DETERMINACIÓN DE PERMANGANTO DE POTASIO Y DICROMATO DE POTASIO
EN UNA MUESTRA PROBLEMA POR MEDIO DE MÉTODOS
ESPECTROFOTOMÉTRICOS.
Javier Lópeza. M. Alejandra Atehortúab.
a
Ingeniería química, análisis químico.
b
Ingeniería química, análisis químico.
3 de abril, 2020.
Objetivos. sobre posición de sus respectivos espectros en
un rango de 250 a 650nm.
Espectro de absorción muestra problema C.
Gráfica 1. Espectros soluciones más concentradas de
0.8 las soluciones patrón.
Absorbancia.
0.6
Con el anterior espectro, se decide que el
0.4
método a utilizar para determinar la
0.2
concentración del KMnO4 es el método de un
0
200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 solo analito y posteriormente se aplica
Longitud de onda. aditividad para hallar la concentración de
K2Cr2O7 en la muestra problema C. A
continuación se muestra el espectro de la
Objetivo general. muestra C en un rango de 250 a 650 nm.
Objetivos específicos. Gráfica 2. Espectro de absorción muestra problema C.
Resumen. Para el método de un analito, se realiza la
búsqueda de la máxima absorbancia en la
Datos y resultados. solución patrón más concentrada y se
relaciona con la longitud de onda de máxima
Espectros soluciones más concentradas. absorbancia del permanganato de potasio,
0.8 esta arroja un valor de 0,399, sin embargo,
como se puede observar en el anexo 3, este
Absorbancia
0.6
valor, se encuentra ligado a dos longitudes de
0.4
onda distintas, 524 y 525nm, por lo tanto se
0.2 procede a realizar las curvas de calibración a
0 estas dos longitudes de onda y se escoge la
200 300 400 500 600 700
que mejor valor de coeficiente de correlación
Longitud de onda
(R2) arroje, esta fue la longitud de onda de
524nm. Estas gráficas se pueden encontrar en
Permanganato Dicromato el anexo 4. A 524nm la muestra problema C
tiene una absorbancia de 0,007; de este modo,
Inicialmente, se prepararon 16 soluciones en al sustituir en la ecuación de la recta y =
balones aforados de 25mL, 8 de ellas 2612,9x - 0,0302, la concentración de
contenían diferentes volúmenes de KMnO4 y permanganato de potasio en la muestra
las restantes, diferentes volúmenes de problema es de 0,0000142371M.
K2Cr2O7. Cada uno de los balones con
concentraciones diferentes, como se muestra 0,007+0,0302
=[KMnO 4 ]
en el anexo 1. Se midieron las absorbancias 2612,9
de las soluciones patrón más concentrados de
Consecuentemente, se procedió a calcular los
cada uno de los compuestos y se realizó la
coeficientes de absortividad molar para cada
una de las soluciones patrón a la respectiva
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longitud de onda y posteriormente se realizó potasio es de 1692,1cm-1M-1, con lo que se
el cálculo del promedio de cada uno de estos reafirma el uso del método de aditividad. Esta
como se evidencia en el anexo 2. Esto se longitud de onda también se escogió por el
llevó acabo considerando el cumplimiento de hecho de que los dos compuestos cumplen la
la Ley de Lambert-Beer de la siguiente ley de Lambert-Beer debido al valor de su
forma; coeficiente de correlación cercano a 0,9 lo
que supone una linealidad es decir una
Aλi proporcionalidad entre concentración y
ελi=
Ci∗b absorbancia, siendo así, la pendiente de la
recta proporciona información acerca del
EK2Cr2O7/EKMnO4 Vs. λ coeficiente de absortividad molar. Las
6 gráficas se muestran a continuación;
5
4 Dicormato a 270nm.
Ed/Ep
3
0.8
2
Absorbancia.
1 0.6 f(x) = 4001.32 x + 0.01
0 0.4 R² = 1
200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700
0.2
λ
0
0 0 0 0 0 0 0 0 0
De este modo, se realizó la gráfica que Concentración.(M)
relaciona el cociente entre los coeficientes de
absortividad molar de los compuestos Gráfica 4. Curva de calibración K2Cr2O7
promediados (ε di/ ε per ¿ frente a las
longitudes de onda trabajadas como se Permanganato a 270nm.
muestra a continuación; 0.25
0.2
Absorbancia.
Gráfica 3. Relación de coeficientes de absortividad
0.15 f(x) = 0.02 x − 0
molar. R² = 0.57
0.1
Este cálculo se realizó con el fin de 0.05
seleccionar la longitud de onda adecuada, es 0
decir, la de máxima absorción del dicromato 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
de potasio, para posteriormente calcular la Concentración.(M)
concentración del analito K2Cr2O7 en la
muestra problema. La longitud de onda
Gráfica 5. Curva de calibración KMnO4.
seleccionada donde el coeficiente de
absortividad molar del dicromato es máximo Por lo tanto, usando el criterio de aditividad,
fue 270nm. En esta región, el coeficiente de se tiene que;
absortividad molar del dicromato de potasio
es 4001,3cm-1M-1 y la del permanganato de Amp=A K 2 Cr 2 O7 + A KMnO 4.
