UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
CAMPO 1
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA
LICENCIATURA EN BIOQUÍMICA DIAGNÓSTICA
PRÁCTICA 5
“Separación de Cr (III) y su cuantificación por
gravimetría“
ASESORES: M.C. Enrique Ramos López
M.C. Pablo Hernández Matamoros
INTEGRANTES DEL EQUIPO: Ávila Basurto Nicole Danaé
Méndez González Evelin Damara
Vega Cruz Iván
Villanueva Buitrón Camila
SEMESTRE: 2020-II GRUPO: ___2451___
FECHA DE ENTREGA DEL REPORTE: 26 de Mayo de 2020
PRÁCTICA 5
Objetivos:
● Llevar a cabo la separación de Cr(III) a partir de una muestra de residuos de
Cr(VI), seleccionando la condición de pH apropiada para lograr la separación
por precipitación y utilizarla como medida de protección al medio ambiente.
● Cuantificar el contenido de Cr(III) formado por la reducción de Cr(VI),
mediante el uso del método de análisis gravimétrico, analizando la utilidad e
importancia de los equilibrios-solubilidad-precipitación.
Introducción
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis
macro cuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una
forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo
en otra forma, y entonces se pesa con exactitud.
A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición química, se
puede calcular el peso del analito en la forma deseada. Un análisis gravimétrico
satisfactorio consiste en un número de operaciones importantes diseñadas para
obtener un precipitado puro y filtrable adecuado para pesarse.
Los pasos necesarios en el análisis gravimétrico, después de haber disuelto la
muestra, se pueden resumir como sigue: 1.-Preparación de la solución
2.-Precipitación 3.-Digestión 4.-Filtración 5.-Lavado 6.-Secado o incineración
7.-Pesado 8.-Cálculo. (Gary, D. Christian; 2009).
El cromo generalmente existe en el ambiente acuático en dos estados: el trivalente
Cr (III) y hexavalente Cr(VI) (Barrera et a., 2012); el Cr(III) se reconoce como un
nutriente esencial, se constituye como oligoelemento indispensable para procesos
bioquímicos y fisiológicos en las células, específicamente tiene acciones en el
metabolismo de la glucosa, colesterol y los ácidos grasos, además desempeña un
papel importante en las diferentes reacciones enzimáticas (Mohan y Pittman, 2006);
se utiliza ampliamente como un suplemento nutricional para humanos y animales
(Eastmond et 2008). El Cr(VI) es considerado la forma más tóxica del metal es
altamente oxidante y se presenta de manera soluble en aguas residuales
industriales debido a la alta movilidad de sus iones (Kitchen , 2008); las especies
más probables en solución acuosa son: dicromato (Cr2O7-2), cromato (CrO4)2-, H2CrO4 y
HCrO4- ,la distribución relativa de estos depende del pH de la solución, la
concentración de Cr (VI) y del potencial redox (Barrera et, 2012), su presencia
provoca desequilibrios en los diferentes ecosistemas, contribuyendo a la aparición
de enfermedades en los humanos (Soledad,2006).
Metodología
Preparación de la muestra: Fueron medidos 10 mL de una solución de KrCr2O7 y
depositados en un vaso de precipitados de 50 mL. Posteriormente, se agregaron 2
mL de H2SO4 1.2
M, dejando reposar la mezcla por 5 min.
Transcurrido el tiempo, a la mezcla anterior se le añadieron 3 mL de etanol
comercial al 90% con agitación mecánica por un lapso de 5 min. A continuación,
esta solución fue calentada en una parrilla hasta una temperatura de 80°C,
manteniendo esta condición por espacio de 10 min. Finalizado este tiempo, se dejar
enfriar el vaso hasta temperatura ambiente, aproximadamente 20 min.
Precipitación de Cr (III): Al vaso con la solución de Cr (III) preparado en la sección
anterior, se le agregó lentamente 0.5620 g de Na2CO3, hasta la aparición de un
sólido azul grisáceo que incrementó la turbidez en el sistema de trabajo. El pH de
precipitación, medido con una tira reactiva, fue de 10.
Filtración y secado del sólido: El sólido formado, fue filtrado a través de un papel
Whatman #2 (previamente llevado a peso constante) por gravedad, empleando un
embudo de vidrio de cuello largo y acoplado a un soporte universal. Terminado esto,
se secó el papel con el sólido formado en una estufa a una temperatura de 97°C por
25 min.
Transcurrido el tiempo, se introdujo el papel con el sólido en un desecador por 10
min, para que se enfriara a temperatura ambiente y quedase protegido de la
humedad. Finalmente, se pesó el papel con el sólido en una balanza analítica,
obteniendo una masa recuperada de 150 mg de Cr(OH)3.
