Análisis de Fragmentos Metálicos Mochica
Análisis de Fragmentos Metálicos Mochica
E.A.P. DE FÍSICA
TESIS
Para optar el Título Profesional de Licenciada en Física
AUTOR
Sandra Del Pilar Zambrano Alva
Lima – Perú
2013
Asesor de Tesis: Dr. Ángel G. Bustamante Domı́nguez.
Presidente del Jurado: Lic. Julio Fabián S.
Miembro del Jurado: Lic. Alejandro Trujillo.
Dedicado con amor a quien
cambió su vida por la mı́a...
IV
Índice general
Glosario XII
Siglas y Acrónimos XV
Introducción 1
1. Contexto Histórico 3
1.1. Tumba 14: Sacerdote Guerrero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2. Tumba 15: Joven Guerrero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.3. Tumba 16: El Señor Guerrero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2. Técnicas Experimentales 13
2.1. Microscopı́a Óptica (MO) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.1.1. Estereomicroscopio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.1.2. Microscopio Metalográfico (MEF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2. Análisis con Rayos-X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.2.1. Fluorescencia de Rayos-X (FRX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2.2. Difracción de Rayos - X (XRD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.3. Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.1. Arreglo óptico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.2. Interacción del electrón con la materia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3. Análisis y Resultados 35
3.1. Muestra metálica de la tumba 14: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
3.2. Muestra metálica de la tumba 15: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.3. Muestras metálicas de la tumba 16: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.3.1. Muestra metálica 16-A: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.3.2. Muestra metálica 16-B: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
4. Discusión de Resultados 73
5. Conclusiones Finales 77
5.1. Fragmento 14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
5.2. Fragmento 15 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
ÍNDICE GENERAL VI
A. Técnicas de Manufactura 79
A.1. Revestimiento Dorado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
A.1.1. Añadir una capa de oro al núcleo de metal diferente . . . . . . . . . . . . 79
A.1.2. Remover los Elementos No Deseados de la superfı́cie . . . . . . . . . . . 80
A.2. Hilos Metálicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
A.2.1. Rolado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
A.2.2. Trefilado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
B. Fases Mineralógicas 83
B.1. Oro: Au . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
B.2. Plata: Ag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
B.2.1. Galena: P bS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
B.3. Cobre: Cu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
B.3.1. Atacamita: Cu2 Cl(OH)3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
B.3.2. Cuprita: Cu2 O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
B.3.3. Malaquita: Cu2 CO3 (OH)2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
C. Presentaciones 87
C.1. Ponencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
C.2. Pósters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
Agradecimientos 95
Índice de figuras
Caracterizar: Determinar los atributos peculiares de alguien o algo, de modo que clara-
mente se distinga de los demás.
Fase: Cada una de las partes homogéneas fı́sicamente separables en un sistema formado
por uno o varios componentes.
Fotón: Cada una de las partı́culas que constituyen la luz y, en general, la radiación elec-
tromagnética en aquellos fenómenos en que se manifiesta su naturaleza corpuscular.
Nariguera: Pendiente que se ponen algunos indios en la ternilla que divide las dos venta-
nas de la nariz.
Orejeras: Rodaja que se metı́an los indios en un agujero abierto en la parte inferior de la
oreja.
Ornamentos: Ciertas piezas que se ponen para acompañar a las obras principales.
Osamenta: Esqueleto del hombre y de los animales. Conjunto de los huesos sueltos del
esqueleto.
Pátina: Especie de barniz duro, de color aceitunado y reluciente, que por la acción de la
humedad se forma en los objetos antiguos de bronce. En este caso se refiere a la corrosión
que apareció sobre las piezas originales, ocurrido por la acción de la humedad y el tiempo.
Porras: Instrumento o arma alargada, usada como maza, especialmente por algunos cuer-
pos encargados de vigilancia, tráfico, etc.
Rescaldar: Escaldar de nuevo. Abrasar con fuego algo, poniéndolo muy rojo y encendido,
como el hierro.
Contexto Histórico
La cultura Mochica se desarrolló entre los años 0 - 900 d.C.; se ubicó en la costa norte del
Perú, en la cuenca del rı́o Chancay, región Lambayeque (Fig. 1.1). Este valle es uno de los más
extensos y ricos; aquı́ se puede encontrar vestigios de un largo y complejo proceso histórico,
desde el arcaico hasta la ocupación inca, tales como Ventarrón, Collud, Cerro Combo, Saltur,
Sipán, Pátapo, Pampagrande, Pachérrez y otros.
Sin embargo, Sipán es el complejo arqueológico más conocido e interesante investigado entre
los años del 1987 y 2000. Se conforma principalmente por los restos de dos monumentales
construcciones de adobe en forma de pirámides truncas, que son antecedidas por una plataforma
baja de tres niveles aparentando ser cerros de barro que se alinean de oeste a este [8].
En este complejo arqueológico se han podido encontrar, hasta el momento, 16 tumbas de
personajes de élite mochica, guerreros, sacerdotes y nobles de los periodos Moche Temprano (0
- 300 d.C) y Moche Medio (300 - 700 d.C), figura 1.2.
Los moches fueron un pueblo con una organización polı́tica-religiosa bien constituida; pueblo
de guerreros, ceramistas, metalurgistas, pescadores y agricultores. En la metalurgia trabajaron
aleaciones binarias del tipo cobre - oro, cobre - arsénico, etc.; ası́ como, aleaciones terciarias de
cobre - oro - plata; se puede destacar las aleaciones de cobre arsenical y tumbaga. Desarrollaron
diversas técnicas de manufactura y técnicas decorativas, que fueron empleadas en los vestidos y
ornamentos encontrados con cada personaje.
sexo masculino de 30 a 40 años de edad, con una estatura aproximada de 164 cm., no se detecto
ninguna evidencia de enfermedad o patologı́a como causa de muerte.
En el ajuar funerario se encontró imágenes de culto, ornamentos y artefactos vinculados a
ofrendas y sacrificios como las copas de pedestal y el cetro-cuchillo entre otros objetos. Las
prendas y tocados son ricos en simbolismos religiosos relacionados con el agua (cetro de life,
1.1 Tumba 14: Sacerdote Guerrero 5
tocado con apéndices similares a tentáculos de pulpo), la tierra (cabezas de felinos) y el aire
(mascara de búho). Por otro lado se encontró una considerable cantidad de armas de combate,
como forros metálicos de porras desarmadas, grandes discos de cobre, partes de armaduras y
lanzas. Destacando dos porras, la primera sobre-dimensionada que constituye el más explı́cito
sı́mbolo militar del personaje (porra con grandes lentejuelas) y la segunda con pequeñas cruces
caladas que corresponderı́a a un objeto sonoro [4]. En la figura 1.3 se puede apreciar la recons-
trucción virtual del sarcófago encontrado en la tumba 14, en donde se observa la ubicación de los
ornamentos [Link] estos elementos son suficientes para denominar a este personaje
como “sacerdote-guerrero”, personaje de élite que ejercı́a funciones polı́ticas-religiosas dentro
de la sociedad Moche, cuya apariencia serı́a como la presentada en la figura 1.4.
CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 6
Figura 1.4: Réplica a tamaño natural del sacerdote guerrero que se encuentra en el Museo de
Sitio Huaca Rajada-Sipán.
cual no se tiene un análisis del mismo. La tumba reveló el entierro de un guerrero, denominado
ası́ por la presencia, a la altura de la pelvis, de una punta de lanza y sobre la mano izquierda un
escudo circular recubierto con pequeñas placas de cobre dorado, es importante recordar que los
arqueólogos son quienes en un primer momento identifican las aleaciones y composición de las
piezas por el estado en que son encontradas.
Según los análisis osteológico realizados por el antropólogo fı́sico Mario Millones, se conoce
que la edad del personaje al momento de su muerte era de 21 años, con una estatura de 1.65
metros y condición fı́sica fuerte, no se ha detectado evidencias de enfermedad o patologı́a como
posible causa de muerte. Ası́; se ha nombrado a la tumba 15 como la del joven guerrero.
En esta tumba se registró una corona semilunar, aparentemente de cobre dorado que cubrı́a
el rostro del personaje, con representación de búho con las alas despegadas y con incrustaciones
de concha en los ojos; también se encontró cuatro narigueras y cuarenta cascabeles de cobre
dorado. En cuanto a otros emblemas de poder dentro de la sociedad Mochica se identificó un
par de orejeras con lentejuelas, en cuanto a la cerámica se ha registrado dos botellas escultóricas
de representación ornitomorfa (búho), y otro tipo de vasijas. Adicional a ello, el joven guerrero
posee un pectoral y dos brazaletes de cuentas de conchas, que son piezas caracterı́sticas con-
feccionadas para personajes de la nobleza de la sociedad mochica. La figura 1.7 presenta la
CAPÍTULO 1. CONTEXTO HISTÓRICO 10
reconstrucción tridimensional de la tumba 15, denominada: “tumba del joven guerrero” [9].Este
entierro se encuentra en el periodo Moche Temprano, correspondiente a los años 0 - 300 d.C,
tumba del periodo fundacional Moche [20].
superficie con una capa con estos productos. La descripción arqueológica del fragmento dada
por el propio museo de sitio Huaca Rajada se encuentra en la tabla (1.2).
Técnicas Experimentales
Las técnicas fı́sicas utilizadas, en el presente trabajo de tesis, han permitido caracterizar el
sector superficial de fragmentos, de las manufacturas hechas a base de cobre. Se ha determinando
la composición quı́mica de la pátina presente en estos fragmentos, generada por la oxidación y
corrosión. Para la realización de este estudio. Se utilizó las siguientes técnicas:
Microscopı́a óptica (MO); los equipos que fueron utilizados son el microscopio este-
reoscópico de reflexión de luz LEICA MFL III, el microscopio estereoscópico multifocus
LEICA de reflexión de luz y microscopio metalográfico LEICA MEF 4M (MEF), todos
dotados con una telecamara digital para la adquisición de imágenes computarizadas.
Análisis con Rayos-X; (a) el equipo utilizado para el análisis de fluorescencia de rayos-
x: equipo portátil de fluorescencia de rayos-x (FRX) de la marca AMPTEK con tubo de
rayos-x Eclipse III y detector de silicio-PIN, modelo 100CR. (b) el equipo utilizado para el
análisis por difracción de rayos-X (DRX), difractometro X Siemens 5000 para polvo con
filtro de Ni y fuente Kα de Cu (λ = 0,154056 nm);
Microscopia electrónica (SEM) asociada a análisis por dispersión de energı́a (EDS); el
equipo utilizado es un microscopio electrónico de barrido por emisión de campo LEO
1530 y sistema de análisis EDS INCA 450.
Las lentes están constituidas por un material más denso que el aire (generalmente vidrio
óptico); debido a esta diferencia de densidades, la luz que atraviesa se ve refractada con ángulo
dependiente de la geometrı́a; utilizando lentes con geometrı́a convexa, es posible concentrar en
un punto los rayos de luz reflejados por la superficie de la muestra analizada; este punto es
llamado foco. Poniendo el ojo en el foco, es posible ver el objeto bajo un determinado ángulo
sólido, el resultado será el aumento virtual de una sección de la muestra (fig. 2.1).
Es fundamental que la luz sea directa sobre el objeto en el modo más oportuno, para ası́ lograr
el máximo rendimiento óptico. Esto se logra con el uso de una importante parte óptica de los
microscopios: el condensador, tal sistema de lentes está en grado de condensar el rayo de luz
proveniente de la fuente, dirigiéndolo de modo apropiado a la muestra de estudio.
Gracias a este sistema de lentes, ocular-objetivo, el microscopio óptico esta en grado de
2.1 Microscopı́a Óptica (MO) 15
ofrecer una resolución del orden de los micron (10−6 m) a la cual se le asocia un aumento de
1000 veces, con un enfoque útil y una buena resolución.
Además del aumento, es importante el poder de resolución; el cual consiste en la distancia
mı́nima a la cual dos puntos resultan distinguidos, por encima de 2000 aumentos no es posible
obtener imágenes resueltas y diagnósticamente útiles.
El aumento está definido como la razón entre las dimensiones del objeto original y aquella
de la imagen agrandada. El aumento lineal o angular, en el caso de microscopios compuestos,
esta dado por el producto del aumento del objetivo (Mo ) y del aumento del ocular (Me ): M A =
Mo xMe . El aumento del objetivo de un microscopio es directamente proporcional a la distancia
entre el objeto y el ocular, distancia también llamada largo del tubo óptico, en los microscopios
modernos esta distancia de 160mm es fija. El aumento del objetivo es en cambio, inversamente
proporcional a la distancia focal fo , por ello resulta: Mo = d/fo .
En base al sistema de iluminación y la consiguiente modalidad de formación de las imágenes,
se distinguen dos modalidades de observación:
Luz transmitida; la luz pasa a través de la muestra, que debe encontrarse bajo la forma de
una lámina sutil y transparente, tal modo no es utilizable para metales;
Luz reflejada; la luz es reflejada por la superficie de la muestra, a su vez esta modalidad
puede ser operada en campo claro y campo oscuro.
2.1.1. Estereomicroscopio
Un tipo particular de microscopio óptico muy utilizado en el estudio de bienes culturales, es
el microscopio estereoscópico de luz reflejada, que es en grado de producir una imagen tridimen-
sional, tı́pica de la visión directa ofrecida por los ojos, eliminando el efecto aparente plano tı́pico
de los microscopios ópticos convencionales.
El estereomicroscopio tiene dos caminos ópticos bien distinguidos, que toman las imágenes
de un único lente puesto frontalmente a la muestra. La imagen de lo que se observa se obtiene por
dos oculares colocados al final de dos caminos ópticos que delimitan el campo de observación,
obteniendo dos áreas distintas del objeto analizado, que es reconstruida ópticamente dando una
visión tridimensional del área observada de la muestra con buena resolución, con un máximo de
300-400 aumentos.
Uno de los lı́mites más notables de la microscopı́a óptica, que es parcialmente obviado por
la estereomicroscopı́a, es la baja profundidad de campo o incapacidad de poner a foco de modo
óptimo partes de la muestra, que se encontrarı́an puestas fueras del plano focal óptimo. Tal lı́mite
se manifiesta de modo creciente al incrementar el aumento, de tal forma que; las imágenes solo
son nı́tidas en las áreas donde se encuentra el plano puesto en foco.
