TECNOLOGÍA DE AZÚCAR Y CHOCOLATERÍA | CONTROL DE CALIDAD DEL

AZÚCAR

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE

GROHMANN
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

TIPOS DE CONTROL DE CALIDAD

QUE SE REALIZA AL AZÚCAR

CURSO:
 TECNOLOGÍA DE AZÚCAR Y CHOCOLATERÍA
DOCENTE:
 ING. SONIA POMAREDA ANGULO

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AZÚCAR

TIPOS DE CONTROL DE CALIDAD

QUE SE REALIZA AL AZÚCAR

1. INTRODUCCIÓN

La labor de un ingeniero alimentario es una de las principales gestiones

administrativas con aportes importantes a la calidad del producto y satisfacción de
los consumidores.

Así mismo, la gestión de control de los proveedores e insumos (materiales que

ingresan a la planta) son efectuados por el área administrativa, quienes mantienen la
relación directa con los clientes. Para asegurar que el proceso de producción se
realizan monitoreos y ejecutan controles de las principales variables requeridas para
mantener el proceso bajo control. El seguimiento y monitoreo de estos controles
están relacionados a las actividades del laboratorio de control de calidad, programas
de control del funcionamiento de los equipos y personal responsable del
mantenimiento de equipos eléctricos, mecánicos y electrónicos.

2. CONTROL DE CALIDAD

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2.1. DETERMINACIÓN DE % POL EN AZÚCAR BLANCO.

 Objetivo.

 Esta técnica establece la determinación oficial de Pol % en azúcar blanco.

 Principio del Método.

La dextro-rotación del plano vibracional de la luz polarizada causada por

la actividad óptica de la sacarosa en disoluciones acuosas, es la base de la
polarimetría en productos azucarados. El ángulo de rotación
experimentado por las disoluciones de sacarosa pura es proporcional a su
concentración, sirviendo ello como medida de la misma. Los productos a
analizar contienen otras sustancias ópticamente activos que influyen en
los resultados obtenidos, por lo que el mismo es considerado como una
medida aproximada del contenido de sacarosa.

 Aparatos.

 Polarímetro
 Matraces de 100 ml.
 Embudo de vidrio preferentemente.
 Papel filtro.
 Termómetro.
 Balanza Analítica.

 Procedimiento.

 En un vaso precipitado bien seco, pesar 26.000 + o – 0.002 g de

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azúcar refinada lo mas rápidamente posible y disolver con unos 50

ml de agua destilada; luego transfiérase a un matras aforado,
lavándose el vaso con agua de tal manera que no quede vestigios de
azúcar en la misma.
 Llénese el matraz con agua destilada hasta un volumen de 95 ml
mézclese bien y dilúyase luego a 99 ml.
 Manténgase el matraz y su contenido a una temperatura de 20 ºC -+
0.1 durante 10 a 15 min. (Llevar el matraz a refrigeración para que
adquiera la temperatura mencionada)
 Séquese el interior del cuello del matraz, arriba de la superficie del
líquido, utilizando un rodillo de papel filtro.
 -Enrazar a volumen exactamente de 100 ml en el matraz, por medio
de un chorro fino de agua, teniendo cuidado de observar
apropiadamente al nivel de la vista para obtener una lectura
apropiada. (Esta operación debe llevarse a una temperatura
aproximadamente de 20 ºC)
 Mézclese perfectamente, a meno e invirtiendo completamente el
matraz por lo menos tres veces.
 Déjese reposar el matraz y su contenido durante 5 min.
 Fíltrese el contenido a través de un papel filtro en un vaso
precipitado. Inmediatamente cúbrase el embudo con un vidrio de
reloj o cualquier otra tapa apropiada.
 Deséchese los primeros 10 ml del filtrado, coléctese 50 ml del
filtrado posteriormente.
 Lavar el tubo de polarización, enjuagándolo de dos a tres veces con
dos tercios de su volumen de solución de azúcar. Llénese el tubo con
solución de azúcar a el cual deberá estar a una temperatura cercana al
los 20 ºC, preferentemente menor a esta temperatura y esperar que
llegue a la temperatura de los 20 ºC en el canal del polarímetro, y

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realizar las lecturas de polarización y su correspondiente temperatura,

unas 3 lecturas. ( la medición de la mtemperatura se realizará con la
ayuda de un termómetro ). Las lecturas realizadas se deberan corregir
mediante la formula de compensación de temperatura a la Pol leida.

 Cálculos.

Pol % = Pol leída ( 1 + 0.000467*(t-20))

Pol % = polarización corregida

Pol leída = lectura observada a la temperatura t

El promedio de las polarizaciones leídas, será el valor fanal que se

reportara.

2.2. % DE REDUCTORES EN AZÚCAR BLANCO.

 Objetivo.

 La técnica establece la determinación oficial del % de azucares

reductores por le MÉTODO DEL INSTITUTO DE BERLIN
(OFICIAL).

 Principio del Método.

Se basa, en la reducción de los iones cúpricos a oxido cuproso por la

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acción de los azucares reductores; determinándose en este caso, el cobre

reducido por la adición de un exceso de disolución estandarizada de Yodo
y valorando por retroceso con Tiosulfito de Sodio, usando almidón como
indicador.

 Aparatos.

 Matraces de Erlenmeyer de 300 ml de capacidad

 Baño Maria
 Soporte equipado con dos buretas de 50 ml con graduación de 0.1 ml

 Reactivos.

