NORMA CHILENA OFICIAL NCh419.
Of64
Agua para fines industriales - Ensayos - Determinación de
los cloruros (ion cloruro)
I Preámbulo
1 La presente norma ha sido preparada por la Especialidad de AGUAS. El Comité estuvo
constituido por las siguientes personas.
Compañía Manufacturera de Papeles y Cartones Rizzo, Luis
Dirección de Obras Sanitarias Otte, Eduardo
Empresa de Agua Potable de Santiago Pivet, Luis
Ferrocarriles del Estado. Ramos, Gilberto
Romos, Alberto
Ingeniero Consultor Diez, Laín
Instituto de Investigaciones Geológicas. Cusicanqui, Hernán
Instituto Nacional de Investigaciones
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Meisel, Hanns
RACONTEC Ltda. Billington, Ian
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Krassa, Pablo
Krumm, Carlos
2 El Comité tomó en consideración los comentarios enviados durante el estudio de la
presente norma por la siguiente Institución:
Universidad Técnica Federico Santa María.
3 En el estudio de la presente norma, se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER ASSOCIATION AND
WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION: Standard Methods for the Examination of
Water and Waste Water.
I
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AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM D 512-55, Standard Method of
Test for Chlorion in Industrial Water and Industrial Waste Water.
ASSOCIATION FRANÇAISE DE NORMALISATION, AFNOR, NFT 90-014, Essais des Eaux
Dosage des Ions Chlore.
THE INSTITUTION OF WATER ENGINEERS, THE ROYAL INSTITUTE OF CHEMISTRY,
THE SOCIETY FOR WATER TREATMENT AND EXAMINATION; Approved Methods for the
Physical and Chemical Examination of Water, Revised London 1960.
4 Referencias
NCh410 Agua para fines industriales - Terminología.
NCh411 Agua para fines industriales - Muestreo.
5 Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Carlos Höerning y
aprobada por el H. Consejo de este Instituto en sesión del 24 de Octubre de 1963, que
contó con la asistencia de los Consejeros señores: Cabalá Luciano; Caro, Rosendo;
d'Etigny, Enrique; De Mayo, José; Ganter, Edmundo; Malbrán, Pedro H.; Pérez, Jerónimo;
Petzold, Guillermo; Poblete, Hernán, y Vallarino Armando.
6 Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República por Decreto Nº196
del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción, de fecha 23 de Enero de 1964.
II Observaciones
No se insertan observaciones acerca de la presente norma.
Esta norma es una reedición sin modificaciones de la norma Oficial NCh419.Of64
(ex 62-10ch), Agua para fines industriales - Ensayos - Determinación de los cloruros (ión
cloruro), vigente por Decreto Nº196, del Ministerio de Economía, Fomento y
Reconstrucción, de fecha 23 de Enero de 1964.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh419.Of64
Agua para fines industriales - Ensayos - Determinación de
los cloruros (ion cloruro)
1 Definición de esta norma
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de los cloruros (ion
cloruro Cl − ) en el agua.
2 Campo de aplicación
2.1 La presente norma se aplica al examen de las aguas en general y especialmente a las
usadas en la industria, tanto en ensayos de rutina como en ensayos arbitrales.
3 Terminología
3.1 Los términos empleados en esta norma se definen en NCh410.
4 Prescripciones
4.1 Muestreo
El muestreo se efectuará conforme a las prescripciones de NCh411.
4.2 Fundamento del método
La determinación del ión cloruro, Cl − , se basa en el método de Mohr, modificado para
reducir el considerable error de titulación que se produce cuando la concentración de
1
NCh419
cloruros es baja (< 3 mg/L Cl − ) por efecto de la solubilidad del cloruro de plata formado.
La modificación consiste en agregar a la muestra un volumen determinado de una solución
mixta de cloruro de sodio y cromato de potasio (solución compensadora) con un
contenido de ión cloruro conocido.
4.3 Reactivos
4.3.1 Solución compensadora de cloruro
Se disolverán 1,3470 g de cloruro de sodio p.a., previamente secado durante 1 1/2 h a
115ºC y 75 g de cromato de potasio, K2CrO4, p.a. en agua bidestilada, y se diluye a
1 000 ml en un matraz aforado.
100 ml de esta solución madre se diluirán a 1 000 ml con agua bidestilada y se obtendrá
así la solución compensadora de cloruro.
10 ml de esta solución consumen 5,0 ml de solución 0,005 64 N de nitrato de plata
correspondiente a 10 mg/L Cl − .
4.3.2 Solución de nitrato de plata (solución titulante)
Se disolverán 9,580 g de nitrato de plata, AgNO3, p.a. en agua destilada y se diluirá a
1 000 ml en un matraz aforado color azul o ámbar oscuro, con tapón de vidrio esmerilado.
100 ml de esta solución madre se diluirán con agua destilada a 1 000 ml en otro matraz
de color azul o ámbar oscuro con tapón de vidrio esmerilado y se obtendrá así la solución
titulante. 1 ml de esta solución titulante corresponde a 0,2 mg/L Cl − , es decir, con 100
ml de muestra 1 ml de la solución consumida corresponde a 2,0 mg/L Cl − .
Para análisis arbitrales deberá controlarse el título de la solución de nitrato de plata,
valorándola como se indica en subpárrafo 4.4.3.
4.3.3 Solución de fenolftaleína
Se disolverán 0,100 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol de 70%.
4.3.4 Acido sulfúrico diluido
10 g (5,5 ml) de H2SO4 concentrado p.a. se diluirán en agua destilada a 1 000 ml.
