UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NAYARIT
UNIDAD DE CIENCIAS BÁSICAS E
INGENIERÍAS
“MÉTODOS GENERALES DE ANÁLISIS Y SUS
PRINCIPALES CARACTERÍSTICAS”
MONOGRAFÍA
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
TEPIC, NAYARIT A 28 DE SEPTIEMBRE DEL 2020
INTRODUCCIÓN
La presente monografía trata de los cuatro principales métodos generales de análisis de alimentos
y sus primordiales características, así, como lo es la densidad, la humedad, la acidez titulable y
cenizas. Estos análisis aplicar a cualquier muestra alimenticia y la información que se obtiene es
siempre útil para conocer propiedades generales de alimentos que pueden tener implicaciones en
su conservación, autenticidad, para diseño de empaques, etc.
Cada uno de los métodos mencionados expresan los métodos de análisis, las condiciones en las
que se emplea cada método, los equipos más comunes que se necesitan y en ciertas ocaciones los
reactivos que se necesitan.
DESARROLLO
DENSIDAD
En física, la densidad, simbolizada habitualmente por la letra griega y denominada en ocasiones
masa específica, es una magnitud referida a la cantidad de masa contenida en un determinado
volumen, y puede utilizarse en términos absolutos o relativos.
Densidad absoluta
Densidad normal expresa la masa por unidad de volumen. Es una magnitud intensiva la siguiente
ecuación nos indica la relación de la masa (m) y el volumen (V). Esta se mide kg/m 3 o gr/cm3.
m
ρ= (ecuación 1)
V
Densidad relativa
La densidad relativa ( ρ¿¿ r )¿ o aparente expresa la relación entre la densidad de una sustancia
( ρ) y una densidad de referencia ( ρ¿¿ 0) ¿, resultando una magnitud adimensional y, por lo
tanto, sin unidades.
ρ
ρr = (ecuación 2)
ρ0
Generalmente la densidad de referencia es la densidad del agua líquida a una presión de 1 atm.
Determinación experimental.
Existen distintas formas para determinar experimentalmente la densidad de un alimento. Para
determinar la densidad de alimentos líquidos es muy habitual hacer uso de picnómetros y de
areómetros (figura1). Se use un método u otro, dado que los alimentos líquidos no presentan
porosidad, o lo que es lo mismo, aire ocluido en su interior, la densidad determinada será la
densidad real del alimento.
Figura 1. a) Picnómetro; b) aerómetro
Picnómetro
Un picnómetro es un recipiente preparado para medir con mucha precisión el volumen que ocupa
una determinada cantidad de líquido en su interior. El método del picnómetro se basa en medir
con precisión el peso del picnómetro vacío, el peso del picnómetro lleno del alimento líquido y el
peso del picnómetro lleno de un líquido referencia, el cuál presenta una densidad conocida
(generalmente el líquido de referencia usado es el agua). A través de la masa de líquido de
referencia y su densidad, podemos estimar cual es el volumen del picnómetro (ecuación 1), y dado
que hemos determinado la masa del alimento líquido que cabe en el picnómetro podemos estimar
la densidad que tiene el alimento líquido, nuevamente haciendo uso de la ecuación 1.
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían
entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse
que existe en dos formas generales: “agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es
la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida.
Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas
y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales.
Aerómetro
La medida de la densidad haciendo uso de areómetros se basan en la ley de Arquímedes la cual
indica que un cuerpo total o parcialmente sumergido en un fluido en reposo experimenta un
empuje vertical hacia arriba igual al peso del fluido desalojado. Los areómetros son tubos de vidrio
dotados en su parte inferior de un doble ensanchamiento. El de arriba, vacío, y el de abajo más
pequeño y lleno de un lastre, que puede ser mercurio o perdigones. De este modo se logra que el
centro de gravedad esté muy bajo y el centro de empuje bastante más arriba y, por tanto, que se
mantengan verticales al introducirlos en un líquido. Siguiendo el principio de Arquímedes, el
areómetro se hundirá hasta que el peso del líquido desalojado iguale al peso del areómetro. Los
areómetros presentan una escala que permite determinar la densidad del líquido en el momento
que el areómetro queda en equilibrio con el líquido.
