DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR Y
VOLHARD
Angie Dayana Góngora Girón, Andrés Felipe Guerrero Corrales
[email protected] ,*[email protected]
Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Laboratorio
de Química Analítica 1
Santiago de Cali, Colombia
Octubre 07 de 2020
RESUMEN
Se determinó la medida precisa de los cloruros de una muestra de suero (NaOH) mediante los
métodos volumétricos del método de mohr y volhard usando indicadores diferentes, para esto se
realizó una estandarización de AgNO3 y una estandarización del Tiocianato (SCN-) de las que se
obtuvieron los porcetajes de Cl- en la muestra y se comparó con el porcentaje teórico de la
muestra para establecer las diferencias de dichos métodos con respecto a los otros. A partir de
los métodos volumétricos se obtuvo un 0.92% de iones cloruro en el método de mohr y un 0.78%
en el método de volhard, además mediante el porcentaje teórico de iones cloruro se estableció
un porcentaje de error del método de mohr de 2.2% y 13.3% para el método de volhard.
PALABRAS CLAVES: Métodos de mohr, Método de Volhard, Argentométria, estandarización,
Punto de equivalencia.
ABSTRACT
The precise measurement of the chlorides of a serum sample (NaOH) was determined by the
volumetric methods of the mohr and volhard method using different indicators, for this a
standardization of AgNO3 and a standardization of Thiocyanate (SCN-) of which The percentages
of Cl- in the sample were obtained and compared with the theoretical percentage of the sample
to establish the differences of these methods with respect to the others. From the volumetric
methods, 0.92% of chloride ions were obtained in the mohr method and 0.78% in the volhard
method, in addition, through the theoretical percentage of chloride ions, an error percentage of
the mohr method of 2.2% was established. and 13.3% for the Volhard method.
KEY WORDS: Mohr's methods, Volhard's method, Argentometry, standardization, Equivalence
point.
INTRODUCCIÓN
Cl- + Ag+ → AgCl (s) (blanco)
Las titulaciones argentométricas son
métodos volumétricos basados en la Los indicadores que reaccionan con el
volumetría de precipitación, mediante una titulante dan origen a muchos métodos
sal de plata (AgNO3) donde el ión volumétricos entre ellos el método de
precipitarte es el catión Ag+, este método Mohr y el método de Volhard.
determina cloruros presentes en una
disolución usando indicadores apropiados El método de Mohr es una titulación por
para detectar el punto de equivalencia de precipitación en la cual el indicador
la reacción volumétrica. reacciona con el titulante para producir
0
una reacción de precipitación, usando en el cual primero se pesó 1.6971 g de
como indicador cromato potásico K2CrO4 AgNO3 puro y se disolvió en agua
. El punto final de equivalencia o de destilada, para agregar la solución en un
valoración se observa en la formación y matraz aforado de 100 ml, en el que se
coloración roja de Ag2CrO4 , antes que el enrasó y agitó. Después se pesó 0.0576g
cromato de plata ,provocando una falla en de NaCl puro y se agregó a un erlenmeyer
la visualización del punto final de de 250 ml y se disolvió en 50.0 ml de agua
equivalencia ,y en medio acido la destilada, luego se adicionó 2 ml de
solubilidad del cromato potásico indicador cromato de potasio al 5%, por
disminuye2. último, se valoró la solución de cloruro de
sodio con la de nitrato de plata hasta la
K2CrO4 + 2 Ag+ → 2 K+ + Ag2CrO4(s) aparición de un color rojo ladrillo, y se
(Rojo) realizó un blanco.
El método de volhard es un tipo de La preparación del blanco se hizo a partir
valoración química que trata la plata con de la disolución de 50 ml de agua ,1ml de
sulfocianuro (tiocianato) y puede ser indicador y 1.0 g de CaCO3 puro, después
usada para determinar iones plata se valoró la solución con AgNO3 hasta la
mediante un método directo observando primera tonalidad rojiza.