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Amp=ε ∙ b∙ [ K 2Cr 2O 7 ] +ε ∙ b ∙ [ KMnO 4 ] Inicialmente, con el fin de seleccionar que
método analítico cuantitativo se usaría para
0,654=4001,3 [ K 2Cr 2O 7 ] +1692,1∙ 0,00001 4 2371 M
determinar las concentraciones de KMnO4 y
K2Cr2O7 en la muestra problema C, se realizó
[ K 2 Cr 2 O7 ]=0,000157426 M
la sobre posición de los espectros de estos
[ KMnO 4 ]=0,0000142371 M analitos en su forma más concentrada, con lo
que se concretó que para determinar la
Análisis de resultados. concentración de permanganato de potasio en
la muestra se usaría el método de un solo
analito, puesto que con la gráfica 1 se puede
evidenciar que en la región comprendida
entre 500 y 600nm donde se encuentra el pico
de absorción más alto para el permanganato
de potasio, que es aproximadamente 525nm
(UNAM, s.f.), el dicromato de potasio no
presenta una absorción representativa. Lo que
significa que el coeficiente de absortividad
molar del K2Cr2O7 es aproximadamente 0 (
ε K 2 Cr 2O 7 0 ¿. Se infiere que, el analito
no absorbe radiación a esta longitud de onda,
por lo tanto el porcentaje de trasnmitancia es
del 100% (Arenas Iván., López José. 2004).
Esta concentración se determinó por medio
de una curva de calibración, ya que es uno de
los métodos más comúnmente usados y así, el
permanganato de potasio puede ser tratado
como si fuese el único analito en solución
(Harvey, D. 2000). Debido a que no se
poseen los datos reales de las concentraciones
de los analitos no es posible calcular el error
relativo del procedimiento y, por lo tanto, no
es posible conocer la exactitud de los
resultados experimentales.
Por otro lado, se escogió que para determinar
la concentración del dicromato de potasio se
usaría el método de aditividad. La ley de
Lambert-Beer, se puede extender a mezclas
con varios componentes absorbentes, siempre
y cuando no haya interacción entre estos, por
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ende, las absorbancias individuales son Conclusiones.
aditivas (Harvey, D. 2000).
Bibliografía.
Harvey, D. (2000) Modern Analytical
Como se mencionó en la sección de datos y Chemistry. Editorial McGraw-Hill.
resultados, la longitud de onda escogida para Primera Edición pp. 386, 400- 404.
que el criterio de aditividad se cumpla de S. Arenas Iván., S. López José.
manera adecuada, fue de 270nm. Esto debido (2004). Espectrofotometría de
a que, de acuerdo a lo anteriormente absorción. Recuperado de:
planteado, el coeficiente de absortividad [Link]
molar del dicromato de potasio es mayor al fs/met/espectrometria_de_absorcion.
coeficiente del permanganato de potasio a pdf
esta longitud de onda. Esto se decidió así UNAM (s.f.) Análisis de una mezcla
puesto que para obtener una mejor exactitud y binaria. Recuperado de:
precisión en el procedimiento, se escoge una [Link]
longitud de onda en la que ε x >ε y , siendo X uami/jpn/Q._Inorganica/LABORATOR
permanganato y Y dicromato (Harvey, D. IO/2_Analisis_de_una_Mezcla_Binari
2000). A esta longitud de onda la diferencia [Link]
de los coeficientes es la máxima posible.
Adicionalmente, se tomó en cuenta otra
longitud de onda para hacer el análisis
cuantitativo por aditividad, fue 250nm, esta
fue candidata a ser seleccionada para llevar
acabo el cálculo, sin embargo, a 250nm el
coeficiente de absortividad molar es de
3984,1 cm-1M-1, mientras que a 270 es de
4001,3 cm-1M-1. Esta grafica (a 250nm) se
muestra en el anexo 5. En este cálculo
tampoco es posible determinar la exactitud de
los datos experimentales debido a que no se
tienen los resultados reales de la
concentración del analito dicromato de
potasio en la muestra problema C.
Sin embargo, si la selección de longitudes de
onda es la adecuada, el error relativo de los
datos experimentales frente a los reales
debería ser menor a un 5%.
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Anexos.
ANEXO 1. Concentraciones de las soluciones patrón KMnO4 y K2Cr2O7 y cálculos.
ANEXO 2. Coeficientes de absortividad molar para KMnO 4 y K2Cr2O7 y su respectivo promedio.
ANEXO 3. Absorbancias del KMnO4.
ANEXO 4. Curvas de calibración longitudes de onda de 524 y 525nm.
ANEXO 5. Curvas de calibración a 250nm.
ANEXO 6. Absorbancias del K2Cr2O7.
