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Síntesis y Análisis de Oxalatos de Ca y Mg

Se prepararon oxalatos de calcio y magnesio a partir de carbonato de calcio y óxido de magnesio, obteniendo 0.0430g y 0.1480g respectivamente, con un porcentaje de recuperación de 80.67% y 40.09%. Posteriormente, los oxalatos se trataron por permanganometría y complexometría para hallar la cantidad de iones Ca2+ y Mg2+ presentes, encontrando 25.60% y 43.3% para permanganometría, y 7.80% y 90.94% para complexometría.

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Síntesis y Análisis de Oxalatos de Ca y Mg

Se prepararon oxalatos de calcio y magnesio a partir de carbonato de calcio y óxido de magnesio, obteniendo 0.0430g y 0.1480g respectivamente, con un porcentaje de recuperación de 80.67% y 40.09%. Posteriormente, los oxalatos se trataron por permanganometría y complexometría para hallar la cantidad de iones Ca2+ y Mg2+ presentes, encontrando 25.60% y 43.3% para permanganometría, y 7.80% y 90.94% para complexometría.

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Obtención de oxalatos metálicos del grupo 2(Ca2+,Mg2+)

Natalia Arbeláez Ramos


Natik1993-@[Link]
Iris Eliana Neira
Iriseliana1991@[Link]
Lizeth Borrero Valencia
lizeth_bv@[Link]

RESUMEN DATOS CALCULOS Y RESULTADOS

Se prepararon oxalatos de calcio (Ca) y Tabla 1. Peso del carbonato de calcio y oxido
magnesio (Mg), a partir de carbonato de de magnesio
calcio y oxido de magnesio, obteniendo PESO
0.0430g Y 0.1480g Respectivamente, con un CaCO3 0.0295g
MgO 0.0404g
porcentaje de recuperación de 80.67 % Y
40.09 % Posteriormente se trataron los
oxalatos por permanganometría y Tabla 2. Peso de los oxalatos
complexometria para así hallar la cantidad de
W papel W papel W W oxalatos
iones ca2+ y Mg2+ presentes en la muestra filtro(g) filtro + oxalatos (g) teóricos
25.60 % Y 43.3 % para permanganometría, muestra (g) (g)
y 7.80% y 90.94% para complexometria Ca 0.7658 0.7896 0.0238 0.0430
respectivamente. Mg 0.9313 0.9475 0.0162

OBJETIVOS

*sintetizar oxalatos de calcio y magnesio a Rendimiento experimental


% de rendimiento= x 100
partir de carbonato de calcio y oxido de Rendimiento teorico
magnesio.
(Ec. 1)
*determinar la cantidad de iones ca2+ y
Mg2+ a partir de métodos Reacciones implicadas en la síntesis de los
permanganometricos y complexométricos. oxalatos

Oxalato de calcio

CaC O 3 +2 HCl →CaC l 2 + H 2 O+C O 2

CaC l 2+ ¿
O3∗1 mol CaC O3 0.0101mol KMn O4
∗1 mol CaC5.80l 2 mL KMn O4 x x
100.09CaC O3 1000 mL KMn O4
∗1 mol CaC 2 O−¿4
1 molCaC O3 O4 5 mol C 2 O−2
4
1 mol Mn x
∗146.1 g Ca C2 O4 ¿
1 mol CaC l 2 1 mol KMn O4 −¿ 1mol M g+2
0.0295 gCaC 2 mol Mn O=0.04301
4 x g Ca Cx2 O
¿4
1 mol CaC 2 O 4 1 mol C 2 O−2
4

24.30 g M g +2 100 % +2
0.0238 g x =43.3 % Mg
% de rendimiento= x 100=80.67 % 1 mol M g +2
0.0082 g( muestraoxalato)
0.0295 g
 CaC2O4:

