Practica No.
= RUTINAS DE DIAGNOSTICO =
Objetivo.
Identificar las partes que componen un espectrofotómetro UV-visible, así como el
manejo del mismo y verificar las condiciones actuales del equipo.
Marco Teórico.
Los espectrofotómetros de UV-visible es un instrumento de gran apoyo en la
industria química para realizar mediciones de compuestos químicos, midiendo la
cantidad de luz absorbida por el compuesto, dicho análisis es expresado en un
espectro (absorbancia vs concentración). Dichos análisis cuantitativos y
cualitativos nos pude ayudar a identificar una muestra y decidir de qué compuesto
se trata.
Realizar una calibración del equipo o rutina de diagnóstico consiste en verificar
que nuestro instrumento de medición sea cual sea funcione de manera correcta.
En este caso el espectrofotómetro se debe verificar que tenga una buena exactitud
espectral y evaluar que tenga una buena linealidad, estas pruebas son para tener
confianza de que nuestro equipo trabaja de manera correcta y estando seguros de
que existe una buena relación de la concentración y absorbancia.
Practica No.1
Procedimiento. 1) Introducir los datos en el
software, donde el blanco es el aire.
Verificar que el 2) colocar el filtro de óxido de holmio
Intervalo 700-200 para continuar con la calibración.
equipo esté
conectado a la de λ nm
Intervalo 700-200
Modo ABS de λ nm
corriente eléctrica.
Ordenad 0-3 Modo ABS
a limite
Ordenad 0-3
Lámpara UV-vis
a limite
velocidad 120nm/min Lámpara UV-vis
velocidad 120nm/min
Calibrar el
equipo.
Encender el equipo y dejar que se
calienten los focos (5-10 min.)
4) Obtener la linealidad fotométrica con 4 3) obtener el espectro de vapor de
soluciones de diferentes concentraciones benceno para verificar que esté listo la
de K2Cr2O7. región Uv.
Intervalo 280-230 Intervalo 280-230
de λ nm de λ nm
Modo ABS Modo ABS
Ordenad 0-1 Ordenad 0-1
a limite a limite
Lámpara UV Lámpara UV
velocidad 15nm/min velocidad 15nm/min
Practica No.1
Resultados y Análisis.
Filtro de holmio
Longuitud de onda teorica.
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Longuitud
de onda 279 287 333.5 360.5 418 445 453 459.5 536 637 648.5
(nm)
Longuitud de onda experimental.
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Longuitud
de onda 240 277 290 342 360 423 447 450 458 547 640
(nm)
Practica No.1
Como podemos ver nuestros valores no son iguales a los teóricos pero
la variaciones es muy poca y lo importante de tomar este espectros es
para verificar que el espectro funcione correctamente.
Vapor de benceno.
Longuitud de onda teorica.
No. 1 2 3 4 5 6
Longuitu
d de 23 242. 247. 253. 259. 266.
onda 7 2 8 6 6 8
(nm)
Longuitud de onda experimental.
No. 1 2 3 4 5 6
Longuitu
d de 232. 237. 241. 24 254. 26
onda 5 5 7 8 5 0
(nm)
Practica No.1
En este espectro nuestros valores ya salieron mas pegados a los teoricos, esto
significa que el espectofotometro funciona correctamente. El espectro obtenido
corresponde al compuesto analizado.
Linealidad fotométrica.
λ max (nm) Concentración (ppm)
347.5 25
348 50
348 75
350 100
Practica No.1
C vs ABS
1.2
1 f(x) = 0.28 x − 0.28
R² = 1
0.8
absorvancia
0.6
0.4
0.2
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
concentracion (ppm)
concentración ABS
(ppm)
25 0.29
X 50 0.52
75 0.8
100 1.12
Nuestra regresión lineal es correcta y el valor de R es el esperado.
Cuestionario.
1. ¿Cuál es el fundamento de los metodos espectroscopicos de
analisis?
Son metodos instrumentales empleados en quimica analitica
basados en la interaccion de la radiacion electromagnetica con
un analito para identificar o determinar concentraciones.
2. ¿Qué se entiende por transicion electronica?
Es un cambio de electron de nivel de energia a otro dentro de un
atomo.
Practica No.1
3. ¿Cuáles son las transisciones electronicas que se presentan en
compuestos organicos?
n n* n π* π π* o o*
4. ¿Qué tipo de compuestos se pueden analizar por esta tecnica?
Soluciones de iones metalicos de transposicion y compuestos
organicos muy conjugados.
5. De dos ejemplos de compuestos que absorvan en la region UV-
vis. Proporcione la formula desarrollada.
-caroteno
-licopeno
6. Describa breemente ¿Cuál es el objetivo de la practica?
Conocer las partes principales del espectofotometro, el manejo y
sus funciiones.
7. Mencione, ¿cueles son las partes que constitullen un
espectrofotometro UV-vis.?
Fuente rem, rendijas, prismas, lamparas de deuterio y tugnsteno,
equipo con el sofware.
Practica No.1
8. Explique cual es el proposito de veriifcar los equipos antes de
realizar cualquier tipo de analisis instrumental.
Para verificar la exactitud del equipo y no arroje resultados
erroneos.
9. ¿Qué se enteinde por barrido espectral?
Es la grafica de un conjunto de valores que corresponden a la
absorvancia de una sustancia vs diferentes longuitudes de onda
que constituyen a una curva caracteristica.
10. ¿Qué informacion analitica proporcionan los resultados de
un espectrograma?
Cualitativos y cuantitativos de un compuesto.
11. ¿En eque tipo de industria se aplica la tecnica UV-vis?
Se utiliza en el analisis del medio ambiente, farmaceuticos,
polimeros y plasticos.
Conclusión
Con el desarrollo de la práctica logre conocer cómo funciona un espectrofotómetro
UV-vis. de igual forma pude concluir que es necesario verificar que funcione
correctamente para evitar valores erróneos, como sucedió cuando queríamos
obtener el espectro de óxido de holmio y el equipo no arrojaba nada en este caso
debemos llamar al técnico para tener un buen análisis sin errores.
Bibliografía.
F.S. Osorio, “Calibración de un Espectrofotómetro UV-Visible y Evaluación de la
Incertidumbre”, tesis para obtener título de licenciado en química, departamento de
química, UNAN, Leon, Nicaragua, 2009
D.A. Skoog,”fundamentos de química analítica”, novena edición, CENGAGE, 2014
Practica No.1
