I.
OBJETIVO
Aplicar conocimientos de estequiometria en reacciones químicas para
obtener los resultados deseados.
Determinar el % de la sal presente en una muestra de halita por el
método de gravimetría.
Aplicar los procesos que se utilizan para una disolución.
Determinar el porcentaje de rendimiento de la reacción.
Cuantificación gravimétrica de una muestra de cloruro de sodio.
II. INTRODUCCION
El análisis gravimétrico está basado en la ley de las proporciones definidas que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la ley de la consistencia
de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman
parte de un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.
La siguiente práctica de laboratorio de química analítica se realizó estrictamente
utilizando todos los métodos adecuados, para un estudiante de ingeniería de
minas, este tipo de prácticas tiene que ser lo más preciso posible, para que el
error sea de menor magnitud y los resultados a obtener sea lo correcto.
En la siguiente práctica, se realizará la determinación del %de sal presente en
una muestra de halita a través de un análisis gravimétrico.
III. FUNDAMENTO TEORICO
Métodos gravimétricos de análisis
En el análisis gravimétrico el analítico es convertido en una especie insoluble que se
separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo
que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frio. A partir de las
masas del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula
concentración de analítico en la muestra.
Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella
de parte de algunos químicos analíticos, que contribuyen a la gravimetría lentitud,
escasa sensibilidad y obsolencia; esto requiere algún comentario.
La gravimetría es lenta esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo transcurrido
entre el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no solo es si se
considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del tiempo transcurre
en operaciones que, como digestión del precipitado, secado y calcinación, demandan
poca o ninguna atención del personal a cargo. Es además la única técnica absoluta, en
el sentido de que no requiere calibración; todos los otros métodos analíticos requieren
alguna forma de calibración previa, ya sea la determinación exacta de la concentración
de un reactivo por titulación frente a patrones de alta pureza en el caso de los métodos
volumétricos, o la construcción de una curva de respuesta del instrumento frente a
varias soluciones de patrones (curva de calibración) en el caso de los métodos
instrumentales. La gravimetría, en cambio, solo requiere el conocimiento de la masa y
composición química del producto pesado y una tabla periódica para calcular su peso
molecular y el analítico; por lo tanto es la técnica adecuada cuando se debe analizar un
número pequeño de muestras.
Mecanismo de precipitación.
La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un proceso
altamente complejo y con unas características propias del precipitado que se está
formando. Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden cambiar
profundamente según las condiciones en que se les obtuvo. Este panorama nos indica
que no existe un mecanismo único de precipitación. Sin embargo existen tres etapas en
el proceso de precipitación que son comunes a todos los precipitados, si bien ocurren
en cada caso con características propias, y que se han considerado para la elaboración
de un proceso idealizado de precipitación. Este proceso supone que estas etapas se
cumplen sucesivamente y que una de ellas debe completarse antes de entrar en la
siguiente, a pesar de que evidencias de diferente tipo indican que en general ocurren
con algún grado de simultaneidad. Las tres etapas del modelo idealizado son:
nucleación, crecimiento y envejecimiento.
Nucleación.
Durante esta etapa se forman cristales sumamente pequeños; como involucran muy
poco material, la concentración de la solución prácticamente no se modifica. Se supone
que el número de cristales queda definido en esta etapa: una vez formados los núcleos
el material en solución se deposita en la etapa de crecimiento sobre ellos y no se
forman nuevos núcleos luego de esta etapa. En consecuencia también el tamaño
promedio de las partículas se definiría en esta etapa, grande si se formaron pocos
núcleos, pequeño si los núcleos fueron muchos.
El cociente (Q - S)/S se conoce como "sobresaturación relativa". De acuerdo con esta
expresión, cuanto mayor es la sobresaturación, menor es el tamaño promedio de las
partículas, lo que nos indica que se ha formado un mayor número de núcleos. A su vez
cuanto mayor sea el valor de S (y generalmente S aumenta con la temperatura), menor
será el cociente (Q - S)/S, y menor será entonces el número de núcleos formados,
resultando en partículas mayores. Para obtener mayor facilidad en el filtrado y lavado, a
la vez que menor contaminación con impurezas, es conveniente obtener partículas de
mayor tamaño, por lo que de ser posible se deberán ajustar las condiciones de
precipitación a fin de mantener en un mínimo el cociente (Q - S)/S. Esto permite definir
las condiciones en que debe efectuarse una precipitación: para lograr partículas
mayores se deben mezclar reactivos diluidos, mantener baja la sobresaturación relativa
por mezclado lento y agitación intensa, trabajando en condiciones en las que la
solubilidad del precipitado sea alta. Si es necesario, para que la precipitación sea
completa, se puede disminuir la solubilidad del precipitado hacia el final de la
precipitación, cuando los núcleos ya están formados y una disminución en la solubilidad
no resulta en la formación de núcleos nuevos sino en un depósito sobre las partículas
ya existentes.
Crecimiento.
En esta etapa el material de la solución sobresaturada se deposita sobre los núcleos
preexistentes hasta alcanzar cristales de tamaño macroscópico; idealmente, en esta
etapa no se forma nuevos núcleos.