0.0101 mol KMn O4


De la misma manera se llego a los gramos 2.10 mL KMn O4 x x
1000mL KMnO4
teóricos de oxalato de magnesio con la
diferencia que se partió de oxalato de magnesio, O −¿
4 5 mol C2 O−2
4
1 mol Mn x ¿
con las relaciones estequiometricas de las 1 mol KMn O 4 2 mol Mn O 4 x ¿
−¿

siguientes reacciones. 1 mol C a+2 40.08 g C a+2


x
1mol C 2 O −2
4 1 mol C a +2
Oxalato de magnesio:
100 %
MgO+2 HCl→ MgC l 2 + H 2 O x =25.60 % Ca+ 2
0.0083 g(muestra oxalato)
MgC l 2 +¿

 CUANTIFICACIÓN DE LOS OXALATOS


DE Ca y Mg POR COMPLEXOMETRIA
Con la ecu. 1 se calcula el % rendimiento :
0.0162 g
% de rendimiento= x 100=40.09 %
0.0404 g  CaC2O4:

0.0154 mol EDTA 1 mol CaC 2 O 4


1.10 ml EDTA x x x
1000 ml EDTA 1 mol EDTA
Tabla 3. Volumen utilizado por 1mol Ca+2 40.08 g Ca +2
x
permanganometria y complexometria 1mol Ca C2 O 4 1 mol Ca+2
mL KMnO4 mL AEDT 100 %
[0.0101M] [0.0154M] x =7.80 % Ca+ 2
0.0087 g ( muestra oxalato )
CaC2O4 2.10 1.10
Mg C2O4 5.80 19.20  MgC2O4:

