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Procedimiento 2120 para Medición de Color

Este documento describe métodos para medir el color en aguas superficiales y subterráneas. Define el color verdadero y aparente, y recomienda el método 2120B para medir ambos. El color se debe principalmente a la materia húmica natural, que incluye ácidos húmicos y fúlvicos. El documento también describe cómo preparar estándares de color de platino-cobalto y el procedimiento para comparar visualmente una muestra con los estándares.

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Procedimiento 2120 para Medición de Color

Este documento describe métodos para medir el color en aguas superficiales y subterráneas. Define el color verdadero y aparente, y recomienda el método 2120B para medir ambos. El color se debe principalmente a la materia húmica natural, que incluye ácidos húmicos y fúlvicos. El documento también describe cómo preparar estándares de color de platino-cobalto y el procedimiento para comparar visualmente una muestra con los estándares.

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2120 COLOR

2120 A. Introducción

El color en las aguas superficiales y subterráneas resulta principalmente de la


presencia de materia orgánica natural, particularmente materia húmica acuática. La
materia húmica consiste en ácidos húmicos y fúlvicos; ambos causan un color
amarillo-marrón. Los ácidos húmicos dan un color más intenso, y la presencia de
hierro intensifica el color a través de la formación de humatos férricos solubles. Las
partículas suspendidas, especialmente las partículas de tamaño coloidal, como las
arcillas, las algas, los óxidos de hierro y manganeso, dan a las aguas una apariencia
de color; Deben eliminarse antes de la medición. Las aguas residuales industriales
pueden contener ligninas, taninos, colorantes y otras sustancias químicas orgánicas
e inorgánicas que causan color. Los materiales húmicos y el color causado por estos
materiales se eliminan de los suministros de agua potable por razones estéticas y de
salud porque son precursores en la formación de subproductos de desinfección. El
color también se elimina para que el agua sea adecuada para aplicaciones
industriales. Las aguas residuales industriales coloreadas pueden requerir la
eliminación del color antes de descargarlas en los cursos de agua.

1. Terminología

El término "color" se usa aquí para referirse al color verdadero, es decir, el color del
agua de la que se ha eliminado la turbidez. Las partículas suspendidas coloidales y
más grandes dispersan la luz interfiriendo con la determinación de las mediciones
de color verdadero en el Método 2120B y en los procedimientos
espectrofotométricos de los Métodos 2120C-F. El término "color aparente" incluye
no solo el color debido a las sustancias en solución, sino también el debido a la
materia suspendida. El color aparente se determina en la muestra original sin
filtración. En algunas aguas y aguas residuales, el color aparente es aportado
principalmente por material coloidal o suspendido.

2. Selección del método

Los métodos 2120B y C son aplicables a la medición del color causada


principalmente por la materia orgánica natural. Las medidas se aplican a todas las
aguas superficiales y subterráneas; aguas residuales, tanto domésticas como
industriales; y especialmente aguas potables. Si bien todos los métodos (2120B – F)
son adecuados para mediciones de color verdadero, para mediciones de color
aparente use solo 2120B; en tales casos, determine tanto el color verdadero como el
color aparente. Para comparar entre laboratorios, calibre 2120B con 2120C. Los
métodos 2120D – F permiten la medición del color de cualquier químico disuelto
que da la apariencia de color en el rango de longitud de onda de luz visible. Son
especialmente aplicables a aguas coloreadas y aguas residuales que tienen
características de color diferentes de, pero no excluyen, los estándares de platino-
cobalto.

3. Bibliografía

- BLACK, A.P. & R.F. CHRISTMAN. 1963. Characteristics of colored Surface


waters. J. Amer. Water Works Assoc. 55:753.

- CHRISTMAN, R.F. & M. GHASSEMI. 1966. Chemical nature of organic color in


water. J. Amer. Water Works Assoc. 58:723.

- THURMAN, E.M. 1985. Organic Geochemistry of Natural Waters.


MartinusNijhoff/ Dr. W. Junk Publishers, Dordrecht, Netherlands.

- SAWYER, C.N., P.O. MCCARTY & G.F. PARKIN. 1994. Chemistry for
Environmental Engineering, 4th ed. McGraw-Hill, Inc., New York, N.Y.

