RESUMEN
Se estandarizo la solución de EDTA con solución de PbSO4 anhido para conocer su
concentración real (0.04796 N). Luego, se determinó el porcentaje de plomo en la
muestra, en el proceso de análisis quelatométrico de plomo, en la cual se obtuvo
55.88%. Finalmente, se determinó el título de EDTA con respecto al plomo de
0.0099366 g/mL.
INTRODUCCION
Estandarización del EDTA, se utilizó una solución de PbSO4 anhidro para realizar la
corrección de normalidad. Para ello, se pesó 0.352g de PbSO4 y se midió 10mL de
solución buffer pH 5, luego se vertió en un matraz de 250 mL, seguido de calentó hasta
disolución de la sal y se agregó 5 gotas de indicador naranja xylenal, y se tituló con
solución de EDTA, en el cual se obtuvo un volumen gastado y realizando los cálculos se
obtuvo EDTA 0.04796 N.
Luego, se realizó la determinación de Pb en la muestra de PbSO4, y para ello se pesó
0.2525g de dicha muestra y se transfirió a un vaso de precipitado de 250mL, se añadió
5mL de HCl 1:1 y se llevó a plancha hasta evaporar a poco volumen y luego se dejó
enfriar. Se añadió 5mL de HNO3 (c) y se llevó a plancha nuevamente hasta evaporar a
poco volumen y se dejó enfriar. Luego se añadió una pizca de KClO 3 y se llevó a
plancha hasta que se disgrego la muestra, con lo cual se llevó a pasto y se dejó enfriar.
Luego, del enfriado se agregó 5mL de H 2 S O4 1:1 hasta que el desprendimiento de
humo blanco ceso, seguido se agregó agua hasta 100mL y se hirvió por 10 minutos y
luego se dejó en reposo por minutos fuera de la plancha. Luego, se filtró por
decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42, en el cual se recibió el
filtrado en un vaso de 400mL, y se lavó con porciones de 10mL de H 2 S O 4 al 3% dos
veces. Seguido, se transfirió el precipitado al beaker original y se agregó 10mL de
solución buffer pH 5 y se calentó en la plancha hasta que la solución hirvió; además, se
sumergió el papel filtro y se enjuagó con agua destilada hasta un volumen de 100mL.
Finalmente de agrego una pizca de ácido ascórbico y 5 gotas de indicador Naranja de
xylenol y se tituló con solución EDTA 0.04796 N hasta el cambio de color de rojo
violáceo hasta amarillo limón.
Objetivos:
- Estandarizar solución de EDTA.
- Determinar el porcentaje de Pb.
- Determinar el título de EDTA con respecto al plomo.
PINCIPIOS TEORICOS
Análisis quelatometrico de plomo en concentrados:
Se basa en la determinación quelatométrica de plomo en solución valorada de EDTA,
empleando como indicador Naranja de xylenol a pH 5.
Muchos iones metálicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar
compuestos de coordinación , el EDTA, es un valorante muy empleado en química
analítica no solo porque forma complejos con la mayoría de los iones metálicos, sino
porque la mayoría de los quelatos formados tienen estabilidad suficiente para llevar a
cabo valoraciones, debiéndose dicha estabilidad a los diversos puntos de unión ligando-
metal que dan lugar a una estructura en forma de jaula para el quelato, donde el catión
queda rodeado de forma efectiva y asilado de las moléculas de disolvente. Además, la
estequiometria de todos los complejos de EDTA es 1:1, lo que simplifica los cálculos
numéricos en las valoraciones.
El empleo de los indicadores Metalocromicos, es el método más simple para detectar el
punto final, el intervalo de transición del indicador depende de la constante de
estabilidad condicional del complejo indicador-catión, así como del valor de pH de la
solución. Además, para evitar interferencias de otros iones, que reaccionan con el
EDTA a un determinado pH, se hace uso de enmascarantes, es decir introducir en la
solución a valorar, ligandos adicionales capaces de formar complejos.