el punto final al formarse un complejo
soluble y se valora con el ion tiocianato. El Para la preparación y estandarización de
complejo férrico se forma al añadir el la solución de tiocionato 0.1m, se adicionó
indicador (ion férrico) y un exceso de ión 0.4851 g de KCNS en 40 ml de agua y se
tiocianato que producen una coloración aforó en un matraz de 100 ml. En un
roja. erlenmeyer de 250 ml se diluyeron 10 ml
de solución de nitrato de plata en 50 ml de
Valoración: Ag+ + SCN- → AgSCN(s)↓ agua destilada y se agregó 1.0 ml de
HNO3 con 1.0 ml de sulfato férrico 3%,
luego se tituló con la solución de
Indicador: Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+ tiocianato de potasio hasta la aparición de
una coloración rojiza.
para determinar haluros o otras
sustancias que precipiten con iones plata Se realizó un análisis del suero o también
mediante una valoración por retroceso, se conocido cloruro de sodio al 0,9%,
añade un exceso de AgNO3 a la disolución mediante dos métodos. El método de
de haluro, el AgCl(s) se aisla y el exceso MOHR se realizó mediante una
Ag+ se valora con KCNS, usando un volumetría directa, a partir de 5 ml de
catión férrico como indicador. cloruro de sodio y se transfirieron a un
erlenmeyer de 250ml en el cual se
Los análisis de los métodos volumétricos adicionó 1.0 ml de cromato de potasio al
son importantes en la determinación de 5% en 30 ml de agua y se valoró con
cloruros, aplicando equilibrios de AgNO3 hasta la aparición de un
precipitación y usando indicadores para precipitado rojo ladrillo. Para realizar el
establecer diferencias entre los métodos método de VOLHARD, se agregó 5ml de
de Mohr y Volhard. suero y 50ml de agua destilada en un
erlenmeyer con 20ml de la solución de
METODOLOGÍA AgNO3 y 1.0 ml de HNO3, después a esta
solución se le añadió 1.0 ml de la solución
Se realizó la preparación y indicadora de sulfato férrico al 3%, se
estandarización de AgNO3 0.1 M, a partir agitó y se valoró con el KCNS que se
de la preparación de un agente valorante estandarizó.
1
0.92 0.78 0.9
RESULTADOS Y DISCUSIÓN Tabla 6. Porcentajes de error de ambos
métodos.
Tabla 1. Datos obtenidos en la
estandarización de la solución de AgNO3 Método de Mohr Método de Volhard
0.1 M y KSCN 0.1 M. (%) (%)
Peso del AgNO3 (g) 1.6971 2.2 13.33
Peso del NaCl (g) 0.0576
Titulación del AgNO3 (L) sin 0.0107
corregir
se obtuvo el volumen de titulación
Blanco (L) 0.0006
corregido del AgNO3 (0.0101 L), a partir
Titulación real de AgNO3 (L) 0.0101
de un blanco (0.0006 L), ya que el blanco
corregido
proporciona una corrección para la ligera
Volumen de la alícuota de la 0.010
diferencia entre el punto final y el punto de
muestra (L)
equivalencia, esto se hace para asegurar
Peso del KSCN (g) 0.4851 que no haya sustancias en el solvente que
Titulación del KSCN (L) 0.0182 puedan reaccionar con el titulante, o para
estimar la cantidad de titulante que
Tabla 2. Concentración del nitrato de reaccionaría con el solvente puro, al
plata (AgNO3) y Tiocianato de potasio efectuar la reacción de precipitación del
(KSCN). AgNO3 con el NaCl, se logró determinar la
concentración real del AgNO3 0.0975 M y
Concentración de AgNO3 0.0976 la concentración del KSCN 0.0535 M
(M) (Tabla 2) a partir de los cálculos 1 y 2, en
Concentración de KSCN (M) 0.0536 conjuntos con los datos tomados de la
tabla 1.
Tabla 3. Titulación del AgNO3 con la
corrección. Se obtuvo el porcentaje de iones cloruro
por el método de Mohr con un 0.86 p/v%
Titulación del AgNO3 (L) 0.0084 y 0.78 p/v% para el método de Volhard
Blanco (L) 0.0003 (tabla 5), a partir de los cálculos 3 y 5, con
Titulación real de AgNO3 (L) 0.0081 respecto a los datos de la tabla 3 y 4. A
partir de los datos anteriores, se
establecieron los porcentajes de error
Tabla 4. Datos obtenidos en la práctica para el método de Mohr con un 4.44 % y
mediante el método de Volhard. 13.33% para el de Volhard (tabla 6), al
comparar estos porcentajes con el valor
Titulación del KSCN (L) 0.0057
teórico de 0.9 % (tabla 5). El método de
Volumen de la muestra 5
Mohr es mucho más preciso que el de
problema (ml)
Volhard, ya que se determinó una
cantidad mucho más alta de iones cloruro
Tabla 5. Porcentaje teórico y por parte de este método, también por el
experimental de iones cloruro en ambos hecho de tener un blanco que corrige el
métodos. volumen de titulación para el punto de
equivalencia y por último, la falta de
Porcentaje experimental Porcentaje precisión se debe de errores en el
% Teórico (%) laboratorio por parte del experimentador.
