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Protocolo de Química Analítica: Errores y Estadística

El documento presenta un protocolo de práctica de laboratorio virtual de química analítica e instrumental de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia. El protocolo incluye dos informes, el primero sobre la determinación de errores en el análisis químico y el tratamiento estadístico de datos de peso y volumen, y el segundo sobre la evaluación de metales en alimentos por volumetría.
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Protocolo de Química Analítica: Errores y Estadística

El documento presenta un protocolo de práctica de laboratorio virtual de química analítica e instrumental de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia. El protocolo incluye dos informes, el primero sobre la determinación de errores en el análisis químico y el tratamiento estadístico de datos de peso y volumen, y el segundo sobre la evaluación de metales en alimentos por volumetría.
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Universidad Nacional Abierta y a Distancia

Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería

Protocolo de práctica de laboratorio Virtual de Química Analítica e

Instrumental

Sergio Andrés Rincón Rodríguez

Código [Link]

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

Lady Diana Castañeda

Universidad Nacional Abierta y a Distancia - UNAD

Programa INGENIERIA EN ALIMENTOS

Nodo Zona Centro Oriente - CEAD Bucaramanga

Bucaramanga, noviembre del 2020


INFORME No 1: DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO Y
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO Y
VOLUMEN
Nombre: ___ Sergio Andrés Rincón Rodríguez_______
Fecha: _20/11/2020_ Grupo: _ 764_ Tutor: __ Dayana Soto__
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
❖ Aplicar adecuadamente los conceptos de errores en medidas asociadas a peso
y volumen para el tratamiento de datos analíticos.

MARCO TEÓRICO.
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental
como la química. Por lo tanto, es importante aprender a usar con propiedad estas
medidas con precisión, ya que en química analítica son fundamentales al momento
de reportar resultados.

MATERIALES Y EQUIPOS USADOS EN LA PRACTICA


1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para medir la masa.
Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de alta precisión (del orden de
0,00001 g) llamadas balanzas de precisión o analíticas, empleadas en química
analítica, en tanto que otras son de baja precisión y pueden registrar la masa de un
objeto con una o dos cifras decimales.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Parte I. Cálculo de densidad de sólidos y líquidos

a. Cálculo de la densidad de un objeto

Tabla 1. Datos obtenidos para la determinación de la densidad de un objeto.

Datos y resultados
Determinación de la densidad de un sólidoirregularEn esta primera parte deseamos
hallar ladensidad teniendo en cuenta la diferencia devolumen ocasionado por la
piedra:
Para encontrar los valores de la densidad usamos la ecuación
Entonces como ya conocemos la masa de la piedra
m= 4.0473g
reemplazamos…

Como nos pudimos dar cuenta en la toma de datos los valores de la masa y de la
diferencia de volumen van a ser iguales, por lo tanto, la incertidumbre va a ser
igual a cero

b. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro


Tabla 2. Datos obtenidos para la determinación de la densidad del agua

Buscamos hallar la densidad por medio de ladiferencia de masas. Usamos la misma


ecuación.

La masa a utilizar es la media de la diferencia que se halla tomando los resultados y


dividiéndolos sobre el número de datos y nos da que la media es 49,6531
Por lo tanto
Con la ayuda de Excel podemos indicar que laincertidumbre de la densidad

es igual a .

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

Tabla 3. Datos obtenidos del ensayo aplicación de parámetros estadísticos.

La sumatoria de los datos da 0,2714


El promedio resulta de dividir la sumatoria dedatos entre el número de datos y
que es igual a0,090466667
La mediana es encontrar el valor medio de losdatos y es igual a 0,1009.
La desviación estándar  se obtiene sacando laraíz de la suma de los datos
obtenidos sobre elnúmero de datos menos 1; y para este caso fuede 0,0222.

La varianza es el resultado de tomar ladesviación estándar y elevarla al cuadrado


y para el caso tratado fue de 0.00049170.

La desviación media es la media de lasdesviaciones absolutas para este caso


fue0,0340.
EL coeficiente de variación fue el resultado dehallar la desviación estándar sobre
el promedioy el resultado fue de 0,2451.

Para la pipeta de 2 ml el intervalo de confianzaal 95% sería de 0,025092217 y para


99%quedaría en 0,03297676.

Los límites de confianza al 95% para estamuestra serian de


0,18093±0,025092217.

Para los límites de confianza al 99% serian de0,18093±0,[Link] notar


que el nivel de significancia para el95% es solo de 0,05% y para 99% será
de0,01%.

Tabla 4. Datos obtenidos del ensayo aplicación de parámetros estadísticos.