En base a estas consideraciones, la observación mediante microscopı́a óptica, resulta eficaz
y con una elevada resolución espacial cuando es utilizada para el estudio de muestras caracteri-
zadas por limitadas variaciones a lo largo del eje z.
Para el análisis realizado, el estereomicroscopio utilizado es de la marca Leica MFL III (fig.
2.2), el cual nos brindará imágenes de modo general de cada pieza, con su respectivo patrón
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 16
de escala, las piezas no necesitan ningún tipo de preparación previa; Asımismo, se utilizó el
microscopio estereoscópico multifocal Leica, modelo MZ16-A (fig. (2.3)), el cual permite hacer
imágenes con mayor acercamiento, además de obtener imágenes en alto relieve lo cual ayuda en
la observación, para este tipo de análisis tampoco se requiere de preparación de las muestras.
2.1 Microscopı́a Óptica (MO) 17
100 partes de resina y 39 de endurecedor (en peso), esta mescla se vierte en los recipientes de
plástico previamente embadurnados en el interior con un polı́mero, el cual permitirá que no se
adhiera la resina al envase, en el interior se coloca el fragmento metálico sujeto con una pequeña
pinza de plástico, se vierte la mescla anterior y se deja endurecer por aproximadamente 12 horas.
Al tener las muestras en la resina endurecida, estas deben pasar por un proceso de desbaste
fino y pulido de la superficie, para asegurarnos que la resina no impida la visión de la muestra,
quedando las muestras como la figura (2.5).
FRX es de plata (Ag) y el de DRX es de cobre (Cu), que actuan como blanco para los electrones.
Cuando el filamento se calienta al paso de una corriente, se emite electrones que se aceleran
hacia el ánodo, esto por la alta tensión aplicada a través del tubo. Los rayos-X se generan cuando
los electrones chocan contra el blanco (ánodo). Su naturaleza depende del blanco metálico y del
voltaje aplicado.
El filamento incandescente, por el paso de una corriente eléctrica controlada, emite electro-
nes; los cuales, acelerados por una elevada diferencia de potencial, van a bombardear el ánodo
que emite radiación-X continua y caracterı́stica del metal del cual está constituido. La emisión
de radiación viene seguida de la creación y llenado de las vacancias por parte de los electrones
de los niveles más externos. Seguido de estas transiciones los átomos emiten radiación de la fre-
cuencia de los rayos-X. Golpeando el ánodo, gran parte de la energı́a del rayo de electrones se
transforma en calor, pero menos del 1 % de ello es remitido bajo la forma de rayos-X, es enton-
ces necesario disponer un adecuado sistema de refrigeración del ánodo, de lo contrario, en breve
tiempo se verı́a recalentado al punto de evaporizarse.
Los rayos-X salen del tubo atraviesan cuatro ventanas ortogonales entre sı́, constituidas por
un material grueso y transparente a los rayos-X (comúnmente berilio), para impedir la perdida
de vacı́o en el tubo.
La producción y manejo de los rayos-X, nos permite aplicarlos para distintas técnicas de
análisi, entre ellas la técnica de fluorecencia de rayos-X (FRX) y la técnica de difracción de
rayos-X (DRX), para ampliar el conocimiento sobre los rayos-x, su producción e interacción, se
recomienda revisar la Rivista del nuovo cimento ı̈ndicada en la bibliografı́a [6], asıcomo también
[13] [15].
Excitación: el choque de un fotón X incidente con un electrón de las capas internas del
átomo, produce la expulsión de dicho electrón quedando el átomo en estado de excitado.
Emisión: este átomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado fun-
damental, para lo cual se producen saltos de electrones de niveles más externos para cubrir
el hueco producido. En este proceso hay un desprendimiento de energı́a, igual a la dife-
rencia de energı́a de los niveles entre los que se produce el salto electrónico, en forma de
radiación electromagnética correspondiente a la región de rayos-X.
1
Estado fundamental: los electrones se encuentran en un átomo ocupando primero los niveles de menor energı́a,
hasta llenar los siguientes niveles y subniveles con los electrones restantes
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 22
Figura 2.10: Diagrama de los niveles de energı́a y de las posibles transiciones de rayos-x; ası́ mis-
mo, se muestra el número máximo de electrones para cada capa y los números cuánticos n, l y
j.
CAPÍTULO 2. TÉCNICAS EXPERIMENTALES 24
Cuando la energı́a de los electrones que inciden sobre un átomo es igual o mayor que la
energı́a del nivel K, puede producirse la expulsión de un electrón de dicha capa K, las transiciones
desde niveles superiores dan lugar a una serie de radiaciones caracterı́sticas de longitudes de
ondas similares que constituyen la serie K (se denominan Kα , Kβ , ...). Es la serie de mayor
energı́a (menor longitud de onda) (fig.2.10). Si la vacante se produce en alguno de los subniveles
de la capa L, las transiciones desde niveles superiores dan lugar a las radiaciones caracterı́sticas
de la serie L (Lα , Lβ , ...). Lo mismo puede decirse para la capa M.
Aunque el número de radiaciones caracterı́sticas posibles para cada elemento es grande, en
la práctica la intensidad de muchas de ellas es muy pequeña (probabilidad muy pequeña de que
se produzca la transición electrónica que las origina), y no se pueden registrar con los equipos de
medida; además, el número de radiaciones que se registran se limita todavı́a más, debido a que
2.2 Análisis con Rayos-X 25
la diferencia de energı́a entre algunas de ellas es tan pequeña que aparecen juntas. Esto hace que,
en la práctica, el espectro caracterı́stico de un elemento se deduzca a dos o tres a radiaciones de
la serie K, y de cuatro a diez de la serie L. Las radiaciones de la serie M en la zona normal de
trabajo únicamente suelen aparecer para los elementos más pesados.
El equipo utilizado para realizar los análisis de fluorescencia de rayos-X, es el que se aprecia
en la figura 2.11 de la marca AMPTEK con tubo de rayos-X Eclipse III y detector de silicio-
PIN, modelo 100CR. Se trabajó el equipo con un voltaje de 29.9 kV y corriente 15,0 µA; se
utilizó 2 láminas de titanio como filtro, colocadas a la salida del tubo de rayos-X, colocado para
la reducción del background.
AB + BC = nλ (2.1)
Los planos atómicos se comportan reflejan los rayos-X sólo en algunas posiciones dadas
por:
nλ
θ = arcsin( ) (2.4)
2d
Para unas condiciones experimentales dadas (λ y d) se obtienen valores discretos del ángu-
lo de difracción θ que corresponden a los diferentes valores del número entero n.
2d
nmax = (2.5)
λ
Los ángulos de difracción θ depende sólo de la geometrı́a de la red.
La ley de Bragg es muy importante para los fines prácticos, porque permite, conocido el valor
de la longitud de onda (λ) del haz del rayos-x incidente y el ángulo de inclinación de los rayos-x
(θ) , calcular la distancia interplanar “d”.
Un sistema para el estudio de las sustancias por difracción de rayos-X, debe comprender al
menos los siguientes componentes:
Portamuestra: que permite dar a la muestra una orientación precisa respecto al haz inci-
dente; los modernos equipos disponen de un sistema portamuestra que automáticamente
permiten caracterizar en secuencia “n”muestras, para ası́, utilizar la técnica 24 horas de 24.
