UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
“ANALISIS DE CONCENTRADOS DE MINERALES POR EL
METODO DE ABSORCION ATOMICA EN LA EMPRESA MIN-LAB
UNIDAD DE MOROCOCHA
INFORME DE TRABAJO PROFESIONAL
PRESENTADO POR:
Bach. PEÑA AVELLANEDA GREGORIO ALEXANDER
HUANCAYO - PERU
2012
DEDICATORIA
A mis padres, mi esposa, mis hijos
quienes me apoyaron en cada
momento de mi vida fueron guía y
luz para que nunca claudique en mis
metas.
Alexander
ii
AGRADECIMIENTO
A todos los ingenieros de la facultad de ingeniería química por su enseñanza y
comprensión.
iii
RESUMEN
El presente informe se presenta como informe profesional esta referido al trabajo
profesional realizado por un analista de laboratorio de minerales de la empresa
MinLab S.R.L en los laboratorios de la Compañía Minera de Argentum Unidad de
Morococha.
MinLab es una empresa de servicios que realiza análisis de minerales, además de
administrar laboratorios en minas, es por ello que cuenta con el laboratorio del Callao,
donde realiza dicho análisis, cuenta con una infraestructura y personal altamente
calificado por las certificaciones de calidad que cuenta la empresa.
El trabajo realizado se presenta con el esquema de cuatro capítulos, en que se halla
organizado el informe profesional en el cual: Capitulo I descripción, conformación,
estructura orgánica y reseña histórica de la empresa, el capitulo II contiene conceptos
básicos para un analista, el capitulo III contiene los análisis por absorción atómica de
muestras Geoquímicas por digestión y lectura por Absorción Atómica, en el Capitulo
IV se desarrolla el trabajo técnico del analista y validación de los métodos de ensayo,
las dos ultimas secciones contienen la conclusiones y los anexos del informe
profesional.
El laboratorio recibe muestra de minerales, las cuales sonde procedencia geológica,
concentrados y productos varios de mina, diamantina y exploración este sae anotra
según el formato correspondiente la característica y su forma de llegada a Min Lab.
El analista recibe muestra previamente disgregada y verifica su conformidad antes de
iniciar el análisis, además debe corroborar la operatividad del equipo a usar, luego se
precederá a la determinación del analito controlando su proceso con sus controles
establecidos (patrones, blancos, duplicados). El resultado de estos análisis será
reportado directamente al programa de Century Lix.
iv
INTRODUCCION
El presente informe profesional se llevo a cabo en el laboratorio químico de
la compañía minera Argentum, en la unidad minera Morococha, ubicada en
el distrito de Morococha, provincia de Yauli, departamento de Junín, bajo la
supervisión de la contrata residente, la Empresa Minerals of Laboratories
S.R.L., (Minlab), cuya cede central esta ubicada en Jr. España 931 la Perla
Callao, departamento de Lima.
En el se muestran las actividades desempeñadas en la supervisión y control
de las operaciones que se desarrollan diariamente en esta unidad minera.
El laboratorio Minlab, presta servicios a la compañía minera Argentum en
las siguientes áreas de trabajo:
1. Muestreo en planta concentradora.
2. Preparación de muestras en planta concentradora.
3. Muestreo de despachos de concentrado de Cobre, Plomo y Zinc.
4. Análisis por vía húmeda de concentrados.
5. Análisis por vía seca de concentrados.
6. Preparación de muestras geoquímicas.
7. Análisis de muestras Geoquímicas por digestión y lectura por
Absorción Atómica.
v
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Dar a conocer el trabajo desarrollado en los Análisis de Concentrados de
Minerales por el Método De Absorción Atómica en la Empresa Min-Lab
Unidad De Morococha.
OBJETIVO ESPECIFICO:
Evaluar y comparar los resultados obtenidos en los concentrados por el
método de absorción atómica.
Conocer el uso y manipuleo de equipos y reactivos que contribuyen a
reducir la incidencia de errores en los resultados.
Aplicar la seguridad en un laboratorio químico, diferenciar los diversos
materiales peligrosos, e identificar el correcto uso de los diversos equipos
de protección personal.