 CUANTIFICACIÓN LOS OXALATOS DE


Mg, Ca Y POR 0.0154 mol EDTA 1 mol Mg C 2 O 4
PERMANGANOMETRIA: 19.2 mL EDTA x x x
1000 ml EDTA 1mol EDTA
 MgC2O4:
1mol Mg +2 24.30 g Mg+2
x
1mol Mg C2 O 4 1 mol Mg +2
100 % (aumentando el pH) el aumento de este , el
x =90.94 % Mg +2
0.0079 g ( muestra oxalato ) proceso de la formación del chacie que la
concentración del oxalato aumente porque
al reaccionar con el ion calcio produce el
oxalato la formación de este cristal ocurre
en dos pasos
Nucleación y crecimiento de partículas.
DISCUSIÓN Durante el proceso de nucleación las
partículas se encuentran pequeños
Los iones metálicos del grupo 2 (Mg y Ca) agregados y en proceso de crecimiento de
forman oxalatos insolubles utilizando partículas se refiere al cual un número mayor
soluciones levemente ácidas o básicas. Los de moléculas se une al núcleo para dar
oxalatos son sales o esteres del ácido oxálico. formación al cristal.
Las sales tienen en común el anión C 2O42−, Los oxalatos obtenidos se analizaron por tres
también escrito como (COO)22−. técnicas: complexometria (EDTA), redox
(permanganometría) para poder determinar
En la práctica de laboratorio se sintetizaron la cantidad de iones calcio y magnesio
los oxalatos de magnesio y calcio. presentes en la muestra. Entre estos dos
Para obtener el oxalato de calcio se partió de métodos el mejor es la complexometria
carbonato de calcio el cual es poco soluble Se puede notar que en el laboratorio se
en agua este forma una solución mientras no utilizo carbonato de calcio y oxido magnesio
se sobrepase su producto de solubilidad que pero surge la pregunta del ¿por qué no se
tiene un valor de 1*10-8, obteniéndose una utilizo el carbonato de magnesio? Esto es
concentración máxima de disolución de debido a que el carbonato de magnesio se
1*10-4M como esta concentración es tan descompone cuando se calienta a 300ºc
pequeña se puede decir que es casi insoluble mientras que el carbonato de calcio se
en agua a temperatura ambiente. La calienta a los cationes de gran tamaño son
capacidad de disolución de un compuesto se estabilizados por aniones grandes así mismo
ve reflejada por su momento dipolar ya que por que las distancias iónicas entre el
entre más grande sea este, tendrá mayor carbonato de magnesio es más pequeña que
poder para disminuir la fuerzas de cohesión la del carbonato de calcio, esto viene dado
de elementos cristalinos y mayor capacidad por la energía reticular la cual será más
para disolver , a diferencia del agua el pequeña para el carbonato de magnesio por
carbonato de calcio tiene un mayor orden de ende tendrá un punto de fusión pequeño,
enlace lo cual indica que hay una menor por ello se va a descomponer más rápido, y
distancia entre sus átomos y por tanto un esto no es conveniente ya que el reactivo no
mayor momento dipolar lo que dificulta la alcanzaría a reaccionar lo suficiente para
solvatación del carbonato por ello se calentó formar el oxalato.
y se hizo reaccionar con acido clorhídrico; Al precipitar los oxalatos en el laboratorio se
formando la estructura cristalina de cloruro observo que quien disolvió de una manera
de calcio que si es soluble y neutralizando más rápida fue el oxalato de calcio en
con hidróxido de amonio para así obtener el comparación con el oxalato de magnesio.
oxalato de calcio. Puesto que los oxalatos del Esto es debido a que el primero tiene una
grupo 2 son las sales del acido débil, acido constante de solubilidad menor la cual
oxálico, su solubilidad aumentara al determina la cantidad máxima de iones que
incrementarse la concentración del ion en solución se puede tener frente a la
hidrogeno, por lo tanto los oxalatos se muestra precipitante, la precipitación ocurre
precipitan haciendo la solución más alcalina por la inestabilidad que tiene la sustancia
frente solución acuosa, el calcio fue un poco mayor cantidad de este valorante y por tanto
más estable que el magnesio por ello el un error al calcular la cantidad de iones
primero solubilizo. Es necesario aclarar que presentes en la muestra.
esta solubilidad se debe dar en caliente esto
es debido a que la constante de equilibrio
son función de la temperatura y según el
principio de letchartelier cuando un proceso
en disolución es endotérmico absorbe calor PREGUNTAS
la solubilidad aumenta con el calor.
*Investigue otra manera de cuantificar los
Al realizar una síntesis a partir de un cristal oxalatos de Mg2+ Y Ca2+
en este caso el oxalato de calcio y oxido de
magnesio es importante comenzar hablando Existen varias clases de técnicas analíticas de
de la energía reticular la cual es la energía de análisis térmico, pero hay dos métodos que
la red cristalina, la muestra de oxalato se son muy comunes: calorimetría de barrido
disuelve en una muestra polar creando así diferencial (CBD) y el análisis termo
fuerzas dipolo que enfrenta cada ion con gravimétrico (ATG). . En CBD, lo que se
carga opuesta aquí se libera una energía
registra es la absorción o liberación de
mayor a la energía reticular que permite
arrancar el ion de la red, una vez es energía sobre el mismo rango de
arrancado las moléculas del agua rodean al temperatura. Los iones metálicos del Grupo
ion y se produce la solvatación estas se 2 forman oxalatos insolubles a partir de
comportan como capas protectoras que soluciones neutras o débilmente ácidas.
impiden la reagrupación del ion. Estos oxalatos precipitan como compuestos
Al determinar la cantidad de iones ca 2+ y cristalinos blancos hidratados de
Mg2+ por el método de permanganometria y
composición específica, los cuales son
complexometria se concluyo que son
mejores las valoraciones complexometricas candidatos ideales para estudiarse por
obteniendo el mayor porcentaje 90.94% de métodos térmicos. En ATG, la muestra a ser
Mg en las valoraciones, esto se debe ya que analizada se calienta siguiendo un programa
al usar EDTA reacciona con los cationes de de temperatura preestablecido (lo más
forma 1:1 independientemente de la carga común es elevar la temperatura por 10-20 °C
del metal, y forma quelatos muy estables con
por minuto), y se registra la pérdida de peso
la mayoría de los metales; esta técnica se
del compuesto
basa en la formación de complejos no
disociados del metal en donde el EDTA actúa
*¿Cómo se efectúa la descomposición de los
como ligando esto se debe a la capacidad
que tiene para donar sus seis pares de hidratos oxalatos?
electrones para la formación de enlaces
Se efectúa debido a los componentes de los
coordinados a cationes metálicos a
diferencia en el método de hidratos oxalatos; los oxalatos pueden llegar
permanganometria el permanganato oxida el z liberar CO, CO2 y H2O al darse la
oxalato y por tanto este se reduce, la descomposición en óxidos y en carbonatos;
cantidad de permanganato requerida para por lo tanto, la descomposición de cada uno
oxidar el oxalato es proporcional a la de los oxalatos se da por la aplicación de
cantidad de calcio pero hay que tener en
calor, o utilizando agentes desecantes como
cuenta que el permanganato de descompone
fácilmente con la luz lo que requerirá una
el hidróxido de calcio o potasio, cloruro de en la reacción que se lleve a cabo. Se debe
calcio anhidro. de tener en cuenta las condiciones a las que
se puede trabajar con esta sustancia.