 Disolución de Muller: Se disuelve 35 g de sulfato cúprico

pentahidratado (CuSO45H2O) en 400 ml aproximadamente de agua
destila hirviente. Separadamente disuélvase 173 g de sal de Rochelle
(tartrato de potasio y sodio tetrahidratado) y 68 g de carbonato de
sodio anhidro (Na2CO3) en 500 ml aproximadamente de agua
destilada hirviente. Enfríense y mézclense las dos disoluciones,
enrasándose después a 1 lt. Si durante el almacenamiento se precipita
el óxido cuproso, la solución se vuelve a filtrar.

 Solución Ácido acético 5N

 Solución de Yodo 0.0333 N
 Solución de Tiosulfito de Sodio 0.0333 N
 Indicador de Almidón al 1%

 Procedimiento.

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 Pesar 10.000 g de azúcar refinada, que contenga no más de 30 mg de

azúcar invertido.
 Den una vaso de precipitación de 100 ml con aproximadamente 50 ml
de H2O destilada.
 Trasvasar con mucho cuidado a un valón erlenmeyer aforado de 100
ml realizando un lavaje del vaso y luego enrasar.
 Homogenizar la muestra agitando vigorosamente y trasvasar a un
matraz.
 Agregar 10 ml. de reactivo de Muller y mezclase cuidadosamente. El
matraz caliéntese exactamente 10 min en un baño de agua hirviente,
asegurándose que su inmersión del matraz no interrumpa la ebullición.
Colóquese el matraz de tal formas que el nivel del agua quede, al
menos, 2 cm arriba del nivel del liquido que esta dentro del matraz.
Después del tiempo de calentamiento, enfriase rápidamente el matraz
sin agitación en una corriente de agua fría a temperatura ambiente.
(Después del calentamiento la disolución presentará una coloración
verde café claro)
 Una vez fría se acidifica con 5 ml ácido acético 5 N e inmediatamente
se añade un exceso de la solución Yodo 0.0333 N (40 ml) de la
bureta. Ambas adiciones se hacen sin agitación para evitar la
oxidación del oxido cuproso por el aire. La disolución toma una
coloración café oscura.
 -Por último titular con solución de tíosulfito de sodio penta hidratado
al 0.0333 N, agregando 3 gotas de almidón, hasta un viraje de
coloración celeste claro.

 Cálculos:

La diferencia ente los volúmenes de disolución de Yodo y de Tiosulfito

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usados es el volumen de Yodo 0.0333 N que interviene en la reacción.

%Red. = (40-Vol. Gast.)/100

Corrección en Blanco.- El volumen (ml) de disolución de yodo

requerido en una prueba en blanco con agua destilada en lugar de
disolución de azúcar, realizada según se describe en el procedimiento.
Esta corrección no deberá exceder de 0.1 ml para reactivos puros y debe
ser determinada para cada nueva preparación de disolución de Muller.

Corrección en Frío.- El volumen (ml) de disolución de yodo requerido

por la disolución de azúcar después de reposar 10 min a la temperatura
ambiente antes de la acidificación; esto corrige el efecto de las
sustancias reductoras presentes.

Corrección de Sacarosa.- 2.0 ml de yodo para la acción reductora de

10 g de sacarosa o una corrección proporcional para pequeñas
cantidades de sacarosa. Después de estas correcciones, 1 ml de yodo
0.0333N = 1 mg de azúcar invertido.

2.3. DETERMINACIÓN DE % HUMEDAD.

 Objetivo.

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Este método establece la determinación de la humedad de azúcar blanco

mediante la estufa de secado.

 Principio del Método.

Se basa en la determinación de la perdida de peso que se produce en el

azúcar, al eliminársele por calentamiento, el agua que se encuentra en la
superficie de los cristales.

 Aparatos.

 Balanza Analítica
 Estufa de Secado
 Cápsula de aluminio de 20mm de altura y 50 mm de diámetro.

 Procedimiento.

 Tare la cápsula de aluminio, que debe estar perfectamente limpio y

seco bajo las mismas condiciones que se llevan con la porción de
ensayo.
 Deseche alrededor de 20 mm de la capa superior de la muestra y pese
aproximadamente 5 g de muestra de ensayo hasta la cuarta cifra
decimal lo más rápidamente posible.
 Coloque la cápsula y su contenido en la estufa a 105 ºC durante 3
horas.
 Retire la cápsula de la estufa tapándolo previamente, llévela a una
desecadora por un tiempote 10 minutos y pese.

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 Cálculos.

Humedad % = ((P1 – P2)/P1)*100

P1 = Peso de la porción de ensayo

P2 = Peso de la porción de ensayo seco

El procedimiento se realiza por duplicado y se reportará la media

aritmética de los valores obtenidos.

2.4. DETERMINACIÓN DE COLOR DE AZÚCAR, MÉTODO OFICIAL.

 Objetivo.

 Este método establece la determinación oficial de color de azúcar

blanco

 Principio del Método.

 Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420

nm de una solución de concentración de sólidos.

 Aparatos.

 Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)

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 Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).

 Procedimiento.

 Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (38 g de azúcar

mas 40 ml de agua destilada disuélvase y léase el Brix), usando agua
destilada y una temperatura que no pase de los 30 ºC.
 Fíltrese la disolución por el filtro de membrana.
 Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo
cuidado para minimizar la evaporación. Compruebe la concentración
de la disolución después de desairar.
 Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá
calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia
 Colóquese la disolución filtrada en el compartimiento, previo lavado
de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y
colóquese la disolución en la celda de absorción.
 El resultado de la lectura se multiplica con un factor establecido por
los fabricantes de loa equipos, en el caso de utilizar un Talameter
SUMA el factor que corresponde para un Brix de 50 corresponde de
1.627.
 Los resultados se reportan como color ICUMSA.

 Cálculos.

Color IU = (A*100)/(B*D*L)
A = La absorbancia de la muestra a 420 nm.

