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ISE (Reporte)

Este documento presenta los resultados de un análisis instrumental de una muestra de pasta dental. Se preparó una solución de NaF y se determinaron los límites de detección y cuantificación para ion fluoruro. La muestra de pasta dental se midió y se calculó que contenía aproximadamente 1576 ppm de fluoruro, equivalente a 0.157% en peso.
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Este documento presenta los resultados de un análisis instrumental de una muestra de pasta dental. Se preparó una solución de NaF y se determinaron los límites de detección y cuantificación para ion fluoruro. La muestra de pasta dental se midió y se calculó que contenía aproximadamente 1576 ppm de fluoruro, equivalente a 0.157% en peso.
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Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Química y Biología


Departamento de Química de los Materiales

REPORTE: LABORATORIO ISE, LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1

Nombre: Vanessa Abanto La Torre Fecha: 10-09-2020

I. Preparación de solución de NaF.


1. Calcular la masa de NaF para preparar 100mL de una solución 0,1M.

Se necesita:

0,1mol × 100ml
mol (NaF) = = 0,01mol
1000ml
41,98g
masa(NaF) = 0,01mol × = 0,4198g
mol

• Masa pesada de NaF: 0,4198 g


• Moles de NaF: 0,01 mol
• Concentración de NaF (M): 0,1 M
• Concentración de NaF (%p/v):
En 100 ml existen 0,01mol de NaF, es decir 0,4198 g
0,4198g
%(p/v) = × 100 ≈ 0,42%
100ml
II. Señal mínima.
Medidas del blanco:
Blanco E1 ( mV )
1 1,2
2 1,3
3 1,6
4 2,4
5 1,4
x 1,6
sd 0,48
Cálculo de la señal mínima:

Esta viene dada por:


𝑆𝑒ñ𝑎𝑙 = 𝑋̅ + 𝑘(𝑠𝑑) (𝐸𝑐. 5)
Donde:
𝑋̅: Promedio del blanco
𝑠𝑑: Desviación estándar del blanco
k: Valor constante; 3 para LD (límite de detección) y 10 para LC (límite de cuantificación)
Entonces:
𝑺𝒎𝒊𝒏 = 𝑋̅ + 3𝑠𝑑 = 1,6 + 3(0,48) = 𝟑, 𝟎𝟒 𝒎𝑽
𝑺𝒄 = 𝑋̅ + 10𝑠𝑑 = 1,6 + 10(0,48) = 𝟔, 𝟒 𝒎𝑽
RANGO LINEAL

Muestra Concentración (F-) Log [F-] E1 (mV)


1 1x10-2 -2 -198
2 1x10-3 -3 -142
-4
3 1x10 -4 -85,5
-5
4 1x10 -5 -34,3
5 1x10-6 -6 -4,5
-7
6 1x10 -7 2,1
-8
7 1x10 -8 1,9
-9
8 1x10 -9 2

Al graficar E vs log[F-] Luego, los puntos que siguen la tendencia lineal

• [ ] menor: 1x10-5 M
• [ ] mayor: 1x10-2 M

CURVA DE CALIBRADO

Log [F-] E (mV)

-2 -198
-3 -142
-4 -85,5
-5 -34,3

Donde y = mx + b

• Intercepto (b): -306,61


• Pendiente (m): -54,76mV
• R: 0,9997
Cálculo del Límite de Detección y Cuantificación:

LD (Límite de detección)

𝑆𝑚𝑖𝑛 − 𝑏 3,04 − (−310,58)


𝑙𝑜𝑔[𝐹 − ] = = = −5,58
𝑚 − 56,25
LD = 10−5,58 = 2,63 × 10−6

LC (Límite de cuantificación)
𝑆𝑐 − 𝑏 6,4 − (−310,58)
𝑙𝑜𝑔[𝐹 − ] = = = −5,64
𝑚 − 56,25
LC = 10−5,64 = 2,29 × 10−6

• L.D.: 2,63 × 10−6 M


• L.C.: 2,29 × 10−6 M

Parte 2: Muestra de pasta dental.


a. REALIZAR UN DIBUJO DEL TRATAMIENTO DE LA MUESTRA PASTA DENTAL

b. Indique según la siguiente tabla:

E1(mV) E2 (mV) E3(mV) Promedio (mV)

Muestra -99,3 -99,5 -100,2 -99,7


c. Calcule la concentración de F- en pasta dental (% pp ; mg/Kg) :

Considerando que la medida del potencial se obtuvo a partir de una muestra de 0,2g
disuelta en 100 ml:

Entonces: [𝐹 − ]𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = (1571 ± 38,10)𝑝𝑝𝑚

Otra forma de expresarlo sería interpolando el promedio de la señal (-99,7mV)

𝐸𝑖 − 𝑏 −99,7 − (−306,61)
𝑙𝑜𝑔[𝐹 − ] = = = -3,78
𝑚 − 54,76

[𝐹 − ] = 10−3,78 = 1,65 × 10−4 𝑀

En 100 ml:
1,65 × 10-4 mol × 100ml
mol(F - ) = = 1,65 × 10-5 mol
1000ml

19g
masa(F - ) = 1,65 × 10-5 mol × = 3,15 × 10-4 g = 0,315mg
mol

La muestra es de 0,2g:

0,315mg × 1000g
ppm = = 1576ppm
0,2g

• mg/Kg: 1576 mg/Kg


• % pp:
Si hay 1576mg en 1kg, existen 1,576g en 1000g.
En 100g:
1,576g × 100g
%p/p = = 0,157%
1000g

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