Método de Método de El indicador o agente valorante más
Mohr Volhard importante del método de Mohr para el ion
2
cloruro y el ion plata, es el K2CrO4, ya que punto final, se optó por el método indirecto
se añade una pequeña cantidad de este y la solución se valoró con NaCl puro.
indicador a la solución que contiene el En el método de Volhard la utilización de
analito, obteniendo la formación de un solución patrón de ion tiocianato (KSCN),
precipitado rojo de Ag2CrO4 (ecuación 2 y es muy importante para titular los iones
1) señalando que se ha alcanzado el plata en la solución problema, ya que este
punto final 3. ion es un buen titulante en las titulaciones
de plata por precipitación debido a que el
AgNO3 + NaCl →AgCl + NaNO3 tiocianato de plata AgSCN es casi
(Ecuación 1) insoluble en agua (ecuación 3).
K2CrO4 + 2Ag+ → 2K+ + Ag2CrO4 (S) Ag+ + SCN- ↔ AgSCN(s)
(Ecuación 2) (Ecuación 3)
Por lo que se utiliza sulfato férrico
El punto final se debe a que el K2CrO4 Fe2(SO4)3 como indicador y se observó un
efectúo una coloración amarilla en la cambio de la coloración a un tono rojo,
disolución, ya que al añadir el ion cromato esto se debe a la interacción de los iones
a la solución neutra del cloruro, la Fe3+ con el leve exceso de SCN-
titulación con ion plata produce una (ecuación 4).
coloración rojiza encubriendo el punto
final, por lo que la cantidad de CrO4-2 que Fe³⁺ + SCN⁻ ↔ Fe(SCN)⁺² (s)
se añade es lo suficientemente pequeña (Ecuación 4)
para que el punto final aparezca siempre
después del punto de equivalencia. Este Esta titulación se llevó a cabo en un medio
error sistemático es compensado por un acido con HNO3 para evitar que el Fe3+
blanco que determina el volumen de precipite como óxido de hierro (lll)
agente valorante necesario para inducir el hidratado. Al valorar con solución patrón
cambio de color del indicador, como el de nitrato de plata, el exceso de ion plata
CrO4-2 es una base débil. El método de se determinó en una retrotitulación con
Mohr debe realizarse en medio neutro o solución patrón de tiocianato. El medio
débilmente alcalino (pH 7.5 – 10), ya que fuertemente ácido que se requirió
en un medio muy alcalino el ión Ag+ presento una ventaja sobre el método de
precipita primero como hidróxido de plata Mohr, ya que, al determinar el cloruro, el
AgOH, de color café1 ,el ion cromato es la punto final desaparece después de unos
base conjugada del ácido crómico débil y cuantos segundos, y se hacer necesario
en un pH inferior a 7, la concentración de añadir más titulante para obtener una
cromato es muy baja, por lo que no se coloración roja más persistente. Esto es
formaría el precipitado en el punto de explicado en base al hecho de que el
equivalencia. tiocianato de plata es menos soluble que
el cloruro (ecuación 5) 4.
Una de las desventajas de este método,
es que no se aplica para una valoración AgCl + SCN⁻ ↔ AgSCN(s) + Cl⁻
directa de iones Ag+ debido a que el (Ecuación 5)
Ag2CrO4 se precipita al principio y por lo
tanto se re disuelve lentamente en el
punto de equivalencia. Como el nitrato de
la reacción tiene un progreso
plata es un reactivo de tipo primario; para considerable cerca del punto de final
evitar los errores en la precipitación del de retrotitulaciòn del exceso del ion
plata, la reacción hace que el punto
final se atenué y, por cual hay mayor
3
consumo de ion tiocianato o ontcover&source=gbs_ge_summar
resultados bajos en el análisis de y_r&cad=0#v=onepage&q&f=false.
cloruros. 4. Avila EV; RVC; M del CP cesar.