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B = es el Brix de la muestra
D = en la densidad de la muestra en el g/ml
L = longitud celda en el cm.

 Alternativamente

Color IU = (A*F)/L
Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm
F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix
L = Longitud de la celda

TABLA DE FACTORES
Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.5. DETERMINACIÓN DE TURBIDES DE AZÚCAR, METODO

OFICIAL.

 Objetivo.

 Este método establece la determinación oficial de la turbidez de

azúcar blanco

 Principio del Método.

 Este método se fundamenta en la medición de la diferencia de

absorbancia a 420 nm de una solución azucarada filtrada y sin
filtrar.

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 Aparatos.

 Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)

 Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).

 Procedimiento.

 Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (38 g de azúcar

mas 40 ml de agua destilada disuélvase y léase el Brix), usando agua
destilada y una temperatura que no pase de los 30 ºC.
 Una porción de la solución azucarada deje reposar sin filtra por lo
menos una media hora y la otra porción Fíltrese la disolución por el
filtro de membrana.
 Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo
cuidado para minimizar la evaporación. Compruebe la concentración
de la disolución después de desairar.
 Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá
calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia
 Colóquese la disolución filtrada en el compartimiento, previo lavado
de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y
colóquese la disolución en la celda de absorción.
 Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara
 La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una
medida de la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede
expresarse en Unidades de Turbiedad (TU).

 El cálculo:

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 La turbiedad:
TU = (Au - Af)/(B*D*L)
 Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm.
 Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm.
 B = es el Brix de la muestra, corrigió multiplicando por 0.989 si
usando el método de TEA/HC
 D = es la densidad de la muestra
 L = es la longitud celular en el cm.

 Alternativamente.

 TU = ((AU - AF)*F)/L
 F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido
 L = es la longitud celular en el cm.

TABLA DE FACTORES

Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.6. DETERMINACIÓN DE COLOR DE AZÚCAR, MÉTODO

ALTERNATIVO DE RUTINA.

 Objetivo.

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 Este es un método alternativo de rutina que establece la determinación

de color de azúcar blanco

 Principio del Método.

Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de

una solución de concentración de sólidos.

 Aparatos
.

 Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)

 papel filtro Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
 Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (38 g de azúcar
mas 40 ml de agua destilada disuélvase y léase el Brix), usando agua
destilada y una temperatura que no pase de los 30 ºC.
 Fíltrese la disolución por el filtro Alemán sencillo con Cod.: 3000
RUNDFILTER
 Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá
calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia
 Colóquese la disolución filtrada en el compartimiento, previo lavado
de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y
colóquese la disolución en la celda de absorción.
 El resultado de la lectura se multiplica con un factor de 1.11 para
colores de menores de 80 ICUMSA y de 1.12 para colores mayores de
80 ICUMSA.
 Los resultados se reportan como color ICUMSA.

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 Cálculo:

Color IU = (A*F)/L
Dónde: A = La Absorbancia de la muestra a 420 nm
F = 1.11 o 1.12
L = Longitud de la celda

2.7. DETERMINACIÓN DE TURBIDES DE AZÚCAR, MÉTODO

ALTERNATIVO DE RUTINA.

 Objetivo.

 Este método alternativo de rutina establece la determinación de la

turbidez de azúcar blanco

 Principio del Método.

Este método se fundamenta en la medición de la diferencia de absorbancia

a 420 nm de una solución azucarada filtrada y sin filtrar.

 Aparatos.

 Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de

azúcar)
 Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).

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 Procedimiento.

o Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (39 g de azúcar mas
40 ml de agua destilada, disuélvase y léase el Brix), usando agua destilada
y una temperatura que no pase de los 30 ºC.
o Una porción de la solución azucarada deje reposar sin filtra por lo menos
una media hora y la otra porción Fíltrese la disolución por el filtro Alemán
sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER
o Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse
con agua destilada, el cual se utiliza como referencia
o Colóquese la disolución filtrada en el compartimiento, previo lavado de la
misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la
disolución en la celda de absorción.
o Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara
o La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una
medida de la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede
expresarse en Unidades de Turbiedad (TU).

 Cálculo:

TU = ((AU - AF)*F)/L
F = 1.11
Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm.

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Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm.

2.8. DETERMINACIÓN DE COLOR DE JARABE MÉTODO OFICIAL.

Objetivo.

Este método establece la determinación color de Jarabe.

Principio del Método.

Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de una

solución de concentración de sólidos.

Aparatos.

- Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)

- Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).

Procedimiento.

- Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar

con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al
igual que se realiza con el azúcar.
- En la preparación de la disolución para medir el color se recomienda que la
concentración de sólidos en la muestra no debe ser inferior a 45 ºBrix
- Fíltrese la disolución por el filtro de membrana.
- Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado
para minimizar la evaporación. Compruebe la concentración de la disolución
después de desairar.

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- Para cada concentración de sólidos se cuenta con un factor de corrección, que

proporcionan los fabricantes de los equipos de medición de color.
- El procedimiento para el cálculo de Índice de color es el mismo que utilizado
para el azúcar refinada.

Cálculos:

Colour (IU) = (A*100)/(B*D*L)

A = es el absorbancia de la muestra a 420 nm.
B = es el Brix de la muestra
D = en la densidad de la muestra en el g/ml
L = longitud celda en el cm.
Alternativamente.

Color IU = (A*F/L)
Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm
F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix
L = Longitud de la celda

TABLA DE FACTORES

Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.9. DETERMINACIÓN DE TURBIDES DE JARABE MÉTODO OFICIAL.

Objetivo.

Este método establece la determinación oficial de la turbidez de jarabe

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AZÚCAR

Principio del Método.