Colimador de salida: elimina todos los rayos-x difusos, de este modo se analiza únicamente
aquellos debidos al efecto de difracción sobre la muestra.
2.2 Análisis con Rayos-X 27
Detector: que recoge los efectos de la difracción y los transforma en señales definidas,
medibles y al mismo tiempo archivables, para ser verificados cada vez que se requiera.
Sistema de amplificación y de digitalización de las señales medidas por el detector.
El difractómetro mide la intensidad de los rayos reflejados y el ángulo de reflexión; el
detector, dedicado a este propósito, está puesto de modo tal que si la muestra es rotada
en un ángulo θ opuesto del haz de rayos-X incidente, se encuentra posicionado con una
angulación de 2θ respecto al mismo haz (fig. 2.13). Por tanto la velocidad de rotación del
detector es la doble de la de la muestra; entonces el detector capta solamente los rayos para
los cuales se cumple la ley de Bragg.
electromagnéticas en un SEM son para la formación del haz de electrones. Las dos lentes del
condensador reducen el diámetro de cruce del haz, luego, la lente del objetivo centra el haz de
electrones como un haz de diámetro en escala nanométrica.
El escaneo es operado por un sistema de desviación del haz, incorporado en la lente del
objetivo del SEM. El sistema de desviación mueve el haz sobre la superficie de la muestra a
lo largo de una lı́nea y luego se desplaza el haz a una posición en la lı́nea siguiente para la
digitalización, de modo que una trama rectangular se genera en la superficie de la muestra. Los
electrones emitidos por la muestra son recogidos por un detector, se amplifican y se utilizan para
reconstruir una imagen.
Figura 2.16: Interacciones producidas por la incidencia del haz de electrones sobre la muestra.
Electrones Secundarios
Son aquellos electrones generados por el haz de electrones primario en la capa superficial
de la muestra, con una energı́a menor o igual a 50eV, se encuentran aproximadamente de
2 - 5 nm en materiales metálicos y de 5 - 50 nm en no conductores, esta profundidad va-
riará según el voltaje aplicado; también se generan electrones secundarios como resultado
de la interacción de los electrones retrodispersados al chocar con el interior de la muestra,
generando electrones que llegan a la superficie con baja energı́a. La detección de estos
electrones nos brinda es una imagen de apariencia tridimensional, con la cual se obtiene
información morfológica superficial, importante para muchos estudios.
Debido a la baja energı́a de la señal de los electrones secundarios, el recorrido de los
electrones son fácilmente influidos por los campos eléctricos o magnéticos locales, por lo
2.3 Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) 31
cual este detector está equipado con un colector sesgado positivamente para atraer a las
pequeñas partı́culas.
Estos electrones emergen con una cantidad de energı́a significativa a la del haz incidente,
generalmente con el 50 a 80 % de la energı́a del haz, estos electrones son producidos en
zonas más profundas que los electrones secundarios, con una energı́a mayor de 50eV, las
micrografı́as resultantes de esta detección, son imágenes morfológicas planas en escala
de grises, las cuales nos brindaran información sobre las distintas fases presentes en la
muestra, caracterizadas por su número atómico, fases con mayor número atómico se verán
en tonalidades claras o blancas, mientras que las fases con menor número atómico, se
presentaran como zonas oscuras en tonos grises oscuros o negro.
Los electrones retrodispersados tiene una alta energı́a comparada con los electrones se-
cundarios, por lo que en gran medida no se ven afectados por la carga de los electrones
secundaros. Con los electrones retrodispersados se puede obtener información quı́mica
elemental sobre una muestra a analizar.
Las energı́as o longitudes de onda caracterı́sticas, se relacionan directamente con los ele-
mentos presentes en la muestra. Es decir, si un haz de electrones interactúa con la muestra
y desplaza un electrón de la capa “K”, es posible que un electrón de la capa consecutiva
“L” cubra la vacante. La transición del electrón de la capa “L” a la capa “K” genera un
“Kα ” de rayos-X especı́fico para el elemento presente en la muestra. Otras transiciones de
otras capas también puede generar rayos-X caracterı́sticos, como lo es la transición de la
capa “M” a la capa “K”, que se obtiene un “Kβ ” de rayos-X.
Al ser recubiertas las muestras, se encuentran preparadas para ser analizadas por el microsco-
pio electrónico de barrido (SEM). El equipo utilizado para estos análisis es un LEO 1530 Gemini
del Istituto per lo Studio dei Materiali Nanostrutturati del Consiglio Nazionale della Ricerca en
Pianabella di Montelibretti - Roma, el cual se muestra en la figura 2.18.
2.3 Microscópio Electrónico de Barrido (SEM) 33
Análisis y Resultados
tratarse de un cobre dorado. En la figura 3.3 se pueden observar los cúmulos originados por
la oxidación y corrosión de la muestra, estos son de coloración verdosa clara, ası́ como en los
sectores de bajo relieve, se presenta de color café o negro.
Para consegir información referente a los elementos quı́micos presentes en el fragmento, se
tomó el espectro de fluorescencia de rayos-X de la superficie de la muestra (fig. 3.4), el cual solo
permitió apreciar la presencia de cobre en la superficie de la muestra, sin poder darnos mayor
3.1 Muestra metálica de la tumba 14: 37
Figura 3.6: Imagen en campo claro del núcleo de la muestra 14 con aumento de 200x.
Figura 3.7: Imagen en campo claro del núcleo de la muestra 14 con aumento de 1000x.
capa rojiza, próxima a las capas de recubrimiento, sobre la cual se encuentra una capa verdosa
de mayores dimensiones.
Una micrografı́a de menor aumento y mayor campo de observación (fig.3.9) permite observar
que el núcleo se encuentra en avanzado estado de oxidación. Por la coloración que presenta se
deduce que es una aleación con mayor cantidad de cobre, a la cual se le realizo un recubrimiento
dorado.
Para mejor estudio del núcleo de la manufactura, se analiza por el microscopio electrónico
de barrido (SEM), la micrografı́a obtenida (fig. 3.10) nos muestra la capa dorada observada en
el MEF en fondo claro, como una capa blanca homogéneamente distribuida en toda la muestra,
la cual luego se procederá a su medida y análisis. Se distingue también en la pátina dos fases; de
color gris oscuro la más externa y gris claro la que es próxima al núcleo, los espectros obtenidos
del análisis por EDS se muestran en la figura 3.11.
Figura 3.11: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra. (b)Espectro del punto 1. (c)Espectro del
punto 2.
Según esto, el sector de la pátina con coloración gris oscura (fig. 3.11-b), muestra que tiene
un alto contenido de cloro, cobre y oxı́geno, elementos propios de la oxidación del cobre, siendo
la abundancia de cloro la cual le da, en este caso, la caracterı́stica de la coloración verdosa
observada en fondo oscuro en el MEF, estos no son los únicos elementos presentes en el espectro
EDS, sino también se encuentra silicio, fierro y bromo, los cuales no corresponden al proceso de
oxidación del cobre, por lo cual se presumen como impurezas, esta hipótesis se resolverá en el
análisis del núcleo de la muestra.
