FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL
CURSO
QUÍMICA ANALÍTICA
DOCENTE
VERONICA TELLO MENDIVIL
ALUMNO
Gallardo Barboza, Naomi Sarai
Gamarra Bustamante, Ronald Jesús
TALLER N° 12
QUÍMICA INSTRUMENTAL
PRIMERA RELACIÓN DE PROBLEMAS. CALIBRACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA
1.- En la determinación de una especie X por un método instrumental en el que la señal
analítica se define como P = kCx, se obtuvieron los siguientes datos de calibración:
Concentración de X, ppm 0 2 6 10 14 18
Señal analítica, P 0,031 0,173 0,422 0,702 0,956 1,248
a) Representa y calcula la ecuación de la curva de calibrado.
1.5
0.5
0 0 5 10 15 20
Y=ax+b
0.702=10a+b
0.422=6a+b
a = 0.070
b=0.002
y= 0.070x + 0.002
b) Calcular la concentración molar de X en una muestra, si al medir la intensidad de la
señal analítica se obtiene un valor de P = 0,532.
0.0532= 0.070x+0.002
7.57=x
c) Sabiendo que la desviación estándar absoluta del blanco es sb = 0.0079, calcula el
límite de detección y de cuantificación del compuesto X usando éste método
instrumental.
*Límite de detección= 3Sb/b = 3(0.0079)/0.070 = 0.338
*Límite de cuantificación = 10Sb/b = 10(0.0079)/0.070 = 1.128
d) Define la sensibilidad del calibrado y calcula la sensibilidad analítica del método
propuesto.
La sensibilidad del calibrado es el valor de la pendiente= 0.070
La sensibilidad analítica, γ, se define como el valor de la pendiente entre la desviación
estándar de las medidas.
0.070
= 0.319
0.2188
Ypromedio=0.588
𝑦𝑖−𝑦
(∑ 2 = 0.21881
5
2.- Se llevó a cabo la determinación de un metal M en vinos mediante una técnica óptica
(absorción atómica). Para ello, en cinco matraces aforados de 50 mL se pusieron 10 mL de
vino y se le añadieron a cada uno de ellos 0, 5, 10, 15 y 20 mL de una disolución patrón de M
conteniendo una concentración de 10 mg L-1 de dicho metal. Seguidamente, los matraces se
enrasaron con agua desionizada y se midió la absorbancia de cada una de ellas obteniendo
los siguientes valores: 0.040, 0.062, 0.081, 0.102, 0.135. Realiza un esquema del experimento
propuesto y explica brevemente que tipo de método de calibración se ha usado para la
determinación del M. Finalmente calcula la ecuación de la recta de regresión y obtén la
concentración del M en el vino (mg L-1).
Determinación de las concentraciones
Muestra 2
v.c=v.c
5ml*10ppm=50ml*c
C= 1ppm
Para determinar la ecuación de la recta
0.16
0.135
0.14
0.12
0.1 0.102
0.08 0.081
0.060.04 0.062
0.04
0.02
0
0
1 2 3 4 5
Y=
ax+b 0.062= a+b
0.04= 0a+b
a = 0.022
b= 0.04
Entonces: para y=0, la concentración del metal = 1.81ppm, debido a que el vino se diluyo 5
veces, tenemos: 5*1.81ppm= 9.09 ppm
3.- Un acero de alto grado se analizó para ver su contenido en Mn, usando para su
determinación Fe como estándar interno. Se preparó una muestra estándar que contenía Fe
y 5 mg L-1 de Mn cuya lectura de intensidades absolutas fueron 8.0 (2933 A) y 10.2 (2932 A)
respectivamente. Una muestra desconocida de acero se trató de la misma forma, es decir, se
le añadió la misma concentración de Fe y se midieron las intensidades absolutas a las
longitudes de onda correspondientes para cada metal obteniéndose valores de 8.2 y 12.5
para Fe y Mn respectivamente. Explica brevemente en qué consiste el método de calibración
usando patrón interno y calcula la concentración de Mn en la muestra de acero desconocida.
Solución: 5.98 mg L-1 de Mn
En el método del patrón interno, se corrige la medida del analito respecto al patrón interno
para así corregir las variaciones instrumentales. De tal manera que la variación sufrida por el
analito es igualmente sufrida por el patrón interno, quedando anulada tal variación en la
relación de señales. Por tanto:
El patrón de 5 ppm de Mn da una relación de señales = 10.2/8 = 1.275
La muestra cuya concentración de Mn queremos estimar = 12.5/8.2 = 1.524
La concentración de Mn en la muestra de acero = 1.524 * 5/1.275= 5.98 ppm
El patrón interno sirve además para corregir tiempos de retención en cromatografía, etc.
4.- Un analista industrial desea comparar el método del estándar interno con el método de la
adición estándar para el análisis de K. Previamente decidió usar Li como elemento de
referencia en el método del estándar interno.
A partir de los datos que se especifican a continuación calcular las concentraciones de K
por ambos métodos.
a) Estándar interno a partir de los datos que se presentan en la siguiente tabla: se calcula
la relación de señales para hacer la regresión.
K (ppm) 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0 50.0 Problema
IK 10.0 15.3 22.2 35.4 56.4 77.5 38.0
ILi 10.0 10.5 9.5 10.0 11.0 10.0 10.5
b) Adición estándar: Se preparan muestras estándar conteniendo 0, 1, 2, 5, 10, 20 y 50 ppm de
K. Se mezcla una alícuota de 10 mL de cada una de las disoluciones anteriores con 10 mL del
problema y se obtienen las siguientes intensidades: 18.0, 19.5, 21.0, 25.5, 33.0, 48.0, 93.0.
Solución: 15.31 ppm; 6 ppm
