Métodos de separación
1 Febrero- 2020
Michelle Ramirez
Juan Diego Rojas
Objetivos:
General:
- Identificar y manejar de manera asertiva los diferentes tipos de
destilación
Específicos:
- Establecer el método más eficiente para separar mezclas líquidas
(destilaciones).
- Separar de manera efectiva las sustancias problema dadas.
- Reconocer los componentes de las sustancias dadas.
Resultados:
1. Resultados Destilación fraccionada
Tabla #1: Resultados correspondientes a la separación realizada por destilación
fraccionada de ron.
Fracción Índice refracción Temperatura
Registrada
1 1,3662 70
2 1,3655 72
3 1,3654 74
4 1,3650 76
5 1,3595 82
6 1,3376 90
7 1,3337 90
Gráfica #1: Representación curva gráfica de los resultados obtenidos en la tabla #1.
2. Resultados destilación Simple
Tabla #2: Resultados correspondientes a la separación realizada por destilación
simple de una solución problema.
Fracción destilada Índice de refracción Temperatura (°C)
1 1,3653 64
2 1,3654 76
3 1,3654 76
4 1,3654 76
5 1,3653 76
6 1,3620 80
7 1,3415 88
Gráfica #2: Representación curva gráfica de los resultados obtenidos en la tabla #2.
Desarrollo de resultados:
Tabla #3: Datos correspondientes a la curva de calibración para R-OH
% R-OH Índice Refracción
0 1,3335
5 1,3361
10 1,3381
20 1,3454
30 1,3507
40 1,355
50 1,3586
60 1,3614
80 1,3649
100 1,3651
Gráfica #3: Curva de calibración %R-OH vs Índice de refracción..
alores de variación en grados centígrados según presiones atmosféricas
Tabla #4: V
para sustancias polares y apolares. (Dean, J.A., 1985 sec.10, p55)
Para Bogotá, las correcciones de temperatura se llevan a cabo de la siguiente
manera:
Tc = T0 + C(P0– P) cuación 1: Corrección Tº ebullición por presión. (Dean, J.A., 1985 sec.10,
E
p55).
Cálculo #1: corrección del punto de ebullición del agua.
ΔP= 720 mmHg - 520 mmHg = 200 mmHg
Según la tabla
Fc=( (200 mmHg)(0,370ºC))/10 mmHg= 7,4ºC
Tc= 100º - 7,4º= 9 2,6ºC
Cálculo #2: corrección del punto de ebullición del Etanol.
ΔP= 720 mmHg - 520 mmHg = 200 mmHg
Se llevó a cabo la interpolación de datos para calcular la variación en T del etanol:
La tabla #4 se rige por la ecuación de recta de forma y=ax+b; y=1.2e-3(x)+0,32.
3 la variación en ºC del etanol:
Cálculo #
y(variación)=1.2e-3(78.4)+0,32
y= 0,41408 ºC
Luego:
Fc=( (200 mmHg)(0,41408ºC))/10 mmHg= 8,2816ºC
Tc= 78,4 - 8,2816º= 70,11ºC
Cálculo #4: diferencia de los puntos de ebullición.
T= 92,6ºC - 70,11ºC=
Para encontrar la cantidad de alcohol que se obtuvo en la mezcla fue necesario
generar los siguientes cálculos:
Del gráfico #3 ( Curva calibración R-OH) se extrae la ecuación:
y = 0, 0003x + 1, 337 Ecuación 2. Ecuación recta calibración R-OH
Donde x= % R-OH y y=Indice de refraccion. Por tanto, reemplazando y por los
valores experimentales se obtiene el valor de x en cada fracción.De manera que
para la fracción #1 el cálculo es:
1, 3653 = 0, 0003x + 1, 337
x = 95%
(5,5(95%))/100= 5,225 mL Alcohol en fraccion 1
De esta manera se calculan todos los siguientes datos:
Tabla #5: valores calculados con la función hallada en la gráfica #3; Mililitros de
alcohol destilados (destilación fraccionada).
# Fracción mL Alcohol en la muestra
recogida
1 5,23 mL
2 5,1 mL
3 5,08 mL
4 5 mL
5 4,0 mL
6 1,18 mL
7 0,7 mL
Por tanto, la cantidad total es 26,29 mL
Cálculo # 5
Teniendo en cuenta que el volumen que se utilizó de ron en la práctica para la
destilación fraccionada es 70 mL, se puede determinar que:
% alcohol en la muestra total = ((26,29 mL)/70 mL))*100)
%alcohol en la muestra total = 37,5%
Cálculo #6 porcentaje de error del porcentaje de alcohol
Para determinar la sustancia destilada en el proceso de destilación simple, se
evaluó, según la teoría, el rango de índices de refracción obtenidos. Este resultado
indica que la sustancia destilada fue etanol, pues su índice de refracción es
generalmente de 1,3610; valor que se encuentra dentro del rango de datos
obtenidos (ver tabla #2).
