Dureza: 3.5-4.
Densidad: 4.05; disminuye hasta 3.6 en ejemplares en masa.
Color: Verde intenso
Raya: Verde claro.
Brillo: Sedoso o aterciopelado; muchas veces mate.
Grado de opacidad: Translúcido.
Yacimientos: la malaquita está muy extendida como mineral secundario de cobre, frecuen-
temente asociado con otro carbonato básico más escaso, la azurita. Se presenta a veces como
seudomorfo de esta o de la cuprita. Por lo común se halla en la zona oxidada superior de los ya-
cimientos cuprı́feros, especialmente en aquellas regiones donde hay caliza. También aparece en
asociación con limonita, calcita, calcedonia y crisocola, y menos frecuentes con otros minerales
secundarios de cobre, plomo o zinc.
Apéndice C

Presentaciones

C.1. Ponencias
Parte de este trabajo fue presentado como ponencia en:

XIV simposio nacional de estudiantes de fı́sica (SNEF)-2010 Puno;

XV simposio nacional de estudiantes de fı́sica (SNEF)-2011 Callao;

XII encuentro cientı́fico internacional de invierno - ECI 2012i. Figura C.1;

scuola estiva di archeometria - Lecce, Italia 2012. Figura C.2.

C.2. Pósters
Ası́ también, parte de este trabajo fue presentado como poster en:

SPECTRA 2012 - Lima, obteniendo el 1er puesto como póster en la sección de arqueo-
logı́a. Figura C.3;

XXI simposio peuano de fı́sica (SPF) - Trujillo 2012, obteniendo mención honrosa. Figura
C.4;

escola do arqueometria do Rio de Janeiro - Brasil 2012. Figura C.5;


APÉNDICE C. PRESENTACIONES 88

Figura C.1: Resumen del trabajo presentado al ECI 2012i.


C.2 Pósters 89

Figura C.2: Resumen del trabajo presentado en la scuola di Lecce


APÉNDICE C. PRESENTACIONES 90

Figura C.3: Póster presentado en SPECTRA 2012


C.2 Pósters 91

Figura C.4: Póster presentado en el XXI SPF - Trujillo.


APÉNDICE C. PRESENTACIONES 92

Figura C.5: Póster presentado en la escola do arqueometria en Rio.


Bibliografı́a

[1] Periódico El Comercio, noticias online.

[2] Sociedad Nacional de Minerı́a, Petróleo y Energı́a. Sitio web.

[3] Sitio web de Minerı́a de Chile.

[4] Walter Alva and Luis Chero. El sacerdote guerrero: Un nuevo personaje de la élite mochica.
Informe arqueológico, 2009.

[5] Pedro Alva Mariñas. En búsqueda del personaje D de la élite moche. Tzhoecoen, 02:164 –
178, 2008.

[6] R. Cesareo. X-ray physics: Interaction with matter, production, detection. Rivista del Nuovo
Cimiento, 28 No 7, 2000.

[7] R. Cesareo, C. Calza, M. Dos Anjos, R.T. Lopes, and A. Bustamante. Pre-columbian alloys
from the royal tombs of sipán; energy dispersive x-ray fluorescence analysis with a portable
equipment. Applied Radiation and Isotopes, 68:525–528, 2010.

[8] Luis Chero Zurita. Sipán: Reconstruyendo la historia y forjando identidad. Tzhoecoen,
02:182, 2008.

[9] Luis Chero Zurita. La tumba del jóven guerrero de la nobleza de sipán. Informe arqueológi-
co, 2009.

[10] Luis Chero Zurita. Informe de los trabajos de investigación en las unidades ii: C y ii: B de
la plataforma funeraria, sector i del complejo arqueológico huaca rajada - sipán. Informe
arqueológico, 2010.

[11] Pamela Castro de la Mata. Tecnologı́as de cobre dorado y evidencias de reutilización de


metal en el cementerio prehispánico de tablada de lurı́n, lima - perú. Metalurgia en la
América antigua: teorı́a, arqueologı́a, simbologı́a y tecnologı́a de los metales prehispáni-
cos., 253:481 – 500, 2007.