Para la pipeta de 10 ml este sería el resultado del ejercicio:
La sumatoria de los datos da 2,97666
El promedio dio como resultado 9,92222
La mediana es encontrar el valor medio de los datos y fue 0,99203.
La desviación estándar se obtiene sacando la raíz de la suma de los datos obtenidos
sobre el número de datos menos 1; y para este caso fuede 0,00034.
La varianza es el resultado de tomar la desviación estándar y elevarla al cuadrado
y para el caso tratado fue de 0.0000001141.
La desviación media es la media de las desviaciones absolutas para este caso
fue0,0026
EL coeficiente de variación fue el resultado de hallar la desviación estándar sobre el
promedio y el resultado fue de 0,0003
Para la pipeta de 10 ml el intervalo de confianza al 95% sería de 0,000382235 y
para 99%quedaría en 0,00050234.
Los límites de confianza al 95% para esta muestra serian de 0,99222 ±
0,00382235.
Para los límites de confianza al 99% serian de 9,99222 ±0,[Link] notar
que el nivel de significancia para el95% es solo de 0,05% y para 99% será
de0,01%.
Análisis de resultados
Para el primer ensayo se mide la masa que es una propiedad física de la materia,
para el segundo ensayo se mide la densidad que es una propiedad física
intensiva ya que no depende dela cantidad de masa y para el tercer caso se mide el
volumen que es una propiedad química. La densidad del agua promedio para el
caso del balón aforado que nos dio en el laboratorio fue de 0,9931 g/ml, lo que
significa que por cada ml de agua hay 0,9932 gramos de agua. El valor relativo es
aquel que se encuentra entre el valor verdadero y el valor promedio de los datos
obtenidos proporcionados a la medición real.

Discusión de resultados
Se pudo llegar a feliz término en conocer y comprender que los datos que se
obtuvieron fueron reales, pero se vieron afectados
por perturbaciones de tipo sistemático que afectan exactitud. Se puede determinar
que, con los datos obtenidos, en el orden en que las mediciones sean muchos más
pequeñas el margen de errores se aumenta considerablemente. Los datos
experimentales que se obtienen de las mediciones siempre serán imprecisas, más
aún cuando se tienen pocos datos.
Conclusiones
Los implementos utilizados en el laboratorio, aunque con limitaciones nos pudo dar
la oportunidad de realizar las pruebas y llevar una imagen clara del propósito de la
práctica.
La experiencia fue satisfactoria y provechosa, pero para lograr más exactitud en las
mediciones se requieren ambientes
que permitan lograr el objetivo ya que los equipos de medición presentan alta
variación por las diferentes características ambientales.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
MANUAL 4: PRÁCTICAS DELABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICOVargas-Fiallo, Y. y
Camargo-Hernández J.(2012) Colombia.
UNIVERSIDADINDUSTRIAL DE SANTANDER.
Recuperadode[Link]
4AnalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf
[Link]
INFORME No 2: EVALUACIÓN DE METALES EN ALIMENTOS POR
VOLUMETRÍA
Nombre: _____________________________________________
Fecha: _________ Grupo: _________ Tutor: ____________________
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

MARCO TEÓRICO.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
_________________________________________________

MATERIALES Y EQUIPOS USADOS EN LA PRACTICA


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
____________________________________________________

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 5. Datos de la estandarización del KMnO4


V de
masa
KMnO4 moles M
Grupo Na2C2O4 moles KMnO4
gastado Na2C2O4 KMnO4
(g)
(mL)
1 0.0167 11.60
2 0.0198 3.76
3 0.0170 3.25
4 0.0200 6.35
5 0.0202 3.05
6 0.0153 4.25
7 0.0123 4.95
8 0.0162 5.70
Promedio
Intervalos de Confianza t-student Desviación
Estándar
Limite Límite
Incertidumbre
Superior Inferior
95%
99%

Tabla 6. Datos de la determinación de Fe2+ en leche


Volumen
Alícuot de KMnO4 %P/ %V/
M N
a gastado P V
mL
1 75.0
2 75.5
3 72.5
4 73.5
5 73.5
6 73.5
7 75.6
8 75.4
Promedio
Desviación

CUESTIONARIO
1. ¿Por qué la reacción debe realizarse en medio ácido?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
2. ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué características debe cumplir?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

3. Escriba las reacciones balanceadas de las valoraciones realizadas tanto para la


estandarización del permanganato de potasio como de la muestra problema
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

CONCLUSIONES
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.__________________________________________________________
2.__________________________________________________________
3.__________________________________________________________
INFORME No 3: EVALUACIÓN DE METALES EN ALIMENTOS POR
GRAVIMETRÍA
Nombre: _____________________________________________
Fecha: _________ Grupo: _________ Tutor: ____________________
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

MARCO TEÓRICO.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
_________________________________________________

MATERIALES Y EQUIPOS USADOS EN LA PRACTICA


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
____________________________________________________

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Ejercicio 1
Un grupo de estudiantes en el laboratorio tenía una muestra de 0,3210 g de una
aleación que contenía solamente Mg y Zn esta muestra se disolvió en ácido. El
tratamiento con fosfato de amonio y amoniaco fue llevado a cabo, seguido de la
filtración y calcinación; lo cual dio lugar a la formación de Mg 2P2O7 y Zn2P2O7 con un
peso total de la muestra de 0,86745 g. Calcular la composición porcentual de a
mezcla
Cálculos
Ejercicio 2
El profesor de química analítica realizo la adición de un exceso de AgNO 3 a 0,4823 g
de una muestra, para lo cual observo un precipitado que contenía AgCl y AgI,
precipitado que peso 0,3725 g. El precipitado se calentó en una corriente de Cl2
para convertir el AgI en AgCl. El precipitado que el profesor obtuvo después del
tratamiento pesó 0,2865 g. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra
obtenido después del tratamiento y establecer las reacciones químicas.
Cálculos