2120 B. Método de comparación visual

1. Discusión general

a. Principio: El color se determina por comparación visual de la muestra con


concentraciones conocidas de soluciones coloreadas. La comparación
también se puede hacer con discos especiales de vidrio de color debidamente
calibrados. El método estándar para medir el color del platino-cobalto es el
método estándar, siendo la unidad de color producida por 1 mg de platino /
L en forma de ion cloroplatinato. La proporción de cobalto a platino dada
(2120B.4) coincide con el color de las aguas naturales.

b. Aplicación: El método de platino-cobalto es aplicable a aguas naturales,


aguas potables y aguas residuales, tanto domésticas e industrial.

c. Interferencia: incluso una ligera turbidez hace que el color aparente sea
notablemente más alto que el color verdadero; por lo tanto, elimine la
turbidez mediante el procedimiento de filtración descrito en 2120C.
El valor del color del agua es extremadamente dependiente del pH e
invariablemente aumenta a medida que aumenta el pH del agua. Al informar
un valor de color, especifique el pH al que se determina el color. Para fines de
investigación, o cuando se comparen los valores de color entre laboratorios,
determine la respuesta de color de un agua dada en un amplio rango de
valores de pH.1

d. Método de campo: debido a que el método estándar de platino-cobalto no


es conveniente para el uso en el campo, compare el color del agua con el de
los discos de vidrio que se encuentran al final de los tubos metálicos que
contienen tubos comparadores de vidrio llenos de muestra y agua destilada
incolora. Haga coincidir el color de la muestra con el color del tubo de agua
clara más el vidrio de color calibrado cuando se mira mirando hacia una
superficie blanca. Calibre cada disco para que se corresponda con los colores
en la escala platino-cobalto. Los discos de vidrio dan resultados de acuerdo
sustancial con los obtenidos por el método de platino-cobalto y su uso se
reconoce como un procedimiento de campo estándar.

e. Métodos de laboratorio no estándar: el uso de discos de vidrio o líquidos


que no sean agua como estándares para el trabajo de laboratorio solo está
permitido si se han calibrado individualmente con respecto a los estándares
de platino y cobalto. Las aguas de color altamente inusual, como las que
pueden ocurrir al mezclarse con ciertos desechos industriales, pueden tener
tonalidades tan alejadas de las de los estándares de platino-cobalto que la
comparación por el método estándar es difícil o imposible. Para tales aguas,
use los métodos en 2120C – F. Sin embargo, los resultados así obtenidos no
son directamente comparables con los obtenidos con los estándares de
platino y cobalto.

2. Aparatos

a. Tubos Nessler, emparejados, 50 mL, forma alta.

b. Medidor de pH para determinar el pH de la muestra (consulte la Sección


4500-H).

c. Conjunto de filtro y filtro (para mediciones de color verdadero):

Utilice un filtro de membrana de celulosa de 0,45 µm de poro y de 22 o 47


mm de diámetro. También se pueden usar filtros de fibra de vidrio. Enjuague
los filtros antes de usar y controle los espacios en blanco del filtro. Es posible
que se necesiten filtros de poros más pequeños de 0,2 o 0,22 µm o incluso
ultrafiltración para eliminar partículas coloidales para ciertas muestras como
óxidos de Mn o Fe u otros coloides. Use un conjunto de vidrio, TFE o acero
inoxidable para sujetar los filtros seleccionados.

3. Reactivos

a. Agua sin productos orgánicos: agua de reactivo tipo I (consulte la Sección


1080) o agua equivalente. Úselo para todas las preparaciones estándar y otros
procedimientos.

b. Cloroplatinato de potasio (K2PtCl6), grado analítico.

c. Cloruro de cobalto (CoCl2 6H2O), grado analítico.

d. Ácido clorhídrico (HCl), grado analítico.

e. Hidróxido de sodio (NaOH), grado analítico.

4. Preparación de estándares

Disuelva 1,246 g de cloroplatinato de potasio y 1,00 g de cloruro cobaltoso


cristalizado en agua con 100 mL de HCl concentrado y diluya a 1000 mL. Esta
solución de stock tiene un color de 500 unidades de color (CU). Los estándares de
platino-cobalto de 500 CU están disponibles comercialmente y son adecuados para
su uso como estándar principal.