Durante el crecimiento pueden incorporarse al cristal iones extraños o moléculas de
solvente, con dimensiones distintas a las de los iones reticulares; así se generan
defectos cristalinos, con formación de escalones o dislocaciones, que aceleran el
crecimiento. Cuando la sobresaturación relativa es muy elevada la cantidad de iones
que alcanzan la superficie del cristal por difusión es muy alta, superior a la que soporta
un crecimiento ordenado. En casos extremos se produce un crecimiento dendrítico,
resultante en partículas con una gran superficie por unidad de masa y que al
microscopio presentan aspecto de ramas de pino. Una característica importante de los
cristales dendríticos es que se impurifican con facilidad y se quiebran fácilmente, lo cual
va en detrimento de las propiedades buscadas en un precipitado.
Envejecimiento.
Cuando un sólido recientemente precipitado se deja por algún tiempo en contacto con
la solución a partir de la cual se obtuvo (“aguas madres”), sobre todo a temperatura
elevada, se forman cristales más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables
y también más puros.
Contaminación de los precipitados
La contaminación de un precipitado por precipitación simultanea o pos precipitación es
un problema que revela un enfoque incorrecto del análisis; no deben aplicarse métodos
de análisis por precipitación sin conocer exactamente la composición general de la
matriz de la muestra, es decir conocer cuáles son las sustancias que acompañan al
analítico problema de modo de eliminar previamente todos los posibles interferentes.
Estos dos tipos de contaminación no ocurrirán durante un análisis correctamente
planificado, y no serán tratados.
Adsorción
Las impurezas son retenidas sobre la superficie de las partículas primarias. Al estudiar
las características de los coloides vimos que existen en la interfaz sólido-solución
cargas puntuales no saturadas que atraen electrostáticamente a iones presentes en el
seno de la solución, formándose una capa primaria adsorbida sobre la superficie del
retículo. La presencia de esa capa primaria determina la existencia de una capa difusa
de contracciones en la solución cercana a la superficie del sólido. El sólido precipitado
siempre tiende a adsorber como capa primaria al ión de su retículo presente en exceso.
Oclusión
Consiste en el arrastre de impurezas en el interior de un cristal durante su crecimiento.
Existen dos mecanismos posibles, los que pueden ocurrir separada o simultáneamente:
Oclusión de iones extraños en el retículo del precipitado. Se trata de iones capaces de
sustituir a los cationes o aniones del retículo cristalino. Generalmente los iones del
cristal se sustituyen durante el crecimiento con iones de igual carga y tamaño
presentes en la solución. Los cristales que se forman a partir de estas sustituciones
constituyen soluciones sólidas y se producen en rangos de concentración específicos.
Oclusión de iones que se adsorbieron durante el crecimiento. Se trata de iones que no
encajan en el retículo, es decir, no son capaces de sustituir a los iones normales del
cristal; en consecuencia la oclusión de los mismos causa imperfecciones en el cristal
formado. Como ya se describió, estas oclusiones ocurren generalmente con
precipitados de naturaleza cristalina, donde el crecimiento lleva a la formación de
cristales relativamente grandes. Los iones extraños ocluidos pueden ser eliminados en
gran medida durante la maduración: en la redisolución y re precipitación que ocurre
durante la digestión de cristales imperfectos se forman cristales con menor superficie
expuesta. Las impurezas inicialmente ocluidas retornan a la solución y no vuelven a
adsorberse pues la velocidad de crecimiento cristalino durante la digestión del
precipitado es mucho más lenta que en la formación inicial del sólido.
IV. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos Materiales Reactivos
Balanza Embudo Nitrato de plata 0.6M
estufa Pipeta Agua destilada
Vaso de precipitado. Muestra de halita
Mortero
Bureta
Soporte universal
Luna de reloj
Papel filtro
Pinza para bureta
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Primero se tiene que hacer el preparado de la muestra de halita, para lo cual se
chanco en un mortero hasta lograr pulverizar.
Fig. 01 halita molida
2. Luego se prosiguió a Pesar la muestra de halita pulverizada en la balanza
analítica usando la luna de reloj. del cual se obtuvo una masa de 0.5005gr.
Fig. 02 El peso de la halita molida
3. Usamos papel filtro, vaso precipitado y
embudo, e hicimos el filtro para que queden las impurezas que se encuentran en
la solución de la halita.
4. Añadimos a la bureta 30ml de (AgNO 3) de 0.6M, para luego asegurar la
precipitación.
Fig. 03 mediciones de AgNO3 en la bureta
5. Filtramos en un vaso precipitado,
con la ayuda de un papel filtro previamente pesado (w (papel filtro)=1.723gr)
6. Realice el proceso de desecación en
una estufa.
Fig. 04 utilizando todo los materiales necesarios hacemos la filtración
7. Pese y determine la cantidad de precipitado.
Fig. 05 mostrando el peso precipitado después de
secado por 6 días
8. Determine el % de sal en la muestra
VI. CUESTIONARIO
1. Explique ¿Cómo se da cuenta que la precipitación ha sido completa?
A simple vista se observó que el color de reacción cambiaba del color de lo
incoloro a blanco lechoso, la masa AgCl dentro de la reacción se notaba algo
sólido.