El análisis EDS de la pátina de coloración gris clara (fig. 3.11-c), ha indicado al cobre y
oxı́geno como elementos predominantes en el espectro, esto indica que se trata de un oxido de
cobre, el cual aparece con coloración rojiza en la micrografı́a obtenida en el MEF en fondo
oscuro (fig. 3.9), además de estos elementos, el EDS muestra la también la presencia de silicio y
aluminio, que son elementos ajenos al proceso de oxidación del cobre. Para comprobar que estos
elementos son ajenos a la aleación, se compararan con los elementos presentes en el núcleo.
La micrografı́a obtenida del núcleo de la muestra 14 (fig. 3.12-a), presenta una morfologı́a
con aspecto de islas, con diversas tonalidades de grises, las cuales se han analizado de forma
puntual. Los espectros resultantes (fig. 3.12), muestran que los bordes de las islas tienen alto
contenido de oro (fig. 3.12-c), en comparación de los otros espectros obtenidos del interior del
núcleo. Del mismo modo, se observa la existencia de algunas zonas de tonalidad gris clara con
presencia de plata (fig. 3.12-f). Se realizó un análisis de área (fig. 3.12-b), en el cual, concideran-
do solo los elementos metálicos presentes, se obtuvo: Cu 84 %, Au 9 % y Ag 4 %.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 42
Figura 3.12: (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 14. (b) Espectro de área. (c) Espectro del
punto 1. (d) Espectro del punto 2. (e) Espectro del punto 3. (f) Espectro del punto 4. (g) Espectro
del punto 5. (h) Espectro del punto 6.
3.1 Muestra metálica de la tumba 14: 43
El interior de las islas están formadas por cobre, oxı́geno y baja presencia de cloro(fig. 3.12-
d), mientras que las zonas de tonalidad gris claro fuera del las islas están compuestas únicamente
por cobre y oxı́geno (fig. 3.12-g); las zonas de tonalidad gris intermedio muestran cobre, oxı́geno
y con mayor presencia de cloro que en el caso anterior (fig. 3.12-h). El espectro tomado del
recubrimiento dorado (fig. 3.12-e), presenta no solo oro, sino también cobre y plata, los cuales
probablemente sean de los alrededores del recubrimiento, puesto que el diámetro del análisis
puntual realizado por el equipo es de 1 micrómetro, siendo el recubrimiento dorado de tan solo
0.5 micras como se aprecia en la figura 3.13.
Figura 3.13: Micrografı́a con la medida de la capa dorada presente en la muestra 14.
Esta muestra mide aproximadamente 9,3 mm de largo y 8,3 mm de alto, se ha tomado como
patrón la escala dada por el estereomicroscopio y se ha utilizando el programa photoshop.
Figura 3.15: Imagen del sector superior del fragmento de la tumba 15.
La figura 3.15, muestra la pátina de coloración verde oscuro, ası́ como la superficie irregular
con presencia de cúmulos, presentando sectores blanquizcos que son resultado de la reflexión de
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 45
Figura 3.16: Imagen del sector dorado del fragmento metálico de la tumba 15.
la luz en la superficie del fragmento, esto debido a que esta manufactura paso por un proceso de
consolidación y limpieza.
En la imagen obtenida de la región central de la muestra (fig. 3.16), se observa parte del sector
dorado aún presente en el fragmento metálico, sobre el cual se ha generado la pátina verdosa,
que en algunos sectores, refleja la luz incidente y se presenta de coloración blanca.
En la figura 3.17 se muestra el acercamiento de la pátina presente en el fragmento, las zonas
borrosas nos dan un indicio de que la pátina se encuentra cubierta por alguna clase de polı́mero,
lo cual fue confirmado por arqueólogo responsable, el fragmento pasó por el proceso de limpieza
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 46
con tiner y fué recubierto de polivinilo de acetato lo cual protege la muestra de agentes externos.
El análisis superficial con FRX (fig. 3.18), permitió apreciar la abundante presencia de cobre
en la pieza, pero también permitió distinguir al oro como elemento presente en la manufactura;
las lı́neas de energı́a caracterı́sticas identificadas son Cu − Kα =8.04 keV, Cu − Kβ =8.93 keV,
Au − Lα =9.7 keV y Au − Lβ =11.5 keV. Analizando con DRX (fig. 3.19) se pudo distingir la
atacamita (Cu2 Cl(OH)3 ) y la malaquita (Cu2 CO3 (OH)2 ) como fases cristalinas presentes en
la pátina.
Figura 3.20: Imagen en campo claro de la muestra de la tumba 15, con aumento 200x.
El análisis del núcleo se inició con las micrografias obtenidas en el MEF, la primera de ellas
(fig. 3.20) muestra la sección interna de toda la pieza en fondo claro, con la que se observa que el
núcleo se encuentra hueco debido a la corrosión de la pieza, perdiendo de esta forma información
referente a la técnica de manufactura de la lentejuela.
Al realizar un mayor aumento, se observa en la imagen 3.21, una capa dorada superficial no
homogénea en lo que debió ser la superficie de la muestra, sin poder deducir el tipo de recubri-
miento.
Figura 3.21: Imagen en campo claro del interior de la muestra 15 con aumento de 500x.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 48
Figura 3.22: Pátina de la muestra 15, fase rojiza, en campo oscuro con aumento de 500x.
Figura 3.23: Pátina de la muestra 15, fase negrusca, en campo oscuro con aumento de 500x.
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 49
Observando la pátina en campo oscuro, se muestra la existencia de una fina fase rojiza en
la pátina verde de la pieza (fig. 3.22), la cual no se encuentra distribuida uniformemente en
la muestra, siendo en otros sectores de la pátina presenta una fina fase, similar a la anterior,
pero caracterizada por su coloración negruzca (fig. 3.23). Además, es apreciable dos tonos de
coloración verde en la pátina.
La muestra 15 en campo oscuro (fig. 3.24) , nos muestra que todo el fragmento se encuentra
corroı́do, con algunos vestigios de la corrosión existente en el núcleo, la pátina muy bien definida,
es en gran medida de coloración verdosa.
Como se ha podido apreciar en las imágenes obtenidas en el MEF, esta pieza en su interior se
encuentra totalmente corroı́da y hueca, por lo cual su mayor volumen está presente como pátina.
Esta pátina no es homogénea en la muestra, por ello se analizaron, por el SEM, sectores distintos
y representativos de la pátina, teniendo las micrografı́as (fig. 3.25-a y 3.26).
La primera micrografı́a por el SEM de la pátina (fig. 3.25-a), es de la sección que contiene la
fase de coloración rojiza visualizada en el MEF (fig. 3.22), la cual se muestra de color blanco en
la micrografı́a, el análisis puntual EDS de esta fase (fig.3.25-d) nos muestra la presencia de plata,
poca presencia de oro y cobre, también presentes en menor cantidad se encuentran el aluminio,
silicio y azufre, lo cual, debido al azufre, nos da indicios de tratarse del uso de plata nativa,
usualmente encontrada en el norte del Perú como galena argentı́fera [18], (Ver anexo B.2.1).
En los espectros tomados a la parte más externa de la pátina, correspondiente a los puntos
1 y 2 (fig. 3.25-b y c), solo se observa la presencia de oxı́geno y cobre, que por su color verde
apreciado en el MEF (fig. 3.22) podemos inferir que se trata de malaquita (Ver anexo B.3.3), sin
embargo; ya en el espectro tomado al punto 4 (fig. 3.25-e), se observa notablemente presencia
del cloro, posible atacamita (Ver anexo B.3.1), lo cual si se es cuidadoso con la observación de
la pátina de la muestra en el MEF (fig. 3.22), se puede distinguir las 2 tonalidades de verde.