Se procede a hacer el cálculo de la cantidad de etanol destilado en la prueba; se
utiliza la ecuación 2 extraída de la gráfica #2 perteneciente a la curva de calibración
para R-OH.
y = 0, 0003x + 1, 337 Ecuación 2. Ecuación recta calibración R-OH
Calculo primera muestra recogida (5,5 mL Vol. total):
1, 3653 = 0, 0003x + 1, 337
x = 94, 3 %
(5,5(94,3%))/100= 5,187 mL Alcohol en fraccion 1
De esta manera se llevaron a cabo todos los cálculos y se enlistan en la siguiente
tabla:
Tabla #6: v alores calculados con la función hallada en la gráfica #3; Mililitros de
alcohol destilados (destilación simple).
# Fracción mL Alcohol en la muestra
recogida
1 5,187 mL
2 5,2 mL
3 5,2 mL
4 5,2 mL
5 5,18 mL
6 4,6 mL
7 0,83 mL
Por tanto, la cantidad total es 31,397 mL
Cálculo #7:
Teniendo en cuenta que el volumen que se utilizó de muestra problema en la
estilación simple es 70 mL, se puede determinar que:
práctica para la d
% alcohol en la muestra total = ((31,397 mL)/70 mL))*100)
%alcohol en la muestra total = 44,87%
Analisis y discusion de resultados:
En primer lugar es importante resaltar que la destilación fraccionada se lleva a cabo
para la separación de mezclas de puntos de ebullición cercanos; los platos en la
columna permiten la selectividad de los productos destilados (Dodd & Robinson,
egún la literatura, la finalidad de los índices de refracción es indicar la
1965).S
pureza de los reactivos(Hernandez, Ramirez, Martínez, & García, 2018), es por
esta razón que nos basamos en estos datos para la curva de calibración (gráfica
#3), pues se deduce que a medida que aumenta el porcentaje de alcohol el índice
aumenta de la misma forma (potencialmente).
Sin embargo es posible notar en la gráfica # 1 que en un determinado punto el
índice de refracción empieza a disminuir, esto se debe a los puntos de ebullición de
los compuestos presentes en la muestra (ron); como se mencionó anteriormente
para la destilación fraccionada la diferencia del punto de ebullición entre las
sustancias debe ser menor a 25 °C (una diferencia pequeña) y según el cálculo # 4,
efectivamente se cumple con esta condición. Por otra parte, como se puede
observar en el cálculo tres, el punto de ebullición del etanol es menor al del agua por
lo tanto, cuando la temperatura alcanza el punto de ebullición del etanol, sólo está
ebullendo este último; es gracias a esta selectividad de la temperatura (basándose
en el concepto de calor específico) y la columna de destilación que las muestras
recogidas cuentan con un índice de refracción cercano al teórico o al consignado en
la literatura del etanol (1,3610 (Cienytech, 2017)) .
No obstante, la temperatura como se observa en los resultados continúa
aumentando, ya que el suministro de calor no se detuvo en ningún momento, por
consiguiente en un momento de la destilación se alcanza la temperatura de
ebullición del agua (calculo #2), es en este punto donde ya no solo se destila etanol
sino se genera una mezcla de alcohol y agua, evidenciado en la disminución del
índice de refracción registrado en las tablas; así alejándose del valor teórico del
índice de etanol. Es por esta razón que disminuye continuamente la gráfica # 1, ya
que como se mencionó en un inicio la finalidad de esta medida es indicar la pureza
de los reactivos, claramente al generar una mezcla el índice disminuye
notablemente.
Para generar el resultado del porcentaje de alcohol fue necesario linealizar la gráfica
#3, con la intención de encontrar una aproximación de la correlación entre la
variable independiente y dependiente, del índice de refracción y el porcentaje de
alcohol correspondientemente. Es de esta manera que se logró definir esta relación
como una función lineal como se observa en la ecuación # 2., siendo así posible
realizar los cálculos expresados en la tabla #5
El porcentaje de etanol total de la mezcla depende proporcionalmente a la cantidad
de volumen que se destiló en la práctica. Esto se evidencia en los resultados, donde
es posible determinar la cantidad (%v/v) de alcohol destilado presente en el volumen
inicial. El resultado obtenido alcanza el 37,5% v/v de alcohol presente en la muestra
utilizada (cálculo #5); al comparar el porcentaje de alcohol teórico con el real (véase
anexo #1), registrado en la presentación de un litro de Ron Santa fé, el porcentaje
de error es bastante bajo; lo que indica por contraparte que la destilación llevada a
cabo fue precisa. Es necesario mencionar algunos factores que influyeron en el
valor del porcentaje de error, dentro de los cuales se encuentran la falta de exactitud
en la medida de las muestras de 5,5 mL de que se tomaba de la destilación, la
variación de temperatura debido a el uso de un mechero (susceptible a cambios por
el ambiente) además de algunas otras citadas en las conclusiones.
La destilación simple se llevó a cabo de manera que no era necesaria la columna
fraccionada por la diferencia en los puntos de ebullición de la muestra problema que
suponían ser demasiado amplios. Esta característica se vio evidenciada en los
resultados correspondientes a esta última ya que el índice de refracción es bastante
cercano al valor teórico del alcohol, que como se puede evidenciar en la tabla #2, se
mantiene constante, hasta la última muestra.