Este método se fundamenta en la medición de la diferencia de absorbancia a

420 nm de una solución azucarada filtrada y sin filtrar.

Aparatos.

- Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)

- Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).

Procedimiento.

- Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar

con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al
igual que se realiza con el azúcar.
- En la preparación de la disolución para medir el color se recomienda que la
concentración de sólidos en la muestra no debe ser inferior a 45 ºBrix
- Fíltrese la disolución por el filtro de membrana.
- Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado
para minimizar la evaporación. Compruebe la concentración de la disolución
después de desairar.
- Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con
agua destilada, el cual se utiliza como referencia
- Colóquese la disolución filtrada en el compartimiento, previo lavado de la
misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la
disolución en la celda de absorción.
-Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara
-La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de

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la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en

Unidades de Turbiedad (TU).

El cálculo:

La turbiedad TU = (Au - Af)/(B*D*L)

Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm.
Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm.
B = es el Brix de la muestra, corrigió multiplicando por 0.989 si usando
el método de TEA/HC
D = es la densidad de la muestra
L = es la longitud celular en el cm.

Alternativamente.

TU = ((AU - AF)*F)/L
F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido
L = es la longitud celular en el cm.

TABLA DE FACTORES

Brix 45 46 47 48 49 50 51 52 53
F 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514

2.10. DETERMINACIÓN DE COLOR DE JARABE MÉTODO ALTENATIVO

DE RUTINA.

Objetivo.

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Este método alternativo de rutina establece la determinación del color de

jarabe

Principio del Método.

Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de

una solución de concentración de sólidos.

Aparatos.

- Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)

- Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).

Procedimiento.

- Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar

con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al
igual que se realiza con el azúcar.
- En la preparación de la disolución para medir el color se recomienda que la
concentración de sólidos en la muestra debe ser 50 ºBrix
- Fíltrese la disolución por el filtro Alemán sencillo con Cod.: 3000
RUNDFILTER
- Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con
agua destilada, el cual se utiliza como referencia
- Colóquese la disolución filtrada en el compartimiento, previo lavado de la
misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la
disolución en la celda de absorción.
- Al resultado de la lectura se suma un valor de 100

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- Los resultados se reportan como color ICUMSA.

Cálculos:

Color IU = (A +100)/L
Donde A = La obsorbancia de la muestra a 420 nm
L = Longitud de la celda
2.11. DETERMINACIÓN DE CENIZAS SULFATADAS EN AZÚCAR
BLANCA Y MELAZA.

Objetivo.

Este método establece la determinación cenizas sulfatadas en azúcar crudo,

azúcar blanca y melaza.

Principio del Método.

Se basa en transformar las sales minerales presentes en la muestra, en

sulfatos, mediante combustión húmeda en presencia de ácido sulfúrico.

Aparatos.

- Cápsula platino, con una capacidad de 50 ml.

- Mufla con ventilación de aire provisto de un dispositivo de control y ajuste de
temperatura que permita realizar la incineración a temperaturas que oscilan entre
500 ºC y 650 ºC.
- Plancha de color eléctrico o quemador Bunsen
-Desecador que contenga un secante efectivo.
-Balanza que pueda leer hasta 0.0001 g.

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Reactivos:

-Solución de ácido sulfúrico 1:1. Añada 50 ml de ácido sulfúrico concentrado,

ρ20 = 1.83 g/ml a 50 ml de agua destilada y mezclase.
- Disolución de ácido clorhídrico: añada cuidadosamente 50 ml de ácido
clorhídrico concentrado, ρ20 = 1.19 g/ml a 250 ml de agua destilada y mezcle.

Procedimiento.

- Pese la capsula en frió, antes deberá ser precalentada a 105 ºC por 10 a 15

minutos

- Azúcar Blanca: pesar 5 g de azúcar en la cápsula de platino y añada acido

sulfúrico concentrado hasta humedecer completamente la muestra (2 ml
aproximadamente).
- Melaza: pesar 5 g de malaza en la cápsula de platino y añada acido sulfúrico
concentrado hasta humedecer completamente la muestra (4 ml
aproximadamente).
Coloque los platinos en la hornilla o plato eléctrico hasta carbonización
completa
- Coloque la cápsula en la mufla a 550 ºC hasta que desaparezca el residió de
carbón. Por lo generan 2 horas resultan suficientes. Déjelo enfriar, añada 2 ml de
ácido, evapore sobre el borde de una mufla e incinere a 650 º hasta completar la
calcinación (generalmente es suficiente entre 0.5 - 0.45 horas).
- Lleve la cápsula a la desecadora y deje enfriar hasta la temperatura ambiente,
pese con precisión de 0.0002 g.

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Cálculos.

El peso de la ceniza residual se expresa como por ciento de ceniza en la

muestra original.

Ceniza (%) = (P1 – P2)/ P

P = Peso de la muestra
P1 = Peso de la cápsula más la ceniza
P2 = Peso de la cápsula vacía.

2.12. DETERMINACIÓN DE CENIZAS CONDUCTIMÉTRICAS.

Objetivo.
Este método establece la determinación oficial de cenizas conductimétricas
en azúcar refinada y miel final (melaza).

Principio del método.

Se determina la conductividad específica de una disolución de azúcar de

concentración conocida. Se asume que la conductividad tiene significado propio
y se calcula la ceniza equivalente mediante la aplicación de un factor constante.

Los factores usados para transformar la conductividad medida en cenizas

son puramente convencionales y aplicables sólo a las disoluciones de azúcar.

Aparatos:

- Conductímetro

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- Matraces Volumétricos, clase A, de capacidades 100, 500, y 1000

ml.
- Pipetas 10 ml graduadas.

