LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA I.
JUEVES 18:00-20:00, - 2020B
Informe de Laboratorio N°1 Profesor: Richard
Dvries
Preparación de FeC2O4.2H2O y K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Mateo Martínez Valencia, María Camila Mosquera Olano.
Facultad de Ciencias Basicas, Departamento de Quimica
Universidad Santiago de Cali
Cali, 22 de octubre de 2020
Resumen: en esta práctica se realizó la síntesis de oxalato de hierro (II) a partir de una reacción de sustitución partiendo de una sal doble, sal
de Mohr. Con el oxalato de hierro obtenido se llevó a cabo la síntesis del complejo Tris(oxalato)-ferrato (III) de potasio, por medio de la
oxidación del hierro (II) a hierro (III) cuyos ligandos son los grupos oxalatos (que provienen del oxalato potasio, oxalato hierro y el ácido
oxálico). Finalmente se obtuvo ------ el complejo en forma de cristal color verde y el rendimiento de la sintesis fue de ----------.
PALABRAS CLAVE: Oxalato, Complejo de coordinación, Sal de Mohr.
1. Introducción
Un complejo o compuesto de coordinación es una especie
química, ya sea neutra o iónica, formada por un átomo central
(generalmente un metal) unido a una serie de ligandos. Los
ligandos son iones o moléculas que para unirse al átomo
central donan pares de electrones, mientras que el metal
aporta orbitales vacíos de baja energía donde pueden alojarse
dichos pares, formando así, un enlace de coordinación. En
esencia, esto hace que los compuestos de coordinación se
clasifiquen como ácidos (ligando) y bases (metal) de Lewis.
Los complejos desempeñan un papel muy importante en
varios campos de la ciencia: en la biología se usa para Fi
explicar los distintos sistemas enzimáticos biológicos que gura 1. Estructura del Tris(oxalato)-ferrato (III) de potasio.
hacen posibles el correcto funcionamiento de organismos
unicelulares y multicelulares; en la industria se utilizan como La síntesis de tris (oxalato) ferrato (III) trihidrato de potasio
agentes ablandadores de agua, cuya función es hacer potable; fue informado por primera vez por Blair y Jones en 1939.
en la química se usan para explicar los colores de los
pigmentos, cristales, minerales e incluso fluidos vitales en Esta práctica se llevó a cabo con el objetivo de sintetizar a
organismos. Los complejos formados por metales poseen partir de la sal de Mohr el Oxalato de hierro (II) y con el
colores característicos causados por el cambio de orientación mismo, sintetizar el complejo Tris(oxalato)-ferrato (III) de
de los espines electrónicos en los últimos niveles energéticos potasio.
debido a la absorción de luz.
2. Objetivos
El complejo tris(oxalato)-ferrato (III) de potasio, contiene el
anión oxalato [C2O4]2-, el cual actúa como ligando Lograr sintetizar los diferentes complejos de hierro
bidentado, es decir, posee dos pares de electrones que son con oxalato.
donados al metal, en este caso al hierro Fe(III) para formar el
enlace de coordinación. El hierro (III) forma un gran número 3. Procedimiento o Metodología
de complejos, la mayoría de ellos octaédrico y manifiesta su
mayor afinidad frente a ligantes que coordinan mediante el Preparación del Oxalato de Hierro (II): se prepararon dos
oxígeno. En este complejo, seis átomos de oxígeno disoluciones en beakers de 50ml, en uno se añadió 1,5 g de sal de
provenientes de tres grupos oxalato están unidos al átomo Mohr, 5,5ml de agua y dos gotas de Ácido sulfúrico 2M, en el
metálico central (figura 1), formando redes aniónicas bi y otro se añadió 0,8 g Acido oxálico y 6ml de agua. Se mezclaron
tridimensionales; el potasio actúa como contraión, ambas disoluciones se calentaron hasta ebullición con constante
balanceando la carga 3- del complejo. agitación y se filtró el precipitado amarillo por succión, el cual
corresponde al Oxalato de hierro (II).
Preparación del complejo Tris(oxalato)-ferrato (III) de potasio:
en un beaker de 50ml se preparó una disolución acuosa con el
Oxalato de hierro (II) anterior, 0,8 g de Oxalato de potasio y 6ml
de agua. Gota a gota se añadió 1ml de agua oxigenada 30% p/v
manteniendo a una temperatura constante. Se calentó hasta
ebullición y se agregó 2,0 ml y luego gota a gota 5,5 ml de una
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disolución de ácido oxálico (preparación: 0,3 g ácido oxálico +
6ml agua) hasta que el precipitado se disolvió y se mantuvo en
ebullición.