Un aspecto a destacar es el color de la solución, ya que se puede observar un color
rosado intenso lo que nos da una pista de que se trata de un indicador. Al conocer
que tratamos un medio básico (alcohol) y al ser el método una destilación simple,
donde los puntos de ebullición son tan distintos, se puede asegurar que se trata de
una mezcla con fenolftaleína.
Sin embargo, como se mencionó anteriormente y como se puede observar en la
tabla dos, en la última muestra donde se obtuvo la temperatura más alta el índice de
refracción presenta una notable disminución, además el punto de ebullición no es
exactamente el del etanol (a la presión del laboratorio) por lo tanto podemos pensar
que no se trata solamente de alcohol sino que este se encuentra en una mezcla.
Las características que se pueden identificar de la otra sustancia es que cuenta con
un punto de ebullición mayor al del etanol, puesto que se ve reflejado en el índice de
refracción hasta las últimas dos muestras (tabla #2) donde la temperatura había
aumentado; Su índice de refracción debe ser menor que el del alcohol puesto que
disminuye el índice de refracción final;debe ser menos volátil que el alcohol teniendo
en cuenta lo que se tardó en evaporar.
No obstante, al tener las características de esta sustancia, es complicado asegurar
con que estamos tratando específicamente, puesto que sabemos que su punto de
ebullición se debe encontrar dentro de un rango de 100°C y 110° C, ya que afecta el
punto de ebullición del etanol y no ebulle hasta una alta temperatura y su índice de
refracción debe encontrarse en un rango de 1.30 a 1.33 ya que hace disminuir
también este. A pesar de esto, existen distintas sustancias que cuentan con estas
propiedades y por la escasez de datos es inapropiado asegurar los componentes de
la mezcla.
Finalmente en cuanto a las partes de la destilación simple, nos basaremos en la
tabla #2. La cabeza de la destilación es aquella parte donde se empieza a destilar
2°C por debajo del punto de ebullición, se podría decir que es la primera muestra y
es en la cabeza donde bullen las impurezas más volátiles. En continuación de la
cabeza se encuentra el cuerpo, donde se recoge el compuesto deseado y varía en
un rango de 4°C, en nuestra práctica se encuentra de la muestra dos a la cinco,ya
que la temperatura se mantuvo constante y el índice bastante cercano, además se
trato de nuestra sustancia de interés, el alcohol.
Finalmente se encuentra la cola, donde quedan las sustancias menos volátiles y son
los últimos compuestos de la destilación , en nuestro caso son las últimas dos
muestras ya que su temperatura es superior y el índice de refracción varía.
La eficiencia de ambas destilaciones es muy grande en cuanto a la comparación de
los índices de refracción obtenidos, respecto a los encontrados en la literatura para
el etanol y demás sustancias presentes en las muestras problema. Cada destilación
cumplió con su objetivo y logró destilar la sustancia de interés casi en su totalidad
como se evidencia a lo largo del análisis y los resultados.
Conclusiones:
● Tras la práctica, fue posible entender que abas destilaciones son eficientes
en casos específicos. La destilación fraccionada cuenta con una mayor
eficiencia cuando se trata de mezclas con una diferencia pequeña en el punto
de ebullición, mientras que la destilación simple es más útil al tratar de una
gran diferencia en los puntos de ebullición.
● Se logró evidenciar la exitosa separación de las sustancias por medio de los
diferentes índices de refracción.
● Entendimos cómo diferenciar los componentes de una mezcla por medio de
los puntos de ebullición, el índice de refracción y características físicas
simples como el color.
● Algunas mejoras que se recalcan para proximas practicas son; el uso de
técnicas para el calentamiento uniforme del balón donde se encuentra la
muestra, el uso de un suministro constante de temperatura para tener un
segundo soporte de las temperaturas alcanzadas a lo largo de la práctica.
Estas basándonos en fuentes de error que surgieron en el laboratorio más sin
embargo no afectaron de sobremanera los resultados.
Bibliografía:
- Dean, J.A. (1985). (13ª ed.). United States of America: McGraw- Hill.
- Cienytech.Índices de refracción de algunos de los disolventes más comunes
en cromatografía. Recuperado el 15 de Febrero de 2020, de
http://www.cienytech.com/tablas/Tabla-indices-refrac.pdf
- Dodd, R. E., & Robinson, P. L. (1965). Química inorgánica experimental - R.
E. Dodd, P. L. Robinson - Google Libros. (J. Pérez & J. López, Eds.).
Barcelona-Buenos Aires-México: Editorial Reverté. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=U6x5TvSHP1kC&pg=PA35&dq=destil
acion+fraccionada&hl=es-419&sa=X&ved=0ahUKEwiV59frldfnAhWNY98KHR
8bCDMQ6AEIWjAG#v=onepage&q=destilación fraccionada &f=fals
- Hernandez, V., Ramirez, M., Martínez, G., & García, A. (2018). Técnicas
físicas y químicas para la identificación de compuestos orgánicos.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO.
Anexo
1. Imagen de la caja a donde pertenecía la muestra de ron utilizada ( Ron
SantaFe)