Reactivos:
Agua purificada: para prepara todas las disoluciones (azúcar y cloruro de
potasio) debe usarse agua bidestilada o desionizada con una conductividad
inferior de 2 μS/cm.

Cloruro de potasio, 0.01N: pesar 745.5 mg de cloruro de potasio,

preferentemente después de calentar hasta 500 ºC (calentar hasta rojo mate) para
deshidratarlo, es pesado, disuelto en agua en un matras volumétrico de 100 ml
llevarlo hasta aforo.

Cloruro de potasio, 0.0025N: esta disolución se usa para medir altas

conductividades. Se diluye 250 ml de disolución de cloruro de potasio 0.01N y
se lleva hasta aforo en un matras volumétrico de 1000 ml. Tiene una
conductividad de 328 μS/cm a 20 ºC.

Cloruro de potasio, 0.0002N: esta disolución se usa para medir bajas

conductividades. Se diluyen 10 ml de una disolución de cloruro de potasio
0.01N, se llevan al aforo en un matras volumétrico de 500 ml. Tiene una
conductividad específica de 26.6 +- 0.3 μS/cm a 20 ºC.

Método a 28g/100 g.

Se prepara una disolución disolviendo 31.3 +- 0.1 g de azúcar en agua en un

matraz de 100 ml y llevando a aforo a 20 ºC o disolviendo 28.0 +- 0.1 g de
azúcar en agua para obtener una disolución de 100.0 g de peso. En caso de

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líquidos (meladuras), la cantidad tomada debe contener 31.3 g ó 28.0 g de

sólidos.

Cálculos:

Si C1 (μS/cm) es la conductividad medida a 20 ºC y si C2 (μS/cm) es al

conductividad específica del agua a 20 ºC y entonces la conductividad corregida
(C28) de la disolución de 28g/100 g es:

C28 = C1 – 0.35C2 y
Cenizas conductimétricas (%) = 0.0006*C28

Corrección de la temperatura: si la determinación no se puede hacerse a la

temperatura de 20 ºC, podrá hacerse una corrección de temperatura a los
resultados finales como sigue, siempre que no exceda el límite de +- 5ºC.

La corrección es de 2.6% por ºC (a sumar el caso de temperaturas inferiores

a 20ºC y a restar en temperaturas superiores a 20ºC).

Método de la miel final (melaza).

Se prepara una disolución de la muestra de manera tal que la conductividad

sea menor de 500 μS/cm (0.25 g de miel/100 ml). la medición de realizará a
20ºC.

Cálculos.
Corrección de lo conductividad:
C = C 1 – C2
C1 = conductividad de disolución

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C2 = Conductividad del agua de disolución

C = Conductividad corregida

Cenizas conductimétricas (%) = (16 + 0.4B)*10-4*C*f

B = Concentración de disolución en g/100 ml
F = Factor de dilución de 5 g/100 ml de la disolución de ensayo.

Ejemplo:

Concentración de 0.25 g/100 ml

f = 5/0.25 = 20
B = 0.2
C = 300
Cenizas Conductimétricas (%) = (16 + 0.4*0.2)*10-4*300*20
= 9.6
2.13. DETERMINACIÓN DE TAMAÑO DE GRANO.

Objetivo.

Esta técnica establece la determinación del tamaño de grano en azúcar.

Principio del método.

Se basa en la suposición de que la mayoría de los azúcares granulados

siguen una distribución normal. Al trazar un grafico del por ciento acumulativo
retenido en una serie de tamices contra abertura del tamiz sobre un papel de
probabilidad aritmética se obtiene una línea aproximadamente recta. Esta recta
permite clasificar un azúcar por una dimensión medida y por índice que precisa
la variabilidad de las dimensiones alrededor de este valor medio.

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La abertura de la malla que corresponde a la intersección de esta línea con la

línea del 50% en la grafica, se define como la Abertura Media (A.M.), y una
criba que tenga un tamaño de malla igual a la A.M. retendrá el 50% de la
muestra. El Coeficiente de Variación (C.V.), se define como la desviación
estándar expresada como un porcentaje de la Abertura Media. En caso de que
una muestra que tenga una distribución, la diferencia entre las aberturas
correspondientes a la línea 16% y a la línea 84% es igual al doble de la
desviación estándar.

Aparatos:

- Serie de tamices con suficiente exactitud.

- Balanza técnica con sensibilidad de 0.1 g.
- Vibrador, rotor con una frecuencia de vibración de 150 golpes/min.

Muestreo.

-Para el muestro se deberá contar con recipiente provisto de una tapa que pueda
cerrar herméticamente, con una capacidad aproximadamente de 2 Kilos.
La toma de muestra del secador chico debe realizarse a los 25 minutos
después de la descarga de la templa de masa Refinada,
La toma de muestra del secador grande, será a los 35 minutos después de la
descarga de la templa de masa Refinada.
En el caso, de que, los dos secadores trabajan simultáneamente, se deberá
tomar nuestra a los 35 min. después de la descarga de la templa de la masa
Refinada. Una muestra de 150 gr (una porción) del secador chico primero y
seguidamente 300 gr (dos porciones) de secador grande, homogenizando esta
muestra debe llevarse al laboratorio para el ensayo de color y debe separarse de

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este mismo, 150 gr para acumular y realizar el ensayo del azúcar acumulada.

En caso de existir problemas de color alto, se deberá tomar una segunda

muestra, y de la muestra que se reporte el análisis de color, se deberá separar
una muestra para los ensayos de azúcar acumulada.

- Si solamente se trabaja con un secador solo, la muestra también deberá ser de

½ Kilo aproximadamente
- El muestreo se debe realizar en todo el ancho de la caída del secador.
- Completada el muestreo se deberá homogenizar la muestra para
posteriormente tonar otra muestra de la misma para realizar el cribado.