vi
INDICE DE CONTENIDO
Dedicatoria ..................................................................................................... iv
Agradecimiento ................................................................................................ v
Resumen ........................................................................................................ vi
Introducción ....................................................................................................vii
Objetivos ....................................................................................................... viii
Índice de Contenido ........................................................................................ ix
CAPITULO I
MINLAB EXPERTOS EN LABORATORIO
1.1. POLITICA DE CALIDAD, SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL Y DEL
MEDIO AMBIENTE ............................................................................................... 1
1.2. RESPONSABILIDAD SOCIAL DE LA EMPRESA ................................................. 2
1.2.1 ORGANIGRAMA DEL COMITÉ DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO
AMBIENTE…………………………………………………………………………........4
1.2.2 CHARLAS DE SEGURIDAD…………………………………………………………..5
1.2.3 ELABORACION DEL HORARIO DE TRABAJO…………………………………….6
1.2.4 CONDICIONES AMBIENTALES EN EL LABORATORIO………………………….6
1.2.5 CRONOGRAMA DE MANTENIMIENTO PREVENTIVO…………………………...7
1.3. RESEÑA HISTORICA DE LA EMPRESA .............................................................. 8
1.3.1. CERTIFICACION DE CALIDAD................................................................. 8
1.3.2 MINLAB GESTION………………………………………………………........10
1.3.3 MINLAB SERVICIOS…………………………………………………….......12
1.3.4 ESTRUCTURA ORGANICA…………………………………………………14
CAPITULO II
MARCO TEORICO ...................................................................................................... 16
2.1. YACIMIENTO DE MINERALES EN MOROCOCHA .......................................... 18
2.2. COMPAÑÍA MINERA ARGENTUM ..................................................................... 20
2.3 ANALISIS DE MINERALES ................................................................................. 22
2.4 EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS EN EL LABORATORIO…………….....23
2.5. CALIDAD APLICADA A LABORATORIO ............................................................ 24
2.5.1 CALIDAD ..................................................................................................... 26
2.5.2 TRAZABILIDAD…………………………………………………………...........28
vii
2.5.3 ESTANDARES……………………………………………………………….....30
2.5.4 PATRONES ANALITICOS EMPLEADOS EN LABORATORIO…………...32
2.5.5 MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS………………………....34
2.5.6 REQUISITOS……………………………………………………………………..36
2.5.7 PREPARACIONDE PATRONES……………………………………………….37
CAPITULO III
TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSION DE RESULTADOS ............................... 38
3.1 SISTEMA LIMS (LABORATORY INFORMATION MANAGER SYSTEM)……...…39
3.2 GENERACION DE BATCHS DE TRABAJO BAJO EL SISTEMA LIMS PARA
MUESTRAS DE GEOLOGIA……………………………………………………………….40
3.1. RECOLECCION DE DATOS ............................................................................... 41
3.2. CALCULOS OBTENIDOS .................................................................................... 42
CAPITULO IV
4.1 DESARROLLO DE ESTANDARES………………………………………....…………42
4.1.1 PREPARACION DE ESTANDARES………………………………………….……..42
4.2 EVALUACION DE ESTANDARES……………………………………………….….…43
4.3 DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLO DE ESTANDARES…………,…...…44
4.4 VALIDACION DE METODOS……………………………………………………….....45
IV CONCLUSIONES .................................................................................................... 46
V RECOMENDACIONES ........................................................................................... 47
VI BIBLIOGRAFIA ....................................................................................................... 49
ANEXOS ...................................................................................................................... 50
viii
CAPITULO I
MARCO TEÓRICO
1.1. POLITICA DE CALIDAD, SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL Y DEL
MEDIO AMBIENTE
MINLAB es líder en Gestión de calidad, seguridad y es el laboratorio de
Servicios de análisis del país con mayor capacidad para adaptarse y
adelantarse a los cambios tecnológicos, económicos y ambientales de su
entorno.
Misión
Brindar Servicios de Ensayo asegurando la plena Confidencialidad,
Confiabilidad, Objetividad y Seguridad dentro del mercado minero cumpliendo
con las expectativas de nuestros clientes, a través de la mejora continua.
Visión
Somos una empresa privada peruana que trabaja desde 1997, especializada
en ofrecer una gama de servicios al sector minero, basándonos en el área de
Administración de Laboratorios de Mina.
Política de Calidad
MINLAB desarrolla sus actividades en la búsqueda de la excelencia, declara
su política de calidad:
“Nuestro Compromiso, ofrecer a nuestros clientes servicios de Ensayo que
cumplan con sus requisitos dentro de un marco de plena confiabilidad,
confidencialidad y objetividad a través de la mejora continua y con personal
altamente capacitado”.
Para ello: Implementamos un SISTEMA DE CALIDAD que nos permite el
desarrollo, mantenimiento y mejora continua de nuestro desempeño acorde a
nuestros objetivos, las necesidades de nuestros clientes y la atención plena a
nuestros proveedores.
Optimizamos nuestros procesos basándonos en las buenas prácticas
profesionales (competencia, ética) y en la mejora continua del recurso
humano para el desarrollo de sus actividades acorde a las políticas,
procedimientos y documentación de calidad establecida.
Aseguramos la integridad y objetividad de nuestros servicios acorde a nuestra
política de Integridad e Independencia en la emisión de resultados de
métodos de ensayos declarados para muestras de cuerpos líquidos
medioambientales, muestras minerales y monitoreos, cumplimos con las
exigencias de la norma tomada como referencia la NTP ISO 9001:2000 y
NTP-ISO/IEC 17025:2006 requisitos Generales para la Competencia de
Laboratorios de Ensayo y Calibración.
1.2. RESPONSABILIDAD SOCIAL DE LA EMPRESA
La responsabilidad social de la empresa, es una forma ética de gestión que
implica la inclusión de las expectativas de todos los grupos de interés
(Accionistas/Inversionistas, Colaboradores y sus familias, Comunidad,
Clientes, Proveedores, Medio Ambiente y Gobierno) alrededor de la empresa,
para lograr el desarrollo sostenible.
La Responsabilidad Social ayudará a la empresa a tomar conciencia de su rol
en el desarrollo de nuestro país, reconociéndose como agente de cambio
para mejorar la calidad de vida y la competitividad de su entorno.
“Es una visión de negocios que integra en la gestión empresarial y en la forma
armónica el respeto por los valores éticos, las personas, la comunidad y
medio ambiente”.
“La responsabilidad social es una forma de gestión definida por la relación
ética y transparente de la empresa con todos los públicos con los cuales se
relaciona y por el establecimiento de metas empresariales compatibles con el
desarrollo sustentable de la sociedad, preservando recursos ambientales y
culturales para las futuras generaciones, respetando la diversidad y
promoviendo la reducción de las desigualdades sociales”.
Según estas interpretaciones MINLAB, no solo crea empleo, sino que trata de
buscar el desarrollo de los agentes que lo rodean, y participamos de manera
directa o indirecta (empleados, clientes, proveedores, socios y la comunidad
en general).
