DIFRACCIÓN DE RAYOS X
María José Carrillo Soler
Yineth Adriana Rodríguez Tobo
Es una técnica que sirve
para determinar la
estructura detallada de un
material, es decir, permite
conocer la posición que
ocupan los átomos, iones o
moléculas. Debido a este
ordenamiento podemos
determinar propiedades tanto
físicas como químicas de los
materiales
LEY DE BRAGG
Es una técnica de difracción de rayos x, para obtener la estructura
interna de los cristales, permite estudiar las direcciones en las que la
difracción de rayos X sobre la superficie de un cristal produce
interferencias constructivas, dado que permite predecir los ángulos en
los que los rayos X son difractados por un material con estructura
atómica periódica (materiales cristalinos).
n es un número entero,
λ es la longitud de onda
de los rayos X,
d es la distancia entre
los planos de la red
cristalina y,
θ es el ángulo entre los
rayos incidentes y los
planos de dispersión.
Método DE LAUE
En este método se utiliza un
monocristal y una placa
fotográfica. Se hace incidir un
haz rayos x al monocristal, el
haz directo produce un
ennegrecimiento al tocar la
placa, la cual determinarán la
información del material que se
esté investigando
Hay dos geometrías diferentes en los diagramas de Laue,
dependiendo de la posición del cristal respecto de la placa
fotográfica, transmisión o reflexión:
REFLEXIÓN TRANSMISIÓN
MÉTODO DEL POLVO O Debye-SCHERRER
En este método se tiene
que pulverizar de una
manera muy fina los
cristales de la muestra
los cuales se mezclan con
un material amorfo para
compactarlo y poder
obtener una buena
reflexión de los rayos
EQUIPOS
DIFRACTÓMETRO DE RAYOS X ● Tubo de rayos x
● Goniómetro de tres o cuatro
partes
● Detector de rayos x (detector de
área)
● Apertura automática de rejillas
● monocromadores
FUENTE DE RAYOS X
Es una válvula de vacío utilizada
para la producción de rayos x,
emitidos mediante la colisión de los
electrones producidos en el cátodo
contra los átomos del ánodo.
GONIÓMETRO
Es un aparato en forma de
semicírculo o círculo graduado en
180º o 360º, utilizado para medir o
construir ángulos
Versiones más simples del goniómetro
cuentan solo con dos ejes de
rotación, uno para la muestra y otro
para el detector, o simplemente el
eje phi, alrededor del cual se hace
girar el cristal.
DETECTOR DE RAYOS X
Los dispositivos usados para la
detección de los rayos difractados
pueden bien medir estos uno a uno
o interceptar una parte amplia del
patrón de difracción sobre una
superficie. Entre los detectores
del último tipo, el más usado
durante mucho tiempo fue la
película fotográfica, actualmente
reemplazada por otros detectores
más sensibles a los rayos X.
MONOCROMADORES
Un monocromador es un
dispositivo óptico que sirve
para medir la composición de
la luz según su distribución
de longitudes de onda
(distribución espectral) ya
sean electromagnéticas o no a
partir de una fuente emisora
que produzca una amplia gama
de longitudes de onda.
VENTAJAS LIMITACIONES
● No destructiva: Las muestras no ● Equipos son costosos entre 130
son consumidas, la muestra es a 200 Millones de dólares
la misma antes y después de la ● Cantidad de muestra:Se requiere
medición que la muestra cubra
● Versatilidad de la muestra: El completamente el portamuestras
método es aplicable a todas las para que los rayos x cubran la
formas de las muestras; polvos, mayor cantidad de muestra ya
polvos prensados y sólidos. que el conteo es estadístico
APLICACIONES
Se usa para el análisis de una amplia gama de materiales,
incluso fluidos, metales, minerales, polímeros,
catalizadores, plásticos, productos farmacéuticos,
recubrimientos de capa fina, cerámicas y semiconductores. la
aplicación fundamental de la difracción de rayos x es la
identificación cualitativa de la composición mineralógica de
una muestra cristalina
Otras aplicaciones son el análisis cuantitativo de
compuestos cristalinos, la determinación de tamaños de
cristales, la determinación del coeficiente de dilatación
térmica, así como cálculos sobre la simetría del cristal y
en especial la asignación de distancias a determinadas
familias de planos y la obtención de los parámetros de la
red.
FACTOR PARA MEDICIÓN DE TENSIONES
IDENTIFICADOR DE IMPUREZAS DE MATERIALES
IDENTIFICADOR DE FASES MATERIALES
fluorescencia de
rayos x
La fluorescencia de rayos
X (FRX) es una técnica
espectroscópica que
utiliza la emisión
secundaria o fluorescente
de radiación X generada al
excitar una muestra con
una fuente de radiación X.
La radiación X incidente o
primaria expulsa
electrones de capas
interiores del átomo.