2. Estime como afectara al rendimiento (aumenta , no varía, disminuye)
a) Perder precipitado durante el procesamiento.
Si la precipitación no es completa o no ha llegado a reaccionar
completamente, el rendimiento no varía.
b) No lavar correctamente el precipitado.
Tener bastante cuidado al filtrar el líquido para que solamente quede el
precipitado en el papel filtro, si en eso fallamos varia el precipitado.
3. Proponga dos causas que puedan conducir a rendimientos mayores al
100%.
la precipitación
filtración.
4. Evalúe su propio rendimiento y trate de buscar las causas que lo llevaron a
dicho resultado.
5. Se hacen reaccionar 5,08g de una disolución de ácido sulfúrico con una
disolución de cloruro de calcio obteniendo 5g de precipitado.
a) Plantea la ecuación molecular e iónica.
b) Si se tenía que obtener 5,5g de precipitado ¿cuál sería el rendimiento?
6. Cuando se mescla 15ml de nitrato de plomo (II) 0,05M con cromato de
potasio, 0.03M se forma un precipitado de color amarillo.
a) Plantea la ecuación molecular e iónica.
b) Calcular el reactivo precipitante necesario.
c) Calcular la masa del precipitado obtenido.
VII. CÁLCULOS
HALLANDO EL PESO REAL DE CLORURO DE PLATA
Primero se tiene el peso del papel filtro.
Luego se tiene del precipitado de cloruro de plata junto con el
papel filtro.
Peso del papel: W ( papel)=1.723 gr
Peso del papel más cloruro de plata precipitado:
∴ W ( papel)+W ( AgCl)=2.7446 gr
Ahora tenemos el verdadero peso de cloruro de plata
W AgCl =2.7446 gr −1.723 gr
W AgCl =1.0216 g
Una vez obtenido el peso de cloruro de plata, hallamos el peso de cloruro de
sodio respecto de la siguiente reacción:
NaCl + AgNo3→ AgCl + NaNO3
1 mol 1mol
58.45 gr. → 143.32gr
W (NaCl) → 1.0216gr.
Por regla de tres simples obtenemos el peso de cloruro de sodio
W ( NaCl )=0.417 gr .
CALCULO DE RENDIMIENTO DE REACCIÓN
Wreal
%P= × 100
Wteorico
Entonces tenemos:
W (NaCl)
% NaCl= × 100%
W (teorico)
Reemplazando datos:
0.417 gr
% NaCl= × 100 %=83.32 %
0.5005 gr
Por lo tanto se tiene el rendimiento de reacción:
% NaCl=8 3.32 % … … … … … . Rpta .
VIII. RESULTADOS:
Peso teórico de NaCl = 0.5005gr
Peso real de NaCl = 0.417gr
%p= 83.32%
IX. OBSERVACION
El embudo tiene que estar completamente cubierto por el papel filtro
Para no dejar filtrar la solución preparada.
Mala utilización de la balanza al momento de pesar la muestra.
Manipulación inadecuada de los materiales de laboratorio.
No hubo tanta precisión en la medición del volumen gastado durante la
titulación.
Hubo una falta de guantes para poder trabajar correctamente
X. DISCUSION
En la práctica realizada primero se hizo una reacción estequiometria, en la cual se
obtuvo el peso teórico de cloruro de plata. Luego de la reacción de las soluciones de
cloruro de sodio y el nitrato de plata se obtuvo un cloruro de plata, la cual se necesitaba
hacer un precipitado en un papel filtro con un matraz de Erlenmeyer y se tenía el peso
del precipitado de cloruro de plata.
XI. CONCLUSIONES
Las prácticas se realizaron de la forma más adecuada.
El porcentaje de rendimiento de la reacción es de 83.32%
La estequiometria es indispensable para esta práctica, porque sin ella no
se podría obtener ninguna reacción.
De una reacción con nitrato de plata con cloruro de sodio se obtiene
cloruro de plata y nitrato de sodio.
XII. RECOMENDACIONES
Lavar los instrumentos antes y después del experimento.
Antes de realizar estos experimentos verifique que los instrumentos
estén completos.
Todos los integrantes del grupo deben estar debidamente implementados
(guantes quirúrgico, bata, etc.)
XIII. BIBLIGRAFIA
Ficha de práctica de laboratorio de química analítica.
Ayres, G. (1970). Cálculos en análisis gravimétrico. En, G. Ayres, Análisis
químico cuantitativo (pp. 209-215). México: Editorial Harla.
Hamilton, L. (1988). Cálculos de análisis gravimétricos. En, L. Hamilton,
Cálculos de química analítica (pp. 107-
125). México: McGraw – Hill.
Química teoría y práctica (Walter Cartolin)
Química analítica moderna (David
Harvey)
Química general (Raymond Chang.)
XIV. ANEXO
Fig. 07 mostrando la reacción
Fig. 08 Fig. 09 realizando la filtración