Tratamiento de residuos. Todos los residuos fueron tratados como se indica en el
Manual de Prácticas de Química Analítica Aplicada de la Licenciatura de Bioquímica
Diagnóstica.
Resultados
Tabla No. 1.- Resultados experimentales
Volumen exacto de Solución problema analizado 15 mL
Masa del papel WHatman #2+ vidrio de reloj 3.9 g
Masa del papel con el p.p. + vidrio de reloj 4.05 g
Masa exacta del precipitado (p.p) 150 mg de Cr(OH)3
Observaciones
En la preparación de la muestra, la solución presentó un cambio de color de amarillo
a azul-verdoso solo durante el calentamiento a 80°C, lo que podría ser indicativo de
la reducción del K2Cr2O7 (Cr en estado de oxidación VI) a Cr (III).
Durante la precipitación de Cr (III), el sólido obtenido fue Cr(OH)3 y el pH de
precipitación fue 10.
Análisis de Resultados
Para poder llevar a cabo la cuantificación por gravimetría del Cr (III) es necesario
tener en primera instancia dicha especie, por lo cual se realizó una reducción de una
muestra en la cual la especie es Cr (VI), obteniendo el siguiente equilibrio
representativo de dicha reacción, cuya constante de equilibrio es Keq=10115
Una vez obtenida nuestra especie de cromo (III), se continuó con el proceso
gravimétrico, en el cual se induce la precipitación de dicha especie de cromo para
su cuantificación, esto puede observarse en el siguiente equilibrio de precipitación:
La reacción anterior posee un valor de constante de equilibrio conocido, el cual se
representa como pKs, teniendo en este caso un valor de 29.8 y un log β= 18.3. En
base a lo anterior, podemos realizar los cálculos de la Ks ́, tomando en cuenta que
el pH de precipitación obtenido es de 10, también podemos calcular la S’, de la
siguiente manera:
Se determinó la concentración molar de Cr (III) en la solución tratada, obteniendo
0.096 M Cr(OH)3 y la Molaridad del Cr (VI) en la solución problema de 0.072 M de
Cr (IV). Los cálculos que se realizaron fueron los siguientes:
1 mmol Cr(OH)3
150 mg Cr(OH)3 103 mg Cr(OH)
= 1.45 mmol
0.72 mmol
10 mL
= 0.072 M
Debido a que la [Cr(III)]inicial = 0.072 > S’Cr(III) = 3.1622X10-8 podemos decir que se
trata de un equilibrio heterogéneo con presencia de precipitado. Por lo tanto
procedimos a calcular el porcentaje de precipitación a pH=10
% P recipitación = ( 0.072 M0.072M
−3.1622X10−8
) * 100 = 99.99%
Conclusiones
Para lograr una separación óptima de Cr(III) a partir de una solución de residuos de
Cr(VI), utilizando el método de análisis gravimétrico que se basa en la separación
selectiva mediante el uso de condiciones químicas adecuadas para obtener un
producto ideal. Se consideró que el pH a trabajar es importante ya que va a influir en
la precipitación del analito en nuestro caso pH= 10, además de que es importante
reconocer otras condiciones como los productos de solubilidad, equilibrios de
precipitación, la relación de concentraciones y la temperatura que se aumentó con
el fin de incrementar la velocidad de la reducción.
La reducción de Cr(VI) a Cr(III) tiene como fin buscar que los residuos sean menos
tóxicos y peligrosos para el medio ambiente, porque se vuelve menos móvil, ya que
se a considerado que el cromo hexavalente puede reducir el crecimiento de las
plantas, crear inflamaciones en la piel y después de un determinado tiempo
tumores.
Referencias
● Sección de química analítica. (2019). Manual de prácticas de química
analítica aplicada. Licenciatura en bioquímica diagnóstica. UNAM. México.
● Gary D., C. (2009). Química analítica. 6 ed. McGraw-Hill, México.
● Gasque, G. (2019). Capítulo 17: Equilibrios de solubilidad. [PDF].
Recuperado de:
[Link]
_27371.pdf.
● Quimitube. (2019). Gravimetría: definición, fundamento teórico y
procedimiento. [internet]. Recuperado de:
[Link]
imiento
● Fernández, P. (2020). Equilibrios de precipitación. [internet]. Recuperado de:
[Link]
0precipitacion/equilibrio%[Link]
● Khan Academy. (2020). Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación.
[internet]. Recuperado de:
[Link]
limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravim
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