Prepare estándares que tengan CU de 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 y 100 diluyendo
1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 8,0, 10,0 y 20,0 mL de patrón de color estándar con agua en
Matraces volumétricos de 100 mL. Transfiera a tubos nessler para usar como
estándares. Proteja los estándares contra la evaporación y la contaminación cuando
no esté en uso. Mantener en la oscuridad cuando no esté en uso, y mantener solo
durante 1 mes.
5. Procedimiento

a. Recolección de muestras: recolecte muestras en botellas de vidrio ámbar


lavadas con ácido o botellas de plástico cubiertas para mantener la luz.
Enjuague las botellas una vez con la muestra antes de llenar la botella con la
muestra. Preferiblemente tome una muestra de al menos 100 mL. Analice la
muestra dentro de las 24 h de la recolección. Mantenga las muestras frías
hasta el análisis y caliéntelas a temperatura ambiente antes de la medición.

b. Preparación de la muestra: Verifique el pH de la muestra. Si está fuera del


rango de 4 a 10, preferiblemente ajuste la muestra a pH 7 y observe el ajuste.
Si se va a medir el color verdadero, lave el filtro de membrana y el conjunto
del filtro haciendo pasar al menos 50 mL de agua a través del filtro. Filtre
aproximadamente 25 mL de muestra y deseche el filtrado. Filtrar una porción
adicional de aproximadamente 50 ml a través del mismo filtro y retener para
el análisis.

c. Medición de la muestra: Observe el color de la muestra llenando un tubo


Nessler adaptado hasta la marca de 50 mL con la muestra y comparándola
con los estándares. Mire verticalmente hacia abajo a través de los tubos hacia
una superficie blanca o especular colocada en un ángulo tal que la luz se
refleje hacia arriba a través de las columnas de líquido. Si hay turbidez
presente y no se ha eliminado, informe como "color aparente". Si el color
excede las 100 unidades, diluya la muestra en proporciones conocidas hasta
que el color esté dentro del rango de los estándares.

6. Cálculos

a. Calcule las unidades de color (CU) mediante la siguiente ecuación:

𝐴 ∗ 50
𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟 =
𝐵

dónde:

A = color estimado de una muestra diluida, y


B = mL de muestra tomada para dilución.
b. Las unidades correctas para el color verdadero son CU. Una CU es equivalente
a una unidad Hazen y a una unidad Pt-Co. Si las muestras no se filtran, informe
los datos como CU aparente. Informe los resultados de color en números
enteros y registre de la siguiente manera:

CU Informar al más cercano


1 - 50 1
51-100 5
101-250 10
251-500 20

c. Informe el pH de la muestra.

7. control de calidad

Las prácticas de CC consideradas parte integral de cada método se resumen en las


Tablas 2020: I y II.

a. Repita las mediciones: use al menos dos porciones de muestra filtrada.

b. Análisis duplicados: analice cada décima muestra por duplicado (es decir,
duplicando todo el procedimiento) para evaluar la precisión del método.

c. Espectrofotómetros preprogramados: para espectrofotómetros con curvas


de calibración preprogramadas, verifique la curva de calibración regularmente
con los estándares de platino-cobalto preparados bajo 2120C.4 y ajuste las
curvas preprogramadas según sea necesario.

8. Referencia

1. BLACK, A.P. & R.F. CHRISTMAN. 1963. Characteristics of colored surface


waters. J. Amer. Water Works Assoc. 55:753.
9. Bibliografía

- CHRISTMAN, R.F. & M. GHASSEMI. 1966. Chemical nature of organic color in


water. J. Amer. Water Works Assoc. 58:723.

- SAWYER, C.N., P.L. MCCARTY & G.F. PARKIN. 1994. Color. In Chemistry for
Environmental Engineering, 4th ed., Chap. 14. McGraw Hill, New York, N.Y.

2120 C. Espectrofotométrico: método de longitud de onda única


(PROPUESTO)

1. Discusión general

a. Principio: El color se determina espectrofotométricamente a una longitud de


onda entre 450 y 465 nm, con soluciones de platino y cobalto como
estándares.1–3 El color verdadero de las muestras reales y los estándares de
platino y cobalto sigue la Ley de Beer.

b. Aplicación: El método espectrofotométrico de platino-cobalto es aplicable a


aguas naturales, aguas potables y aguas residuales, tanto domésticas como
industriales.

c. Interferencia: la interferencia primaria proviene de la presencia de partículas


coloidales y suspendidas que absorben o dispersan la luz a la longitud de
onda del método espectrofotométrico. Mientras que en 2120B se pueden
realizar mediciones de color sin eliminar partículas, siempre que se indiquen
como "CU aparente", 2120C requiere la eliminación de partículas antes de
determinar el color.