Por eso MINLAB desde un inicio de sus operaciones, se compromete con el
desarrollo y mejoramiento de la calidad de vida con la comunidad,
actualmente MINLAB desarrolla operaciones IN SITU en:
Cia. Minera Barrick, ubicado en la comunidad de Santiago de Chuco.
Cia. Minera Minsur, ubicado en la comunidad de San Rafael.
Cia. Minera Pan American Silver, ubicado en la comunidad de Morococha.
Catalina Huanca Sociedad Minera, ubicado en la comunidad de Canaria.
Cia. Minera Condestable, ubicado en la comunidad de Mala.
Cia. Minera Raura, ubicado en la comunidad de Oyon.
“En ese sentido, MINLAB realiza la contratación de personal de la zona
aledaña a sus operaciones, de manera que genera un desarrollo progresivo e
importante de la persona, de su familia y de su aspecto profesional”
1.2.1 ORGANIGRAMA DEL COMITÉ DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO
AMBIENTE
1.2.2 CHARLAS DE SEGURIDAD
La seguridad es un paso importante para toda empresa y es que a través del
programa de seguridad, salud y medio ambiente (SSMA), están aceptadas
como una necesidad en las empresas. Numerosos peligros están presentes
en el lugar de trabajo y tanto la gerencia como los trabajadores deben luchar
para minimizar la exposición a los riesgos y prevenir la ocurrencia de
incidentes.
Orientar el uso correcto de sus implementos de seguridad y a su uso continuo
es muy importante para la protección de la salud de todos los trabajadores
por lo que se establece el uso de los equipos de protección personal como
algo muy importante para su propia protección.
Se realiza instrucciones de seguridad que esta a cargo de la jefatura de
laboratorio químico, el tiempo estará en función con el tema a exponer
mínimo 25 minutos, se busca la participación de todo el personal, con temas
propuestos por los intereses del mismo personal.
1.2.3 ELABORACION DEL HORARIO DE TRABAJO
El trabajo diario en el laboratorio es de dos turnos de 11 horas, de 8 de la
mañana a 7 de la noche, el turno de día, y de 8 de la noche a 7 de la mañana,
el turno de madrugada.
El sistema de trabajo es e 14 días de trabajo por 7 días libres.
Las áreas de trabajo que tiene actualmente el laboratorio son los siguientes:
a. Jefatura
b. Instrumentación
c. Volumetría
d. Digestión
e. Preparación de muestra
f. Muestrero de planta
g. Muestrero de despachos
1.2.4 CONDICIONES AMBIENTALES EN EL LABORATORIO
El laboratorio, cuenta con controladores de temperatura y humedad relativa
en las áreas de instrumentación y la sala de balanzas, las cuales se controlan
diariamente y en cada turno.
Esto se realiza para poder ver las condiciones ambientales que se tiene y
poder tomar acciones preventivas, tanto para el cuidado de los equipos como
la del mismo personal.
1.2.5 CRONOGRAMA DE MANTENIMIENTO PREVENTIVO.
Se desarrollo un programa de mantenimiento preventivo para los equipos de
operación y equipos de precisión en coordinación con el área de calidad y la
gerencia de operaciones.
Los periodos de mantenimiento defenderán del uso, si esta ha sido frecuente
y con gran carga de trabajo. Además que el personal del laboratorio realiza
los mantenimiento básicos como engrasado, cambio de aceite, limpieza, etc.
Y son ellos los que informaran a la jefatura cualquier problema que pudieran
detectar.
1.3. RESEÑA HISTORICA DE LA EMPRESA
Historia
Viendo la necesidad de la industria MINERA por un nuevo servicio en
laboratorios de ensayo para muestras geoquímicas se funda MINLAB,
poniéndole como nombre MINERALS OF LABORATORIES, el cual después
de 11 años perdura.
Inauguramos nuestra oficina central en Marzo de 1997 ubicada en el Jr.
España 931, La perla - Callao, la cual ha sufrido, variados cambios hasta la
fecha.
Ganamos a nuestro primer gran Cliente Cia. Minera Condestable, para
administrar sus operaciones en el laboratorio ubicado en el distrito de Mala, al
sur de lima.
Gracias al esfuerzo continuo de nuestro personal, pudimos concretar la
compra del local en el cual ya teníamos 3 años También decidimos ampliar
nuestro servicios, y pudimos inaugurar la oficina de Medio Ambiente.
Ganamos a nuestro segundo gran cliente, Cia. Minera Raura, en Marzo del
2002.
Este año tuvimos uno de nuestros mejores años al participar en dos nuevas
unidades mineras. Ganamos a otro gran cliente, Cia. Minera Pan American
Silver, en Agosto del 2005 y a la Unidad Minera Catalina Huanca también en
el mes de Agosto del 2005.
Ha sido uno de los años más difíciles, pero a la vez satisfactorios, ya que se
fue adquiriendo Tecnología de Punta (ICP) y, también el reto de salir del Perú,
nos dio la oportunidad de visitar, México, Brasil y Cuba. Actualmente tenemos
operaciones en México en asociación con el Grupo TRAFIGURA, el cual nos
esta dando la oportunidad de mostrar que en el Perú se trabaja bien.
La Empresa Minerals of Laboratories S.R.L., fue constituida por escritura
pública el 12 de Marzo del año 1997 por iniciativa del Ingeniero Luís Pérez
León de la Guarda y el Ingeniero Alcides Rojas con el objetivo de prestar
servicios de asesoría, consultoría y ensayos de laboratorio para el sector
minero.