Procedimiento:

- Realizar una limpieza de los tamices mediante lavado, y secarlas en una estufa
hasta eliminar toda el agua que pueda tener. Pesar cada uno de los tamices para
la tara.
- Los tamices seleccionados se arman convenientemente en orden descenderte
del tamaño de abertura de las mallas.
- En una balanza semianalítica, colocar la serie de tamices. Poner a cero la
balanza con la tara, y pesar 100 g de azúcar de la muestra homogenizada.
- La serie de tamices mas el azúcar, colocar el rotor del vibrador y asegurar
herméticamente los tamices y se procede a vibrar por un tiempo de 15 minutos.
- Terminado la vibración, se deberá pesar cada tamiz anotando los datos
correspondientes a cada tamiz más su tara.

Cálculos:

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Calcúlese el porcentaje acumulativo retenido por cada malla y grafíquese

estos valores, contra el correspondiente tamaño de abertura, en una hoja de
papel aritmético de probabilidades. Trácese la mejor línea recta a través de los
puntos obtenidos y hágase la lectura del tamaño de abertura correspondiente al
50% (A.M.). Hágase la lectura de las aberturas correspondientes al 16% y 84%
y calcule el C.V. según la siguiente formula.

C.V. = ((Abertura correspondiente al 16%) – (Abertura correspondiente al

84%))*100
Abertura media*2
Ejemplo.

Un análisis granulométrico llevado a cabo en una muestra de 100 g de azúcar a través de un

juego de mallas da los siguientes resultados:

MALLA Nº Abertura Peso de Peso malla %Retenid %

(mm) cada Mall + Peso o acumulado
Muestra
28 0.59 34.8 34.8
35 0.42 44.2 79.0
42 0.35 13.5 92.5
48 0.297 4.2 96.7
60 0.25 2.1 98.8
80 0.18 0.7 99.5
Base(polvo) 0.5 100.0

La intersección de la línea generada con la línea del 50% acumulado corresponde al valor
de 0.54 mm de diámetro medio del grano de azúcar.
Las intersecciones con las líneas del 16% y del 84% son de 0.675 mm y 0.395
respectivamente. Como se tiene que A.M. = 0.54 mm se tiene que:

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C.V = ((0.675 – 0.395)*100)/(0.54*2)

C.V = 25.0
2.14. DEETERMINACIÓN DE PENTOXIDO DE FOSFORO

Objetivo.

El objetivo de este método es la determinación de los Pentoxido de Fósforo.

Principio del Método.

El principio del método es el volumétrico, utilizando como indicador sólido

el Potasio Hexacino Ferrato (II)-3-Hidratado puro, por la forma de contacto de
placa.

Procedimiento.

- De cada 3 horas de muestreo de jugo mixto para los análisis que realiza en
químico de turno, el juguero deberá separa un muestra en un frasco limpio y
guardarlo en refrigeración, este muestreo se deberá acumular por 24 horas; una
ves concluida con el muestreo el Químico de análisis especiales realizará la
determinación de pentoxidos.
- En una probeta medir el Brix y Temperatura del jugo mixto acumulado.
- Tomar una muestra de 100 ml de jugo mixto en un vaso de precipitado.
- Prepara en un mesón limpio unas 6 porciones de ferrocianuro, comparables a
un grano de arbeja. El ferrocianuro en este análisis es utilizado como un
indicador.
- A la muestra tomada en vaso, se deberá agregar 10 ml de acetato de uranilo y
homogenizar con la ayuda de una varilla de vidrio.
- Con la ayuda de la varilla de vidrio, tomar unas gotas del vaso precipitado al

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primera porción de ferrocianuro de tal manera que sea lo suficiente para poder
visualizar el color
- Después se lleva a calentamiento, hasta cerca del punto de ebullición.
-Agregar 0.5 ml de acetato de uranilo y humedecer lo suficiente, mediante
goteo la segunda porción de ferrocianuro
-Se agrega nuevamente de 0.5 ml. De acetato de uranilo y se humedece la
siguiente porción de ferrocianuro, se prosigue con este procedimiento hasta un
cambio de color similar a la primera porción.

Cálculos:
p.p.m. P2O5 = (50*Vol. Gastado)/Densidad

2.15. DETERMINACIÓN DE AZÚCAR REDUCTORES EN JUGOS.

Obje |1Qtivo.
Esta técnica establece la determinación del % des azucares reductores en el Jugo
Clarificado, Jugo Mixto y Jugo de Primera Presión.

Principio del Método.

Se basa en la propiedad que tienen los monosacáridos y otras sustancias

presentes en los jugos, estas sustancias reducen el cobre del estado cúprico al
cuproso. Cuando esta reacción se lleva acabo en medio alcalino y en
condiciones controladas, la cantidad de cobre reducida es proporcional a la
cantidad de sustancias reductoras presentes, detectándose el punto final
utilizando azul de metileno, como indicador interno.

Aparatos.

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- Matras de fondo plano resistentes al calor de 300 a 400 ml de

capacidad.
- Bureta de 50 ml graduadao en 0.1 ml.
- Pipetas de 5 y 10 m l.
Reactivos.

- Disolución de Fehling “A”: se disuelven 69.28 g de sulfato de cúprico

pentahidratado y se diluye a 1000 ml con agua destilada.
Disolución de fehling “B”: se disuelven 346 g de tartrato de potasio y sodio
tetrahidratado y 100 g de hidróxido de sodio en agua destilada y se diluyen hasta
100 ml
.- Disolución de Glucosa al 0.25%.

Técnica del Análisis.