La absorbancia ligera de la materia orgánica depende del pH; sin embargo, la


variación en la absorbancia es pequeña para el rango de pH de la mayoría de
las aguas. Debido a que las mediciones de color se realizan por razones
estéticas, preferiblemente no ajuste el pH de la muestra siempre que esté
entre 4 y 10. Si se ajusta el pH, ajústelo a 7 y observe. Además, el pH puede
afectar la solubilidad de las sustancias, que pueden interferir con la medición
del color si se forman partículas.
d. Nivel de detección del método: el color mínimo detectable depende de la
longitud de la ruta celular. Elija un tamaño de celda que proporcione una
absorbancia dentro del rango que resulte en una buena precisión y linealidad
de respuesta.

Este rango depende de la calidad del espectrofotómetro. Si se usa una celda


de 50 mm en el rango de longitud de onda de 450 a 465 nm, entonces una
absorbancia de 0,005 produce un color mínimo detectable de 1 CU. Con los
espectrofotómetros más nuevos, se puede obtener un nivel de detección del
método de 2 CU con una longitud de trayectoria de 25 mm. Diluya las
muestras con alto color para que queden dentro del rango de la curva
estándar. Las lecturas de absorbancia deben estar dentro del rango de 0,005
a 0,8.

2. Aparatos

a. Espectrofotómetro: elija una longitud de onda entre 450 y 465 nm. Utilice
celdas de vidrio coincidentes que proporcionen una trayectoria de luz de al
menos 25 mm. Se pueden usar celdas con longitudes de trayectoria de 40, 50
o 100 mm. La Ley de Beer permite flexibilidad en la selección de la longitud
del camino de la celda.

b. Conjunto de filtro y filtro: Ver 2120B.2c.

3. Reactivos

Ver 2120B.3.

4. Preparación de estándares

Prepare una solución de color stock de 500 CU de acuerdo con 2120B.4.

Prepare estándares que tengan CU de 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 y 100 diluyendo 1,0,
2,0, 3,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0 y 20,0 mL estándar de color de stock con agua en 100 mL
volumétrico matraces Proteja los estándares contra la evaporación y la
contaminación cuando no esté en uso. Mantener en la oscuridad cuando no esté en
uso, y mantener durante solo 1 mes.
5. Curva estándar espectrofotométrica

Deje que el espectrofotómetro se caliente de acuerdo con las instrucciones del


fabricante. Elija una longitud de onda entre 450 y 465 nm para desarrollar la curva
estándar; Una buena elección es 456 nm. La absorbancia de Pt-Co tiene una amplia
absorbancia máxima dentro de este rango de longitud de onda. Use celdas de
espectrofotómetro emparejadas. Llene una celda con agua para poner a cero el
instrumento. Lea la absorbancia para cada estándar de color y prepare una curva
estándar de CU versus absorbancia.

Las curvas de color preprogramadas están disponibles con algunos


espectrofotómetros.

Las curvas se pueden verificar mediante el uso de los estándares preparados en


2120C.4.

6. Procedimiento

a. Recolección de muestras: ver 2120B.5a.

b. Preparación de la muestra: Ver 2120B.5b. Siempre filtre la muestra.

c. Medición espectrofotométrica: deje que el espectrofotómetro se caliente


de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Establezca la longitud de
onda en la misma configuración utilizada para desarrollar la curva estándar;
asegúrese de que la longitud de la ruta de la celda sea la misma que la
utilizada para la curva estándar. Llene una celda de espectrofotómetro con
agua y ponga a cero el instrumento. Enjuague la otra celda con muestra y
luego rellene. Coloque la celda en el espectrofotómetro y lea la absorbancia.
Repita para las muestras restantes. Determine el color de la muestra utilizando
lecturas de absorbancia y curvas estándar relacionadas con la absorbancia y
CU. Para espectrofotómetros con curvas de calibración preprogramadas para
color, instrumento cero y tomar medidas de muestra de acuerdo con las
instrucciones del fabricante.

7. Control de calidad

Ver 2120B.7.
8. Referencias

1. CROWTHER, J. & J. EVANS. 1981. Estimating color in Hazen units by


spectrophotometry. J. Amer. Water Works Assoc. 73:265.

2. BENNETT, L. & M. DRIKAS. 1993. The evaluation of color in natural waters.


Water Res. 27:1209.

3. HONGVE, D. & G. ÅKESSON. 1996. Spectrophotometric determination of


water colour in Hazen units. Water Res. 30:2771.

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