Al disolver el Oxalato de
Posteriormente se filtró en caliente y al filtrado se agregó 3,5ml hierro (III) obtenido en la
de EtOH, finalmente en un beaker de 50ml se dejó cristalizar el
Tris(oxalato)-ferrato (III) de potasio durante una semana a disolución de oxalato de
temperatura ambiente. potasio la solución se tornó
4. Datos u observaciones anaranjado
Preparación de Oxalato de hierro (II)
Compuesto Peso(g)
Sal de Mohr
1,5006
(Fe(NH)2(SO)4. 6H2O)
Ácido oxálico (H2C2O4) 0,8016 Al agregar el agua
Oxalato de Hierro (II) oxigenada se observa una
0,6340
obtenido
fuerte reacción y la solución
Tabla 1: pesos de los compuestos en la preparación de oxalato de
hierro II se torna café oscuro
Observación Imagen
Al mezclar la
disolución de Mohr y Al disolver el precipitado
la de ácido oxalato se con la disolución de ácido
observó turbidez y oxálico la solución se tornó
precipitado amarillo verde turbio
Después de filtrar el
Al filtrar la solución quedó
precipitado se observó
verde traslucida
un polvo fino amarillo
Tabla 2: observaciones de la preparación de Oxalato de hierro
Tabla 4: observaciones de la preparación del complejo
(II)
Tris(oxalato)-ferroso (III) de potasio
Preparación de tris(oxalato)-ferrato III de potasio
Compuesto Peso(g)
Oxalato de potasio
0,898
(K2C2O4)
Ácido oxálico (H 2C2O4) 0,3029
Tabla 3: pesos de los compuestos en la preparación del
complejo tris(oxalato)-ferrato III de potasio
Observación Imagen
5. Cálculos y resultados
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Cálculos de rendimiento para Fe2 C2 O 4 ·2 H O ¿ 0,3029 g H 2 C2 O4 ·2 H 2 O 1 mol H 2 C 2 O4 · 2 H 2 O
¿ 2 x
6 x 10−3 L 126.03 g H 2 C 2 O 4 · 2 H 2 O
1 mol H 2 C2 O 4 ·2 H 2 O
0.8616 g H 2 C 2 O 4 · 2 H 2 O x x ¿ 0.40 M H 2 C2 O4 ·2 H 2 O
126.03 g H 2 C2 O4
mol H 2 C 2 O 4 · 2 H 2 O 126.03 g H 2 C2 O4 ·2 H
O4 · 2 H O 0.40 x 2 x 10−3 L x
=6.837 x 1 0 mol Fe2 C2 O4 ·2 H O ¿ ¿ L 1 mol H 2 C 2 O 4 · 2 H
2 −3
1 mol Fe2 C 2 ¿
1 mol H 2 C 2 O 4 · 2 H 2 O ¿ 2
¿ 0.1008 g H 2 C 2 O4 · 2 H 2 O
1.5006 g Fe ¿
1 mol H 2 C2 O4 ·2 H 2 O
O 4 ·2 H 0 .1008 g H 2 C 2 O4 · 2 H 2 O x x
2
O 126.03 g H 2 C 2 O4 · 2 H 2 O
1 mol Fe2 C 2 ¿
¿
1 mol Fe ¿ ¿
2 mol K 3 ¿ ¿
Siendo así la Sal de Mohr, el reactivo límite de la reacción.
3.8267 x 1 0−3 mol Fe2 C2 O O4 ·2 H O
4 · 2 H O x 235.69 g Fe C
2 2 2
¿ 2
¿¿ 1.60 x 10−3 mol K 3 ¿
¿ 1 mol Fe2 C 2 O4 ¿
·2 H2 O
¿
=0.7858 g K 3 ¿
=0.9017 g Fe2 C 2 O 4 ·2 H 2 O ¿
¿
Siendo este último el peso teórico para el complejo; a
Siendo este último el peso teórico para el oxalato ferroso; A continuación, se calculará el rendimiento en la reacción a partir
continuación, se calculará el rendimiento en la reacción a partir del peso experimental obtenido en la tabla .
del peso experimental obtenido en la tabla 1.
%R=3,6900 g K 3 ¿ ¿100 = 470%
gramosteoricos
%rendimiento= x 100 6. Análisis de resutados
gramos experimentales
Para sintetizar el K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O se utiliza un método de
O4 · 2 H
2
O sustitución en medio acuoso. El sulfato ferroso de amonio
%R=0.6340 g Fe 2 C 2 ¿
¿ Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O que comúnmente es conocido como la
0.9017 g Fe 2 C 2 O4 ·2 H O x ¿
¿ 2 sal de Mohr se hace reaccionar con el ácido oxálico H2C2O4;
−2
100 = 70% lo que ocurre en la reacción es que el ligando C 2 O 4
desplaza al sulfato de amonio para formar oxalato ferroso
Obteniendo un rendimiento del 70%. dihidratado FeC2O4.2H2O, en el medio de reacción se agrega
algo de ácido sulfúrico, para evitar que el Fe(II) se hidrolice.
Esta formación de oxalato ferroso es el primer precipitado
Cálculos para el rendimiento de K3 ¿
Amarillo que se evidencia, este es un precipitado que esta
finamente dividido y tiende a ser coloidal. Sin embargo, el
0.6340 g Fe 2 C 2 O O 4·2 H O calentamiento de la solución hace que se coagule y facilita la
4 ·2 H O x1 mol Fe C ¿
¿¿
2
¿ 2 2 2
235.69 g Fe 2 C2 O 4·2 H O x¿ separación del precipitado de la solución.