Su oficina principal se encuentra ubicaban en el parque Torres Paz 272 Ofic.
3 en el distrito de Barranco, la planta base se encuentra ubicada en Jr.
España 931 la Perla Callao, y las actividades estaban orientadas
principalmente a las asesorías para el sector minero.
MINLAB, se encarga del desarrollo profesional de la ingeniería en análisis de
minerales, monitoreo y análisis de muestras ambientales en sus tres
componentes: Aire, agua y suelo así como la comercialización de equipos,
materiales de laboratorio, asesoramiento y auditorias.
A sus 11 años de creada MINLAB, tiene laboratorios en calidad de contrata
en diversas unidades mineras así como la prestación de servicios de
monitoreo y análisis de muestras ambientales en diferentes minas del país.
1.3.1. CERTIFICACION DE CALIDAD
Conscientes de que la competitividad exige ser cada vez mejores, iniciamos
el desarrollo de nuestras actividades dentro del Sistema de Gestión de la
Calidad basado en la norma NTP ISO/IEC 17025 que nos proyecte al
mercado nacional e internacional como una empresa sólida que vende
calidad y que hace del servicio a sus clientes, su característica más saltante.
1.3.2 MINLAB GESTION
MINLAB tiene además áreas definidas para la preparación de muestras de
exploración, concentradas y sus respectivos análisis químicos, disponible
para sus clientes con equipos de alta tecnología para los ensayos de Au y
demás elementos: desde hornos hasta equipos de AAS e ICP.
A su vez y como una manera de ofrecer seguridad, garantía, rapidez y
confidencialidad, MINLAB dispone de un software de control automático de
data, el LIMS (Laboratory Information Management System) para la adecuada
trazabilidad, rapidez y confiabilidad en la entrega de resultados.
1.3.3 MINLAB SERVICIOS
Dentro de este rubro, MINLAB también prepara materiales de referencias (o
Standard) tan útil para el control de su QC / QA. Si nuestros clientes requieren
de un material con una ley definida del elemento en cuestión: Au, Ag, Cu, Pb,
Zn y otros, nosotros lo preparamos, entregándole adecuadamente
almacenado y con resultados de pruebas inter-laboratorios y su respectiva
evaluación estadística
En MINLAB brindamos el servicio adicional de recojo de muestras en sus
oficinas ubicadas dentro de Lima Metropolitana sin costo alguno de acuerdo
al numero de muestras.
Tenemos a su disposición todos los recursos necesarios: personal, movilidad
propia (camionetas 4 x 4), un área física apropiada, adquirida recientemente y
todos los materiales necesarios.
PREPARACION DE MUESTRAS
Una vez ingresadas las muestras a MINLAB, empieza un proceso de
preparación y consiguiente análisis requerido.
Secado
Tratamiento de cada muestra a temperatura controlada debido a elementos
volátiles.
Chancado
Control y obtención de muestras a mallas de 10 con 70% ( o la malla que
ustedes considere)
Cuarteo
Proceso realizado a través de un divisor Riffle.
Pulverizado
Proceso de disminución de granulometría al 95% malla 150.
Tamizado
Proceso de cernido de material a una malla en especifico.
Todos estos procesos se realizan en equipos de última tecnología como son:
Estufas Eléctricas
Chancadoras de Quijadas (Robock)
Cuarteador de Riffle Jones
Pulverizadores de anillos
Ro-Tap
LOS ANALISIS POR VIA SECA Y/O FIRE ASSAY
Determinación de Au y Ag en concentrados de:
Plomo
Zinc
Cobre
Otros
Determinación de Au y Ag en muestras de:
Precipitado
Buillon
Carbón activado
Muestras geoquímicas
Muestras concentradas
Otros
También contamos con un Flux especial, para tipo de muestra, con materiales
de muy alta calidad, especiales para estos análisis. MINLAB tiene la mejor
tecnología de análisis referido utilizando los siguientes equipos:
Hornos de Fundición
Hornos de Copelación
Balanzas, Microbalanzas, ultra microbalanzas
Equipos de AAS
Equipos de ICP
VIA HUMEDA
Consiste en el análisis de los diferentes elementos: Ag, Cu, Pb, Zn, As, Sb,
Bi, Fe, Mo, Mn y otros a través de una digestión ácida y lectura en Absorción
Atómica, esta digestión se divide en:
Digestión Regia
Digestión ácida completa o total (4 ácidos)
Digestión perclórica
ANALISIS POR VOLUMETRÍA
Se realiza en concentrados de:
Plomo, Fierro, Cobre en cemento de cobre, Cobre, Zinc, Otros
Otras determinaciones:
CaO, Zn OX, Au, Ag y Cu cianurable, Cobre secuencial
Determinación de materia insoluble en minerales
Pruebas Metalúrgicas
PbOX, CuSO4 5H2O, Retalla: Au grueso, Hg., Abba, ICP y Otros.
MINLAB también brinda servicios de asesoría en términos de certificación ISO
9001 e ISO 17025, pues tenemos personal altamente especializado que nos
permite brindar el servicio mencionado, para que usted como cliente exigente
en sus operaciones requiera obtener dichas normalizaciones.