Los electrones de capas más
externas ocupan los lugares
vacantes, y el exceso
energético resultante de esta
transición se disipa en forma
de fotones, radiación X
fluorescente o secundaria,
con una longitud de onda
característica que depende
del gradiente energético
entre los orbitales
electrónicos implicados, y
una intensidad directamente
relacionada con la
concentración del elemento en
la muestra.
método: dispersión de energía (edxrf)
Es una técnica de muestreo Es posible identificar un elemento
versátil, rápida y no dentro del espectro de la muestra si
destructivo que logra se conoce la energía entre los
alcanzar unos límites de orbitales atómicos implicados
detección de hasta 0.002% (20 (longitud de onda). La concentración
ppm). Utiliza la emisión de cada elemento se detecta midiendo
secundaria o fluorescente de la intensidad de la energía asociada
radiación X que se genera al a cada transición de electrones. Es
excitar una muestra con una decir, la salida de un análisis
fuente emisora de rayos X. EDXRF es un espectro que muestra la
intensidad de radiación en función
de la energía.
método: dispersión por longitud de onda (WDXRF)
Es una técnica no Está técnica WD-XRF mide la
destructiva y tiene intensidad de los rayos X en
aplicaciones en muchas función de la longitud de
industrias donde se onda. Esto se hace pasando la
necesita el análisis radiación que emana de la
elemental, como muestra a través de un cristal
geociencia, análisis de difracción de análisis
ambiental, seguridad montado en un goniómetro de
alimentaria y análisis de 2θ. Según la ley de Bragg, el
artefactos arqueológicos. ángulo entre la muestra y el
detector produce la longitud
de onda de la radiación
interior de un
espectrofotómetro de
fluorescencia de rayos x
espectrofotómetro xrf
espectrofotómetro
portátil xrf
Es una válvula de vacío utilizada para
la producción de rayos X, emitidos
mediante la colisión de los electrones
producidos en el cátodo contra los
átomos del ánodo.
Es un apilamiento de capas con igual
espesor y separación constante. Se
produce “reflexión” de los rayos-X que
inciden sobre él cuando la diferencia
de camino entre el haz incidente y el
“reflejado” es un número entero de λ.
Son placas paralelas que hacen que los
rayos-X sean paralelos y caigan en el
ángulo exacto en el cristal. El
colimador primario se coloca entre la
muestra y el cristal y un secundario
puede estar situado entre el cristal y
el detector
los detectores leen los pulsos
eléctricos cuando un fotón de rayos-X
entra en ellos, y la altura de este
pulso es proporcional a la energía del
fotón incidente. Los pulsos son
amplificados y entonces contados en un
transductor de salida
Cuenta cuántos pulsos son generados en
cada intervalo de altura. El número de
pulsos de cierta altura dada da la
intensidad de la correspondiente
energía. Cuantos más niveles de
energía sea capaz de distinguir, mayor
resolución
Es un dispositivo que convierte la
señal del sistema de procesamiento en
una información tangible, es decir es
transmitida a un computador el cual
hace la lectura de la señal que se
está enviando
ventajas limitaciones
- El análisis no es destructivo. - Mayor frecuencia de
- bajo costo, determinación rápida, contaminaciones.
interpretación de resultados - Algunos equipos puede
simple llegar a ser caros y
- permite determinaciones de 25 a requerir de accesorios
30 elementos adicionales
- se pueden analizar muestras en
estado gaseoso, líquido y sólido
- abarca determinaciones
elementales desde el berilio
hasta uranio
- Se pueden medir concentraciones
desde mg/g hasta 100%
aplicaciones
● Análisis elemental y
análisis químico de
metales, vidrios, cerámicos
y materiales de
construcción
● En la de geoquímica
● Ciencia forense
● Arqueología
● Recubrimiento de materiales
● Electrónica
● Medicina
● Farmacéutica
BIBLIOGRAFIA
● Martínez, R. (2016) Crystallography-Cristalografía, dispersión y
difracción
● AG Diana. (Abr 10, 2014) Difracción de rayos x
● Vendrell. (2006) Técnicas-Difracción de rayos x. Departamento de
cristalografía. CSIC Madrid
● Perez. S,A (2008) EDXRF Vs WDXRF
● Blanco. E,A (2017) Espectrometría de fluorescencia de rayos x.
Universidad Nacional de Educación a Distancia (UNED). Madrid, España.
● Fluorescencia de rayos x de dispersión por longitud de onda (WDXRF).
Malvern, Panalytical. Reino Unido, Malvern.
● Fluorescencia de rayos x por dispersión de energía (EDXRF). Malvern,
Panalytical. Reino Unido, Malvern.
● De los Santos,W. (oct 22, 2017). Fluorescencia de rayos X. México, Ciudad
de México
