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Métodos de Ensayo
Fisicoquímico en Agua Fecha de Emisión:
DETERMINACION DE
CIANURO TOTAL Página:
OBJETIVOS
Este método permite la determinación de cianuro total por el método colorimétrico
en muestras de agua.
ALCANCE
Este método es aplicable a aguas naturales, industriales, residuales, agua de mar
y subterránea. Requiere de un equipo de destilación que difícilmente puede ser
improvisado. Este método es adecuado para determinar concentraciones de
cianuro mayores a 1 ppm, mediante la técnica de colorimetría.
RESPONSABLE
Analista Químico.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
AWWA-WEF-APHA “Standard Methods for Examination of the Water and
Wastewater” 4500 D 21stEdition2005.
NORMAS GENERALES
Los agentes oxidantes destruyen la mayor parte del cianuro durante el
almacenamiento y manipulación. El sulfuro destila sobre el cianuro y sus
productos oxidados lo transforman rápidamente en tiocianato, especialmente a pH
elevado. Para evitar esta transferencia, antes de destilar la muestra se le adiciona
carbonato de plomo pulverizado para asi precipitar el sulfuro como sulfato de
plomo (Pb2S).
Evite la inhalación y contacto con la piel al manejar ácidos y cualquier tipo de
compuesto orgánico.
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Utilizar equipo de protección personal: guantes, batas, mascarillas, lentes de
seguridad.
Es indispensable que la destilación se realice bajo la campana de extracción.
EQUIPOS Y MATERIALES
Balanza analítica
Equipo de destilación: matraz de destilación, refrigerante, tubo receptor de
vapores, trampa de agua y trampa de vacío.
Micro pipeta Koch de 10 a 100 L
Fiola de 250 ml
Pipetas graduadas y volumétricas
Matraces aforados con tapón de 50 y 100 ml.
Espectrofotómetro a la longitud de onda de 580 nm, con celda de 1 cm de paso
óptico.
Cilindro graduado de 100 y 500 ml
REACTIVOS
Solución de Hidróxido de Sodio 0.04 N: disolver 40 g de NaOH en agua
destilada y diluir en 1 lt.
Cloruro de magnesio: disolver 500 g MgCl2. 6H2O en agua destilada y
diluida en 1 lts.
Ácido Sulfúrico 1:1
Carbonato de polvo pulverizado
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Ácido Sulfamico NH2SO3
Cloramina T: disolver 1,0 gr de cloramina T en 100 ml de agua. Prepararla
semanalmente y almacenarla en el refrigerador.
Solución de NaOH de 10 :N se disuelve lenta y cuidadosamente 40 g de
NaOH esperar que se enfrié y aforar a 100 ml.
Solución Stock de Cianuro 1000 ppm: disolver 2.5803 g de KCN o bien
1.928 g NaCN en aproximadamente 100 ml de agua destilada, se le agrega
10 ml de NaOH 10 N y aforar a 1 L de agua destilada. Esta solución se
valora semanalmente con nitrato de plata.
Reactivo pyridna-Acido barbitúrico: pesar 15 g de ácido barbitúrico en un
beacker de 250 ml y agregar suficiente agua como para mojar el ácido,
agregar 75 ml de piridina y mezclar. Agregar 15 ml de ácido clorhídrico
conc, mezclar y enfriar a temperatura ambiente. Diluir con agua a 250 ml.
Este reactivo es estable por un mes, descartarlo si aparece precipitado.
Buffer de fosfato 1 N: disolver 138 gr de NaH 2PO4. H2O en 1 L de agua.
Refrigerar.
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
Destilación:
Mezclar adecuadamente la muestra. Tomar 500 ml de muestra o una alícuota de
muestra, tal que el contenido de CN en la solución final este dentro del rango de la
curva de calibración. La toma se coloca en el matraz de destilación y se diluye con
agua aproximadamente a 500 ml.
Agregar 40 ml de NaOH 1N en el tubo de recolección de gas. Si se sabe q genera
ácido sulfhídrico desde el matraz de destilación, agregar 50 mg de carbonato de
plomo para precipitar el sulfuro.
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Armar el equipo de destilación según se indica en el anexo, conectar el agua para
refrigerar y la bomba de vacío tal que ingrese 2 burbujas de aire/seg en el matraz
del destilador.
Agregar 2 g de ácido sulfamico en el matraz a través del tubo de entrada de aire, y
por medio de este mismo tubo adiciona 50 ml de ácido sulfúrico (1+1). Enjuagar
el tubo con agua destilada, y permitir la entrada de aire por 3 min, para mezclar.
Adicionar 20 ml de catalizador cloruro de magnesio por el tubo de entrada de agua
y enjuagar las paredes del tubo con agua.
Calentar hasta la ebullición y reflujar por 1 h. luego dejar enfriar por 15 min,
mantener el burbujeo inicial de aire. Diluir el destilado a 50 ml, matraz aforado, la
muestra está lista para determinar el contenido d cianuro total.
Curva de Calibración:
En matraces aforados de 50 ml pipetear 30, 75, 100, 250, 500 L de la solución
estándar de cianuro, con la micropipeta correspondiente, para obtener 0.3, 0.75,
1.0, 2.5 y 5.0 g de cianuro en 50 ml. Adicionar 20 ml de hidróxido de sodio 0.04
M.
Pipetear 4 ml del buffer de fosfato y mezclar. Pipetear 2,0 ml de cloramina – T,
mezcla y esperar 1 min. Agregar 5.0 ml de reactivo Ac. Barbitúrico-pyridina. Afora
con agua. Preparar un blanco de reactivo.
Nota: preparar la curva de calibración todos los días porque el reactivo de piridina-barbitúrico se va
oxidando.
Determinación
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Pipetear en un matraz aforado de 50 ml una alícuota del destilado tal que la
concentración final este en el rango de curva, si es mayor diluir con hidróxido de
sodio 0.04 N, continua con el desarrollo de color, como se hizo en la curva de
calibración, corroborar que luego del agregado del buffer el pH este entre 5 y 6. En
caso que sea mayor agregar más buffer o neutralizar la alícuota de la muestra con
un ácido inmediatamente ante del agregado de buffer.
Medir la absorbancia a 580 nm, de los estándares y de la muestra, contra el
blanco de reactivo, a los 10 – 12 min de agregado el reactivo de Ac.barbiturico-
pyridina.
ANEXOS
No Aplica