[12] Patrick Echlin. Handbook of Sample Preparation for Scanning Electron Microscopy and
X-Ray Microanalysis. Springer, 2009.
BIBLIOGRAFÍA 94

[13] Kittel. Introduction to Solid State Physics. John Wiley & Sons, Inc, 1953.

[14] Heater Lechtman. Metalurgia superficial precolombina. Investigación y Ciencia, 95:20


–28, 1984.

[15] José Navarro and Clodoaldo Roldán. La Ciencia y El Arte, Ciencias experimentales y
conservación del Patrimonio Cultural. Ministerio de Cultura, España, 2010.

[16] Juanita Sáenz Obregón. Notas sobre la restauración y conservación de los metales preco-
lombinos. Boletı́n del Museo del Oro, 28, 1990.

[17] Jon Orloff. Handbook of Charged Particle Optics. Taylor and Francis Group, 2009.

[18] Luisa Marı́a Vetter Parodi. Plateros indı́genas en el Virreinato del Perú: siglos XVI y XVII.
Editorial San Marcos, Lima - Perú, 2008.

[19] Catherine Sease. Benzotriazole: A review for conservators. Studies and Conservation, 23
No 2:76 – 85, 1978.

[20] Sandra Zambrano Alva. Entrevista personal al arq. luis chero. 2011.
Agradecimientos

A Dios y la Virgen del Pilar, quienes me protegen y guian en este largo camino.
A las instituciones: CSI, Concytec y CNR - Italia, que con su apoyo y financiamiento, creye-
ron y apostaron en este proyecto de investigación; Ası́ mismo, a la UNMSM, la casa de estudios
que me acogió e instruyó, para ası́ formar a la profesional que ahora soy y la que me dió un gran
ejemplo a seguir; como lo es mi asesor el Dr. Ángel Bustamante, quien gracias a sus consejos,
alegrı́a y dinamismo acrecentaron en mı́ el amor a mi profesión.
Al equipo de investigadores del proyecto binacional, que me han ayudado en la elavoración
de la tesis, de modo especial a los integrantes del ISMN: Dr. Gabriel Ingo, Dra. Cristina Ricucci
y Dra. Tilde de Caro quienes fueron los que me guiaron y enseñaron a utilizar las técnicas de
microscpı́a aqui presentadas. Al Arq. Luis Chero por las facilidades brindadas para la obtención
de las muestras y de información arqueológica de las mismas. Al Dr. Roberto Cesáreo, especia-
lista en FRX de la Universidad de Sassari, que junto con el Dr. Bustamante iniciaron a estudiar
la manufactura metálica precolombina, de ahı́ proviene esta tesis. Al Dr. Giovanni Gigante, de
quien he podido aprender mucho, investigador de la Universitá Sapienza di Roma, parte de nues-
tro equipo de investigación binacional Italia - Perú; ası́ mismo a los profesionales que me han
ayudado en el desarrollo de esta tesis.
A mis amigos y colegas fı́sicos, unos residentes en este paı́s y otros fuera de él, gracias a
estos grandes profesionales por su eficiente ayuda.
A mis amigos no fı́sicos, Nathalia Ll. y Elsy A. mis mejores amigas desde hace muchos
años. A los distintos miembros del MVC, que con sus oraciones me impulsaron a seguir; a mis
amigos de KoC y Malunda, quienes aliviaron la presión que conllevó la realización de esta tesis;
a Alberto R. por la compañia y comprensión.
A mi familia; principalmente a mi madre, la señora Zoila Alva, quien dió y sigue dando todo
de si, de la misma forma que mi padre el señor Héctor Zambrano, ambos esforzandose por darme
lo mejor a mı́ y mis hermanas, Sara y Zarella; quienes junto a mis sobrinas, Claudia y Andrea,
hacen de cada dı́a un dı́a distinto. A mis tı́os Mesı́as, Moisés y Miguel Zambrano, quienes han
apoyado en distintas formas mis estudios universitarios.
Me estoy olvidando de mencionar a muchas personas pero a todas ellas mi profundo agrade-
cimiento...
Gracias totales!

También podría gustarte