HUMEDAD
El alimento contiene diferentes tipos de componentes, como grasas, proteínas, fibras y ceniza
pero el más importante es el agua, que, en la mayoría de los casos, es el agua el componente que
ocupa el mayor porcentaje, llegando incluso al 90% o más del volumen del alimento. Esta agua, es
la que llamamos humedad, o sea, el agua total que tenemos en el alimento, la humedad la
podemos determinar por distintos métodos, siendo el más común el Gravimétrico, esto quiere
decir por diferencia de pesos, de la muestra original, versus la muestra seca (sin agua).
Los microorganismos necesitan la presencia de agua, en una forma disponible, para crecer y llevar
a cabo sus funciones metabólicas. La mejor forma de medir la disponibilidad de agua es mediante
la actividad de agua (Aw). La Aw de un alimento se puede reducir aumentando la concentración de
solutos en la fase acuosa de los alimentos mediante la extracción del agua o mediante la adición
de solutos. La actividad de agua es uno de los factores intrínsecos que posibilitan ó dificultan el
crecimiento microbiano en los alimentos.
Determinación Experimental
Poder determinar el contenido de humedad de un alimento rápidamente puede optimizar de
manera significativa un proceso de fabricación. La humedad puede influir en gran medida la fluidez
de un material, compresibilidad, y cohesividad. En las industrias agrícolas y alimentarias, la
humedad excesiva puede conducir a productos maltratados y podridos. La mayoría de los métodos
tradicionales para determinar el contenido de humedad son demorados, invasivos y requiere
mano de obra intensiva.
Técnicas
Secado en estufa convencional
La determinación de secado en estufa (figura 3) Se basa en la pérdida de peso de la muestra por
evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no
contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método
de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.
Figura 2. Estufa de secado convencional.
Secado en estufa de vacío
Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a
una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de
vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire
constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se
descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor
también ha sido modificada.
Figura 3. Estufa de secado al vacío.
Balanza de humedad de rayos infrarrojos
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro
continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada
en este método se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente.
La balanza de humedad (figura 4) está diseñada para la determinación rápida y automática del
contenido de humedad en sólidos o líquidos utilizando una fuente de calor infrarroja. La balanza
es programable para varios nivele de temperatura y para distintos periodos de tiempo. Una
balanza integrada pesa la muestra antes y después de la prueba. El cálculo de la perdida de
humedad es automático.
Figura 4. Balanza de humedad infrarroja.
Método Karl-Fischer
Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que
precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo,
dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de
seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar ester el cual es
neutralizado por la base (1). El ester es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que
involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes:
CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (1)
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN→[RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)
Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre, piridina y metanol de manera que la
fuerza del reactivo venga determinada por la concentración de yodo. Este reactivo es un poderoso
deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad
del aire, cualquiera que sea la técnica usada. Se hace por titulación y estas pueden ser visuales o
potenciométricas. En su forma más simple el mismo reactivo funciona como indicados. La
disolución muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a
amarillo cromato y después a pardo en el momento del vire.
Este método se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales
deshidratados, aceite y café tostado, no es recomendable para alimentos con alto contenido de
humedad.
Figura 5. Equipo para las mediciones del método Karl-Fischer.
CENIZAS
Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda
después calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias
inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatización o a las
interacciones químicas entre los constituyentes.
El valor principal de la determinación de cenizas es que supone un método sencillo para
determinar la calidad de ciertos alimentos.
Determinación experimental
La determinación del contenido de cenizas se realiza dentro de una mufla (horno de alta
temperatura), colocando la muestra en unos recipientes refractarios conocidos como crisoles. Los
hay de muchos materiales, siendo el más utilizado el de porcelana. Dicho contenido se expresa en
porcentaje con base seca o húmeda; es decir, teniendo en cuenta o no la humedad del alimento.