Se observó unas delgadas lı́neas debajo de la capa de plata en la pátina, de tonalidad clara,
cuyo espectro EDS (fig. 3.25-f) nos muestra, además de los elementos esperados; plata, cobre,
oxı́geno y cloro, la presencia de los elementos bromo y silicio de los cuales se desconoce su
procedencia.
También se analizó las trazas doradas que se mostraron como recubrimiento del fragmento,
que efectivamente contienen alto contenido de oro y cobre, ası́ también la baja presencia de plata,
oxı́geno y cloro (fig. 3.25-g).
El espectro EDS del sector debajo del recubrimiento (fig. 3.25-h), nos indica un posible
núcleo de cobre, puesto que es el único elemento metálico encontrado en este espectro, esto se
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 50
Figura 3.25: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 15. (b) Espectro del punto 1. (c) Espectro
del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del punto 5. (g)
Espectro del punto 6. (h) Espectro del punto 7.
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 51
Figura 3.27: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 15 con fase negra. (b) Espectro del punto
1. (c) Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del
punto 5. (g) Espectro del punto 6. (h) Espectro del punto 7.
3.2 Muestra metálica de la tumba 15: 53
cia de oro en el recubrimiento es alta, pero también se cuenta con cobre y plata, por lo cual es
probable que el recubrimiento haya tenido coloración amarillenta pero no con el brillo intenso
del los recubrimientos con solo oro.
Se observa, en la capa del recubrimiento, zonas de coloración negra. De estas zonas se tomo
el punto 3, cuyo espectro (fig. 3.29-d), nos sigue mostrando cobre, oro y plata como metales
presentes en este recubrimiento, del mismo modo siguen estando presentes el oxigeno y silicio,
pero a diferencia del punto anterior gris, este presenta mayor oxı́geno y menor plata. Se ana-
lizó el sector del recubrimiento colindante al núcleo (fig. 3.29-e), el cual no presenta silicio en
su espectro.
En el análisis puntual EDS propio del núcleo, se mantiene la presencia del cobre, oxigeno, oro
y plata, siendo el cobre el elemento con mayor intensidad detectado (fig. 3.29-f). Sin embargo, en
el núcleo se presentan sectores de forma redondeada y oscura, los cuales solo presentan oxigeno
y cobre (fig. 3.29-g). Con lo cual podemos inferir que se trató de una aleación ternaria de oro,
plata y cobre, que la presencia de otros elementos son por oxidación o factores externos.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 54
Figura 3.29: (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 15. (b) Espectro del punto 1. (c) Espectro
del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del punto 5. (g)
Espectro del punto 6.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 55
Figura 3.32: Ampliación del textil presente en el fragmento “A” de la tumba 16.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 57
Al analizar el interior con una vista general presentada en la figura 3.35, no se observa a sim-
ple inspección, alguna capa metálica de material precioso que haya sido utilizado como material
de recubrimiento, ası́ mismo se observa la existencia de algunos huecos dentro del núcleo, esto
debido a oxidación del material.
Figura 3.35: Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 50x.
Figura 3.36: Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 100x.
Figura 3.37: Imagen de la muestra 16-A en campo claro con aumento de 500x.
elementos se pueden apreciar mejor en la figura 3.37 donde con un mayor aumento se observa
unos pequeños cúmulos de gran brillo, lo cual nos indica material metálico sin oxidarse.
Figura 3.38: Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 100x.
El interior del fragmento se presenta homogéneo y de coloración rojiza, ası́ como también se
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 60
puede reconocer lo correspondiente a la pátina externa, por la forma de capas externas generadas
(fig. 3.38).
Figura 3.39: Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 200x.
Figura 3.40: Imagen de la muestra 16-A en campo oscuro con aumento de 62,5x.
Observando en campo oscuro el núcleo de la pieza (fig. 3.40), se observa el gran grado de
oxidación en el cual se encuentra, con coloración rojiza en todo el interior de la muestra, y solo
la parte externa de la pátina con el elemento verdoso caracterı́stico de la atacamita presente en el
fragmento.
El análisis por SEM de la pátina de este fragmento (fig. 3.41-a), nos muestra una tonalidad
gris oscuro en la parte superficial, cuyo espectro EDS (fig. 3.41-b) muestra gran presencia de
cobre, cloro y oxı́geno, justamente la atacamita hallada en el difractograma.
El análisis de las zonas negras entre las dos tonalidades de la pátina (fig. 3.41-c) muestra la
presencia de calcio, del cual se desconoce la procedencia. La segunda fase notable de la pátina
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 61
Figura 3.41: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4. (f) Espectro del punto
5. (g) Espectro del punto 6.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 62
presenta cobre oxı́geno, cloro y también calcio (fig. 3.41-d), lo cual se mostró en las imagenes
del MEF (fig. 3.39) como coloración naranja-rojiza.
El análisis del núcleo presentó tres tonalidades: La tonalidad gris predominante, mostró en
su espectro EDS (fig. 3.41-e), gran cantidad de cobre, con la baja presencia de oxı́geno y cloro;
la tonalidad gris oscura presenta mayor cantidad de cloro y oxı́geno (fig. 3.41-f) que en el espec-
tro anterior; sin embargo en la tonalidad negra presente en el núcleo adicional a los elementos
encontrados en los espectros precedentes, presenta silicio en espectro (fig. 3.41-g).
En el núcleo se pudo observar restos de material metálico sin corroer (fig. 3.37), lo cual
también se observó en el SEM (fig. 3.42), estas fases metálicas se encuentran distribuidas a lo
largo de la parte central del núcleo con coloración blanca, lo cual las hace de fácil distinción los
espectros EDS (3.43-b, -c y -d) mostraron que se trata de plata, que dada la presencia de plomo
en el espectro (3.43-c), nos indica que se trata de plata nativa, obtenida en forma de galena
argentı́fera. Como fué visto anteriormente, la parte gris predominante en el núcleo, está dada por
cobre, cloro y oxı́geno (fig. 3.43-e).
Las fases metálicas presentes en el interior del núcleo, se caracterizaron por tener dos tipos
de morfologı́a; El primer tipo de forma presentada, es en forma redondeada (fig. 3.44-a) la cual
presenta en su espectro EDS (fig. 3.44-b) mayor presencia de plata, seguido por selenio, plomo,
teluro y cobre. Que por la presencia de plomo podemos deducir que se trata de galena argentı́fera.
El segundo tipo de forma, es irregular como una mancha esparcida (fig. 3.45-a), en donde su
espectro EDS (fig. 3.45-c) evidencia la gran presencia de plata, acompañada de bromo y silicio
en muy pequeñas cantidades. Aparentemente la plata utilizada para esta aleación provino de dos
fuentes o tiempos distintos de extracción, siendo una mejor purificada que la otra.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 63
Figura 3.43: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4.
Figura 3.44: (a) Imagen SEM de la fase blanca redondeada de la muestra 16-A. (b) Espectro del
punto 1.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 64
Figura 3.45: (a) Imagen SEM de la fase blanca amorfa de la muestra 16-A. (b) Espectro del punto
1. (c) Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3.
