Técnicas internas:
- PR-LC-896 análisis de alcohol etílico potable 99%
- PR-LC-897 análisis de alcohol etílico potable
Nota 1: en el laboratorio no he visto balones aforados de 5 mL y solo he visto 3 de 10 mL
Nota 2: Es recomendable que todo el material volumétrico antes de ser usado se purgue
con la muestra en análisis. Los volúmenes de consumo de muestra reportados más
adelante no contemplan este requisito.
Nota 3: tener en cuenta que el Punto de ebullición del acetaldehído es de 20.2°C por lo
que se recomienda trabajarlo inmediatamente sale de la nevera y al usarlo devolverlo a su
lugar. En su defecto es recomendable usar un baño de hielo, si el uso es
prolongado, esto garantizara la disminución en su volatilidad.
Nota 4: La transferpipeta dice ser operativa para medio de alta presión de vapor hasta
500 mbar.
Disolvente Presión de vapor (kPa) Presión de vapor (mBar)
a 20°C a 20°C
Acetaldehído 101 1010
Acetal 2.7 27
Benceno 9.9 99
4-metilpentan-2-ol 0.706 7.06
Metanol 13.02 130.2
etanol 5.95 59.5
Nota 5: tener en cuenta que las preparaciones propuestas son sencillas para muestras y
estándares, por lo tanto, preparaciones por duplicado o triplicado multiplican
respectivamente estos volúmenes.
Nota 6: debe quedar claro en la técnica de análisis si la preparación y lectura en el
cromatografo de la muestra y los estándares son duplicados o triplicados o hextuplicados,
y tener en cuenta que cada juego de preparación son 6 inyecciones cada una de 42 min
de corrida más tiempo de post-run e inyección, correspondiente a aproximadamente 4.5
horas. Un análisis con inyecciones por triplicado de muestra y hextuplicado estándares y
duplicado de segundo estándar corresponde a una corrida de aproximadamente 28.5
horas por cada muestra a analizar.
IMPUREZAS ORGÁNICAS
Prueba transferpipeta de 10-50 µL: consumo de muestra por análisis sencillo 250 mL
Solución de muestra A: Alcohol (sustancia bajo prueba)
Solución de muestra B: 300 µL / L de 4-metilpentan-2-ol en solución de muestra A.
Preparación de la solución: 15 µL de 4-metilpentan-2-ol en 50 mL de solución de
muestra A
Solución estándar A: 200 µL / L de metanol en la solución de muestra A. Preparación
de la solución: 10 µL de metanol en 50 mL de solución de muestra A
Solución estándar B: 10 µL / L de metanol y 10 µL / L de acetaldehído en la solución de
muestra A. Preparación de la solución: 50 µL de metanol y 50 µL acetaldehído de en 25
mL de solución de muestra A. tomar 50 µL de esta solución en 10 mL de solución de
muestra A.
Solución estándar C: 30 µL / L de acetal en la solución de muestra A. Preparación de la
solución: 50 µL de acetal en 5 mL de solución de muestra A. Tomar 30 µL y llevarla a 10
mL con solución de muestra A.
Solución estándar D: 2 µL / L de benceno en la solución de muestra A. Preparación de
la solución: 50 µL de benceno en 25 mL. Tomar 50 µL de esta solución y llevar a 50 mL
con solución de muestra A.
En todas las muestras es necesario considerar la pureza de los entandares, para el
cálculo de las concentraciones.
Prueba transferpipeta de 20-100 µL: consumo de muestra por análisis sencillo 350 mL
Solución de muestra A: Alcohol (sustancia bajo prueba)
Solución de muestra B: 300 µL / L de 4-metilpentan-2-ol en solución de muestra A.