*¿En los oxalatos del grupo 2, de qué


manera esta enlazada el agua? CONCLUCIONES

La dureza del agua indica la cantidad total de  El permanganato de potasio es un


iones alcalinotérreos (grupo 2) presentes en agente oxidante de intenso color
violeta, en soluciones fuertemente
el agua y constituye un parámetro de calidad
acidas se reduce a Mn+2 incoloro en
de las aguas de interés doméstico o
soluciones fuertemente alcalinas se
industrial. En las aguas naturales, la produce el ion manganato de color
concentración de calcio y magnesio es rosado.
habitualmente muy superior a la del resto de  Para poder realizar una valoración
iones alcalinotérreos, por lo que la dureza es por permanganometria, se debe
prácticamente igual a [Ca2+] + [Mg2+]. calentar la solución a una
temperatura de 40-60°C con el fin de
acelerar la reacción, ya que a
temperatura ambiente la reacción se
*¿Qué clase de indicador es el rojo de
hace demasiado lenta para que la
metilo? ¿Cuál es el rango de pH al cual titulación sea eficaz.
cambia este indicador?  Para poder determinar calcio o
magnesio por medio de titulaciones
El rojo de metilo es un indicador de pH. complejométricas se debe trabajar en
Actúa entre pH 4,2 y 6,3 variando desde rojo un pH ligeramente básico.
(pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). Por lo tanto,
permite determinar la formación de ácidos
que se producen durante la fermentación de
BIBLIOGRAFIA
un carbohidrato

*De acuerdo a los porcentajes de pureza  Chang, Raymond, química, 7 edición,


McGraw-Hill, Inc, U.S, 2008 Pág.
calculados, compare los métodos que
(883-884)
empleó para determinarlos.  SKOOG, D.A, HOLLER, F.J, WEST,
O.M, CROUCH, S.R. "fundamentos
De acuerdo a los resultados obtenidos, se
de Química Analítica" 8 Ed., México:
puede deducir que se tuvieron errores de Thompson, 2005. Páginas. (466,
tipo personal, al tomar una cantidad del 467, 468 Y 483 - 486.)
reactivo o en el proceso de filtrado se  Harris, D.C. “Análisis químico
pudieron perder cantidades significativas del cuantitativo” 3 Ed, Barcelona:
producto. También se puede corroborar que Reverté, 2007. Paginas. (351-355)
la permanganometria es un método  COTTON, A.; WILKINSON, G.
“Química Inorgánica Básica”,
confiable con respecto a un proceso analítico
México: Limusa S.A. 2009. Paginas.
determinado, ya que se tiene la ventaja que (257y 258)
el permanganato actúa como auto indicador
 Geoff Rayner- Canham, química
inorgánica descriptiva, 2 edición,
personal de educación de México
2000, pág.(207- 214)

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