Figura 3.47: Intersección entre los hilos y la sección metálica del hilo metálico de la tumba 16.
El espectro de fluorescencia de rayos-x adquirido de este hilo (fig. 3.49) permitió solo apre-
ciar la presencia de las energı́as Kα =8.04 keV y Kβ =8.93 keV de cobre en la muestra, sin poder
darnos mayor información de la misma; las lı́neas de energı́a caracterı́sticas identificadas son
Cu − Kα =8.04 keV y Cu − Kβ =8.93 keV. También se realizó el análisis por DRX (fig. 3.50),
el cual presentó en el difractograma sólo atacamita (Cu2 Cl(OH)3 ) correspondiente a la pátina
presente.
Al inspeccionar el interior de la muestra en campo claro, con una imagen general, como lo
muestra la figura 3.51, se puede se ve la zona central hueca y toda la pieza oxidada de forma
homogénea en el interior, con una protuberancia, la cual se mejorará la visión y análisis en el
campo oscuro.
Figura 3.51: Imagen de la muestra 16-B en campo claro con aumento de 50x.
Figura 3.52: Imagen de la muestra 16-B en campo claro con aumento de 200x.
Figura 3.53: Imagen de la muestra 16-B en campo oscuro con aumento de 50x.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 69
Figura 3.54: Imagen de la muestra 16-B en campo oscuro con aumento de 100x.
En el análisis por SEM de la pátina (fig. 3.55) muestra la presencia de cobre, cloro y oxı́geno
(fig. 3.56-b) en la fase más externa, la cual se apreciaba de coloración verde en las micrografı́as a
campo oscuro dadas por el MEF. Los sectores de coloración negra dentro de esta pátina, muestran
la presencia abundante de silicio (fig. 3.56-c), casi sin presencia de cobre o algún otro metal, la
parte de la pátina rojiza, próxima al núcleo presenta; cobre, cloro, oxı́geno, adicional a ello;
bromo y silicio en pequeñas cantidades (fig. 3.56-d). Sin embargo el sector ya perteneciente al
núcleo, muestra solo cobre y oxı́geno como sus elementos (fig. 3.56-e), lo cual nos indica que se
trata de cuprita.
Figura 3.56: (a) Imagen SEM de la pátina de la muestra 16-B. (b) Espectro del punto 1. (c)
Espectro del punto 2. (d) Espectro del punto 3. (e) Espectro del punto 4.
La micrografı́a de la parte central del hilo (fig. 3.57), nos muestra la distribución de los restos
metálicos apreciados en campo claro en el MEF, los cuales su espectro EDS caracterı́stico (fig.
3.58-d) muestra que se trata de plata acompañada de cloro, bromo y silicio. El EDS de la sección
del núcleo (fig. 3.58-b) nos muestra que está por cobre y oxı́geno en mayor cantidad, mientras
que la zona de tonalidad negra nos muestra (fig. 3.58-c) que el cloro es el elemento en mayor
proporción, después del cobre, siendo aún notable la presencia del oxı́geno.
3.3 Muestras metálicas de la tumba 16: 71
Figura 3.58: (a) Imagen SEM del núcleo de la muestra 16-B. (b) Espectro del punto 1. (c) Espec-
tro del punto 2. (d) Espectro del punto 3.
CAPÍTULO 3. ANÁLISIS Y RESULTADOS 72
Capı́tulo 4
Discusión de Resultados
Las riquezas mineralógicas con las que cuenta el Perú (3er productor de Cu, 3ero de Ag
y 6to de Au a nivel mundial) [2],[3], permitieron a los moches desarrollas aleaciones binarias
y ternarias, usando cobre, oro y plata. Estos minerales fueron encontrados y extraı́dos de la
naturaleza en distintas formas;
A partir de 1967, el benzotriazol, fue utilizado por los conservadores para tratar objetos de
cobre y aleaciones con cobre, su composición quı́mica (C6 H5 N3 ), es una estructura cı́clica de
6 carbonos que contiene 3 átomos de nitrógenos con 1 par de electrónes no compartidos, que
puede existir como se muestra en la figura 4.1.
Evidencia quı́mica y estudios realizados, establecen la equivalencia entre los enlaces múlti-
ples de las posiciones 2-3 y 2-1, por lo cual serı́a mejor graficar al BTA como se muestra en la
figura 4.2. Ello indica que el protón migra desde las posiciones 1 y 3 constantemente; lo cual
permite a la molécula enlazarse con átomos de otra especie, en este caso especı́fico con el cobre.
Es insoluble en el agua y demás componentes orgánicos.
Sobre la superficie del cobre, el BTA genera una pelı́cula de polı́mero cobre-BTA. Esta
pelı́cula es inerte, termicamente estable y de larga duración, proporcionando una barrera pro-
tectora a las piezas con cobre. El esquema de la cadena formada se presenta en la figura 4.3;
mientras que la estructura del polı́mero se puede observar en la figura 4.4. Para mayores detalles
de la reacciones del BTA, se recomienda la lectura el artı́culo de Catherine Sease presentada en
la bibliografı́a [19].
75
Conclusiones Finales
5.1. Fragmento 14
La aleación original utilizada para la fabricación de la pieza, cuenta con aproximadamente
Cu 84 %, Au 9 % y Ag 4 %.
5.2. Fragmento 15
El recubrimiento de esta pieza, fué elavorado a base de oro y plata.
El estado de degradación del fragmento es total, lo cual supone que la pieza entera se
encontrará en el mismo estado, haciendo imposible el identificar el tipo de técnica de
manufactura empleada en la elaboación de la pieza.
La plata incorporada es de origen nativo. Por la oxidación y corroción del cobre, la plata
se ha localizado en la parte central de la pieza.
CAPÍTULO 5. CONCLUSIONES FINALES 78
Técnicas de Manufactura
Para la limpieza del óxido de cobre superficial, Lechtman señala; que puedieron haber utili-
zado jugos ácidos de plantas u orina rancia, ya que en este último caso, la úrea de la orina fresca,
se degrada en amoniaco.
Para remover la plata superficial y dejar solo al oro en la superficie, se cubre completamente
la lámina con una pasta acuosa de sulfato férrico (F e2 (SO4 )3 ) y cloruro de sodio (N aCl) lo cual
genera la corrosión de la plata y su eliminación de la superficie.
Esta técnica fue descrita y trabajada por Lechtman a partir de análisis metalográficos, quı́mi-
cos y de microsonda de electrones, además de haber realizado trabajos experimentales, reprodu-
ciendo el proceso en los laboratorios del Massachusetts Institute of Technology (MIT), durante
los años 1971-1979.
A.2.1. Rolado
Esta técnica consiste en hacer hilos haciendo rodar una pequeña masa metálica, de tal forma
que se pueda adelgazar a medida que se realice mayor presión al momento de rodar, formándose
una tira metálica de diametro no homogéneo.
A.2.2. Trefilado
la técnica del trefilado consiste en hacer pasar hilos no homogéneos y gruesos, por orificios
un poco más delgados, para poder homogenizar su grosor y repitiendo el proceso por orificios
cada vez más delgados, hacerlos más largos y delgados. En la figura (A.2) se muestra el principio
de la técnica.