Preparación de la solución: 30 µL de 4-metilpentan-2-ol en 100 mL de solución de
muestra A
Solución estándar A: 200 µL / L de metanol en la solución de muestra A. Preparación
de la solución: 20 µL de metanol en 100 mL de solución de muestra A
Solución estándar B: 10 µL / L de metanol y 10 µL / L de acetaldehído en la solución de
muestra A. Preparación de la solución: 50 µL de metanol y 50 µL acetaldehído de en 25
mL de solución de muestra A. tomar 50 µL de esta solución en 10 mL de solución de
muestra A.
Solución estándar C: 30 µL / L de acetal en la solución de muestra A. Preparación de la
solución: 100 µL de acetal en 10 mL de solución de muestra A. Tomar 30 µL y llevarla a
10 mL con solución de muestra A.
Solución estándar D: 2 µL / L de benceno en la solución de muestra A. Preparación de
la solución: 50 µL de benceno en 25 mL. Tomar 50 µL de esta solución y llevar a 50 mL
con solución de muestra A.
Sistema cromatográfico
Modo: GC
Detector: Ionización de llama
Columna: Capilar de sílice fundida de 0,32 mm × 30 m; unido con una capa de 1,8 µm de
fase G43
Relación dividida: 20:1
Temperaturas Puerto de inyección: 200°
Detector: 280°
Columna: Ver tabla
Temperatura Rampa de Temperatura Tiempo de
inicial (°) temperatura (°/min) Final (°) mantenimiento a
temperatura final (min)
40 0.0 40 12
40 10 240 10
Velocidad linear: 35 cm / s
Gas portador: Helio
Volumen de inyección: 1.0 µL
Idoneidad del sistema
Muestra: Solución estándar B
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 1.5 entre el primer pico principal (acetaldehído) y el segundo
pico principal (metanol)
Análisis Muestras:
Solución de muestra A, Solución de muestra B, Solución estándar A, Solución estándar B,
Solución estándar C y Solución estándar D
Cálculo de metanol
ru
Resultado= ( )
rs
r u =¿ área del pido ce metanol en la solución muestra A
r s=¿ área del pido ce metanol en la solución estándar A
Cálculo de acetaldehído (suma de acetaldehído y acetal)
DE
AE [{ D T −D E]∗C D∗M r 1
}
Resultado=
{[ ] }
AT − A E
∗C A +
M r2
A E=¿ área del pido del acetaldehído en la solución muestra A
AT =¿ área del pido del acetaldehído en la solución estándar B
C A=¿ concentración del acetaldehído en la solución estándar B (µL/L)
D E=¿ área del pido del acetal en la solución muestra A
D T =¿ área del pido del acetal en la solución estándar C
C D =¿ concentración del acetal en la solución estándar C (µL/L)
M r 1=¿ peso molecular del acetaldehído, 44.05
M r 2=¿ peso molecular del acetal, 118.2
Cálculo de benceno
BE
Resultado=
[ BT −BE]∗C B
BE =¿ área del pico del benceno en la solución muestra A
BT =¿ área del pico del benceno en la solución estándar D
C B=¿ Concentración de benceno en la solución estándar D (µL/L)
[ NOTA - Si es necesario, la identidad del benceno se puede confirmar utilizando otro
sistema cromatográfico adecuado (fase estacionaria con una polaridad diferente).]
Cualquier otro cálculo de impurezas
rU
Resultado= ( ) rM
∗C M
r U =¿ área del pico de cada impureza en la solución muestra B
r M =¿ área del pico de 4-metilpenta-2-ol en la solución muestra B
C M =¿ concentración del 4-metilpenta-2-ol en la solución muestra B (µL/L)
Criterios de aceptación: Ver tabla
Nombre Criterios de aceptación
Metanol No más de 0.5, correspondiente a 200
µL/L
Acetaldehído y acetal No más de 10 µL/L, expresado como
acetaldehído
Benceno No más de 2 µL/L
Suma de todas las impurezas a No más de 300 µL/L
a
No tenga en cuenta los picos de menos de 9 µL / L (0.03 veces el área del pico
correspondiente a 4-metilpentan-2-ol en el cromatograma obtenido con la Solución de
muestra B).