1.3.4 ESTRUCTURA ORGANICA
Esta compuesta orgánicamente por las siguientes secciones:
PERSONAL ADMINISTRATIVO
1. Gerente General
2. Asistente Administrativo
3. Contador
PERSONAL PROFECIONAL – TECNICO QUIMICO
1. Jefe de laboratorio Planta del Callao
2. Jefe de laboratorio en compañía minera Argentum
3. Jefe de laboratorio en compañía minera Condestable
4. Jefe de laboratorio en compañía minera Raura
5. Jefe de laboratorio en compañía minera Catalina Huanca
6. Jefe de Medio Ambiente
7. Supervisor de Vía seca
8. Analista de vía húmeda
9. Analistas ambientales
CAPITULO II
MARCO TEORICO
2.1. YACIMIENTO DE MINERALES EN MOROCOCHA
El distrito de Morococha, se encuentra localizada a la altura del Km. 140 lado
derecho de la carretera central, entre los 4600 msnm y 4800 msnm, a
aproximadamente 32 Km. de la ciudad de La Oroya.
Desde Lima se accede a la mina a través de la carretera central, totalmente
asfaltada, para llegar a la mina después de haber recorrido de 141 km. En
aproximadamente 3 horas.
La Unidad Minera Morococha, abarca un área neta de 3,351 hectáreas, que
encierran el yacimiento con formación de vetas y mantos conteniendo
mayormente minerales de zinc, plomo, plata y cobre, mediante labores
subterráneas.
2.2 COMPAÑÍA MINERA ARGENTUM
La Compañía Minera Argentum S.A. es una empresa dedicada a la extracción
de minerales y de su procesamiento metalúrgico en la Unidad Minera de
Morococha, la cual es una mina subterránea de vena poli-metálica. Como
toda empresa minera, presenta dentro de sus actividades operativas un
componente de riesgo ambiental que requiere ser manejado adecuadamente.
Entre otras actividades, el manejo medio ambiental comprende la habilidad de
identificar y prevenir los riesgos ambientales y tener capacidad de respuesta
ante emergencias que pongan en riesgo el medio ambiente.
2.3 ANALISIS DE MINERALES
El análisis en vía clásica esta basado en reacciones que pueden verificarse
por vía húmeda que generalmente, tiene lugar entre iones en disolución y por
vía seca que se verifican entre sólidos.
Las reacciones analíticas por vía húmeda pueden clasificarse en cuatro tipos:
Reacciones acido-base
Reacciones de formación de complejos
Reacciones de precipitación
Reacciones Redox
Por otro lado una reacción analítica o fenómeno se llaman reacciones de
volatilización aquellas que provocan la evolución de gases o vapores que se
desprenden en la fase sólida o acuosa que los originan, se llaman reacciones
de polimerización a aquellas que originan iones condensados.
2.4.1 CARACTERISTICAS DE LAS REACCIONES
Estos son los factores que regulan el que las reacciones tengan aplicaciones
en análisis, veamos los caracteres de que depende el grado de bondad de
una reacción analítica.
a) LINEALIDAD
Define la habilidad del método de análisis para obtener resultados de la
prueba proporcionales a la concentración del analito.
Se refiere que el intervalo lineal es el intervalo de concentraciones del analito
sobre las cuales el método de análisis da resultado de pruebas
proporcionales a la concentración del analito.
b) LIMITE DE CUANTIFICACION (LQ)
el contenido o cantidad del analito, igual o mayor que el menor punto de
concentración en la curva de calibración, se le conoce como limite reportado o
limite de cuantificación.
Limite Reportado:
La menor concentración de un analito que puede ser determinada con una
presicion aceptable (repetibilidad) y exactitud bajo las condiciones
establecidas de la prueba.
Limite de Cuantificación:
Los límites de Cuantificación son característicos del desempeño que marcan
la habilidad de un proceso de medición analítica para cuantificar
adecuadamente un analito.
c) LIMITE DE DETECCION
Es el menor contenido que puede ser medido con una certeza estadística
razonable y entenderse como la menor concentración del analito.
2.4 EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS EN EL LABORATORIO
AREA DE PREPARACION DE MUESTRA.
a. Chancadora de quijadas Marca RHINO.
b. Pulverizador de anillos marca Minlab
c. Estufa de secado eléctrico marca Minlab
d. Cuarteador de muestras Riffles Jones
e. Rop Tap C-E-Tyler
f. Compresora de aire
g. Extractor de polvos.
h. Ollas de pulverizado
i. Computador IBM con lectora de código de barras.
j. Balanza marca Mettler Toledo Modelo XS-204 de 0.100 gr. de
rango.
k. Brochas para limpieza
l. Bandejas para muestras
m. Carritos para transporte de bandejas
n. Cuchillas
o. Papel kraft.
AREA DE DIGESTION Y VOLUMETRIA
EQUIPOS.
a. Balanza Analítica de 0.1 mg de precisión marca Mettler Toledo
modelo XS-204
b. Bureta Digital marca BRAND de 50 ml. de capacidad.
c. Plancha eléctrica con controlador de temperatura
d. Agitador magnético
e. Extractor de gases.
f. Vaso de precipitado de 150 y 250 ml.
g. Fiolas de 50, 100 y 200 ml.
h. Matraz Erlenmeyer de 250ml
i. Pipetas de 2, 5 y 10 ml.
j. Piceta
k. Espátula para pesado de muestras
l. Platillo de metal (para pesar muestra)
m. Pinza de metal para vasos.
n. Pinza para matraz
o. Embudo Plástico.