2
¿
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O(ac)+ H2C2O4.2H2O(ac) → FeC2O4.2H2O(s) +
2 mol K 3 ¿ ¿ (NH4)2SO4(ac) + H2SO4(ac) + 6H2O
Ecuación 1
1 mol K 2 C2 O 4
0.898 g K 2 C 2 O 4 x x 2 mol K 3 ¿¿ Se obtuvo un porcentaje de rendimiento del 70% para el
184.2 g K 2 C 2 O 4 H2C2O4.2H2O, lo cual es un porcentaje de rendimiento alto
para una reacción y se puede justificar que no se forma más
¿ 3,250 x 10−3 mol K 3 ¿ oxalato ferroso debido a que no es el único producto que se da
en la reacción, también se da la formación de otros productos
tales como el ácido sulfúrico, el sulfato de amonio y agua.
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=0.7 072 g K 3 ¿
Para el segundo procedimiento realizado para formar el complejo Siendo así una cantidad menor de complejo que se puede obtener
esperado, a ese oxalato ferroso se le añade un peróxido de reduciendo de manera considerable el rendimiento; Otra posible
hidrógeno, oxalato de potasio y una solución de ácido oxálico. El consecuencia por la cual se estima que el rendimiento tiene un valor
primer paso de la reacción es en donde el peróxido de hidrógeno anormal y tan alto es dado que se dejó cristalizar evaporando el liquido
oxida al hierro, oxidándolo de Fe2+ a Fe3+ ; en la solución debe de
presente en la muestra, sin embargo, la cristalización correcta para poder
haber presente una alta concentración de OH - para que se dé la
obtener el complejo es la cristalización en frio y el filtrado, eliminando
formación del hidróxido de hierro.
así las impurezas que pudiesen formarse al haber dejado en reposo para la
El hidróxido de hierro entra a reacción con el oxalato de potasio
cristalización.
y el ácido oxálico para formar el complejo, la solución viró a un
color verde claro que indica que el complejo se formó.
El ligando que se integra al complejo proviene inicialmente del
oxalato que esta como contraión del Fe2+, proviene de igual
manera del oxalato de potasio y del ácido oxálico. Si inicialmente
se quisiera hacer como el ácido oxálico solamente no se daría el
complejo ya que el ácido oxálico no puede actuar como complejo 2Fe2+ → 2Fe 3 ++ 2e - (pierde 2 e-)
porque los protones están bloqueando las posiciones que debería Ecuación 2
de tomar el Fe3+ para la formación del complejo, para esto
entonces se añade el oxalato de potasio que hace que el pH de la H2O + HO2- + 2e- → 3OH-(gana 2 e-)
solución sea básico y se pueda dar la precipitación del hidróxido Ecuación 3
de hierro para que así se pueda dar la formación del complejo
esperado. H2O+ HO2- + 2Fe 2 + → 2Fe 3 + +3OH-
Ecuación 4
Sin embargo en los cálculos presentados para encontrar el
rendimiento de la formación del complejo obtenido ¿) se obtiene Fe 3 + +3OH-→Fe(OH)3
un resultado anormal de rendimiento de 470% y esto se debe Ecuación 5
principalmente a que se excedió la cantidad de iones oxalato
presente en la disolución, los cuales son dados por el ácido 3K2C2O4 +2Fe(OH) 3 + 3H2C2O4.2H2O →2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+
oxálicos y oxalato de potasio (este último es nuestro reactivo en 6H2O
exceso de la reacción, presentado en los cálculos), donde al Ecuación 6
adicionar 0.898 gramos de oxalato de potasio se excede la
cantidad de oxalato presente, y se cristaliza adicionalmente en el
2FeC2O4.2H2O(s) + 3K2C2O4 + H2C2O4.2H2O + H2O2 →
vaso de precipitados, alterando el peso de nuestro complejo, por
2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O + 2 H2O
lo tanto se estimo que la cantidad la cuál se debe de adicionar de
Ecuación 7
oxalato de potasio para la preparación correcta del complejo sin
exceso de oxalato es 0.4 gramos, dado que si calcula de esa
forma se tiene que: 7. Conclusiones
1 mol K 2 C 2 O 4
0. 4 g K 2 C2 O 4 x x 2 mol K 3 ¿ ¿
184.2 g K 2 C 2 O 4
¿ 1 , 447 x 10−3 mol K 3 ¿
Siendo ahora este nuestro reactivo límite, quien determina la cantidad de
formación del complejo, que al realizar una estimación teórica de cuanto
se pudo haber obtenido del complejo:
1,447 x 10−3 mol K 3 ¿
Rerefencias
[Link]
Saritha, A., Raju, B., Ramachary, M., Raghavaiah, P. y Hussain, KA (2012). Síntesis, estructura cristalina y caracterización de tris (oxalato)
ferrato (III) de potasio anhidro, tridimensional y quiral. Physica B: Materia condensada, 407 (21), 4208–4213. doi: 10.1016 /
Estudio de la deshidratación de los complejos de oxalato metálicos K3Fe(C2O4)3·3H2O y K3Cr(C2O4)3.3H2O por TGA, DSC y DR-X en
muestras policristalinas.
[Link]
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