LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA
Práctica 2. Calibrado de material
volumétrico
I. Introducción teórica
El calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad
conocida que está contenido en un material volumétrico (o vertido por él).
Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos formas.
En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un líquido varía
con ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico
es variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en
función de la temperatura.
Debe existir un indicador de calidad que permita emplear con plena
confianza los valores obtenidos en la medida. Este indicador debe: ser
aplicable universalmente, ser uniforme, ser cuantificable, tener un
significado claro e inequívoco.
INCERTIDUMBRE: Parámetro que caracteriza el margen de valores dentro
del cual se sitúa el valor verdadero de una magnitud. ERROR: Diferencia
entre el resultado individual y el valor verdadero de la cantidad que está
siendo medida
II. Reactivos y equipos
1. Agua destilada 2. Balanza
analítica 3. Termómetro 4.
Erlenmeyer con tapón 250 mL 5.
Material de vidrio a calibrar
III. Procedimiento
CALIBRADO DE UNA PIPETA GRADUADA DE 10 mL 1. Determinar el
peso de un erlenmeyer seco con tapón. 2. Medir la temperatura del agua
destilada que se va a utilizar en el calibrado. 3. Llenar la pipeta graduada
con dicha agua y verterla en el recipiente,
previamente tarado. 4. Taparlo y pesar. 5. Determinar el volumen
vertido con base a la siguiente expresión:
V = m x f donde: m = masa del agua vertida. f = factor de conversión
de masa a volumen a 20oC (Cuadro 1). 6. Repetir el calibrado cuatro veces
más. 7. Calcular el volumen medio vertido, su desviación estándar (s) y su
incertidumbre.
CALIBRADO DE UNA BURETA 1. Medir la temperatura del agua destilada que se
va a utilizar en el calibrado. 2. Llenar la bureta con agua destilada y
asegurarse de que no existen burbujas
en la punta. 3. Determinar el peso de un erlenmeyer seco con tapón. 4. Hacer
bajar el nivel del líquido hasta que la parte inferior del menisco se sitúe en la
marca de 0.00 ml. Tocar con la punta de la bureta la pared de un vaso para
eliminar el posible líquido adherido. 5. Esperar un minuto y volver a
comprobar el volumen, si la llave cierra bien
no se notará variación alguna. 6. Verter lentamente 10.0 ml de agua en el
recipiente previamente tarado. 7. Tapar y pesar con precisión. 8. Convertir
este peso en volumen con la ayuda del Cuadro 1. 9. Volver a llenar la
bureta y repetir la calibración para 10 ml dos veces más. 10. Calcular el
volumen medio vertido y su desviación estándar (s) y su
incertidumbre. 11. Repetir la calibración para 25.0
y 50.0 ml.
IV. Cuestionario
1. Cita el material de vidrio que utilizas para medir volúmenes. ¿Qué
capacidad y precisión presentan? ¿Cuál es la aplicación más usual? ¿Cuál
es más preciso? 2. Qué puedes decir ahora de la precisión de la escala de
la pipeta con
respecto a la de la bureta? 3. Crees que es estrictamente necesario enrasar a
cero inicialmente? ¿Por
qué?
Lic. Evert Mendoza Colina
Msc.