Por otro lado, algunos análisis avalan que la muestra sea transformada en cenizas mediante un
método húmedo. De esta manera, se analizan las “cenizas volátiles” que, por las altas temperaturas
de la mufla, terminan escapando del crisol.
Técnicas
Seco
La muestra se procesa de acuerdo al método estándar (nacional o internacional). Se pesa dentro de
un crisol que se ha calentado y pesado previamente junto con su tapa, hasta que su masa no varíe.
Así se reduce el error de la pesada a causa de la humedad o residuos inapreciables.
El crisol, con la muestra en su interior, se coloca luego en la mufla y se deja calentando a una
temperatura de 500 a 600 ºC por espacio de 12-24 horas. Aquí la materia orgánica de la muestra
reacciona con el oxígeno para convertirse en vapor de agua, dióxido de carbono y óxidos de
nitrógeno, amén de otros compuestos gaseosos.
Transcurrido el tiempo estipulado, se deja enfriando el crisol y se traslada a un desecador para
evitar que absorba la humedad del ambiente. Una vez se haya enfriado completamente, se pesa en la
balanza y la diferencia de masas entre el crisol y la muestra al final es igual a la masa de las cenizas
Húmedo
Esta vez, la muestra se disuelve en ácidos o agentes oxidantes fuertes, y se calienta hasta que se
digieran sus componentes orgánicos.
En el proceso la materia orgánica termina volatilizada, aun cuando el horno trabaja a
temperaturas no superiores a los 350 ºC. Los minerales solubles en agua permanecen en solución
para posteriores análisis espectroscópicos (absorción y emisión atómica) o volumétricos
(titulaciones por precipitación o acomplejamiento con EDTA).
ACIDEZ TITULABLE Y PH
La acidez es una medida de la concentración de ácidos libres y se determina con el pH y el pH es el
índice que expresa el grado de acidez o alcalinidad de una disolución. Entre 0 y 7 la disolución dice
que es ácida, y de 7 a14, se dice que es básica.
El pH se puede determinar calorimétricamente utilizando los indicadores adecuados, pero se
determina con más exactitud por métodos eléctricos. La acidez titulable o normalidad del ácido se
determina por titulación o valoración, mediante una base de normalidad conocida.
Determinación experimental
*pH
El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante:
- Un potenciómetro (figura 6), también conocido como pH-metro.
- Una disolución empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color según
el pH. Como la fenolftaleína y el naranja de metilo.
- Papel indicador (figura 7), que se trata de papel impregnado de una mezcla de indicadores.
Algunos compuestos orgánicos que cambian de color en función del grado de acidez del medio en
que se encuentren. El papel de litmus o papel tornasoles el indicador mejor conocido.
*Acidez Titulable
El agente titulante es una base, y el agente titulado es el ácido o la sustancia que contiene el ácido.
El procedimiento se realiza con un equipo de titulación
Se agregan dos o tres gotas de fenolftaleína (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a
gota del agente titulante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la
fenolftaleína) que dure 30 segundos cuando mínimo. Si es muy oscuro, la titulación ha fracasado.
Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la
sustancia.
Figura 6. pH-metro Figura 7. Papel indicador (tiras reactivas)
Conclusión
Cada vez más la tecnología de alimentos va muy avanzada, pero eso no significa que las medidas
de análisis cambien del todo. Los análisis de alimentos pueden variar según el tipo de alimento,
sea líquido, solido, si tiene alto contenido de agua, si tiene porosidad, acidez entre otros.
Dentro de las industrias alimenticias están considerados estos análisis como parte primordial de la
iniciación de un buen producto, de no ser así, no se sabrá cuál es su contenido de ello y podría
tener graves consecuencias.
También nos ayuda a determinar los factores de un alimento en general si es que se duda la
procedencia de este mismo. Los laboratorios de alimentos están muy estrechamente ligados con
estos métodos, pues son los más básicos y comunes que se realizan desde tiempos atrás
Bibliografía
Nielsen, S. S. (2010). Food Analysis . West Lafayette, Indiana : Springer.