Teoria y La Practica En El
CONCLUCIONES Laboratorio de Quimica Analitica
1.; 2003.
https://uamenlinea.uam.mx/materi
● El método de Mohr resulto ser más ales/quimica/PEREZ_CESAR_MA
_DEL_CARMEN_La_teoria_y_la_
preciso que el de Volhard, debido
practica_en_el_labo.pdf.
a que el metodo de mohr presentó
una cantidad de cloruros mayor de
0.92% , mientras que el metodo de
ANEXOS
Volhard presentó 0.78% de
cloruros en la disolución. Cabe Calculo 1. Estandarización del Nitrato de
recalcar que en el método de Mohr plata (AgNO3).
es un metodo mas preciso ya que
en el se usa un blanco que permite 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
corregir el volumen de la titulación. 0.0576 𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑙𝑙 ×
58.45 𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
● La diferencia entre el método de 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
×
Mohr y el de Volhard, es que en el 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
método de Mohr se realizo una = 9.85
medida directa de los cloruros en × 10⁻⁴𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
medio acido con HNO3, mientras
que en el de Volhard, se basó en 9.85 × 10⁻⁴𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
la determinación de cloruros
= 0.0976𝑀𝑀
0.0101 𝐿𝐿
mediante valoración por retro
titulación en un medio muy básico. [ 𝐴𝐴𝑔𝑔+] = 0.0976𝑀𝑀
Calculo 2. Estandarización del Tiocianato
(SCN-).
REFERENCIAS 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴3
0.010 𝐿𝐿 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 × 0.0976
1 𝐿𝐿 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
1. Titulaciones por precipitacion. In: ; 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 −
×
:4. 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
https://ariel1395.files.wordpress.co −4
= 9.76 × 10 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 −
m/2016/03/18-cap-18.pdf.
2. TEMA 7 EQUILIBRIOS Y 9.76 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 −
VOLUMETRÍAS DE = 0.0536 𝑀𝑀 [𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 − ]
0.0182 𝐿𝐿
PRECIPITACIÓN. In: ; :12.
https://www.um.es/documents/487 [𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 − ] = 0.0536 𝑀𝑀
4468/11830096/tema-
7.pdf/490d74d2-dd3b-4e1d-9600- Método de MORH.
8303358fe922.
3. Douglas A.Skoog. Fundamentos Calculo 3. Determinación de porcentaje
de Quimica Analitica. (P/V) del Cl⁻.
https://books.google.com.pe/books
?id=CU7yWvK1kGQC&printsec=fr
4
0.0976𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴3
0.0081 𝐿𝐿 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 ×
1 𝐿𝐿 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
= 7.9 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
= 7.9 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶−
58.45 𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
7.9 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶 − ×
1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 −
= 0.0462𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
0.0462𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
% 𝐶𝐶𝐶𝐶− = × 100 = 0.92%
5 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
Calculo 4. Porcentaje de error del método
de Mohr.
0.92 − 0,9
%𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸: × 100 = 2.2%
0,9
Método de Volhard.
Calculo 5. Determinación de
porcentaje (P/V) del Cl- suero.
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
0,010 𝐿𝐿 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 × 0,0976
1 𝐿𝐿
= 9.76 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3
0.0536𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 −
0,0057 𝐿𝐿 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 − ×
1 𝐿𝐿
= 3.06 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑁𝑁 −
9.76 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴3
− 3.06 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆 −
= 6.7 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
58,45 𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
6.7 × 10−4 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 ×
1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
= 3.92 × 10⁻²𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
3.92 × 10−2 𝑔𝑔 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 = 3.92 × 10⁻²𝑔𝑔 𝐶𝐶𝐶𝐶⁻
3.92 × 10⁻²𝑔𝑔 𝐶𝐶𝐶𝐶⁻
% 𝐶𝐶𝐶𝐶⁻ = × 100 = 0.78%
5 𝑚𝑚𝑚𝑚
Calculo 6. Porcentaje de error del
método de Mohr.
|0.78 − 0,9|
%𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸: × 100 = 13.3%
0,9
5
6