Fases Mineralógicas
B.1. Oro: Au
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 4,079.
Hábito: Octaédricos pocas veces presenta caras de dodecaedro, cubo o trapezoedro.
Estructura cristalina: La estructura del oro está basada en el empaquetamiento cúbico com-
pacto de los átomos de Au.
Dureza: 2.5 - 3
Densidad: 19.3
Color: Varias tonalidades de amarillo, dependiendo de su pureza; hácese más pálido al au-
mentar el porcentaje de plata presente.
Grado de opacidad: Opaco.
Yacimientos: Aunque el oro es un elemento raro, aparece en la naturaleza diseminado en
pequeñas cantidades. Gran parte aparece como metal nativo; el teluro y posiblemente selenio
son los únicos elementos que se le combinan en la naturaleza. La principal fuente de oro son los
llamados filones hidrotermales de cuarzo y oro, donde, junto con la pirita y otros sulfuros. El
oro está simplemente mezclado mecánicamente con los sulfuros, y no en forma de combinación
quı́mica alguna.
B.2. Plata: Ag
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 4,09.
Hábito: Comúnmente en grupos ramosos, arborescentes y reticulados.
APÉNDICE B. FASES MINERALÓGICAS 84
B.2.1. Galena: P bS
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 5,936.
Hábito: Cúbico o cúbicos octaédricos y también en grandes cristales octaédricos formados a
menudo por porciones subparalelas. Comúnmente en masas de grano finno o grueso.
Estructura cristalina: La distribución atómica es la misma que en la halita. Sin embargo la
galera y los minerales de su misma estructura - PbSe (clausthalita) y Pb (altaı́ta), mucho más
raros - presenta enlace semimetálico en vez del iónico de la halita. En este tipo estructural cada
átomo del plomo se liga a seis de azufre, y cada uno de estos, a seis de plomo.
Tenacidad: Frágil.
Dureza: 2.5
Densidad: 7.58
Color: Gris plomo.
Raya: Gris plomo.
Brillo: Metálico.
Grado de opacidad: Opaco.
Composición quı́mica: La galera es con gran frecuencia PbS casi puro. La plata, ası́ como el
arsénico y el antimonio que indican los análisis, se debe principalmente a inclusiones de argentita
o de tetraedrita, difı́ciles de distingir en un mineral negro y opaco cuando se hallan en pequeñas
cantidades.
Yacimientos: Es el mineral de plomo más importante en la corteza terrestre, y también uno
de los más comunes de la clase de súlfidos. Se presenta en yacimientos de muchos tipos: en rocas
sedimentarias, en venas hidrotermales y también en pegmatitas. Los yacimientos hidrotermales
extensos que contienen galena, encierran con frecuencia cantidades valiosas de plata.
B.3 Cobre: Cu 85
B.3. Cobre: Cu
Sistema cristalino: Regular.
Clase de simetrı́a: 4/m 3 2/m
Tipo de red: F.
Celda unidad, dimensiones: a = 3.615
Hábito: Comúnmente con caras de tetraquishexaedro, también cubo, dodecaedro y octaedro.
Estructura cristalina: La estructura del cobre está basada en el empaquetamiento cúbico com-
pacto de átomos de Cu.
Dureza: 2.5 - 3
Densidad: 8.9
Color: Rojo cobre en su superficie fresca, normalmente oscuro con brillo apagado por su
pátina.
Brillo: Metálico.
Composición quı́mica: El cobre nativo contiene generalmente pequeñas cantidades de plata,
bismuto, mercurio, arsénico y antimonio.
Yacimientos: Se encuentran pequeñas cantidades de cobre nativo en muchos lugares, en las
zonas oxidadas de los depósitos de cobre, asociado a cuprita, malaquita y azurita.
Presentaciones
C.1. Ponencias
Parte de este trabajo fue presentado como ponencia en:
C.2. Pósters
Ası́ también, parte de este trabajo fue presentado como poster en:
SPECTRA 2012 - Lima, obteniendo el 1er puesto como póster en la sección de arqueo-
logı́a. Figura C.3;
XXI simposio peuano de fı́sica (SPF) - Trujillo 2012, obteniendo mención honrosa. Figura
C.4;
[4] Walter Alva and Luis Chero. El sacerdote guerrero: Un nuevo personaje de la élite mochica.
Informe arqueológico, 2009.
[5] Pedro Alva Mariñas. En búsqueda del personaje D de la élite moche. Tzhoecoen, 02:164 –
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arqueológico, 2010.
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[20] Sandra Zambrano Alva. Entrevista personal al arq. luis chero. 2011.
Agradecimientos
A Dios y la Virgen del Pilar, quienes me protegen y guian en este largo camino.
A las instituciones: CSI, Concytec y CNR - Italia, que con su apoyo y financiamiento, creye-
ron y apostaron en este proyecto de investigación; Ası́ mismo, a la UNMSM, la casa de estudios
que me acogió e instruyó, para ası́ formar a la profesional que ahora soy y la que me dió un gran
ejemplo a seguir; como lo es mi asesor el Dr. Ángel Bustamante, quien gracias a sus consejos,
alegrı́a y dinamismo acrecentaron en mı́ el amor a mi profesión.
Al equipo de investigadores del proyecto binacional, que me han ayudado en la elavoración
de la tesis, de modo especial a los integrantes del ISMN: Dr. Gabriel Ingo, Dra. Cristina Ricucci
y Dra. Tilde de Caro quienes fueron los que me guiaron y enseñaron a utilizar las técnicas de
microscpı́a aqui presentadas. Al Arq. Luis Chero por las facilidades brindadas para la obtención
de las muestras y de información arqueológica de las mismas. Al Dr. Roberto Cesáreo, especia-
lista en FRX de la Universidad de Sassari, que junto con el Dr. Bustamante iniciaron a estudiar
la manufactura metálica precolombina, de ahı́ proviene esta tesis. Al Dr. Giovanni Gigante, de
quien he podido aprender mucho, investigador de la Universitá Sapienza di Roma, parte de nues-
tro equipo de investigación binacional Italia - Perú; ası́ mismo a los profesionales que me han
ayudado en el desarrollo de esta tesis.
A mis amigos y colegas fı́sicos, unos residentes en este paı́s y otros fuera de él, gracias a
estos grandes profesionales por su eficiente ayuda.
A mis amigos no fı́sicos, Nathalia Ll. y Elsy A. mis mejores amigas desde hace muchos
años. A los distintos miembros del MVC, que con sus oraciones me impulsaron a seguir; a mis
amigos de KoC y Malunda, quienes aliviaron la presión que conllevó la realización de esta tesis;
a Alberto R. por la compañia y comprensión.
A mi familia; principalmente a mi madre, la señora Zoila Alva, quien dió y sigue dando todo
de si, de la misma forma que mi padre el señor Héctor Zambrano, ambos esforzandose por darme
lo mejor a mı́ y mis hermanas, Sara y Zarella; quienes junto a mis sobrinas, Claudia y Andrea,
hacen de cada dı́a un dı́a distinto. A mis tı́os Mesı́as, Moisés y Miguel Zambrano, quienes han
apoyado en distintas formas mis estudios universitarios.
Me estoy olvidando de mencionar a muchas personas pero a todas ellas mi profundo agrade-
cimiento...
Gracias totales!