- Se miden 5 ml de felhing B y 5 ml de felhing A y se agrega la

cantidad necesaria agua destilada (aproximadamente de 70 a 80 ml.).
- Se hace una adición inicial de Jugo de la bureta de 1 o 2 ml de tal
forna que sea menos del título observado en la prueba.
- El matraz es colocado sobre un calentador hasta que comience la
ebullición dentro de 2 min 30 seg aproximadamente. El matraz no
debe ser retirado de la fuente de calor durante el procedimiento. Se
deja que la disolución hierva exactamente 2 minutos, en cuyo
momento se agrega disolución de Azul de Metileno (3 a 4 gotas) al
contenido del matraz. La disolución debe asumir un color azul bien
definido y, si persiste el color rojizo original, ello indica que la
disolución es deficiente en cobre. En este caso, se repite la prueba,
comenzando con menos disolución menor de jugo, a fin de establecer
un exceso de cobre.

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- Si la disolución permanece azul, se prosigue la prueba con la adición

de disolución de jugo de la bureta en pequeños incrementos,
inicialmente de 0.2 ml, despues de 0.1 ml y finalmente en gotas,
hasta alcanzar el punto final, lo cual es indicado por la desaparición
del color azul, asumiendo la disolución el color rojizo asociado con
una suspensión de óxido cuproso.

Cálculos:

% Reductores = 5/ Vol. Gastado

2.16. DETERMINACIÓN DE AZÚCARES REDUCTORES EN MELADO Y

MELAZA.

Objetivo.

Esta técnica establece la determinación del % des azucares reductores en

Melado y Melaza.

Principio del Método.

Es igual, al que se menciona para los Jugos.

Aparatos y Reactivos.

Son los mismos, de las que se atizan en la determinación de azúcares

reductores en Jugos.

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Técnica del Análisis.

- De la disolución preparada al 50% para leer el Brix de Melado y
Melaza, se pesa 10 g en matraz volumétrico Kolhrausch de 100 ml
para cada uno de los análisis.
- Enrazar a 100 ml con agua destilada.
- Se procede a la determinación de la misma forma que se realiza para
los Jugos.

Cálculos:
% Azúcares Reductores en Melado = (1/Vol. Gantado)*100

2.17. DETERMINACIÓN DE mg/L DE SO2 EN JUGO SULFITADO Y

MELADO

Objetivo.
Esta técnica establece la terminación de mg/L de SO2 en jugo sulfatado y
melado.

Principio del Método.

Se una el método yodo métrico el cual es adecuado para determinar
concentraciones mayores a 2 mg/L de sulfitos.

Aparatos.
- Bureta de 25 ml color ámbar provisto de frasco de color ámbar
- Capsula de porcelana
- Varilla de Vidrio
- Probeta de 10 ml

*Técnica Análisis del Jugo Sulfitado.

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- Se miden 10 ml de jugo Sulfatado en una probeta y se trasvasa a una

capsula de porcelana.
- Se adicionan 3 gotas de almidón.
- Valorar con solución de yodo hasta cambio de color azul clásico
fugas.

Cálculos.
mg/L SO2 = ml. Gastados *100

*Técnicas de Análisis de Melado.

- Se miden 5 ml de melado y 5 ml de agua destilada en una probeta, se
mezclan y se trasvasa a una capsula de porcelana.
- Se adicionan 3 gotas de almidon.
- Valorar son solución de yodo hasta cambio de color azul clásico
fugas.

Cálculos.
mg/L SO2 = ml Gastados*100

2.18. DETERMINACIÓN DE ACIDES DE JUGO MIXTO.

Objetivo.
Esta técnica establece la cantidad de ml de álcali (NaOH 1/28 N) que se necesita
para neutralizar 10 ml de jugo.

Principio del Método.

La acides de una solución se puede definir como su capacidad para neutralizar
bases, como su capacidad para reaccionar con iones hidróxido. Para determinar

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la acides en jugo mixto se utiliza el método volumétrico, utilizando NaOH 1/28

N, y el indicador Fenolftaleina, el punto final de la valoración es el cambio a
colocación rosada.

Reactivos.
- Solución de hidróxido de Sodio 1/28 N.
- Fenoltaleina 1%
- Agua destilada
Procedimiento.

- Se miden en una pipeta 10 ml de jugo mixto y se trasvasa a una

capsula
- Se miden 25 ml de agua destilada y se mezclan con el jugo en la
capsula
- Adicionar 3 gotas de Fenoltaleina.
- Valor son NaOH 1/28 N hasta un cambio de viraje de color rosado.

Cálculos.
Volumen gastado = Acides ( mg CaO/L)

2.19. DETERMINACION DE pH EN JUGOS Y MELADO

Objetivo

Establecer la técnica oficial para la determinación de pH en jugos de fábrica

y melado.

Principio de Método

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Este método tiene su fundamento en la medición del grado de acidez o

basicidad de una solución, cuya definición se realiza mediante la determinación
del pH (potencial de hidrogenión), expresado mediante la siguiente ecuación:

pH = - log [H+]

La escala de pH se extiende en un rango comprendido desde 1 hasta 14.

Valores de pH menores que 7 indican el carácter ácido de la solución, en tanto
que valores superiores a 7 señalan el carácter básico de la misma. El valor de pH
= 7, define el carácter neutro de la solución como se muestra a continuación:

Neutro
Acido Base

1 7 14

En el procesamiento de jugos, se establecen condiciones de pH

características de cada jugo en particular, que les otorga cualidades específicas
en la calidad y los hacen aptos para continuar en sus transformaciones.

Los jugos analizados son: mixto, sulfitado, encalado, clarificado, y

melado.