Ejercicio 3
4. A 500 °C el oxalato de calcio se convierte en carbonato de calcio, mientras que el oxalato de magnesio de
convierte en oxido de magnesio. El calentamiento a 900°C origina una descomposición posterior de CaCO3 a
CaO. Establecer la composición porcentual de Ca y Mg, con la siguiente información de los datos recopilados:

Peso de la Peso del precipitado Peso del precipitado a


muestra (g) a 500 °C (g) 900°C (g)
0,6397 0,3100 0,2361
0,7438 0,5096 0,3585
0,8142 0,2439 0,2441
0,8236 0,5351 0,3556
0,6044 0,3195 0,1789
Cálculos
CUESTIONARIO

1. ¿Qué aplicación tiene la gravimetría en alimentos? Cite un ejemplo

___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

2. ¿Qué características debe cumplir el agente precipitante?

___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

3. ¿En qué consiste el efecto del ion común?

___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

4. ¿Cómo se detecta el punto final y en qué consiste la titulación por retroceso?

___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
5. ¿Qué significa la titulación argentométricas y en qué casos se aplican?

___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

CONCLUSIONES
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.__________________________________________________________
2.__________________________________________________________
3.__________________________________________________________
INFORME No 4: POTENCIOMETRÍA
Nombre: _____________________________________________
Fecha: _________ Grupo: _________ Tutor: ____________________
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

MARCO TEÓRICO.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
_________________________________________________

MATERIALES Y EQUIPOS USADOS EN LA PRACTICA


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
____________________________________________________

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 7. Curvas de valoración para diferentes ácidos y bases.

Acido fuerte – Base fuerte Curva valoración


Agente Titulante
/Concentración
Agente valorado
/Concentración
Punto inicial
Punto equivalencia
Punto final
Base fuerte – acido fuerte Curva valoración

Agente Titulante
/Concentración
Agente valorado
/Concentración
Punto inicial
Punto equivalencia
Punto final
Acido débil – base fuerte Curva valoración
Agente Titulante
/Concentración
Agente valorado
/Concentración
Punto inicial
Punto equivalencia
Punto final

Base débil – acido fuerte Curva valoración


Agente Titulante
/Concentración
Agente valorado
/Concentración
Punto inicial
Punto equivalencia
Punto final

CUESTIONARIO
1. Indique las ecuaciones químicas de las reacciones que tienen lugar durante la
práctica.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

2. Defina que es un ácido débil, un ácido fuerte y cite un ejemplo


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

3. Defina que es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

4. Qué aplicaciones tiene la potenciometría en el campo de alimentos?


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

CONCLUSIONES
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.__________________________________________________________
2.__________________________________________________________
3.__________________________________________________________
INFORME No 5: DETERMINACIÓN DE CROMO COMO DICROMATO
Nombre: _____________________________________________
Fecha: _________ Grupo: _________ Tutor: ____________________
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

MARCO TEÓRICO.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
_________________________________________________

MATERIALES Y EQUIPOS USADOS EN LA PRACTICA


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
____________________________________________________

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 8. Paso a paso para el uso del Espectrofotómetro UV-Vis.


Tabla 9. Curva de calibración y cálculos para determinar la concentración de Cr en muestras problema
Curva de calibración de Cr

Cálculos

CUESTIONARIO
1. Explique la ley de Beer-Lambert e indique las bajo las cuales se cumple está
ley_________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
__

2. ¿Qué aplicaciones tiene la espectroscopia en el campo de alimentos? cite un


ejemplo.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

CONCLUSIONES
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.__________________________________________________________
2.__________________________________________________________
3.__________________________________________________________
INFORME No 6: IDENTIFICACIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS POR
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Nombre: _____________________________________________
Fecha: _________ Grupo: _________ Tutor: ____________________
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

MARCO TEÓRICO.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
_________________________________________________

MATERIALES Y EQUIPOS USADOS EN LA PRACTICA


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___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
____________________________________________________

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 10. Mapa conceptual simulador Cheminfo.


Tabla 11. Espectros FTIR de diferentes moléculas
Estructura 1 Espectro 1
(2,4-diclorofenoxiacético)

Análisis espectro de la estructura 1

Estructura 2 Espectro 2
(2,4-diclorobenceno)

Análisis espectro de la estructura 2

(2,4-dicloro-2-metilbenceno) Espectro 3
Análisis espectro de la estructura 3

Estructura 4 Espectro 4
(2,4-dicloro-2-hidroxibenceno)

Análisis espectro de la estructura 4

Estructura 5 Espectro 5
(1,3-dicloro-2-hidroxibenceno)

Análisis espectro de la estructura 5

CUESTIONARIO
1. ¿Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

2. ¿En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase sólida?.


___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

3. ¿Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de alimentos? Cite un


ejemplo
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________

CONCLUSIONES
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.__________________________________________________________
2.__________________________________________________________
3.__________________________________________________________

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