REACTIVOS.
a. Ácido Clorhídrico (HCl) CC (Q.P.)
b. Ácido Nítrico (HNO3) CC (Q.P.)
c. Ácido Perclórico (HCLO4)
d. Ácido Acético (CH3COOH)
e. Ácido Sulfúrico (H2SO4) CC
f. Ácido Ascórbico
g. Clorato de Potasio (KCl)
h. Agua Desionizada.
i. Fluoruro de Amonio 25% (NH4F)
j. Hidróxido de Amonio (NH4OH)
k. Cloruro de Amonio (NH4Cl)
l. Acetato de Amonio (NH4COOHCH3)
m. Persulfato de Amônio ((NH4)2S2O8)
n. Yoduro de Potasio 25% (KI)
o. Almidón 2%
p. Tiosulfato de Sódio (Na2S2O3.5H20)
q. Nitrato de Plata 1% (AgNO3)
r. Indicador Xylenol-Orange 1% (m/v)
s. Fluoruro de Sódio (NaF)
t. EDTA Sal Sódica (H14O8C10N2Na2H2O)
u. Indicador Púrpura de Bromocresol 1% (m/v)
PLANTA
a. Muestreadores de pluma o sonda de acero inoxidable de 2” de
ancho y longitud de 150 cm.
b. Bandejas de aluminio o de acero Inoxidable para recepción de la
muestra cuarteada capacidad de 3 a 5 kilos
c. Filtros a presión de aire
d. Estufa de Secado
e. Balanza
f. Baldes con tapa para recepción de la muestra muestreada.
g. Guantes de jebe
h. Bolsas plásticas nuevas.
i. Plumón negro tinta indeleble
j. Regla de metal de 80 cm. de largo y 5 cm. de ancho y espesor 0.4
cm. biselado en un lado de la regla, para el cuarteo y
homogenizado.
k. Cuarteador (Divisor de Pulpa)
l. Bandejas
m. Papel kraft
n. Espátulas codificadas
o. Rodillo
p. Sobres tipo pago
q. bolsas plásticas
AREA DE VIA SECA
EQUIPOS
a. Horno de Fusión a petróleo
b. Horno de copelación eléctrico
c. Balanza analítica de precisión (pesado de muestras).
d. Mezcladora de muestras (Homogenizador).
e. Crisoles refractarios de 30 g respectivamente. (Cantin de Arcilla).
f. Copelas de Ceniza de Hueso # 9 FUNCRISAC.
g. Equipo complementario de fusión (guantes, máscaras protectoras
y máscaras para gases, tenazas especiales de fierro, porta
crisoles de madera, porta régulos, lingoteras, pinza para regulo,
pinza para copelas, mesa de fierro yunque especial para el
golpeado de los regulo, martillo, pinzas, tubos de ensayo).
h. Espátula para pesado de muestras
REACTIVOS
a. Litargirio (PbO), libre de Oro.
b. Plomo metálico libre de Plata y Oro. (Para incuartación de dores).
c. Carbonato de Sodio. Grado Técnico.
d. Bórax decahidratado comercial. Grado Técnico.
e. Harina de trigo, Nitrato de Potasio o Sodio, harina Sulfato de
Cobre, Sílice.
f. Acido Nítrico (Q.P.)
g. Ácido Clorhídrico (Q.P.)
h. Ceniza de hueso.
i. Composición del Flux utilizado en Fusión:
A continuación la composición del fundente utilizado en Fusión:
TABLA No 6
COMPOSICION DE FUNDENTE
PORCENTAJE
(%)
FUNDENTE 100.00
Litargirio 50.84
Carbonato de sodio 29.79
Bórax 16.91
Sílice 2.46
INSTRUMENTACION
a. Equipo de Absorción Atómica marca Thermo modelo M-5
b. Equipo de Absorción Atómica marca Varían
c. Lámparas de cátodo hueco de Ag, Cu, Pb, Zn, Fe, As, Sb, Bi y Au.
d. Standard de Ag, Cu, Pb, Zn, Fe, As, Sb, Bi y Au de 1000 ppm.
2.5. CALIDAD APLICADA A LABORATORIO
2.5.1 CALIDAD
La totalidad de los rasgos y características de un producto, proceso o servicio
que inciden en su capacidad de satisfacer necesidades reguladas o implícitas.
2.5.2 TRAZABILIDAD
El concepto de trazabilidad de un resultado presupone que pueda conocer de
forma nítida y sin ambigüedad la historia completa de su generación, hasta
que finalmente pueda relacionarse con estándares básicos y operacionales.
Ello implica que pueda seguirse o rastrearse todos los elementos que han
participado en el proceso analítico tales como:
Materiales: Muestras, reactivos, disoluciones materiales de referencia,
blancos, aparatos, etc.
Instrumentales: las cuales e han usado para el análisis correspondiente.
Metodológicos: No solo del método analítico aplicado, sino como se ha
gestionado en el laboratorio.
ESTANDARES (PATRONES)
La comparación de resultados entre laboratorios es un aspecto cada vez más
importante. Actualmente se considera como un requisito de las medidas
analíticas porque sirven de base para numerosas transacciones. Hay que
adoptar patrones de referencia y unidades de medida aceptados y
reconocidos por toda la comunidad internacional.
En el ámbito analítico estos patrones no sirven exclusivamente para calibrar
equipos de medida sino que además tiene también otros usos importantes
para asegurar la trazabilidad de los resultados.
PATRONES ANALITICOS EMPLEADOS EN LOS LABORATORIOS
A) PATRONES PRIMARIOS
Sustancias Puras o Sustancia Patrón
Materiales de Referencia (MR)
Disoluciones de cloruro de potasio (conductividad eléctrica)
Lámparas de descarga (longitud de onda)
B) PATRONES SECUNDARIOS O DE TRABAJO
Materiales contrastados
Materiales de referencia certificados (MRC)
Disoluciones de NaOH
Disoluciones de Acido Sulfúrico.
REQUISITOS DE LOS Mrc.
Representatividad: Indica que el material responde a necesidades reales
de los laboratorios.