Equipos y materiales
- pHmetro digital
- Piceta
- Agua destilada
Procedimiento

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- Tomar entre 50 y 100 ml de cada jugo en vasos de vidrio, enfriando

las muestras que se encuentren a altas temperaturas.
- Limpiar cuidadosamente el electrodo del pHmetro a utilizar,
enjuagándolo con agua destilada.
- Introducir el electrodo en el interior de la muestra.
- Activar el pHmetro para la lectura correspondiente.
- Espérese que se estabilice la lectura del equipo.
- El valor de pH reportado debe incluir un dígito decimal, obtenido por
redondeo de la lectura directa en pantalla.
- Retirar el electrodo de la muestra analizada y enjuagar con agua
destilada fría.
- Realizar la operación con todas las especies de jugos.

2.20. DETERMINACIÓN DE % CaO EN MUESTRAS DE CAL HIDRATADA.

Objetivo.

Establecer la técnica oficial para la determinación de pureza en muestras de

cal hidratada, determinada como % de CaO aprovechable como insumo en
Fábrica de Azúcar.

Principio de Método

Este método tiene su fundamento en una valoración ácido-base, utilizando

ácido clorhídrico 1N como valorante, el cual reaccionará con la solución de
CaO.

Equipos y materiales

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- Balanza analítica
- Hornilla eléctrica
- Pipeta de bulbo 25 ml
- Bureta 25 ml div. 0,1 ml
- Probeta 250 ml
- Vaso de precipitado de 100 ml
- Matraz Erlenmeyer 250 ml

Reactivos

- Azúcar Blanco
- Solución de ácido clorhídrico 1 N estandarizada.
- Agua destilada a temperatura ambiente.
- Solución de fenoftaleína 1 %

Procedimiento

A. Recolección de la muestra

- Esta operación debe ser realizada durante horas del día.

- Tomar porciones iguales de cal en diferentes puntos de la carga
completa, guardándolas en envase plástico seco y limpio.
- Registrar en Registro de Recepción y Análisis de Cal, en presencia
y consentimiento del Chofer del vehículo proveedor.
- Identificar las muestras recogidas y sellarlas con precinto de
seguridad.

B. Análisis de las muestras

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- Mezclar uniformemente toda la muestra recogida, y realizar el

cuarteo correspondiente.
- Pesar 5,0000 g de muestra de cal hidratada y diluir en
aproximadamente 50 ml de agua destilada.
- Colocar la mezcla anterior en una hornilla y dejar hervir durante 5
min.
- Enfriar el contenido a temperatura ambiente.
- Pesar 45 de de azúcar y diluir en aproximadamente 100 ml de agua
destilada.
- Mezclar ambas soluciones y agitar intensamente.
- Transferir la mezcla resultante en una probeta de 250 ml, enrazando
con agua destilada a 20 ºC.
- Agitar vigorosamente la mezcla hasta lograr homogeneidad en la
mezcla final.
- Filtrar la mezcla obtenida.
- Eliminar los primeros 25 ml del filtrado.
- Tomar con una pipeta, 25 ml de filtrado y depositarlo en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml.
- Agregar 5 gotas de fenoftaleína como indicador. Solución rozada.
- Valorar la solución con ácido clorhídrico 1N hasta obtener viraje
transparente.
- Determinar % de CaO según el siguiente cálculo:

% Oxido de calcio (CaO) = Vg * 5,6

Donde:

Vg = Volumen gastado de ácido clorhídrico en valoración.

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3. CONCLUSIONES

En conclusión los parámetros de control que se realizan al azúcar son los siguientes:
 Color (Método ICUMSA Que es el aceptado internacionalmente). Y se determina
el color elaborando una solución de azúcar de concentración conocida y se lee la
reflectancia o trasmitancia en un UV/VISIBLE a 420nm. El color la calidad del
azúcar, hasta 45 ICUMSAS para refinada.
 Contenido de Sacarosa: Esto se mide con un polarímetro y vá muy relacionado
con la medición de pureza de azúcar.* Turbidez: Método ICUMSA: El color se
determina en solución de azúcar, y determina la cantidad de partículas que aportan
turbidez a una solución a 420 nm.
 Partículas Insolubles: Se elabora una solución de azúcar y se hace pasar por un
filtro de membrana PREVIAMENTE PESADO. Luego una vez que se ha filtrado
por completo la solución, se quita el filtro del equipo de filtración y se enjuaga con
agua, después se seca en estufa a peso constante, se pesa el filtro con todo y lo que
retuvo, por diferencia de pesos la cantidad de partículas insolubles es la diferencia.
Esto sirve mucho a aquellos que disuelven el azúcar para elaborar un producto en
solución para darle el tratamiento previo.
 Partículas metálicas. A una solución de azúcar se le agrega un agitador de imán,
previamente pesado, y las partículas metálicas que se le adhieran, después son

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enjuagadas y pesadas, y se hace una proporción en función de la concentración de

la solución de azúcar.
 Granulometría. Se hace pasar a través de una serie de tamices (mallas), 100
gramos de azúcar. Se mide la cantidad retenida en cada tamiz. Estos tamices tienen
una apertura (tamaño) que permite pasar o no el grano de azúcar y ayuda a
determinar el tamaño de la partícula.
 Sulfitos: Se miden con el fin de determinar sulfitos residuales en azúcar (los
sulfitos se han formado en azúcar, de una reacción con el ambiente y el azúcar,
pues al azúcar se le somete a un azufrado con el fin de disminuir color .

4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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de_certificaci%C3%B3n_de_calidad_azucar_blanco_bpc.pdf
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%22archive%22%2C%22page%22%3A%22read%22%2C%22action%22%3A
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