4.4 Procedimiento
4.4.1 Neutralización de la muestra
Conviene que el pH de la muestra, sea de 6 a 8. Para este fin se colocarán 100 ml de la
muestra en un vaso cónico a una temperatura inferior a 25ºC y se agregarán cuatro gotas
de la solución de fenolftaleína (4.3.3). Si se obtiene una coloración rojiza, ésta se hará
desaparecer con una a dos gotas de la solución de H2SO4 diluido (4.3.4). Si la reacción
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del agua es ácida a la fenolftaleína y alcalina al rojo de metilo se empleará la muestra tal
cual, sin agregar un indicador. Si la reacción del agua es ácida al rojo de metilo y aún al
anaranjado de metilo, se agregarán cuatro gotas de solución de fenolftaleína y algunas
gotas de hidróxido de sodio 0,1 N hasta una débil coloración rosada, la que se hará
desaparecer con una gota de la solución de H2SO4 diluido (4.3.4).
4.4.2 Determinación del Cl −
A los 100 ml de muestra así neutralizada se agregará con una pipeta calibrada 10,00 ml
de la solución compensadora (4.3.1). Si se dispone de una bureta calibrada, es preferible
usarla con este fin y anotar el volumen exacto, vc, con aproximación al 0,01 ml. Se
preparará una solución de cotejo compuesto de 100 ml de agua bidestilada y 10,0 ml de
la solución compensadora (4.3.1), contenido en otro vaso cónico de la misma clase de
vidrio. Ambos vasos, el de la muestra y el de cotejo se colocarán uno junto al otro sobre
una superficie reflectante blanca (papel satinado o azulejo blanco). Como el consumo de
los vc ml de la solución compensadora es aproximadamente de 5,0 ml de la solución
titulante, se dejará caer rápidamente desde una bureta de 25 ml de color ámbar oscuro,
4,8 ml de la solución titulante. Después de agitar bien hasta que desaparezca la
coloración rojo parduzca, se proseguirá la titulación gota por gota hasta la primera
coloración que no desaparezca después de 30 s de agitación. Se facilitará la observación
del cambio de color comparando el de la muestra con el de la solución de cotejo. Sea vt el
volumen de solución titulante gastado; se tendrá la concentración, c, de la muestra en ión
cloruro.
1) c = 2 (vt - vc) mg/L Cl −
Si la concentración es superior a 20 mg/L Cl − (lo que corresponde a un consumo de 15
ml de la solución titulante), conviene diluir la muestra en la proporción 1:10 (10,0 ml de la
muestra más agua bidestilada hasta 100,0 ml). En este caso la concentración, c', será:
2) c' = 20 (vt - vc) mg/L Cl −
4.4.3 Procedimiento especial para determinaciones arbitrales
Es el mismo que se ha descrito en el subpárrafo 4.4.2 de la norma, con la única diferencia
de que se valorará la solución madre de AgNO3 de 9,58 g/L como sigue: a 50 ml se le
agregarán en frío cinco gotas de HNO3 conc. Desde una bureta se dejarán caer, a la vez
que se agita constantemente, 25 ml de una solución que contiene 7,20 g/L NaCl secado a
115ºC durante 1 h 30 min. Se calentará a ebullición, y se dejará posar en la oscuridad
hasta la temperatura ambiente. Se filtrará a través de un crisol de vidrio aglomerado,
secado previamente a 130ºC. Se lavará seis veces con agua destilada que contiene 2%
en volumen de HNO3 y después dos veces con agua sola para eliminar el HNO3. Se secará
45 min a 100ºC y en seguida a 130ºC hasta que dos pesadas sucesivas no difieran en
más de 0,2 mg. La valoración se hará por duplicado y los resultados de ambas
determinaciones no deben diferir en más de 0,4 mg. El título de la solución titulante
será, si p es el peso en mg del precipitado seco de AgCl (p.M. 143,34).
3
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p p
Nt = =
143,34 ⋅ 50 ⋅10 71 670
La fórmula 1) se convierte entonces en:
Nt
1') c = 2(v t − v c ) mg / L Cl −
0,00564
y la fórmula 2) en:
Nt
2') c' = 20(v t − v c ) mg / L Cl −
0,00564
4.5 Interferencias
Si el agua, contuviera sales reductoras, por ejemplo, sulfuros, sulfitos, hidracina, o
también sales de hierro, hidróxido de amonio o sales amoniacales, sustancias orgánicas
(con una demanda de permanganato superior a 100 mg/L), es necesario preparar la
muestra previamente. Con este fin y siempre que el agua no sea alcalina con respecto a la
fenolftaleína, se alcalinizará con hidróxido de sodio 0,1 N hasta coloración rosada, se
agregará 1 ml de peróxido de hidrógeno, H2O2, de 30 volúmenes y se agitará bien.
Después se neutralizará con ácido sulfúrico 0,1 N.
5 Expresión de los resultados
Dado que la concentración inferior determinable con este método es de 0,2 mg/L Cl − , se
expresarán las concentraciones hasta 20 mg/L Cl − con un decimal (por ejemplo, 15,7
mg/L Cl − ). Para concentraciones de 20 a 50 mg/L Cl − se redondeará a 0,2 mg/L Cl − ,
para concentraciones de 50 a 100 mg/L Cl − se redondeará a 0,5 mg/L Cl − y para
concentraciones mayores de 100 mg/L Cl − se redondeará a 1 mg/L Cl − .
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 419.Of64
INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE
Agua para fines industriales - Ensayos - Determinación de
los cloruros (ion cloruro)
Industrial water - Methods of test for chloride determination (chloride ion)
Primera edición : 1964
Reimpresión : 1999
Descriptores: ingeniería ambiental, agua, industrial, ensayos, determinación de contenido,
cloruros
CIN
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