Homogeneidad: Significa que para un mismo material no existe
diferencias en el valor del certificado ni en la matriz dentro de diferentes
unidades.
Estabilidad: El material preparado debe ser estable en el tiempo indicado
y durante las condiciones de envió.
Exactitud y trazabilidad de los valores certificados: Los materiales de
referencia certificados se usan mayoritariamente para verificar los
resultados analíticos o para calibrar instrumentos.
Incertidumbres de los valores certificados: Cualquier valor de
referencia debe ir acompañado de su nivel de variabilidad. Por tanto es un
requisito básico que en los informes de la Mrc. Aparezcan las
incertidumbres correspondientes a cada parámetro.
PREPARACION DE LOS MRCs
Selección y preparación del material: una vez detectada la
necesidad de producir un determinado material de referencia, se
selecciona el material que va a servir de base para dicha
preparación.
Estudio de homogeneidad y estabilidad: Se han señalado antes
como requisito básico y por tanto es necesario un estudio
exhaustivo para la preparación definitiva del material.
Certificación de los valores de referencia: Una vez demostrada
la homogeneidad y estabilidad del material, se procede a la
certificación de los parámetros de interés.
CAPITULO III
TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSION DE RESULTADOS
3.1 SISTEMA LIMS (LABORATORY INFORMATION MANAGER SYSTEM).
3.2 GENERACION DE BATCHS DE TRABAJO BAJO EL SISTEMA LIMS
PARA MUESTRAS DE GEOLOGIA.
a) Se realiza el ingreso del usuario mediante su ID Login (nombre de
usuario) y contraseña para poder acceder al sistema, con lo cual
se inicia el programa.
b) Del Menú que aparece en la barra superior, se elige la opción de
Preparación de muestras, en donde se realizara el ingreso de las
muestras de geología.
c) Una ves elegida esta opción, aparecerá la siguiente pantalla, en
donde escogeremos el tipo de muestra a trabajar, los cuales
pueden ser de Minas, Diamantinas o Exploraciones.
d) Con la lectora de código de barras, se realiza el ingreso de los
códigos de cada muestra, también se realiza el ingreso de los
pesos de las muestras húmedas, los cuales también son
registrados en el sistema.
e) Luego se elige la plantilla con la que se trabajara, para nuestro
caso AAS4GEO, la cual corresponde a una bandeja de trabajo o
batch de 40 muestras.
Se selecciona las muestras que pertenecerán al batch para su
generación correspondiente.
f) Una ves hecho esto, nos aparecerán los códigos de las muestras
que serán duplicados en el batch. Y el sistema nos generara una
Tarea correspondiente a este batch, al igual que las corridas
generadas para el análisis de cada elemento.
g) Del menú principal, se elige la opción Analizar, la cual nos
presenta la siguiente pantalla, donde ya aparecerá la Tarea
correspondiente, con sus respectivas corridas.
h) Finalmente se imprime las bandejas de trabajo, la cual nos indicara
la posición de las muestras, los materiales de referencia (MR), los
blancos y los duplicados que serán leídas en el equipo de
Absorción Atómica.
PESO DE MUESTRAS BAJO EL SISTEMA LIMS PARA MUESTRAS DE
GEOLOGIA.
a) Se lleva la bandeja de muestras al área de Balanza. El orden de la
bandeja debe ser el mismo al orden de pesado. Para el caso se
peso en la balanza Mettler Toledo modelo XS204, la cual esta
conectada a una PC, que cuenta con el sistema LIMS.
Cada peso es automáticamente registrado en el sistema, el peso
para las muestras de mina, diamantina y exploraciones para los
elementos de Cu, Pb, Zn y Fe es de 0.100 ± 0.010 g. Para el caso
de Ag el peso es de 0.500 ± 0.010 g. Siendo el volumen de 100 ml.
REPORTE DE RESULTADOS BAJO EL SISTEMA LIMS PARA
MUESTRAS DE GEOLOGIA.
a) Las muestras una ves que han sido leídas en el área de
Instrumentación en el equipo de Absorción Atómica, las leyes son
almacenadas en el sistema listas para ser reportadas por la
Jefatura.
b) Solo el Jefe de Laboratorio y su Asistente, tienen acceso al envió
de reportes. Para lo cual se ingresa al Sistema LIMS y al menú
Analizar. De esta se va a la opción Importar Archivo.
c) Inmediatamente, el sistema carga los valores leídos en el equipo
de Absorción, los cuales son calculados automáticamente por el
sistema tomando en cuenta los valores leídos, el peso de la
muestra y volumen de la solución, las cuales fueron ingresadas
anteriormente, para obtener la ley por cada muestra.
Si existiera algún valor fuera del rango permitido en el Material de
referencia o blanco, el sistema automáticamente daría la orden de
relectura o ultimo caso reensaye del batch.
d) Si no hubo problemas con lo Materiales de referencia o blancos,
las leyes son exportadas directamente al área de Geología.
e) Finalmente se imprime el reporte para su entrega en físico.
ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD (QA/QC) EN LOS
MANEJOS DE DATOS DE LABORATORIO QUIMICO.
GRAFICOS DE CONTROL DE MATERIALES DE REFERENCIA (MR).