DETALLES EXPERIMENTALES
Estandarización EDTA
Pesar 0.352g PbSO4
Erlenmeyer 250mL
10mL buffer pH 5
Calentar (ebullición)
55 gotas
gotas de
de indicador
indicador Naranja
Naranja de
de xylenol
xylenol
Titular (con EDTA)
Procedimiento
Pesar 0.2525g muestra
PbSO4
Beaker 250mL
5mL HCl 1:1
Plancha (evaporar a poco
volumen)
Enfriar
5mL HNO3 (c)
Llevar a plancha
Enfriar solución
Pizca KClO3
Llevar a plancha hasta Llevar a pastoso
disgregar muestra
5mL H2SO4 1:1
Sulfatar (hasta que humo
blanco cese)
Sacar de plancha y enfriar
Enjuagar con H2O hasta 100mL
Hervir (por 10 minutos)
Sacar de plancha y enfriar
(por 15 minutos)
Filtrar en caliente Papel filtro Whatman 42
Beaker 400mL
Lavar 2 veces (con porciones
de 10mL de H2SO4 3%)
Pasar el precipitado al
papel filtro con agua fría
Transferir el precipitado al
Con ayuda de la pizeta
beaker original
10 mL solución buffer pH 5
Calentar la solución (hervir)
Sumergir el papel filtro
Enjuagar con H2O hasta 100mL
Pizca de ácido ascórbico
5 gotas de indicador naranja de xylenol
Titular (con sol. EDTA)
Rojo violáceo → Amarillo limón
CALCULOS
Estandarización del EDTA:
W PbSO 4=0.352 g ; V gastado EDTA =24.2 mL
PF 303.27 g/mol
PE PbSO 4 = = =303.27 g /mol
θ 1
¿ Eq−g EDTA corregido =¿ Eq−g PbSO 4
W PbSO 4
N DTA corregido ×V gastado EDTA =
PE PbSO 4
W PbSO 4
N DTA corregido =
V gastado EDTA × PE PbSO 4
0.352 g
N DTA corregido =
24.2 mL×303.27 g /mol
N DTA corregido =0.04796 mol/ L
Análisis de Plomo:
W muestra =0.2525 g ; V gastado EDTA =14.2mL PF Pb =207.2 g / mol
¿ Eq−g EDTA corregido =¿ Eq−g PbSO 4
W PbSO 4
N DTA corregido ×V gastado EDTA =
PE PbSO 4
mol g
W PbSO 4=0.04796 ×14.2 mL ×303.27
L mol
W PbSO 4=0.2065 g
Luego,
1 mol PbSO 4 1 mol Pb 207,2 g Pb
0.2065 g PbSO 4 × × × =0.1441 g Pb
303.27 g PbSO 4 1 mol PbSO 4 1mol Pb
Entonces,
W Pb 0.1411 g
%Pb= ×100= ×100=55.88 %
W muestra 0.2525 g
Título de EDTA:
W Pb 0.1411 g
T EDTA = = =0.0099366 g/mL
V gastado EDTA 14.2 mL
DISCUSION DE RESULTADOS
Se obtuvo una normalidad corregida de 0.04796 N de EDTA a partir de PbSO4 para la
muestra nº 6, en el cual se obtuvo un %Er de 0.31% en comparación con el valor teórico
considerado como el promedio 0.04811 N, el cual nos brindó valores muy cercanos a
este.
Para la determinación de análisis de plomo en concentrado, se obtuvo el peso de PbSO4
de 0.2065 g y a partir de ello usando las relaciones estequiometricas se obtuvo el peso
de Pb 0.1411 g. Luego, se determinó el %Pb de 55.88% y se obtuvo un %Er de 0.05,
considerando el %Pb de 55.86% como valor teórico obtenido del promedio. Finalmente,
se obtuvo el título de EDTA relacionando el peso de Pb y el volumen gastado de EDTA
dando el valor de 0.0099366 g/mL. Cabe mencionar que dichos resultados se obtuvieron
de la muestra nº 6.
CONCLUSIONES
Se estandarizo la solución de EDTA siendo 0.04796 N.
Se determinó el %Pb en la muestra, siendo 55.88%
Se determinó el título de EDTA con respecto al plomo, siendo 0.0099366 g/mL.
REFRENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Douglas A. Skoog, D. M. (2014). FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA
ANALÍTICA. Cengage Learning. Pag.
Gary D. Christian, R. A. (2009). QUIMICA ANALITICA. Pag.