Grafico 1: Control de Material de Referencia de Cabeza en Plata
Evaluación en Ag para MR Cabeza Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
172.000
170.000
168.000
166.000
164.000
Ley (g/TM) 162.000
160.000
158.000
156.000
154.000
152.000 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31
Dias Enero 2008
Grafico 2: Control de Material de Referencia de Cabeza en Cobre
Evaluación en Cu para MR Cabeza Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
0.560
0.550
0.540
0.530
Ley (%) 0.520
0.510
0.500
0.490
0.480
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
Grafico 3: Control de Material de Referencia de Cabeza en Plomo
Evaluación en Pb para MR Cabeza Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
1.050
1.030
1.010
Ley (%) 0.990
0.970
0.950
0.930
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
Grafico 4: Control de Material de Referencia de Cabeza en Zinc
Evaluación en Zn para MR Cabeza Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
3.350
3.300
3.250
3.200
Ley (%) 3.150
3.100
3.050
3.000
2.950
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
Grafico 5: Control de Material de Referencia de Cabeza en Fierro
Evaluación en Fe para MR Cabeza Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
13.000
12.800
12.600
12.400
Ley (%) 12.200
12.000
11.800
11.600
11.400
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
GRAFICOS DE CONTROL DE BLANCOS.
Grafico 6: Control de Blancos en Plata
Evaluación en Ag para Blancos Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
0.075
0.050
0.025
0.000
g/TM Ag
-0.025
-0.050
-0.075
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31
Dias Enero 2008
Grafico 7: Control de Blancos en Cobre
Evaluación en Cu para Blancos Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo Valor Maximo
0.075
0.050
0.025
0.000
% Cu
-0.025
-0.050
-0.075
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
Grafico 8: Control de Blancos en Plomo
Evaluación en Pb para Blancos Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
0.075
0.050
0.025
0.000
% Pb
-0.025
-0.050
-0.075
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
Grafico 9: Control de Blancos en Zinc
Evaluación en Zn para Blancos Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
0.075
0.050
0.025
0.000
% Zn
-0.025
-0.050
-0.075
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
Grafico 10: Control de Blancos en Fierro
Evaluación en Zn para Blancos Enero 2008
Valor Real Valor Obtenido Valor Minimo Valor Maximo
0.075
0.050
0.025
0.000
% Zn
-0.025
-0.050
-0.075
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
Dias Enero 2008
CONTROL DE DUPLICADOS DE MUESTRA USANDO EL GRAFICO DE
SCATTER PLOT Y THOMPSON HOWARTH.
Grafico 11: Grafico Scatter Plot y Thompson Howart para Plata
SCATTER PLOT
Muestra Original vs Muestra Duplicado
g/TM Ag Y=X + 10% - 10%
500
Y= X
400
300
g/TM Ag
200
100
0
0 100 200 300 400 500
g/TM Ag
THOMPSON - HOWARTH
Muestra Original vs Muestra Duplicado
g/TM Ag Y=X
5
+- 10%
4
3
[A-B]
2
0
0 100 200 300 400 500
(A+B)/2
Grafico 12: Grafico Scatter Plot y Thompson Howart para Cobre
SCATTER PLOT
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Cu Y=X + 10% - 10%
10
Y= X
6
% Cu
4
0
0 2 4 6 8 10
% Cu
THOMPSON - HOWARTH
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Cu Y=X
0.8
+- 10%
0.6
[A-B] 0.4
0.2
0
0 2 4 6 8
(A+B)/2
Grafico 13: Grafico Scatter Plot y Thompson Howart para Plomo
SCATTER PLOT
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Pb Y=X + 10% - 10%
20
Y= X
15
% Pb 10
0
0 5 10 15 20
% Pb
THOMPSON - HOWARTH
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Pb Y=X
0.2
+- 10%
0.15
[A-B] 0.1
0.05
0
0 5 10 15 20
(A+B)/2
Grafico 14: Grafico Scatter Plot y Thompson Howart para Zinc
SCATTER PLOT
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Zn Y=X + 10% - 10%
25
Y= X
20
15
% Zn
10
0
0 5 10 15 20 25
% Zn
THOMPSON - HOWARTH
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Zn Y=X
1.6
+- 10%
1.2
[A-B]
0.8
0.4
0
0 4 8 12 16 20
(A+B)/2
Grafico 15: Grafico Scatter Plot y Thompson Howart para Fierro
SCATTER PLOT
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Fe Y=X + 10% - 10%
20
Y=X
15
% Fe 10
0
0 5 10 15 20
% Fe
THOMPSON - HOWARTH
Muestra Original vs Muestra Duplicado
% Fe Y=X
0,2
+- 10%
0,15
[A-B] 0,1
0,05
0
0 5 10 15 20
(A+B)/2
CAPITULO IV
4.1 DESARROLLO DE ESTANDARES
4.1.1 PREPARACION DE ESTANDARES
Antes de iniciar las operaciones se realiza diariamente una inspección a las
instalaciones y equipos registrándose en los formatos respectivos
proporcionados por la empresa.
IV CONCLUSIONES
La existencia de Laboratorios en las compañías mineras es importante para el
desarrollo de la minería, puesto que los resultados sirven para las
transacciones financieras, pero estos resultados deben ser confiables y de
métodos robustos utilizados en el laboratorio.
Se comparo los resultados obtenidos con otros laboratorios certificados las
cuales no se tuvo un margen de error significativo.
La manipulación y usos de equipos son de acuerdo a la política de manejo y
equipos que tiene la empresa minera, mediante el cual por la norma de la
ISO 17025 la empresa Min-Lab se encuentra certificada para la cual se
instruye al personal nuevo para minimizar los errores y tener eficacia para
tener datos óptimos confiables.
La seguridad de laboratorio químico esta normado la cual se rellenan los IQF
el cual tiene que estar certificado el personal por la DISCAMEN para el uso y
manejo de materiales peligrosos.
V RECOMENDACIONES
VI BIBLIOGRAFÍA
[
ANEXOS
